СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2022 года по МПК C08B37/18 

Описание патента на изобретение RU2765503C1

Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья, и в частности может быть использовано для получения инулина из корней лопуха большого.

В медицинских и фармацевтических целях используются водные извлечения из корней лопуха обыкновенного, а фармакологический эффект обусловлен водорастворимыми соединениями, основу которых составляют водорастворимые полисахариды, представленные инулином (до 45%) [Куркин В.А. Фармакогнозия // Самара: СамГМУ, 2004. - 1239 с.].

Известен ряд способов получения инулина из клубней топинамбура [RU 2398779, A23L 1/214, 2009; RU 2148588, С08В 37/00, 1998]. Однако ни в одном из них не приводится выход инулина от содержания его в сырье и степень чистоты полученного продукта от сопутствующих веществ.

Недостатком известных способов является большое количество примесей в готовом продукте, что позволяет его считать техническим или сырым продуктом, не пригодным для использования в медицинских и пищевых целях.

Известен способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного с помощью исчерпывающей экстракции [RU 2351166 C1, A23L 1/236, А61K 36/00, 2009 г.]. В качестве исходного сырья используют корни одуванчика лекарственного, которые промывают, подсушивают и измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм, заливают водой и подвергают исчерпывающей экстракции в течение 3-5 суток. Полученный бесцветный раствор обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом и осаждают инулин при температуре ниже минус 15°С.

Недостатком известного способа является длительность процесса, низкий выход целевого продукта и большое количество примесей в готовом продукте.

Известен способ получения инулина из сухих измельченных клубней топинамбура [RU 2131252, А61K 31/715, А61K 35/78, 1996], включающий получение водных извлечений из сухих измельченных клубней топинамбура смешиванием их с горячей водой в соотношении 1:6, выдерживанием 12 часов для набухания при 70°С и извлечение экстрактивных веществ при 80°С, водное извлечение отделяют и еще трижды по 40 мин проводят извлечение водой в соотношении 1:4 с последующим объединением извлечений, затем их обрабатывают карбонатом кальция при 80°С в течение 60 мин, фильтруют, фильтрат упаривают, проводят кристаллизацию сырого инулина при 4°С в холодильнике в течение 5 суток после добавления спирта 1:1, отделяют осадок инулина, растворяют его в горячей воде при 75°С, дополнительно проводят очистку с помощью анионита, оксида алюминия, карбоната кальция с дальнейшей очисткой с помощью катионита и анионита с последующей кристаллизацией и переосаждением из водно-спиртовой смеси 1:3 при 40°С по 24 ч в холодильнике, продукт сушат и измельчают.

Недостатком известного способа является низкий выход продукта (6,7-7%), большое количество технологических операций (более 30), длительность процесса (более 7 суток).

Известен способ получения инулина из цикория высокого и девясила, включающий подготовку инулинсодержащего сырья, его механическую чистку, промывание корней, корневищ, стеблей, их измельчение и перемешивание [RU 2619758 C1, С08В 37/18, 2017 г.]. Перемешанные и измельченные кусочки сырья дважды экстрагируют горячей водой при температуре 75°С в течение 2-3 суток при постоянном перемешивании. Полученный экстракт инулина обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом в соотношении 1:1 по объему с последующим осаждением инулина при температуре минус 16°С.

Недостатком известного способа является длительность процесса, низкий выход целевого продукта и большое количество примесей в готовом продукте.

Известен способ получения инулина из клубней топинамбура путем неоднократного извлечения экстрактивных веществ из водного экстракта исходного сырья при нагревании его с отделением каждый раз водного извлечения и последующим объединением водных извлечений [RU 2485958 С1, А61K 31/715, А61K 36/28, B01D 11/02, 2013 г.]. Полученные извлечения подвергают очистке осаждением пектиновых веществ солью кальция, после чего экстракционную смесь фильтруют, фильтрат упаривают и осаждают инулин, отделяют осадок инулина, растворяют его в горячей воде, дополнительно проводят очистку с помощью оксида алюминия с последующим осаждением инулина, продукт сушат и измельчают при определенных условиях. Недостатком известного способа является невысокий выход конечного продукта (14,6%), длительность процесса (более суток), большое число технологических операций, использование токсичных и опасных веществ (концентрированная серная кислота), недостаточная степень очистки для применения готового продукта в медицинских целях.

