СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА Российский патент 2017 года по МПК G01N23/223 

Данное изобретение относится к способу проведения рентгенофлуоресцентного анализа и устройству для осуществления такого способа.

Рентгенофлуоресцентный анализ хорошо известен. При помощи рентгенофлуоресцентного анализа можно измерить толщину слоя и/или определить качественный и количественный элементарный состав образца. Преимущество рентгенофлуоресцентного анализа состоит в том, что измерение не является разрушающим. В металлообрабатывающей промышленности такой рентгенофлуоресцентный анализ применяют, например, при исследовании и испытании сплавов или при испытании сплавов, компонентов сплава или слоев.

Во многих применениях существует проблема, заключающаяся в том, что сигнал от металлической подложки, например, сигнал от железного компонента, создает помеху, при этом детектор может детектировать отдельные определенные компоненты или элементы сплава не с необходимым или требуемым уровнем сигнала. С одной стороны, это объясняется тем, что детектор в значительной мере перегружен этим сигналом помехи, следовательно, можно определить лишь незначительную часть остальных компонентов слоя или этот сигнал помехи накладывается на остальное более слабое испущенное излучение.

В основе данного изобретения лежит задача предложить способ и устройство для осуществления этого способа, а также фильтр, при помощи которого возможна простая селекция нежелательных длин волн или энергий, чтобы повысить точность измерения.

В соответствии с данным изобретением эта задача решается благодаря способу проведения рентгенофлуоресцентного анализа, в котором на траектории лучей вторичного излучения размещают по меньшей мере один фильтр, имеющий по меньшей мере один кристаллический слой, который образует плоскость фильтра, и действующий в качестве полосового фильтра. Фильтр устанавливают под углом α к траектории лучей, чтобы посредством брэгговского отражения отразить по меньшей мере одну длину волны вторичного излучения. Мешающую длину волны вторичного излучения, отобранную посредством брэгговского отражения, детектирует второй детектор. Определенные в результате сигналы передают в блок оценки. Этот блок оценки может выдать значения или данные для установочного устройства, при помощи которого можно устанавливать угол α фильтрующего слоя фильтра относительно траектории лучей вторичного излучения. Благодаря этому способу при помощи фильтра можно несложным образом сделать возможной селекцию спектральных линий рентгеновского флуоресцентного излучения или отдельных длин волн вторичного излучения, так что посредством брэгговского отражения, например, можно отфильтровать наиболее мешающее излучение или наиболее мешающие излучения. Таким образом, при измерении легирующего элемента или слоя исследуемого образца кристаллический слой фильтра пропускает характеристические спектральные линии флуоресцентного излучения, а одну или несколько соседних спектральных линий или частично перекрывающихся спектральных линий в результате брэгговского отражения фильтр отражает или отклоняет. Благодаря детекции отобранного мешающего излучения при помощи второго детектора можно определить, отобрано ли отбираемое мешающее излучение полностью или частично из вторичного луча. Следовательно, можно осуществить оптимизацию установки углового положения фильтра относительно траектории лучей вторичного излучения. Благодаря оптимизации отбора мешающего излучения можно достоверно и точно определить длину волны вторичного излучения для одного или нескольких обнаруживаемых компонентов сплава или детектировать обнаруживаемый слой.

При проведении рентгеновского анализа фильтр для обнаруживаемого компонента детектируемого образца устанавливают под углом α к траектории лучей в зависимости от сигналов, детектированных вторым детектором. На основе уравнений Брэгга и свойств по меньшей мере одного предпочтительно кристаллического слоя, образующего фильтрующий слой, можно определить угол α, чтобы обеспечить отражение на фильтре того излучения или длины волны, которые не являются необходимыми для обнаружения компонента на исследуемом образце или даже являются помехой, и пропустить те длины волны излучения, по которым обнаруживают и определяют компонент или слой.

Отфильтровываемое или отраженное на фильтре излучение определяют при помощи второго детектора, данные измерений которого оцениваются блоком оценки. Благодаря этому возможна не только проверка того, отфильтровывается ли желательное излучение, но и после сравнения фактических и заданных значений обнаруживаемой длины волны и/или мешающей длины волны становится возможной соответствующая установка или управление установочного устройства для изменения углового положения фильтра, чтобы достичь оптимизации угловой установки угла фильтра относительно траектории лучей вторичного излучения, так что обеспечивается возможность максимальной фильтрации мешающего излучения.

