Способ реактивации отработанного активного угля Российский патент 2017 года по МПК C01B31/08 B01J20/34 

Изобретение относится к области сорбционной техники и охраны окружающей среды и может быть использовано для реактивации (регенерации) зерненых активных углей (АУ), отработанных при очистке жидких сред, в том числе питьевой воды, от загрязняющих их примесей.

Известен способ реактивации отработанного активного угля, включающий обработку активного угля потоком, содержащим водяной пар, при нагревании до 800-950°С, причем предварительно уголь нагревают потоком дымовых газов до 500-650°С со скоростью подъема температуры 15-25°С/мин и охлаждают, а обработку ведут водяным паром при его расходе 5-15 кг на 1 кг активного угля со скоростью подъема температуры 2-10°С/мин (см. Патент РФ №2042616, кл. С01В 31/08, опубл. 27.08.95).

Недостатком этого способа является периодичность процесса реактивации, а также низкий выход готового продукта.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ реактивации влажного активного угля, включающий сушку угля, его термическую обработку в присутствии водяного пара и охлаждение, отличающийся тем, что сушку ведут при 450-560°С со скоростью нагрева 25-40°С/мин, термообработку осуществляют при 620-720°С со скоростью нагрева 8-12°С/мин, а охлаждение проводят в среде перегретого водяного пара до 120-200°С (см. Патент РФ №2214964, кл. С01В 31/08, опубл. 27.10.2003).

Недостатком прототипа является низкая активность реактивированного АУ при извлечении из воздуха паров бензола.

Техническим результатом (целью изобретения) является повышение адсорбционной способности реактивированного активного угля при очистке воздуха от паров бензола.

Поставленная цель достигается предложенным способом, включающим сушку отработанного активного угля, его термическую обработку в присутствии водяного пара, отличающимся тем, что сушку ведут при температуре 280-350°С, термическую обработку осуществляют при 350-700°С со скоростью подъема температуры 3-7°С/мин и проводят дополнительную активацию водяным паром, подаваемым со скоростью 0,4-0,8 дм³/мин при температуре 750-850°С.

Из патентной научно-технической литературы авторам неизвестен способ реактивации отработанного активного угля, при котором сушку ведут при температуре 280-350°С, термическую обработку осуществляют при 350-700°С со скоростью подъема температуры 3-7°С/мин и проводят дополнительную активацию водяным паром, подаваемым со скоростью 0,4-0,8 дм³/мин при температуре 750-850°С.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. В процессе многоцикловой работы в режиме сорбции-десорбции при очистке питьевой воды происходит блокировка пористой структуры АУ органическими примесями, находящимися в воде. Процесс реактивации отработанного АУ призван разблокировать пористую структуру методом термической парогазовой реактивации, при которой сначала осуществляется удаление влаги с поверхности зерен угля и объема его макропор, затем ведется термообработка (пиролиз) сорбированных в объем микро- и мезопор органических примесей с образованием как аморфного углерода, так и его кристаллитов, затем его выгорание в режиме парогазовой активации по реакции

С_тв+Н₂О_пар=СО↑+Н₂↑,

а также происходит развитие дополнительной микропористой структуры на основе новых кристаллитов. При этом следует так подобрать режимы всех трех стадий сушки, термообработки и активации, чтобы полученный реактивированный уголь мог быть использован для решения конкретной адсорбционной очистки у будущего потребителя (необязательно у того, откуда получен АУ на реактивацию), т.к. часто его передают на адсорбционную очистку паровоздушных потоков.

Способ осуществляют следующим образом.

Берут отработанный в процессе очистки питьевой воды АУ, который утратил свою адсорбционную способность на 50-70%, и подают его с помощью дозатора в загрузочную часть вращающейся ретортной электропечи, имеющей три независимые зоны нагрева. По мере продвижения угля по печи в первой зоне осуществляется его сушка при 280-350°С, затем во второй зоне идет его термообработка при 350-700°С со скоростью подъема температуры 3-7°С/мин в присутствии перегретого водяного пара для создания инертной атмосферы и далее, в третьей зоне, реактивация при температуре 750-850°С и подаче водяного пара со скоростью 0,4-0,8 дм³/мин, идет выгорание аморфного углерода и разблокировка микропор, а также формирование дополнительной микропористой структуры.