Известен способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного [RU 2635996 МПК А61K 31/715, А61K 36/288, B01D 11/02; опубл. 17.11.2017] с помощью исчерпывающей экстракции исходного сырья очищенной водой, нагретой до температуры кипения. Способ предусматривает отделение растительного сырья, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, при этом экстрагирование проводят в ультразвуковой ванне с частотой 35 кГц в течение 40 минут при температуре 80°С, растительный материал отделяют путем фильтрации, а водорастворимые полисахариды осаждают 95% этанолом, охлаждая в морозильной камере в течении 1 часа, а последующее высушивание фильтра с осадком осуществляют при температуре 100-105°С до постоянной массы. К недостаткам данного способа относится низкая степень чистоты целевого продукта.

Описан [RU 2604934 МПК С08В 37/18; опубл. 20.12.2016] способ получения водорастворимых полисахаридов из корней лопуха обыкновенного, включающий исчерпывающее экстрагирование исходного сырья водой, отделение растительного материала, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, при этом в качестве исходного сырья используют корни лопуха обыкновенного, измельченные до линейного размера в 0,2-0,5 мм, проводят трехкратное экстрагирование горячей очищенной водой при соотношении сырья и экстрагента 1:30 при обработке в ультразвуковой ванне с частотой 35 КГц в течение 30 мин при температуре 80°С, после чего растительный материал отделяют путем фильтрации, а водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, при этом фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм, причем промывание осадка на фильтре проводят последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) в соотношении сырье : раствор 1:15 и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырья и раствора 1:10, а последующее высушивание фильтра с осадком осуществляют при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Выход по способу составил до 39,95% в пересчете на абсолютно сухое сырье.

Описан [RU 2724467, МПК С08В 37/18; опубл. 23.06.2020] способ выделения водорастворимых веществ из измельченных корнеплодов лопуха большого водной экстракцией при нагревании исходного сырья, отличающийся тем, что нагревание происходит в колбе с обратным холодильником дистиллированной водой в соотношении 1:3 в течение 20 мин с последующим охлаждением водного извлечения до комнатной температуры, дальнейшим фильтрованием на воронке Бюхнера под давлением с промыванием твердого остатка горячей дистиллированной водой температурой 95°С, упариванием до концентрации сухих веществ 50-55%.

Известен способ комплексной переработки растительного инулинсодержащего сырья [RU 2623739, МПК С08В 37/18; опубл. 29.06.2017]. Способ включает замачивание и мойку сырья, резку, сушку и измельчение. Нарезанное сырье обсушивают промоканием поверхностной влаги и подвергают инфракрасной сушке до влажности 10-12% с последующим выдерживанием в течение 4-6 часов. Высушенное сырье измельчают до крупности частиц менее 100 мкм и полученный порошок повторно сушат до влажности 5-10%. После чего разделяют на фракции по размеру частиц: менее 15 мкм - первая, 15-25 мкм - вторая и 25-100 мкм - третья. Вторую фракцию досушивают до влажности 5-6% и подвергают повторному измельчению с последующим выделением частиц менее 15 мкм, которые объединяют с первой фракцией и используют в качестве пищевого инулина. Остатки второй фракции объединяют с третьей фракцией и используют для получения особо чистого инулина путем приготовления водной суспензии, выдерживания ее не менее 1 часа и центрифугирования. Из отделенного от оболочек инулина готовят суспензию. Полученную суспензию подвергают очистке от белков растворами хлористого натрия и едкого натра с последующим центрифугированием, фильтрацией и депигментацией полученного экстракта на анионите. Затем концентрируют фруктаны и осаждают из предварительно нагретого концентрата растворителем, преимущественно этиловыми спиртом, взятым в объеме, равном 1,5-2,5 от объема концентрата с последующей фильтрацией, промывкой этанолом и вакуум-сушкой готового продукта. Изобретение позволяет получить инулин сухим способом и повысить эффективность комплексной переработки инулинсодержащего сырья.

