Способ определения параметров решетки поликристаллических материалов Советский патент 1988 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к способам исследования поликристаллов и может быть использовано в рентгенографии и рентгеноструктурном анализе.

Целью изобретения является повышение точности определения параметров кристаллической решетки при высокой экспрессности способа.

На чертеже изображена геометрия дифракционной картины изотропного поликристалла, получаемая в спектре синхротронного излучения при исполь- зовании поглотителя.

На чертеже приняты обозначения: СИ - падающий пучок рентгеновского синхротронного излучения; и t. граничные длины волн рабочей области спектра синхротронного излучения; П - поглотитель - фольга на первичном пучке; Л - длина волны, соответствующая К-скачку поглощения атомов поглотителя; ПК - исследуемьтй поликристаллический образец; d, d... . . - межплоскостные расстояния исследуемого объекта; цифрами 1,2,,,, - схематически изображены углы на диф- рагированном фоне, соответствующие скачкам интенсивности при длине волНЫ Л к .

Сущность способа заключается в следующем.

Интерференционная картина, возникающая при облучении непрерывным спектром поликристаллического образца , представляет наложение дифракционных конусов с непрерывно меняющимся углом полураствора, сортвётст- вующих отражению различных длин волн непрерывного спектра от разноориен- тированных различных семейств плоскостей, участвующих в дифракции. При этом каждое отдельное семейство плос - костей d(,ke поликристалла пространство развертывает непрерывный спектр падающего рентгеновского излучения по углу 29 в определенном масштабе (чертеж) .

В ocHofee предложенного способа рентгенографирования поликристалла на сплошном спектре лежит введение мет|ш в полученной пространственно-дисперсной развертке дифрагйро.ван- ного излучения путем использования явления избирательного поглощения рентгеновских лучей веществом. Возможно различные схемы рентгенографи™ рования. Устанавливая специальный поглбтитепь на пути падающего пучка

0

5

0

5

0

5

0

5

можно выделить из непрерывного спектра синхротронного излучения определенную ДД1ИНУ волны А А, соответствующую К-краю поглощения материала поглотителя. Если установить поглотитель на пути дифрагированного излучения, то лучи, имеющие разную длину волны и отраженные от каждого определенного семейства плоскостей под различными бреэгговскими углами, при прохождении через слой фольги-поглотителя будут поглощаться по-разному в зависимости от длины волны. Зависимость коэффициента атомного поглощения от длины/волны при прохождении дифрагированного от поликристалла излучения через слой поглотителя проявится также в случае,когда в качестве поглотителя используется непосредственно исследуемый образец или фото- эмульсионный слой при регистрации .. фотометодом.

.Во всех случаях в соответствии с законом скачкообразного изменения коэффициента атомного поглощения -; рентгеновских лучей обнаружится резкое увеличение поглощения при длине волны А Ак вблизи границы возбуждения соответствующей К- или L-серий вещества поглотителя, что приведет к появлению резких скачков интенсивности с изменением угла 2Q в зарегис, стрированном дифракционном спектре,

Повышение точности определения параметров решетки поликристаллических материалов в основном обусловлено узостью края полосы фотоэлектричесг кого поглощения рентгеновских лучей веществом. Естественная энергетическая ширина К-уровня главного края поглощения некоторых элементов, мате- риалы из.которых могут быть использованы в качестве поглотителя (например, элементы с атомным номером ), составляет несколько электронаольт.

При дифракции соответствующее угловое разрешение составляет порядка ,

Искажения углового положения провала интенсивности, на дифрагированном фоне, обусловленные геометричес- кими параметра ми для конкретной рент- генооптической схемы (как и в обычных случаях регистрации детектором или фотометодом), могут быть учтены и занижены практически до уровня р сходи- мости падающего излучения (10 31436036

). Использование в качестве фотопленки реализуется условие fbR| регистрирующего элемента/ координатно- |&Dl и .относительная погрешность чувствительного детектора или фотопластины при надлежащем выборе расстояния между образцом и регистратором позволяет легко обеспечить практически, необходимьй уровень разрешения.

На фотомётрированиой кривой или на ю пленке ,003 мм составляет дифрактограмме, полученной координат- ,005%,

ным детектором, информация проявится П р им е р. В цилиндрической ка- в виде резких провалов интенсивное- -мере DSK-114, приспособленной для ти со стороны коротких длин волн над

измерения углового положения провалов, обусловленная этими погрешностя ми измерений, будет

&0/6(&D/D)4(iR/R) :/ ,

что для рефлексов, например, с D -R 100 мм и точности измерения на фото

съемок на белом спектре синхротронно- 15 го рентгеновского излучения, получена рентгенограмма от поликристаллического алюминиевого образца.

общим уровнем дифрагированного фона,. Геометрическое местонахождение этих провалов поглощения дифрагированного излучения рассчитывается из условия.

где , - выбранная из непрерьшного рентгеновского спектра длина волны, соответствующая К- или L-краям поглощения атомов поглотителя ; d. - межплоскостное расстояние семейства

фотопленки реализуется условие fbR| |&Dl и .относительная погрешность

измерения углового положения провалов, обусловленная этими погрешностями измерений, будет

&0/6(&D/D)4(iR/R) :/ ,

что для рефлексов, например, с D -R 100 мм и точности измерения на фотоП р им е р. В цилиндрической ка- мере DSK-114, приспособленной для

съемок на белом спектре синхротронно- го рентгеновского излучения, получена рентгенограмма от поликристаллического алюминиевого образца.

