Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья, и в частности может быть использовано для получения инулина из корней лопуха большого.
В медицинских и фармацевтических целях используются водные извлечения из корней лопуха обыкновенного, а фармакологический эффект обусловлен водорастворимыми соединениями, основу которых составляют водорастворимые полисахариды, представленные инулином (до 45%) [Куркин В.А. Фармакогнозия // Самара: СамГМУ, 2004. - 1239 с.].
Известен ряд способов получения инулина из клубней топинамбура [RU 2398779, A23L 1/214, 2009; RU 2148588, С08В 37/00, 1998]. Однако ни в одном из них не приводится выход инулина от содержания его в сырье и степень чистоты полученного продукта от сопутствующих веществ.
Недостатком известных способов является большое количество примесей в готовом продукте, что позволяет его считать техническим или сырым продуктом, не пригодным для использования в медицинских и пищевых целях.
Известен способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного с помощью исчерпывающей экстракции [RU 2351166 C1, A23L 1/236, А61K 36/00, 2009 г.]. В качестве исходного сырья используют корни одуванчика лекарственного, которые промывают, подсушивают и измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм, заливают водой и подвергают исчерпывающей экстракции в течение 3-5 суток. Полученный бесцветный раствор обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом и осаждают инулин при температуре ниже минус 15°С.
Недостатком известного способа является длительность процесса, низкий выход целевого продукта и большое количество примесей в готовом продукте.
Известен способ получения инулина из сухих измельченных клубней топинамбура [RU 2131252, А61K 31/715, А61K 35/78, 1996], включающий получение водных извлечений из сухих измельченных клубней топинамбура смешиванием их с горячей водой в соотношении 1:6, выдерживанием 12 часов для набухания при 70°С и извлечение экстрактивных веществ при 80°С, водное извлечение отделяют и еще трижды по 40 мин проводят извлечение водой в соотношении 1:4 с последующим объединением извлечений, затем их обрабатывают карбонатом кальция при 80°С в течение 60 мин, фильтруют, фильтрат упаривают, проводят кристаллизацию сырого инулина при 4°С в холодильнике в течение 5 суток после добавления спирта 1:1, отделяют осадок инулина, растворяют его в горячей воде при 75°С, дополнительно проводят очистку с помощью анионита, оксида алюминия, карбоната кальция с дальнейшей очисткой с помощью катионита и анионита с последующей кристаллизацией и переосаждением из водно-спиртовой смеси 1:3 при 40°С по 24 ч в холодильнике, продукт сушат и измельчают.
Недостатком известного способа является низкий выход продукта (6,7-7%), большое количество технологических операций (более 30), длительность процесса (более 7 суток).
Известен способ получения инулина из цикория высокого и девясила, включающий подготовку инулинсодержащего сырья, его механическую чистку, промывание корней, корневищ, стеблей, их измельчение и перемешивание [RU 2619758 C1, С08В 37/18, 2017 г.]. Перемешанные и измельченные кусочки сырья дважды экстрагируют горячей водой при температуре 75°С в течение 2-3 суток при постоянном перемешивании. Полученный экстракт инулина обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом в соотношении 1:1 по объему с последующим осаждением инулина при температуре минус 16°С.
Недостатком известного способа является длительность процесса, низкий выход целевого продукта и большое количество примесей в готовом продукте.
Известен способ получения инулина из клубней топинамбура путем неоднократного извлечения экстрактивных веществ из водного экстракта исходного сырья при нагревании его с отделением каждый раз водного извлечения и последующим объединением водных извлечений [RU 2485958 С1, А61K 31/715, А61K 36/28, B01D 11/02, 2013 г.]. Полученные извлечения подвергают очистке осаждением пектиновых веществ солью кальция, после чего экстракционную смесь фильтруют, фильтрат упаривают и осаждают инулин, отделяют осадок инулина, растворяют его в горячей воде, дополнительно проводят очистку с помощью оксида алюминия с последующим осаждением инулина, продукт сушат и измельчают при определенных условиях. Недостатком известного способа является невысокий выход конечного продукта (14,6%), длительность процесса (более суток), большое число технологических операций, использование токсичных и опасных веществ (концентрированная серная кислота), недостаточная степень очистки для применения готового продукта в медицинских целях.