Наиболее близким к заявленному изобретению является способ [RU 2712554, МПК С08В 37/18; опубл. 30.01.2020] получения очищенного инулина из растительного сырья, а именно из корней одуванчика лекарственного. Способ по патенту №2712554 включает троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, из измельченных корней одуванчика лекарственного, где колбу с сырьем и экстрагентом помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 кГц при температуре 80°С на 40 мин; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта, высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы; перед промывкой проводят очистку инулина от примесей, где полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 80°С воде очищенной, к нему добавляют раствор кальция хлорида и мелкодисперсный порошок алюминия оксида, выдерживают 20 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 до рН элюата 6,5-7,5 и степени чистоты инулина, равной 97%, после чего для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное количество 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, затем проводят фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Степень чистоты по способу достигает 97±2% при выходе целевого продукта до 22,36% в пересчете на абсолютно сухое сырье.

К недостаткам способов по патентам №2712554, 2604934, 2724467, 2623739 относится низкая степень чистоты целевого продукта.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа извлечения инулина из корней лопуха большого с высокой степенью чистоты целевого продукта при получении инулина в отсутствии использования опасных и токсичных веществ.

Поставленная задача в изобретении решена тем, что в способе получения инулина из корней лопуха большого извлечение биологически активных веществ из сырья проводится трехкратно горячей водой очищенной в ультразвуковой ванне, что позволяет значительно ускорить процесс экстракции, а также увеличить выход полисахаридов из сырья; после чего проводится осаждение смеси водорастворимых полисахаридов спиртом этиловым, осадок растворяют и приступают к очистке кальция хлоридом (от пектиновых веществ), алюминия оксидом (от пигментных веществ) и на ионообменных смолах (для более глубокой очистки от прочих примесей), после чего проводят осаждение инулина спиртом этиловым и сушат до постоянной массы.

Технический результат изобретения заключается в извлечении очищенного инулина из растительного сырья, а именно из корней лопуха большого с достижением степени чистоты, равной 98,5±0,5%, при выходе целевого продукта до 23,07% в пересчете на абсолютно сухое сырье в отсутствии использования опасных и токсичных веществ.

Технический результат достигается тем, что в способе получения инулина из растительного сырья, включающем троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения при соотношении сырье: 1 порция воды 1 г: 20 мл, из измельченного растительного сырья до линейного размера 0,2-0,5 мм, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне при температуре 80°С в течение 40 минут; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; очистку инулина от примесей путем растворения, полученного после стадии фильтрации под вакуумом, осадка в нагретой воде очищенной, добавления к нему 50% раствора кальция хлорида и мелкодисперсного порошка алюминия оксида, затем выдерживания и фильтрации под вакуумом, пропускания полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5; после чего осаждение инулина добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; затем фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье: раствор 1 г:15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г:10 мл; высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, согласно изобретению, инулин извлекают из корней лопуха большого, колбу с сырьем и экстрагентом выдерживают в ультразвуковой ванне с частотой 25 кГц, при этом соотношение сырье : экстрагент составляет 1 г: 20 мл, на всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, стадию фильтрации осадка проводят под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм., полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной, при этом 50% раствор кальция хлорида добавляют из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 40 мин, очистку инулина от примесей путем растворения, полученного после стадии фильтрации под вакуумом, осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл, пропускание полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом ведут до степени чистоты инулина, равной 98,5%.

