СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ИНУЛИНСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ С ПОЛУЧЕНИЕМ ПОРОШКА ПИЩЕВОГО ИНУЛИНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСОБО ЧИСТОГО ИНУЛИНА Российский патент 2017 года по МПК C08B37/18 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности, конкретнее к способам комплексной переработки растительного инулинсодержащего сырья, преимущественно топинамбура и цикория.

Уровень техники

Известен способ производства сушеного топинамбура, т.е. порошка, содержащего пищевой инулин, включающий мойку, сортировку и очистку клубней, резку на кубики, бланширование при температуре 95-98°С, сульфитацию и сушку с последующим помолом (см. патент RU 2256379, МПК: A23L 1/10, опубл. 20.07.2005). Сушку производят в два последовательно многократно чередующихся кратковременных этапа: обработкой в плотном слое перегретым паром атмосферного давления и обработкой в псевдоожиженном слое. К недостаткам известного способа можно отнести низкое содержание чистого инулина в полученном порошке, а также сложность и высокие требования к точности временного и температурного режимов сушки, несоблюдение которых ведет либо к пересушиванию и терморазложению топинамбура, либо к получению продукта с повышенной влажностью.

Известен способ переработки инулинсодержащего сырья с получением порошкового инулина - биологически активной добавки (см. патент RU 2516348, МПК: A23L 1/30, опубл. 20.05.2014). Упомянутый способ включает сортировку, мойку и ополаскивание клубней топинамбура водным раствором диоксида углерода, диспергирование клубней до тонкодисперсной массы с размерами частиц 50-60 мкм, которую сушат при температуре 60-70°С до влажности 6-8%, охлаждение высушенного материала и его измельчение до размера частиц 30-35 мкм. Недостатком упомянутого аналога является сравнительно низкое содержание чистого инулина (порядка 41,5%).

Известен способ получения инулинсодержащего раствора из топинамбура, включающий предварительное получение сухого порошка путем выполнения последовательных операций: мойки клубней, резки на ломтики, сушки до влажности 6-10% в паровой конвейерной сушилке, охлаждения и измельчения до крупности частиц 50-60 мкм (см. патент RU 2281291, МПК: С08В 37/00, опубл. 10.08.2006).

Однако одноэтапное измельчение высушенного сырья не позволяет добиться однородности состава порошка, который помимо чистого инулина обязательно будет содержать частицы оболочек, неразрушенные клетки, и т.д. Предложенная в способе сушка сырья сразу до 6% способствует неравномерности распределения влажности по объему материала, в результате чего его внешние и внутренние слои имеют разную влажность, что также способствует неравномерному разрушению структуры при размоле. Кроме того, высокая температура используемого для сушки воздуха (90-120°С) способствует снижению содержания полезных веществ, т.к. известно, что инулин при температуре больше 70°С разрушается.

Неравномерность структуры полученного вышеупомянутым способом порошка определяет его дальнейшее использование - приготовление инулинсодержащего раствора для последующей экстракции горячей водой и получения особо чистого инулина.

Известен способ получения инулина (см. патент RU 2178708, МПК: А61К 35/78, С08В 37/00, опубл. 27.01.2002), включающий измельчение корней цикория вальцеванием до размера частиц не более 1 мм, последовательное экстрагирование сырья 70% этиловым спиртом, холодной водой и водой при температуре 90°С, извлечение целевого продукта из шрота после отделения спиртового и водного экстрактов, упаривание, охлаждение концентрата и его обработку 96% этиловым спиртом, фильтрацию, промывку и сушку. Упомянутый способ отличается длительностью и технологической сложностью, при этом использование в качестве экстрагентов спиртов обусловливает высокие требования к безопасности производства.

В качестве наиболее близкого аналога, по наличию признаков, сходных с существенными признаками заявляемого технического решения, принят способ переработки инулинсодержащего сырья с получением инулина, раскрытый в патенте на изобретение RU 2489445, МПК: С08В 37/00, опубл. 10.08.2013 г. Согласно упомянутому патенту, способ включает замачивание клубней топинамбура в воде с периодическим перемешиванием, мойку в моечной машине, инспектирование и резку клубней на пластинки толщиной 1,0-1,5 мм, сушку последних до влажности не более 6% и их измельчение в порошок с тониной помола 20-30 мкм.

