КЕРАМИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ Российский патент 2017 года по МПК C04B35/195 C04B35/18 

Изобретение относится к радиоэлектронной технике и касается создания керамических материалов с низкой диэлектрической проницаемостью и малыми диэлектрическими потерями, предназначенных для использования в высокочастотном и сверхвысокочастотном диапазонах для изготовления широкого класса приборов электронной техники.

Основными характеристиками керамических материалов являются:

- заданная величина действительной составляющей комплексной диэлектрической относительной проницаемости на функциональной частоте - ε';

- тангенс угла диэлектрических потерь - tgδ_ε,

- плотность материала, г/см³ - ρ,

- влагопоглощение, % - W.

Для повышения добротности высокочастотных микроволновых приборов керамический материал должен обладать уменьшенными диэлектрическими потерями (tgδ_ε≤4⋅10^-4), плотностью, близкой к теоретической, и минимальным влагопоглощением (≤0,1%).

В настоящее время почти отсутствуют плотные керамические материалы с диэлектрической проницаемостью ниже чем ε'=4,7 и малыми диэлектрическими потерями.

Известен отечественный органический диэлектрик СТ-4 с ε'=4 (ОСТ4ГО.023.600), но по сравнению с керамическими диэлектриками, их диэлектрические потери гораздо выше, а температура размягчения очень низкая (~200 С°). Эти факторы ограничивают их применение в СВЧ приборах.

Известен также отечественный аналог керамического материала 5К (каталог АО «НИИ» Феррит-Домен») с низкими диэлектрическими потерями, но значение диэлектрической проницаемости ε' выше заявляемого.

Среди зарубежных аналогов известен патент США №6.440.883, в котором предложен основной состав керамики MgO-Al₂O₃-SiO₂, дополнительно материал содержит окислы щелочных металлов, таких как K₂O в количестве не более 0,1% от общей массы керамики. Присутствие окислов щелочных металлов, образуя стеклофазу, способствуют снижению температуры спекания до 1450°С. Положительным результатом помимо снижения температуры спекания, является также уменьшение диэлектрических потерь на отдельных составах. Среди примеров различного состава приводится также керамический материал с диэлектрическими свойствами: ε'=4,8 и tgδ_ε=4⋅10^-4, по своим свойствам соответствующий отечественному керамическому материалу 5К, разработанному ранее.

В отечественном патенте №2581860 (патентообладатель ОАО «НИИ «Феррит-Домен») предложен керамический материал на основе окислов MgO, Al₂O₃, ZnO, SiO₂, обладающий низким значением диэлектрической проницаемости ε'≤4,2, но имеющий повышенные диэлектрические потери tg_εδ=7⋅10^-4.

Параметры рассмотренных аналогов приведены в таблице 1.

Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения является керамический материал по патенту №2581860, взятый в качестве прототипа.

Технический результат заявляемого изобретения заключается в получении керамического материала с низким уровнем диэлектрических потерь ≤4⋅10^-4, при сохранении низкой величины диэлектрической проницаемости 4,0±0,2 и влагопоглощения ≤0,1%.

Для достижения технического результата предлагается керамический материал, который содержит в качестве базового состава оксиды магния, алюминия, кремния и цинка, отличающийся тем, что он дополнительно содержит оксид марганца, при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Оксид магния (MgO) - 13,0-6,2

Оксид алюминия (Al₂O₃) - 33,3-23,4

Оксид цинка (ZnO) - 1,3-12,5

Оксид марганца (Mn₂O₃) - 1,2-12,1

Оксид кремния (SiO₂) – остальное.

Предлагаемый керамический материал получают по следующей технологии.

Исходные компоненты, взятые в необходимых соотношениях, перемешиваются в дистиллированной воде в шаровой мельнице в течение 20-24 часов при соотношении масса : шары : вода (м:ш:в), равным 1:2:2,5. В качестве мелющих тел используются высокоплотные алундовые цилиндры диаметром и высотой 12 мм. Высушенную смесь протирают через капроновые сита и синтезируют при температуре 1280-1300°С в течение 4-6 часов на воздухе. После чего шихта подвергается мокрому помолу по режиму, описанному выше.