Получаемый после осаждения водорастворимых полисахаридов этанолом осадок содержит также примеси пектина, некоторых пигментов и некоторые органические кислоты. Для удаления пектинов предлагается добавить соли кальция в виде раствора кальция хлорида, для удаления пигментов - мелкодисперсный порошок алюминия оксида. Для более глубокой очистки от оставшихся примесей предлагается также раствор осадка дополнительного пропустить через колонки катионита и анионита. Степень очистки готового продукта проводили методом тонкослойной хроматографией, сравнивая со стандартным образцом (пластинки - Silufol, система - 55% этанол, проявитель - растворы резорцина и кислоты серной разведенной с последующим нагреванием, Rf~0,80).

На фиг. 1 представлены результаты выделения инулина (%) из корней лопуха большого при варьировании степенью измельчения сырья и температурой ультразвуковой бани (при трехкратной экстракции по 30 минут при частоте ультразвука 35 кГц с соотношением сырья и экстрагента 1 г на 30 мл).

На фиг. 2 представлены результаты выделения инулина (%) из корней лопуха большого при варьировании частотой ультразвука и длительностью экстрагирования (при трехкратной экстракции при температуре 80°С сырья измельченностью 0,2-0,5 мм с соотношением сырья и экстрагента 1 г на 30 мл).

На фиг. 3 представлены результаты выделения инулина (%) из корней лопуха большого при варьировании кратностью и соотношением сырья и экстрагента (при экстракции по 40 минут при температуре 80°С, частоте ультразвука 25 кГц и измельченности сырья 0,2-0,5 мм).

Пример 1. Для получения инулина аналитическую пробу сырья измельчают до частиц размера 0,2-0,5 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл воды очищенной, нагретой до температуры кипения, помещают в ультразвуковую ванну с частотой 25 КГц при температуре 80°С, экстрагируют 40 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза, прибавляя по 20 мл воды.

Водные извлечения объединяют и фильтруют через 3 слоя марли с подложенным тампоном ваты, вложенных в стеклянную воронку диаметром 5 см. Осаждение проводят троекратным по отношению к водному извлечению количеством 96%-ного этилового спирта, перемешивают, охлаждают в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа. Затем содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Полученный осадок растворяют в 12 мл нагретой до 90°С воде очищенной, добавляют 10 капель 50% раствора кальция хлорида и 0,7 г мелкодисперсного порошка алюминия оксида, выдерживают 40 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки объемом 50 мл с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5 и степени чистоты инулина, равной 98,5%. Для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное по отношению к водному раствору количество 96%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 96%-ного этилового спирта в очищенной воде (объемное соотношение 3:1), 10 мл смеси этилацетата и 96%-ного этилового спирта (объемное соотношение 1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-105°С до постоянной массы.

Предлагаемый способ позволяет получить инулин из лопуха большого со степенью чистоты, равной 98,5±0,5% при выходе целевого продукта до 23,07% в пересчете на абсолютно сухое сырье.

Похожие патенты RU2765503C1

название год авторы номер документа
Способ получения очищенного полисахаридного комплекса из листьев лопуха обыкновенного 2023
  • Селиванова Юлия Александровна
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2813513C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ КУЛЬТИВИРУЕМОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2021
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Селиванова Юлия Александровна
RU2765494C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОГО ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2019
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Мындра Анна Андреевна
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2712094C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2019
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Мындра Анна Андреевна
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2712554C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ КОРНЕЙ ЛОПУХА ОБЫКНОВЕННОГО 2015
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Самылина Ирина Александровна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Гапонов Сергей Петрович
  • Мындра Анна Андреевна
RU2604934C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ КОРНЕЙ ОДУВАНЧИКА ЛЕКАРСТВЕННОГО 2016
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Самылина Ирина Александровна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Гапонов Сергей Петрович
  • Мындра Анна Андреевна
RU2635996C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ ЛИСТЬЕВ ЛОПУХА БОЛЬШОГО 2017
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Гапонов Сергей Петрович
  • Михайловская Ирина Юрьевна
RU2656398C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ ЛИСТЬЕВ ПОДОРОЖНИКА БОЛЬШОГО 2013
  • Великанова Нина Алексеевна
  • Гапонов Сергей Петрович
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2530501C1
Синбиотическая композиция для подавления микробных возбудителей кишечных инфекций и способ ее получения 2021
  • Евдокимова Светлана Александровна
  • Кареткин Борис Алексеевич
  • Шакир Ирина Васильевна
  • Панфилов Виктор Иванович
  • Николаева Наталия Владимировна
  • Дорошенко Екатерина Владимировна
  • Ланских Андрей Германович
  • Терешкова Елена Андрияновна
RU2782196C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА 1999
  • Трубников А.А.
  • Фурса Н.С.
  • Литвиненко Василий Иванович
  • Аммосов Алексей Серафимович
  • Попова Татьяна Павловна
  • Лучкин А.А.
RU2178708C2