Недостатком ближайшего аналога является большое содержание в порошке примесей в виде неразрушенных растительных клеток, оболочек и различных крупных конгломератов, несмотря на указанную тонину помола 20-30 мкм.

Как показывает практика, однократным размалыванием растительного сырья, в частности топинамбура, в силу его структуры, полное разрушение клеток и отделение освободившегося от клеточных оболочек инулина от крупных частиц, содержащих повышенное количество примесей, не достигается.

В результате полученный порошок имеет сравнительно низкое содержание чистого инулина, т.е. целевого продукта, очищенного от белка и оболочек.

Согласно упомянутому патенту RU 2489445, полученный порошок используют для приготовления инулинсодержащего раствора, для чего из порошка готовят водную суспензию, извлекают из нее путем экстракции фруктазаны, очищают, отделяют от мезги, обесцвечивают и упаривают при температуре 60-70°С до содержания сухих веществ в количестве 42-45%.

Полученный инулинсодержащий раствор используют для получения особо чистого инулина путем нанофильтрации на керамических полунепроницаемых мембранах, охлаждения и кристаллизации в течение 16-18 ч при температуре 2-3°С. Выпавшие кристаллы инулина перемешивают с исходным инулинсодержащим раствором и сушат на распылительной сушилке.

Как видно из проведенного анализа уровня техники, «сухой» способ получения инулина в виде порошка является наиболее простым и наименее затратным. Однако все известные решения не обеспечивают высокого выхода чистого инулина.

В основу предлагаемого изобретения положено решение задачи комплексной переработки природного инулинсодержащего сырья с получением порошка с повышенным содержанием высокомолекулярного инулина, проявляющего свои наиболее ценные свойства.

Раскрытие изобретения

Технический результат, достигаемый в результате использования предлагаемого изобретения, заключается в получении порошка с более высоким содержанием очищенного инулина на первой стадии комплексной переработки инулинсодержащего сырья т.н. сухим способом, что способствует повышению эффективности комплексной переработки в целом.

Упомянутая задача решена и результат достигнут благодаря тому, что в способе переработки инулинсодержащего сырья с получением порошка пищевого инулина, включающем замачивание и мойку сырья, резку, сушку и измельчение, согласно заявляемому изобретению нарезанное сырье обсушивают промоканием поверхностной влаги и подвергают инфракрасной сушке до влажности 10-12% с последующим выдерживанием в течение 4-6 часов, измельчают высушенное сырье до крупности частиц менее 100 мкм и полученный порошок повторно сушат до влажности 5-10%, после чего разделяют на фракции по размеру частиц: менее 15 мкм - первая, 15-25 мкм - вторая и 25-100 мкм - третья; вторую фракцию досушивают до влажности 5-6% и подвергают повторному измельчению с последующим выделением частиц менее 15 мкм, которые объединяют с первой фракцией и используют в качестве пищевого инулина, остатки второй фракции объединяют с третьей фракцией и используют для получения особо чистого инулина.

Поэтапное осуществление процессов сушки и измельчения сырья с выводом из процесса наиболее мелкой фракции (менее 15 мкм) позволяет добиться наиболее полного разрушения структуры растительного сырья и отделить чистый инулин от остатков оболочек и других примесей, что в итоге позволяет получить однородный порошок с более высоким содержанием химически чистого инулина.

Однородности структуры получаемого при измельчении материала способствует также применение для сушки сырья инфракрасной сушки.

Как известно, глубина проникновения ИК-излучения зависит от длины волны излучения. Чем длиннее волна, тем глубже излучение проникает в продукт. Для сушки пищевых продуктов, насыщенных физически и химически связанной влагой, предлагается использование резонансных воде длин волн 0,9-1,3 мкм, которые не затрагивают химически связанную влагу, определяющую качество продукта. Эта длина волны извлекает воду из клетки путем резонансного взаимодействия с молекулами воды, с высокой эффективностью, не нарушая градиент влажности, что происходит при тепловой сушке, где поверхность продукта пересыхает, а внутренняя часть остается влажной.

При инфракрасной сушке влага извлекается из клеток и межклеточного пространства равномерно, что в последующем обеспечивает равномерность размола высушенного продукта.