Полученный реактивированный уголь имеет адсорбционную способность по бензолу, выраженную через время защитного действия по ГОСТ 17218-71, 42-54 мин. Выход готовой продукции составит 60-75% масс. в зависимости от влажности исходного АУ.

Пример 1. Берут 10 кг отработанного в процессе водоочистки активного угля АГ-3 (ГОСТ 20464-75) и подают его с помощью шнекового дозатора в загрузочную часть вращающейся ретортной электропечи с диаметром реторты 330 мм в количестве 50-100 кг/час и ведут его сушку в первой зоне при 280°С, затем уголь поступает во вторую зону печи, где при температуре 350°С и скорости ее подъема 3°С/мин в атмосфере перегретого водяного пара, подаваемого с расходом 0,5 дм³/мин, идет термообработка. Затем уголь поступает в третью зону, где при температуре 750°С и подаче водяного пара со скоростью 0,4 дм³/мин идет активация продукта.

Полученный реактивированный АУ имел время защитного действия по бензолу 42 мин.

Пример 2. Осуществление процесса, как в примере 1, за исключением того, что сушку ведут при 350°С, термическую обработку проводят при 700°С и скорости подъема температуры 7°С/мин, а активацию осуществляют при 850°С и подаче водяного пара со скоростью 0,8 дм³/мин. Полученный реактивированный АУ имел время защитного действия 50 мин.

Пример 3. Осуществление процесса, как в примере 1, за исключением того, что сушку ведут при 315°С, термообработку проводят при 500°С со скоростью подъема температуры 5°С/мин, а активацию осуществляют при 800°С и подаче водяного пара со скоростью 0,6 дм³/мин. Полученный реактивированный АУ имел время защитного действия по бензолу 54 мин.

Отработанный активный уголь АГ-3, реактивированный по известному способу (патент РФ №2214964), имел время защитного действия по бензолу 28-30 мин.

В результате многочисленных экспериментов были подобраны оптимальные условия осуществления процесса. Так, при температуре сушки ниже 280°С, значительно увеличивается ее время, что ухудшает стадию термообработки, а если температура сушки повышается выше 350°С, то идет поверхностный обгар угля и снижается выход готового продукта.

Относительно температуры термической обработки установлено, что если она ниже 350°С, не происходит полного пиролиза органики, блокирующей микропоры, и при термообработке образуется в основном аморфный углерод, в котором не развиваются микропоры при активации, а если температура термообработки выше 700°С, имеет место графитизация органики в микропорах, что в обоих случаях снижает адсорбционную способность реактивируемого АУ по бензолу при извлечении его из воздуха.

Исследования относительно температуры активации таких углей показали, что при температуре ниже 750°С активируемость (дополнительный обгар) незначительна, а при температуре выше 850°С вновь образованный в микро- и мезопорах углерод выгорает полностью и не дает дополнительных микропор, что в обоих случаях снижает адсорбционную способность реактивированных АУ по бензолу при извлечении его из воздуха.

Важность скорости подачи водяного пара в зону активации состоит в том, что если его скорость ниже 0,4 дм³/мин, то имеет место поверхностный обгар за счет подсоса в реторту воздуха, а при скорости его подачи более 0,8 дм³/мин идет образование супермикропор (за счет выгорания кристаллитов углерода), которые имеют низкую адсорбционную способность при извлечении бензола из воздуха.

Таким образом, из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.

Изобретение относится к области реактивации (регенерации) активных углей, отработанных при очистке жидких сред, в том числе питьевой воды. Способ реактивации отработанного активного угля включает сушку при температуре 280-350°С и термическую отработку в присутствии водяного пара. Вначале термообработку ведут в присутствии водяного пара при 350-700°С со скоростью подъема температуры 3-7°С/мин. Затем термообработку проводят при 750-850°С при подаче водяного пара со скоростью 0,4-0,8 дм³/мин. Изобретение позволяет повысить адсорбционную способность отработанного угля и использовать реактивированный уголь для очистки воздуха от паров бензола. 3 пр.

Способ реактивации отработанного активного угля, включающий сушку и термическую отработку в присутствии водяного пара, отличающийся тем, что сушку ведут при температуре 280-350°C, термическую обработку в присутствии водяного пара осуществляют вначале при 350-700°C со скоростью подъема температуры 3-7°C/мин и затем проводят дополнительную активацию водяным паром, подаваемым со скоростью 0,4-0,8 дм³/мин, при температуре 750-850°C.