Иллюстрации к изобретению RU 2 765 503 C1

Реферат патента 2022 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

Изобретение может быть использовано для получения инулина из корней лопуха большого. Способ получения инулина из растительного сырья включает троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения при соотношении сырье : 1 порция воды 1 г : 20 мл, из измельченного растительного сырья до линейного размера 0,2-0,5 мм, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне с частотой 25 кГц при температуре 80°С в течение 40 минут. При этом соотношение сырье : экстрагент составляет 1 г : 20 мл. Проводят отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом. Очищают инулин от примесей путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной, добавляют к нему 50% раствор кальция хлорида и мелкодисперсный порошок алюминия оксида, затем выдерживают и фильтруют под вакуумом, пропускают полученный фильтрат последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5. После чего проводят осаждение инулина добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм, промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 10 мл. Высушивают фильтр с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Причем инулин извлекают из корней лопуха большого. На всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, При этом полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной, добавляют 50% раствор кальция хлорида из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 40 мин. Очистку инулина от примесей ведут путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл. Пропускают полученный фильтрат последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом до степени чистоты инулина, равной 98,5%. Изобретение направлено на извлечение очищенного инулина из корней лопуха большого с достижением степени чистоты, равной 98,5±0,5%, при выходе целевого продукта до 23,07% в пересчете на абсолютно сухое сырье в отсутствие использования опасных и токсичных веществ. 3 ил., 1 пр.

Формула изобретения RU 2 765 503 C1

Способ получения инулина из растительного сырья, включающий троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения при соотношении сырье : 1 порция воды 1 г : 20 мл, из измельченного растительного сырья до линейного размера 0,2-0,5 мм, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне при температуре 80°С в течение 40 минут; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; очистку инулина от примесей путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной, добавления к нему 50% раствора кальция хлорида и мелкодисперсного порошка алюминия оксида, затем выдерживания и фильтрации под вакуумом, пропускания полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5; после чего осаждение инулина добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; затем фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 10 мл; высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, отличающийся тем, что инулин извлекают из корней лопуха большого, колбу с сырьем и экстрагентом выдерживают в ультразвуковой ванне с частотой 25 кГц, при этом соотношение сырье : экстрагент составляет 1 г : 20 мл, на всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, стадию фильтрации осадка проводят под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм, полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной, при этом 50% раствор кальция хлорида добавляют из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 40 мин, очистку инулина от примесей путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл, пропускание полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом ведут до степени чистоты инулина, равной 98,5%.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2022 года RU2765503C1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2019
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Мындра Анна Андреевна
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2712554C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОГО ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2019
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Мындра Анна Андреевна
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2712094C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2007
  • Струпан Екатерина Анатольевна
  • Струпан Ольга Александровна
RU2360927C1
Устройство для индивидуальногопРОСМОТРА дВижущиХСя изОбРАжЕНий 1977
  • Микуляк Александр Олегович
SU824109A1
CN 104744611 A, 01.07.2015.

RU 2 765 503 C1

Авторы

Дьякова Нина Алексеевна

Сливкин Алексей Иванович

Селиванова Юлия Александровна

Даты

2022-01-31Публикация

2021-06-16Подача