Кроме того, лежащая в основе изобретения задача решается благодаря устройству для проведения рентгенофлуоресцентного анализа, в котором на траектории лучей вторичного излучения можно расположить фильтр, причем фильтр в плоскости фильтра имеет фильтрующий слой, чтобы посредством брэгговского отражения отразить излучение с длиной волны вторичного излучения и подать его на второй детектор, сигналы которого могут регистрироваться блоком оценки. Благодаря этому сигнал помехи можно отфильтровать оптимальным образом. Например, в случае исследуемого образца, на основании которого имеется очень тонкий слой из железа, железо вызывает сигнал помехи, накладывающийся на исходящие от этого слоя сигналы. К тому же в большинстве случаев при этом определении содержание железа является нерелевантным или не представляющим интереса. То же самое относится, например, к испытанию тонкой пленки или пленки, проводимой вдоль транспортирующего ролика, в частности, вдоль железного ролика. Вследствие этого лучи, излученные железными или транспортирующими роликами, могут накладываться или интерферировать с лучами, излученными испытуемым слоем. Посредством брэгговского отражения на фильтре можно удалить как раз это возмущающее воздействие. Итак, позиционирование фильтра на траектории вторичных лучей служит для фильтрации или селекции излучения. В то же время дополнительный детектор, детектирующий по меньшей мере одну длину волны вторичного излучения, отобранную на фильтре благодаря отражению, делает возможным сравнение детектированного фактического значения и заданного значения относительно отбираемой длины волны, так что при необходимости угловое положение фильтра можно дополнительно установить при помощи вывода данных блоком оценки или управления установочного устройства при помощи блока оценки, так что по меньшей мере одна мешающая длина волны может быть отобрана с максимальной эффективностью.

Фильтр предпочтительно размещают на установочном устройстве, при помощи которого возможна установка угла α между фильтром и траекторией лучей. Эта установка может быть выполнена в виде фиксированной установки. Альтернативно можно обеспечить ручную установку или установку при помощи двигателя.

Предпочтительно установочное устройство может управляться при помощи блока оценки, так что возможно как точное позиционирование фильтра, так и автоматическое позиционирование фильтра относительно траектории лучей первичного и/или вторичного излучения.

В плоскости фильтра фильтр имеет фильтрующий слой, состоящий из кристаллического слоя. Как ни странно, выяснилось, что в режиме работы в проходящем свете такой фильтр с кристаллическим слоем подходит для селективного отражения отдельных длин волн, кроме того, его без труда можно настроить на выбираемую длину волны излучения.

В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления фильтра предусмотрено, что фильтрующий слой, состоящий из по меньшей мере одного кристаллического слоя, или кристаллический графитовый слой сформированы в виде пленки.

Предпочтительно предусмотрено, что кристаллический слой сформирован в виде графитового слоя. Этот слой из атомов углерода содержит гексагональную сетку. Благодаря этому в зависимости от расстояния между плоскостями слоя и угла падения излучения на этот слой может иметь место брэгговское отражение для определенных диапазонов волн первичного и/или вторичного излучения.

Изобретение, а также дополнительные предпочтительные варианты осуществления и усовершенствования описываются и объясняются более подробно ниже на основе примеров, показанных на чертеже. В соответствии с изобретением признаки, которые содержатся в описании и чертежах, могут использоваться по отдельности или в любой комбинации. На чертежах показано следующее.

Фиг. 1 показывает схематичный вид устройства для проведения рентгенофлуоресцентного анализа.

На фиг. 1 схематично показано устройство 11 для проведения рентгенофлуоресцентного анализа исследуемого образца 12, например золотой монеты. Устройство 11 содержит источник 14 рентгеновского излучения или рентгеновскую трубку, испускающую первичное излучение 16, направленное на исследуемый образец 12, расположенный на держателе 13 образца. Держатель 13 образца может устанавливаться в отношении положения и высоты. Первичный луч 16 можно фокусировать, например, при помощи не показанного на чертеже коллиматора. Первичный луч 16 направляют на исследуемый образец 12, например, под прямым или иным углом относительно поверхности исследуемого образца 12. При этом на поверхности исследуемого образца 12 возбуждается рентгеновское флуоресцентное излучение, испускаемое в качестве вторичного излучения 16 из исследуемого образца 12 и детектируемое детектором 20, предпочтительно энергодисперсионным. Обработка данных измерений, детектированных детектором 20, происходит при помощи блока 21 оценки, оценивающего и выдающего детектированные данные. На траектории лучей вторичного излучения 18 расположен фильтр 23.

Фильтр 23 выполнен в виде пропускающего фильтра. Фильтр 23 содержит фильтрующий слой 25, расположенный в плоскости фильтра. Фильтрующий слой 25 сформирован, например, в виде кристаллического слоя, в частности в виде графитового слоя. В соответствии с первым вариантом осуществления фильтрующий слой 25 может содержать лишь один кристаллический слой. Альтернативно можно предусмотреть несколько таких расположенных друг над другом кристаллических слоев, образующих фильтрующий слой 25. Благодаря кристаллической структуре отдельных кристаллических слоев при пропускании излучения через фильтр 22 одну длину волны отражают или отфильтровывают и, таким образом, селектируют. Это означает, что, в зависимости от угла, под которым плоскость фильтра 23 расположена относительно траектории лучей, плоскость фильтра проницаема для многих длин волн или энергий излучения, при этом одна длина волны отклоняется. В результате происходит селективная фильтрация отдельных волн излучения.