Используемая инфракрасная сушка позволяет получить продукт, который имеет равномерную влажность и размалывается при предложенных условиях до мелких частиц с разрушением клеток и получением инулина.

Пропускание через пористые вальцы позволяет удалить с продукта поверхностную влагу и подготовить материал к процессу инфракрасной сушки, т.к. известно, что последняя плохо справляется с поверхностной влагой.

В процессе сушки осуществляют интенсивный обдув поочередно горячим и холодным воздухом.

Сырье режут, предпочтительно, на соломку или пластинки толщиной 1-1,5 мм, что позволяет дополнительно повысить эффективность процесса сушки.

Предварительно резке очищенное и вымытое сырье может быть обработано углекислотой для защиты от потемнения мякоти.

Оставшийся после выделения пищевого инулина порошок более крупных фракций (15-25 мкм - остатки второй фракции и 25-100 мкм - третья фракция) используют для получения особо чистого инулина диффузным способом.

Способ получения особо чистого инулина заключается в следующем. Из порошка с частицами с частицами 15-100 мкм (остатки второй и третья фракции) готовят водную суспензию, которую выдерживают не менее 1 часа и центрифугируют. Из отделенного от оболочек инулина готовят суспензию, которую подвергают очистке от белков растворами хлористого натрия и едкого натра с последующим центрифугированием, фильтрацией и депигментацией полученного экстракта на анионите, концентрированием фруктанов и их осаждением из предварительно нагретого концентрата растворителем, преимущественно этиловыми спиртом, взятым в объеме, равном 1,5-2,5 от объема концентрата с последующей фильтрацией, промывкой этанолом и вакуум-сушкой готового продукта.

Остатки от производства особо чистого инулина, а конкретнее - отделяемая мезга, шрот, могут быть использованы для производства других фруктаносодержащих продуктов, например фруктозы. Таким образом, предлагаемая группа изобретений представляет собой комплексный (безотходный) способ переработки растительного инулинсодержащего сырья.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 показано сравнение схем сушки теплым воздухом (синяя стрелка) и инфракрасным излучением (красная).

На фиг. 2 показаны для сравнения порошки 1-ой и 3-ей фракции.

На фиг. 3 приведена таблица показателей порошка инулина, полученного «сухим» способом.

Осуществление изобретения

В качестве инулинсодержащего сырья преимущественное использование имеет топинамбур (Hlianthus tuberosus) - земляная груша. При этом способ предполагает возможность использования другого растительного сырья, например цикория, агавы и других растений, в клубнях и корнях которых инулин (углевод из группы полисахаридов) встречается как запасный продукт.

Особенностью инулина топинамбура, содержание которого в клубнях топинамбура достигает 80%, является относительно небольшое количество целлюлозы (до 10%), что делает его особенно перспективным для получения высокочистого инулина (Masters М.М. and all, Economic Bot., 9, 300, 1955; Becker R. and all, J. food sci, 46, 1175, 1981).

Способ переработки инулинсодержащего сырья с получением порошка пищевого инулина осуществляют следующим образом.

Пригодные для переработки клубни топинамбура очищают от налипшей почвы сухим способом, например, с помощью щеток или воздействием струи охлажденного углекислого газа, замачивают и затем моют в барабанных мойках с обработкой поверхности клубней пульсирующей струей воды, поступающей под давлением 3-10 атм.

Отмытый от земли и прочих загрязнений топинамбур очищают от кожуры, обрабатывают углекислотой для защиты от потемнения мякоти и режут на соломку или пластинки толщиной не более 1,5 мм.

Нарезанное сырье пропускают через пористые вальцы, которые осуществляют снятие свободной влаги с поверхности сырья. Обсушенное таким образом сырье подается на конвейер инфракрасной сушки с интенсивным обдувом поочередно горячим и холодным воздухом.

Растительное сырье, как объект сушки, характеризуется большим количеством воды и малым содержанием сухих веществ. Основная часть воды находится в свободном виде и только 5% связано с клеточными коллоидами и прочно удерживается. Этим объясняется легкость высушивания до 12-14% и сложность удаления остаточной влаги.

Инфракрасную сушку (ИК-сушку) осуществляют с использованием резонансных воде длин волн 0,9-1,3 мкм, которые не затрагивают химически связанную влагу, определяющую качество продукта.