Известен способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного [RU 2635996 МПК А61K 31/715, А61K 36/288, B01D 11/02; опубл. 17.11.2017] с помощью исчерпывающей экстракции исходного сырья очищенной водой, нагретой до температуры кипения. Способ предусматривает отделение растительного сырья, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, при этом экстрагирование проводят в ультразвуковой ванне с частотой 35 кГц в течение 40 минут при температуре 80°С, растительный материал отделяют путем фильтрации, а водорастворимые полисахариды осаждают 95% этанолом, охлаждая в морозильной камере в течении 1 часа, а последующее высушивание фильтра с осадком осуществляют при температуре 100-105°С до постоянной массы. К недостаткам данного способа относится низкая степень чистоты целевого продукта.
Описан [RU 2604934 МПК С08В 37/18; опубл. 20.12.2016] способ получения водорастворимых полисахаридов из корней лопуха обыкновенного, включающий исчерпывающее экстрагирование исходного сырья водой, отделение растительного материала, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, при этом в качестве исходного сырья используют корни лопуха обыкновенного, измельченные до линейного размера в 0,2-0,5 мм, проводят трехкратное экстрагирование горячей очищенной водой при соотношении сырья и экстрагента 1:30 при обработке в ультразвуковой ванне с частотой 35 КГц в течение 30 мин при температуре 80°С, после чего растительный материал отделяют путем фильтрации, а водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, при этом фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм, причем промывание осадка на фильтре проводят последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) в соотношении сырье : раствор 1:15 и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырья и раствора 1:10, а последующее высушивание фильтра с осадком осуществляют при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Выход по способу составил до 39,95% в пересчете на абсолютно сухое сырье.
Описан [RU 2724467, МПК С08В 37/18; опубл. 23.06.2020] способ выделения водорастворимых веществ из измельченных корнеплодов лопуха большого водной экстракцией при нагревании исходного сырья, отличающийся тем, что нагревание происходит в колбе с обратным холодильником дистиллированной водой в соотношении 1:3 в течение 20 мин с последующим охлаждением водного извлечения до комнатной температуры, дальнейшим фильтрованием на воронке Бюхнера под давлением с промыванием твердого остатка горячей дистиллированной водой температурой 95°С, упариванием до концентрации сухих веществ 50-55%.
Известен способ комплексной переработки растительного инулинсодержащего сырья [RU 2623739, МПК С08В 37/18; опубл. 29.06.2017]. Способ включает замачивание и мойку сырья, резку, сушку и измельчение. Нарезанное сырье обсушивают промоканием поверхностной влаги и подвергают инфракрасной сушке до влажности 10-12% с последующим выдерживанием в течение 4-6 часов. Высушенное сырье измельчают до крупности частиц менее 100 мкм и полученный порошок повторно сушат до влажности 5-10%. После чего разделяют на фракции по размеру частиц: менее 15 мкм - первая, 15-25 мкм - вторая и 25-100 мкм - третья. Вторую фракцию досушивают до влажности 5-6% и подвергают повторному измельчению с последующим выделением частиц менее 15 мкм, которые объединяют с первой фракцией и используют в качестве пищевого инулина. Остатки второй фракции объединяют с третьей фракцией и используют для получения особо чистого инулина путем приготовления водной суспензии, выдерживания ее не менее 1 часа и центрифугирования. Из отделенного от оболочек инулина готовят суспензию. Полученную суспензию подвергают очистке от белков растворами хлористого натрия и едкого натра с последующим центрифугированием, фильтрацией и депигментацией полученного экстракта на анионите. Затем концентрируют фруктаны и осаждают из предварительно нагретого концентрата растворителем, преимущественно этиловыми спиртом, взятым в объеме, равном 1,5-2,5 от объема концентрата с последующей фильтрацией, промывкой этанолом и вакуум-сушкой готового продукта. Изобретение позволяет получить инулин сухим способом и повысить эффективность комплексной переработки инулинсодержащего сырья.
Наиболее близким к заявленному изобретению является способ [RU 2712554, МПК С08В 37/18; опубл. 30.01.2020] получения очищенного инулина из растительного сырья, а именно из корней одуванчика лекарственного. Способ по патенту №2712554 включает троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, из измельченных корней одуванчика лекарственного, где колбу с сырьем и экстрагентом помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 кГц при температуре 80°С на 40 мин; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта, высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы; перед промывкой проводят очистку инулина от примесей, где полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 80°С воде очищенной, к нему добавляют раствор кальция хлорида и мелкодисперсный порошок алюминия оксида, выдерживают 20 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 до рН элюата 6,5-7,5 и степени чистоты инулина, равной 97%, после чего для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное количество 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, затем проводят фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Степень чистоты по способу достигает 97±2% при выходе целевого продукта до 22,36% в пересчете на абсолютно сухое сырье.