Например, в соответствии с первым вариантом осуществления фильтр 23 может быть выполнен при помощи рамки, посредством которой фильтрующий слой 25 может удерживаться в растянутом состоянии, который, в частности, сформирован в виде пленки. Также может быть предусмотрено, что этот фильтрующий слой 25, сформированный в виде пленки, удерживается так, что он сжат между двумя элементами рамки. Еще одна альтернативная конструкция фильтра 23 предусматривает использование основания или подложки с просверленным отверстием или сквозным отверстием, при этом на это основание в качестве фильтрующего слоя 25 наклеена по меньшей мере одна пленка или данная пленка нанесена посредством адгезии, причем эта по меньшей мере одна пленка или фильтрующий слой покрывает просверленное отверстие или сквозное отверстие. Альтернативно пленка или фильтрующий слой 25 могут быть вложены и удерживаться между двумя такими подложками.

В качестве материала рамки может использоваться, например, алюминий и т.п. Если пленку помещают между двумя плоскими подложками или удерживают на плоской подложке, то эта плоская подложка может быть выполнена, например, из стеклянной или кремниевой пластины и т.п.

Если на траектории лучей вторичного излучения 18 расположен фильтр 23, то благодаря углу установки плоскости фильтра относительно траектории лучей отдельные волны или лучи селектируют и отражают на фильтрующем слое. Получающееся в результате брэгговское рассеяние 29 отклоняют относительно детектора 20 и детектируют при помощи второго детектора 32. В этом случае излучение, проходящее через фильтр 23, образует излучение 27, детектируемое детектором 20. Благодаря этой дополнительной детекции отраженного излучения можно контролировать правильность установки угла для брэгговского рассеяния, чтобы отразить или отобрать желательное излучение. Кроме того, в результате небольшого изменения углового положения может иметь место оптимальная установка углового положения для максимального отражения селектируемого излучения.

При помощи схематично изображенного установочного устройства 31 можно устанавливать вручную или посредством управления угол α фильтра 23 относительно траектории лучей вторичного излучения 18. Альтернативно фильтр 23 можно закрепить неподвижно. Угол α зависит как от поглощаемой длины волны излучения, так и от фильтрующего слоя 25 или кристаллического слоя (кристаллических слоев).

Устройство 11, альтернативное устройству 11, изображенному на фиг. 1, отличается тем, что фильтр 23 расположен на траектории лучей первичного излучения 16. Благодаря этому может происходить селекция подводимого первичного излучения, так что на исследуемый образец 12 попадает только отфильтрованное первичное излучение 17.

В непоказанном альтернативном варианте осуществления может быть предусмотрено расположение по одному фильтру 23 как на траектории лучей первичного излучения 16, так и на траектории лучей вторичного излучения 18. При этом кристаллические слои, образующие фильтрующий слой 25, также могут отличаться друг от друга по типу и/или числу.

Кроме того, альтернативно может быть предусмотрено, что на траектории лучей для режима работы в проходящем свете можно расположить друг за другом два или большее число фильтров 23, в каждом случае управляемых отдельно.

Это устройство 11 для рентгенофлуоресцентного анализа можно использовать как с дисперсией по энергии, так и с дисперсией по длине волны, при этом осуществляют соответствующую адаптацию детектора 20.

Для проведения рентгенофлуоресцентного анализа в отношении легирующего элемента в случае устройства, выполненного согласно фиг. 1, устанавливаемый угол α определяют и устанавливают в соответствии с по меньшей мере одним кристаллическим фильтрующим слоем 25 по меньшей мере одного фильтра 23, так что до детектора 20 доходят только требуемые, обнаруживаемые длины волн вторичного излучения 18, а мешающее вторичное излучение удаляют при помощи брэгговского отражения.

Кроме того, для одновременной фильтрации нескольких мешающих длин волн также можно расположить друг за другом на траектории лучей первичного или вторичного излучения несколько фильтров 23.