Эксперимент реализован на ускорителе электронов АРУС. Расходимость первичного пучка в этом эксперименте составляла 510 рад. Рабочая для рентгенографнрования область спектра додержит длины волн от 0,2 до 2,3 А. На пути первичного пучка

Изобретение относится к способам исследования поликристаллических ма териалов дифракционными методами. Цель - повышение точности определения параметров кристаллической решетки при высокой экспрессности способа. Исследуемый поликристаллический образец облучают непрерывном спектром рентгеновского синхротронного излучения , на пути первичного или дифрагированного пучка устанавливают поглотитель рентгеновского излучения с К- или L-краями поглощения aкиx-либo его элементов, лежащими в области рабочих длин волн используемого спектра синхротронного излучения, и записывают дифракционную картину позн- ционно-чувствительным детектором. Для определения параметров решетки исследуемого поликристалла используют значения углов в дифракционном спектре со скачками интенсивности, вызванными наличием К- или L-краев поглощения поглотителя. В качестве поглотителя может быть использована либо фольга с известными К- или L-краями поглощения, либо элененты образца, либо фотоэмуль ионный слой фотопластинки при регистрации фотометодом. Относительная погрешность определения межплоскостных расстояний без применения прецизионной методики измерений меньше 10 %. 2 з,п. ф-лы, 1 ил. (О 4 ОО О) о со GU

плоскостей с миллеровскими индекса-.. 25 был установлен поглотитель из мате- ми hkll; Qjike брэгговский угол ди- риала меди (,38043 А) трлщиной фракции; соответствующий отражению 100 мкм. Рентгеносъемку проводили длины волны A от семейства плоское- при токе 7-8 мА и конечной энергии тей du|jg.электронов 4,5 ГэБ. Во время съемки

Способ осуществляют следующим об- 30 образец вращался вокруг оси перпен- разом.

Рассмотрим съемку при регистрации фотометодом. Исследуемый поликристаллический образец устанавливают на держателе гониометрической головки и 35 Р гговского угла по линии с индекса- облучают непрерывным спектром рентге-. ) (,265+0,005 мм, Е новского синхротронного излучения. . Перед образцом, на пути первичного излучения, устанавливают фольгу-по-г-. глотитель из материала, К-край погло- 40 щения которого лежит в рабочей области спектра синхротронного излучения

дикулярной плоскости орбиты электронов. Время рентгенографирования соетавляло порядка 1 мин.

Относительная ошибка измерения

57,395+0,005 мм) составляла i9/6 ,.

Относительная погрешность при определении межплоскостных расстояний, без применения прецизионной методики измерений, порядка

А О- %.

(0,2-2,3 А).

Провалы дифрагированного излучения регистрируют на фотопластине, уста- 45 новленной на расстоянии R за образцом, перпендикулярно падающему излучению или в цилиндрической ка;мере.

На рентгенограмме вместо обычных

Относительная погрешность при оп. ределении межплоскостных расстояний, без применения прецизионной методики измерений, порядка

А О- %.

Формула изобретения

ром и регистрации дифрагированного цзлучения детектором, о т л и « а ю- щ и и с я тем, что, с целью повына рентгенограмме диаметр D соответ- р- шения точности определения параметров ствующего провала, определяют брэг- кристаллической решетки при высокой говский угол дифракции В .. Для случая съемки в цилиндрической камере 0 D/4R, при ас-симетрической закладке

экспрессности способа, на пути первичного или дифрагированного пучка устанавливают поглотитель рентгенов-

образец вращался вокруг оси перпен-

Р гговского угла по линии с индекса- ) (,265+0,005 мм, Е

дикулярной плоскости орбиты электронов. Время рентгенографирования соетавляло порядка 1 мин.

Относительная ошибка измерения

Р гговского угла по линии с индекса ) (,265+0,005 мм, Е

57,395+0,005 мм) составляла i9/6 ,.

Р гговского угла по линии с индекса- ) (,265+0,005 мм, Е

Относительная погрешность при оп. ределении межплоскостных расстояний, без применения прецизионной методики измерений, порядка

А О- %.

Формула изобретения

ром и регистрации дифрагированного цзлучения детектором, о т л и « а ю- щ и и с я тем, что, с целью повышения точности определения параметров кристаллической решетки при высокой

экспрессности способа, на пути первичного или дифрагированного пучка устанавливают поглотитель рентгенов-

ского излучения.с К- или L-краями поглощения входящих в него элементов, лежащими в области рабочих длин волн используемого спектра синхротронного излучения, регистрируют дифракционную картину позиционно-чувствительным детектором и 4пя определения парамет- 1 ров кристаллической решетки использу- I ют значения углов в дифракционном I спектре со скачками интенсивности,

СИ

Составитель 0. Алешко-Ожевский

Редактор А. Шандор Техред Н.Дидык

Заказ 5641/44 Тираж 847Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва,, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

036

вызванными наличием К- или L-краев поглощения поглотителя,

10 в качестве поглотителя используют фото эмульсионный слой.

Корректор М. Васильева