К недостаткам способов по патентам №2712554, 2604934, 2724467, 2623739 относится низкая степень чистоты целевого продукта.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа извлечения инулина из корней лопуха большого с высокой степенью чистоты целевого продукта при получении инулина в отсутствии использования опасных и токсичных веществ.
Поставленная задача в изобретении решена тем, что в способе получения инулина из корней лопуха большого извлечение биологически активных веществ из сырья проводится трехкратно горячей водой очищенной в ультразвуковой ванне, что позволяет значительно ускорить процесс экстракции, а также увеличить выход полисахаридов из сырья; после чего проводится осаждение смеси водорастворимых полисахаридов спиртом этиловым, осадок растворяют и приступают к очистке кальция хлоридом (от пектиновых веществ), алюминия оксидом (от пигментных веществ) и на ионообменных смолах (для более глубокой очистки от прочих примесей), после чего проводят осаждение инулина спиртом этиловым и сушат до постоянной массы.
Технический результат изобретения заключается в извлечении очищенного инулина из растительного сырья, а именно из корней лопуха большого с достижением степени чистоты, равной 98,5±0,5%, при выходе целевого продукта до 23,07% в пересчете на абсолютно сухое сырье в отсутствии использования опасных и токсичных веществ.
Технический результат достигается тем, что в способе получения инулина из растительного сырья, включающем троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения при соотношении сырье: 1 порция воды 1 г: 20 мл, из измельченного растительного сырья до линейного размера 0,2-0,5 мм, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне при температуре 80°С в течение 40 минут; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; очистку инулина от примесей путем растворения, полученного после стадии фильтрации под вакуумом, осадка в нагретой воде очищенной, добавления к нему 50% раствора кальция хлорида и мелкодисперсного порошка алюминия оксида, затем выдерживания и фильтрации под вакуумом, пропускания полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5; после чего осаждение инулина добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; затем фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье: раствор 1 г:15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г:10 мл; высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, согласно изобретению, инулин извлекают из корней лопуха большого, колбу с сырьем и экстрагентом выдерживают в ультразвуковой ванне с частотой 25 кГц, при этом соотношение сырье : экстрагент составляет 1 г: 20 мл, на всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, стадию фильтрации осадка проводят под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм., полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной, при этом 50% раствор кальция хлорида добавляют из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 40 мин, очистку инулина от примесей путем растворения, полученного после стадии фильтрации под вакуумом, осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл, пропускание полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом ведут до степени чистоты инулина, равной 98,5%.
Получаемый после осаждения водорастворимых полисахаридов этанолом осадок содержит также примеси пектина, некоторых пигментов и некоторые органические кислоты. Для удаления пектинов предлагается добавить соли кальция в виде раствора кальция хлорида, для удаления пигментов - мелкодисперсный порошок алюминия оксида. Для более глубокой очистки от оставшихся примесей предлагается также раствор осадка дополнительного пропустить через колонки катионита и анионита. Степень очистки готового продукта проводили методом тонкослойной хроматографией, сравнивая со стандартным образцом (пластинки - Silufol, система - 55% этанол, проявитель - растворы резорцина и кислоты серной разведенной с последующим нагреванием, Rf~0,80).
На фиг. 1 представлены результаты выделения инулина (%) из корней лопуха большого при варьировании степенью измельчения сырья и температурой ультразвуковой бани (при трехкратной экстракции по 30 минут при частоте ультразвука 35 кГц с соотношением сырья и экстрагента 1 г на 30 мл).
На фиг. 2 представлены результаты выделения инулина (%) из корней лопуха большого при варьировании частотой ультразвука и длительностью экстрагирования (при трехкратной экстракции при температуре 80°С сырья измельченностью 0,2-0,5 мм с соотношением сырья и экстрагента 1 г на 30 мл).
На фиг. 3 представлены результаты выделения инулина (%) из корней лопуха большого при варьировании кратностью и соотношением сырья и экстрагента (при экстракции по 40 минут при температуре 80°С, частоте ультразвука 25 кГц и измельченности сырья 0,2-0,5 мм).
Пример 1. Для получения инулина аналитическую пробу сырья измельчают до частиц размера 0,2-0,5 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл воды очищенной, нагретой до температуры кипения, помещают в ультразвуковую ванну с частотой 25 КГц при температуре 80°С, экстрагируют 40 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза, прибавляя по 20 мл воды.