На фиг. 1 показаны схемы сушки продукта при воздействии на него теплым воздухом (обычная конвективная сушка) и ИК-излучением (инфракрасная сушка).

Как видно на чертеже, в отличие от конвективной сушки, воздействующей на поверхностные слои продукта, инфракрасные волны с упомянутой длиной проникают во внутренние слои на 1,0-1,5 мм с потерей 60% интенсивности. Оставшаяся энергия отражается транспортером и возвращается в продукт с обратной стороны.

Это позволяет извлечь воду из клеток и межклеточного пространства наиболее равномерно, не нарушая градиент влажности.

Практическое отсутствие воды в стружке позволяет в процессе сухого помола отделить частицы оболочки (вместе с основной частью белка) и выделить фракцию менее 15 мкм, содержащую целевой продукт.

Еще одним положительным моментом использования инфракрасной сушки является то, что процесс протекает при температурах, не превышающих 60°С, что способствует сохранности инулина, витаминов и других полезных веществ, содержащихся в исходном сырье. При этом процесс сушки занимает сравнительно мало времени.

Среди всех методов сушки, оборудование для инфракрасной сушки отличается простотой, надежностью, невысокой стоимостью и имеет наименьшее удельное энергопотребление на 1 кг испаряемой влаги. Затраты энергии составляют менее 1 кВт⋅ч/кг, что в два раза меньше, чем при сушке любым другим методом.

Сырье сушат до влажности сырья 10-12% и выдерживают его в течение 4-6 часов. В процессе выдержки происходит не только охлаждение продукта, но и равномерное перераспределение оставшейся влажности по объему материала.

Охлажденное высушенное сырье измельчают до крупности частиц менее 100 мкм, полученный порошок сушат повторно до влажности 5-10%, после чего подвергают фракционированию, при этом выделяют три фракции:

1-я фракция с размером частиц менее 15 мкм, содержащая очищенный инулин;

2-я фракция с размером частиц 15-25 мкм, содержащая отдельные неразрушенные клетки,

3-я фракция с размером частиц 25-100 мкм, содержащая в основном конгломераты из клеток и частиц клеток (оболочек) (см. фиг. 2, где показаны порошки 1-й и 3-й фракции).

Так как наиболее мелкие частицы высыхают быстрее, то первая, наиболее мелкая, фракция соответствует нижнему указанному пределу влажности - 5-6%.

Частицы второй, более крупной, фракции имеют более высокую влажность, соответствующую верхнему указанному пределу (10%), поэтому вторую фракцию подвергают досушиванию, доводят до влажности 5-6% и подвергают повторному измельчению.

Из измельченной массы посредством электросепарации выделяют частицы менее 15 мкм, которые объединяют с первой фракцией и используют в качестве пищевого инулина.

Показатели порошка инулина, полученного «сухим» способом, приведены в таблице (см. фиг. 3). Как видно из таблицы, все показателя порошка соответствуют нормативным.

Содержание чистого инулина в полученном порошке пищевого инулина составляет не менее 75,3%, что существенно выше других известных аналогов.

Остатки второй фракции, т.е. частицы более 15 мкм объединяют с третьей фракцией, содержащей частицы 25-100 мкм, и используют для получения особо чистого инулина мокрым способом - диффузией.

Способ получения особо чистого инулина осуществляют следующим образом.

Из порошка с частицами 15-100 мкм (остатки второй и третья фракции) готовят водную суспензию, которую выдерживают не менее часа и центрифугируют. Из отделенного от оболочек инулина готовят суспензию, которую подвергают очистке от белков растворами хлористого натрия и едкого натра с последующим центрифугированием, фильтрацией и депигментацией полученного экстракта на анионите. Проводят концентрирование высокомолекулярных фруктанов и их осаждение из предварительно нагретого концентрата растворителем, преимущественно этиловым спиртом, взятым в объеме 1,5-2,5 от объема концентрата, с последующими фильтрацией, промывкой этанолом и вакуум-сушкой готового продукта.

В итоге получают особо чистый высокомолекулярный инулин.

Степень чистоты полученного инулина по сравнению с международным стандартом составила 74%.