Пресс-порошок готовится путем введения 1/5 части от веса шихты 1,5% раствора метилцеллюлозы. Спрессованные при удельном давлении 1 т/см² образцы спекаются на воздухе при температуре 1240-1400°С в течение 2-4 часовой выдержки.

На спеченных образцах измерялись следующие параметры: плотность, диэлектрическая проницаемость, диэлектрические потери и влагопоглощение.

Плотность ρ определялась методом гидростатического взвешивания. Действительная составляющая комплексной диэлектрической относительной проницаемости (ε') и тангенс угла диэлектрических потерь (tgδ_ε) измерялись резонансным методом на частоте 6,5 ГГц на шлифованных дисках диаметром 20÷24 мм и толщиной 2÷3 мм, полученных в результате спекания образцов. Влагопоглощение W рассчитывают по формуле:

,

где q₀ - первоначальный вес, q₁ - вес после 24 ч погружения в дистиллированную воду.

Примеры полученной керамики, их химической состав и электрофизические свойства приведены в таблице 2.

В примерах №1, 2, 3, 4, 5 даны химические составы в пределах заявленных процентных соотношений и соответствующие им электрофизические свойства, полученные в результате испытаний по стандартным методикам.

Пример №6. Увеличение содержания MgO и уменьшение ZnO, по сравнению с заявленными пределами, приводит к росту диэлектрической проницаемости.

Пример №7. Уменьшение содержания MgO и увеличение ZnO, по сравнению с заявленными пределами, приводит к увеличению диэлектрических потерь.

Пример №8. Увеличение содержания Al₂O₃ и уменьшение Mn₂O₃, по сравнению с заявленными пределами, приводит к увеличению диэлектрической проницаемости и росту диэлектрических потерь.

Пример №9. Уменьшение содержания Al₂O₃ и увеличение Mn₂O₃ по сравнению с заявленными пределами, приводит к увеличению диэлектрических потерь, кроме того, становится невозможным получить хорошо спеченный материал, поэтому возрастает влагопоглощение.

Предлагаемое изобретение было создано в процессе выполнения тематического плана предприятия «Исследование возможности получения керамического материала с диэлектрической проницаемостью ε'=4±0,2 и tgδ_ε≤4⋅10^-4».

В дальнейшем при соответствующей технологической отработке будет выпущена документация на данный керамический материал марки 4К.

Создание керамического материала с малыми диэлектрическими потерями и с низкой диэлектрической проницаемостью позволит расширить номенклатуру материалов и создаваемых на их основе современных высокодобротных радиоэлектронных устройств.

Изобретение относится к радиоэлектронной технике, а именно к материалам, предназначенным для использования в высокочастотном и сверхвысокочастотном диапазонах. Предлагаемый керамический материал содержит следующие компоненты, вес. %: MgO 6,2-13,0; Al₂O₃ 23,4-33,3; ZnO 1,3-12,5; Mn₂O₃ 1,2-12,1; SiO₂ - остальное. Технический результат изобретения - получение керамического материала с низким уровнем диэлектрических потерь tgδ_ε ≤4⋅10^-4, при сохранении низкой величины диэлектрической проницаемости ε΄ 4,0±0,2 и влагопоглощения ≤0,1%. Предлагаемый материал позволит расширить номенклатуру материалов и создаваемых на их основе современных высокодобротных радиоэлектронных устройств. 9 пр., 2 табл.

Керамический материал, содержащий оксид магния, алюминия, кремния и цинка отличающийся тем, что он содержит оксид марганца при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Оксид магния (MgO) 13,0-6,2 Оксид алюминия (Al₂O₃) 33,3-23,4 Оксид цинка (ZnO) 1,3-12,5 Оксид марганца (Mn₂O₃) 1,2-12,1 Оксид кремния (SiO₂) Остальное