Использование: для проведения рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что от источника рентгеновского излучения на исследуемый образец направляют первичное излучение, при этом вторичное излучение, излученное исследуемым образцом, детектируют при помощи детектора и оценивают при помощи блока оценки, причем на траектории лучей вторичного излучения размещают по меньшей мере один фильтр, имеющий по меньшей мере один фильтрующий слой, образующий плоскость фильтра, и действующий в качестве полосового фильтра в зависимости от угла α фильтрующего слоя относительно вторичного излучения, при этом мешающую длину волны вторичного излучения отбирают посредством брэгговского отражения, причем устанавливают, при помощи установочного устройства, угол α фильтрующего слоя фильтра для отражения по меньшей мере одной мешающей длины волны вторичного излучения посредством брэгговского отражения, при этом детектируют отобранную длину волны вторичного излучения при помощи второго детектора, а полученные в результате сигналы передают в блок оценки. Технический результат: повышение точности измерения. 3 н. и 11 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ проведения рентгенофлуоресцентного анализа, в котором от источника (14) рентгеновского излучения на исследуемый образец (12) направляют первичное излучение (16), при этом вторичное излучение (18), излученное исследуемым образцом (12), детектируют при помощи детектора (20) и оценивают при помощи блока (21) оценки, отличающийся тем, что

- размещают на траектории лучей вторичного излучения (18) по меньшей мере один фильтр (23), имеющий по меньшей мере один фильтрующий слой (25), образующий плоскость фильтра, и действующий в качестве полосового фильтра в зависимости от угла α фильтрующего слоя (25) относительно вторичного излучения (18), причем мешающую длину волны вторичного излучения (18) отбирают посредством брэгговского отражения,

- устанавливают, при помощи установочного устройства (31), угол α фильтрующего слоя (25) фильтра (23) для отражения по меньшей мере одной мешающей длины волны вторичного излучения (18) посредством брэгговского отражения, при этом детектируют отобранную длину волны вторичного излучения (18) при помощи второго детектора (32), а полученные в результате сигналы передают в блок (21) оценки.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что угол α фильтрующего слоя (25) фильтра (23) устанавливают в зависимости от сигналов, детектированных вторым детектором (32).

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что установочное устройство (31) управляется при помощи блока (21) оценки с целью установки угла α фильтрующего слоя (25) фильтра (23).

4. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа, имеющее источник (14) рентгеновского излучения, выполненный с возможностью направления первичного излучения (16) на исследуемый образец (12), находящийся на держателе (13) образца, и содержащее детектор (20) для определения вторичного излучения (18), излученного исследуемым образцом (12), отличающееся тем, что, по меньшей мере, на траектории лучей вторичного излучения (18) расположен по меньшей мере один фильтр (23), имеющий по меньшей мере один фильтрующий слой (25), при этом по меньшей мере одна длина волны вторичного излучения (18) отражается и отбирается посредством брэгговского отражения на фильтре (23), и тем, что предусмотрен второй детектор (32), выполненный с возможностью детекции отобранной длины волны и передачи определенных в результате сигналов в блок (21) оценки.

5. Устройство по п. 4, отличающееся тем, что фильтр (23) размещен на установочном устройстве (31), при этом обеспечено управление фильтрующего слоя (25) фильтра (23) при помощи установочного устройства (31) с целью угловой установки угла α относительно траектории падающих лучей.

6. Устройство по п. 4, отличающееся тем, что блок (21) оценки выполнен с возможностью обработки сигналов от первого или второго детектора (20, 32) или от обоих указанных детекторов, а установочное устройство (31) выполнено с возможностью управления при помощи блока (21) оценки.

7. Устройство по п. 4, отличающееся тем, что оно предназначено для осуществления способа по п. 1.

8. Фильтр для осуществления способа по п. 1 или для устройства по п. 4, отличающийся тем, что указанный фильтр (23) имеет по меньшей мере один фильтрующий слой (25), сформированный из кристаллического слоя.

9. Фильтр по п. 8, отличающийся тем, что указанный по меньшей мере один фильтрующий слой (25) фильтра (23) сформирован в виде кристаллического графитового слоя и имеет толщину менее 100 мкм или менее 50 мкм.

10. Фильтр по п. 8, отличающийся тем, что фильтрующий слой (25) фильтра (23) выполнен в виде пленки из кристаллического слоя или кристаллических графитовых слоев.

11. Фильтр по п. 8, отличающийся тем, что указанный по меньшей мере один фильтрующий слой (25) выполнен без металлического слоя.

12. Фильтр по п. 8, отличающийся тем, что указанный фильтрующий слой (25) выполнен в виде пленки, при этом указанная пленка удерживается в растянутом состоянии рамкой.

13. Фильтр по п. 8, отличающийся тем, что указанный фильтрующий слой (25), выполненный в виде пленки, расположен на пластинчатой подложке и наклеен или нанесен посредством адгезии на указанную пластинчатую подложку.

14. Фильтр по п. 8, отличающийся тем, что указанный фильтрующий слой (25) представляет собой стеклянную пластину с центральным отверстием, при этом указанный фильтрующий слой (25), выполненный в виде пленки, наклеен или нанесен посредством адгезии на указанную стеклянную пластину.