Чистота и молекулярная масса инулина были определены на молселекте Г-50 и сефадексе G-50, при этом в качестве метчиков были использованы линейные полисахариды с молекулярными массами от 2000 до 10000 Да.

Дополнительные исследования по определению молекулярных характеристик полученного инулина и взятого в качестве контроля инулина международных стандартов "Сигма" методами ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) и эксклюзивной хроматографии показали, что спектр ЯМР инулина, полученного заявленным способом, качественно идентичен спектру стандарта "Сигма".

Исследования, произведенные методом гель-проникающей хроматографии (ГПХ), также доказали, что основной компонент полученного заявленным способом инулина соответствует международному стандарту "Сигма".

Изобретение относится к способам комплексной переработки растительного инулинсодержащего сырья. Способ включает замачивание и мойку сырья, резку, сушку и измельчение. Нарезанное сырье обсушивают промоканием поверхностной влаги и подвергают инфракрасной сушке до влажности 10-12% с последующим выдерживанием в течение 4-6 часов. Высушенное сырье измельчают до крупности частиц менее 100 мкм и полученный порошок повторно сушат до влажности 5-10%. После чего разделяют на фракции по размеру частиц: менее 15 мкм - первая, 15-25 мкм - вторая и 25-100 мкм – третья. Вторую фракцию досушивают до влажности 5-6% и подвергают повторному измельчению с последующим выделением частиц менее 15 мкм, которые объединяют с первой фракцией и используют в качестве пищевого инулина. Остатки второй фракции объединяют с третьей фракцией и используют для получения особо чистого инулина путем приготовления водной суспензии, выдерживания ее не менее 1 часа и центрифугирования. Из отделенного от оболочек инулина готовят суспензию. Полученную суспензию подвергают очистке от белков растворами хлористого натрия и едкого натра с последующим центрифугированием, фильтрацией и депигментацией полученного экстракта на анионите. Затем концентрируют фруктаны и осаждают из предварительно нагретого концентрата растворителем, преимущественно этиловыми спиртом, взятым в объеме, равном 1,5-2,5 от объема концентрата с последующей фильтрацией, промывкой этанолом и вакуум-сушкой готового продукта. Изобретение позволяет получить инулин сухим способом и повысить эффективность комплексной переработки инулинсодержащего сырья. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ переработки инулинсодержащего сырья с получением порошка пищевого инулина, включающий замачивание и мойку сырья, резку, сушку и измельчение, отличающийся тем, что нарезанное сырье обсушивают промоканием поверхностной влаги и подвергают инфракрасной сушке до влажности 10-12% с последующим выдерживанием в течение 4-6 часов, измельчают высушенное сырье до крупности частиц менее 100 мкм и полученный порошок повторно сушат до влажности 5-10%, после чего разделяют на фракции по размеру частиц: менее 15 мкм - первая, 15-25 мкм - вторая и 25-100 мкм - третья; вторую фракцию досушивают до влажности 5-6% и подвергают повторному измельчению с последующим выделением частиц менее 15 мкм, которые объединяют с первой фракцией и используют в качестве пищевого инулина, остатки второй фракции объединяют с третьей фракцией и используют для получения особо чистого инулина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что инфракрасную сушку выполняют с интенсивным обдувом поочередно горячим и холодным воздухом.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сушку осуществляют с использованием инфракрасных волн с длиной 0,9-1,3 мкм.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сырье режут на соломку или пластинки толщиной 1-1,5 мм.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед резкой очищенное и вымытое сырье обрабатывают углекислотой для предотвращения потемнения мякоти.

6. Способ получения особо чистого инулина, отличающийся тем, что в качестве сырья используют полученный способом по п. 1 порошок с частицами 15-100 мкм (остатки второй и третьей фракции), из которого готовят водную суспензию, выдерживают ее не менее 1 часа и центрифугируют, из отделенного от оболочек инулина готовят суспензию, которую подвергают очистке от белков растворами хлористого натрия и едкого натра с последующим центрифугированием, фильтрацией и депигментацией полученного экстракта на анионите, концентрированием фруктанов и их осаждением из предварительно нагретого концентрата растворителем, преимущественно этиловыми спиртом, взятым в объеме, равном 1,5-2,5 от объема концентрата, с последующей фильтрацией, промывкой этанолом и вакуум-сушкой готового продукта.