Водные извлечения объединяют и фильтруют через 3 слоя марли с подложенным тампоном ваты, вложенных в стеклянную воронку диаметром 5 см. Осаждение проводят троекратным по отношению к водному извлечению количеством 96%-ного этилового спирта, перемешивают, охлаждают в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа. Затем содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Полученный осадок растворяют в 12 мл нагретой до 90°С воде очищенной, добавляют 10 капель 50% раствора кальция хлорида и 0,7 г мелкодисперсного порошка алюминия оксида, выдерживают 40 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки объемом 50 мл с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5 и степени чистоты инулина, равной 98,5%. Для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное по отношению к водному раствору количество 96%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 96%-ного этилового спирта в очищенной воде (объемное соотношение 3:1), 10 мл смеси этилацетата и 96%-ного этилового спирта (объемное соотношение 1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-105°С до постоянной массы.
Предлагаемый способ позволяет получить инулин из лопуха большого со степенью чистоты, равной 98,5±0,5% при выходе целевого продукта до 23,07% в пересчете на абсолютно сухое сырье.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения очищенного полисахаридного комплекса из листьев лопуха обыкновенного | 2023 |
|
RU2813513C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ КУЛЬТИВИРУЕМОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ | 2021 |
|
RU2765494C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОГО ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ | 2019 |
|
RU2712094C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ | 2019 |
|
RU2712554C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ КОРНЕЙ ЛОПУХА ОБЫКНОВЕННОГО | 2015 |
|
RU2604934C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ КОРНЕЙ ОДУВАНЧИКА ЛЕКАРСТВЕННОГО | 2016 |
|
RU2635996C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ ЛИСТЬЕВ ЛОПУХА БОЛЬШОГО | 2017 |
|
RU2656398C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ ЛИСТЬЕВ ПОДОРОЖНИКА БОЛЬШОГО | 2013 |
|
RU2530501C1 |
Синбиотическая композиция для подавления микробных возбудителей кишечных инфекций и способ ее получения | 2021 |
|
RU2782196C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА | 1999 |
|
RU2178708C2 |
Изобретение может быть использовано для получения инулина из корней лопуха большого. Способ получения инулина из растительного сырья включает троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения при соотношении сырье : 1 порция воды 1 г : 20 мл, из измельченного растительного сырья до линейного размера 0,2-0,5 мм, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне с частотой 25 кГц при температуре 80°С в течение 40 минут. При этом соотношение сырье : экстрагент составляет 1 г : 20 мл. Проводят отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом. Очищают инулин от примесей путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной, добавляют к нему 50% раствор кальция хлорида и мелкодисперсный порошок алюминия оксида, затем выдерживают и фильтруют под вакуумом, пропускают полученный фильтрат последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5. После чего проводят осаждение инулина добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм, промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 10 мл. Высушивают фильтр с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Причем инулин извлекают из корней лопуха большого. На всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, При этом полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной, добавляют 50% раствор кальция хлорида из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 40 мин. Очистку инулина от примесей ведут путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл. Пропускают полученный фильтрат последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом до степени чистоты инулина, равной 98,5%. Изобретение направлено на извлечение очищенного инулина из корней лопуха большого с достижением степени чистоты, равной 98,5±0,5%, при выходе целевого продукта до 23,07% в пересчете на абсолютно сухое сырье в отсутствие использования опасных и токсичных веществ. 3 ил., 1 пр.
Способ получения инулина из растительного сырья, включающий троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения при соотношении сырье : 1 порция воды 1 г : 20 мл, из измельченного растительного сырья до линейного размера 0,2-0,5 мм, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне при температуре 80°С в течение 40 минут; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; очистку инулина от примесей путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной, добавления к нему 50% раствора кальция хлорида и мелкодисперсного порошка алюминия оксида, затем выдерживания и фильтрации под вакуумом, пропускания полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5; после чего осаждение инулина добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; затем фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 10 мл; высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, отличающийся тем, что инулин извлекают из корней лопуха большого, колбу с сырьем и экстрагентом выдерживают в ультразвуковой ванне с частотой 25 кГц, при этом соотношение сырье : экстрагент составляет 1 г : 20 мл, на всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, стадию фильтрации осадка проводят под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм, полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной, при этом 50% раствор кальция хлорида добавляют из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 40 мин, очистку инулина от примесей путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл, пропускание полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом ведут до степени чистоты инулина, равной 98,5%.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ | 2019 |
|
RU2712554C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОГО ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ | 2019 |
|
RU2712094C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ | 2007 |
|
RU2360927C1 |
Устройство для индивидуальногопРОСМОТРА дВижущиХСя изОбРАжЕНий | 1977 |
|
SU824109A1 |
CN 104744611 A, 01.07.2015. |
Авторы
Даты
2022-01-31—Публикация
2021-06-16—Подача