Способ приготовления связующего Российский патент 2017 года по МПК C08J3/18 C08L53/02 

Изобретение относится к области приготовления энергетических составов и может быть использовано в химической, оборонной и других отраслях промышленности.

Энергетические составы представляют собой высоконаполненные смеси порошкообразных компонентов и пластифицированного связующего на основе термоэластопласта.

Из созданных и находящихся в настоящее время в производстве термоэластопластов в качестве связующего для энергетических составов используется бутадиен-стирольный термоэластопласт ДСТ-30Р-814 с показателем текучести расплава при температуре 190°C и нагрузке 0,5 МПа в пределах 8-14 г/10 мин по ТУ 38.40327-98.

Термоэластопласты этого типа перерабатываются в диапазоне температур 140-160°C, при которых происходит переход из высокоэластического в термопластическое, а затем в вязкотекучее состояние, при охлаждении происходит обратный процесс перехода в высокоэластическое состояние.

Для обеспечения безопасности и исключения разложения компонентов, входящих в рецептуру энергетических составов, приготовление и переработка таких составов должны осуществляется при температурах ниже 110°C. С целью снижения температуры переработки связующего на основе ДСТ-30Р-814 проводят его пластификацию минеральными маслами. В процессе пластификации происходит изменение межмолекулярного взаимодействия, разрыв цепей макромолекул, в результате чего снижается температура перехода ДСТ-30Р-814 из высокоэластического в термопластическое состояние и, соответственно, снижается температура перехода энергетического состава на его основе в вязкотекучее состояние.

Известен способ приготовления связующего по патенту РФ №2182895, кл. С06В 21/00, C08J 3/18, опубл. 27.05.2002 (прототип), согласно которому пластификация ДСТ-30 марки A вазелиновым маслом проводится при температурах 90-110°C под воздействием статического давления 0,05-0,1 МПа в течение 2,5-3,0 часов.

Существенным недостатком данного способа является длительность процесса, время которого увеличивается с повышением высоты слоя пластифицируемого термоэластопласта.

Способ не обеспечивает равномерное распределение пластификатора в связующем из-за малой объемной доли пластификатора. При длительном нахождении пластифицируемой массы в статическом состоянии под давлением для получения качественного связующего требуется периодическое перемешивание для предотвращения стекания пластификатора из верхних слоев в нижние. Кроме того, пластифицируемую массу трудно извлечь из оборудования, в связи с этим, необходимо дополнительное охлаждение и измельчение пластифицированного связующего перед его использованием для приготовления энергетических составов.

Техническим результатом предлагаемого способа является создание процесса получения качественного связующего, обеспечивающего безопасность при приготовлении энергетических составов за счет переработки при температурах ниже 90°C.

Для достижения названного технического результата в предлагаемом способе пластификация ДСТ-30Р-814 минеральным маслом осуществляется в два этапа.

На первом этапе гранулы ДСТ-30Р-814 смешиваются с заданным количеством минерального масла до полной его сорбции гранулами, что приводит к их набуханию.

Для ускорения процесса сорбции проводится смешение в объемном смесителе, например, биконическом или смесителе типа «пьяная бочка» при внешнем подводе тепла и температуре 40-50°C.

При требуемом соотношении ДСТ-30Р-814 и минерального масла получаются сухие набухшие гранулы, не оставляющие следов на фильтровальной бумаге.

На втором этапе непосредственно перед приготовлением энергетического состава набухшие гранулы ДСТ-30Р-814 загружаются в двухвальный высокосдвиговый смеситель, перемешиваются при внешнем подводе тепла и температуре 70-90°C, при этом гранулы переходят в вязкотекучее состояние, в результате чего связующее становится прозрачным. Отсутствие следов гранул ДСТ-30Р-814 является основным признаком завершения пластификации.

Проведение пластификации в два этапа значительно сокращает время приготовления связующего по сравнению с прототипом за счет отсутствия дополнительных операций охлаждения и измельчения и улучшает качество связующего.

Ниже приводятся примеры приготовления связующего по прототипу и предлагаемому способу.

Опыт №1 по прототипу

Гранулы ДСТ-30P-814 с минеральным маслом засыпались в обогреваемую емкость с температурой 90-110°C, навеска гранул - 1 кг. Емкость закрывалась герметичной крышкой и создавалось давление 0,05 МПа сжатым воздухом. Выстой при этой температуре и давлении (время пластификации) - 3 часа.

После охлаждения получен конгломерат желтоватого полупрозрачного цвета с отдельными вкраплениями остатков гранул ДСТ-30Р-814, что говорит о неполном завершении процесса пластификации.

Опыт №2 по прототипу

Во втором опыте пластификация проводилась при температуре 90-110°C и давлении до 0,1 МПа в течение 3-х часов.

В результате было получено связующее полупрозрачного желтоватого цвета в виде вязкой массы без незапластифицированных гранул.

После охлаждения получено полупрозрачное связующее, желтоватого цвета, но неоднородное, вверху цвет более светлый, что является результатом стекания части пластификатора в нижние слои в процессе длительной абсорбции без перемешивания.

Проведенные опыты №1-2 подтвердили возможность получения связующего на ДСТ-30Р-814 с минеральным маслом, однако процесс по прототипу слишком длительный, не гарантирует получение однородного качественного связующего и требует операции измельчения перед приготовлением энергетических составов.

Опыты по предлагаемому способу

Способ приготовления связующего по предлагаемому техническому решению осуществляется в два этапа.

На первом этапе навески гранул ДСТ-30Р-814 и минерального масла смешиваются в объемном смесителе (таблица 1) до полной абсорбции масла гранулами.

По результатам проведенных опытов установлено, что оптимальный режим проведения первого этапа приготовления связующего - смешение гранул ДСТ-30Р-814 с минеральным маслом в течение 30-40 мин при температуре 40-50°С.

На втором этапе приготовление связующего проводится в двухвальном высокосдвиговом смесителе.

Набухшие гранулы ДСТ-30Р-814 загружаются непосредственно перед приготовлением энергетического состава в разогретый двухвальный смеситель и при перемешивании переходят в вязкотекучее состояние (таблица 2).

Установлено, что однородное, прозрачное без следов незапластифицированных гранул ДСТ-30Р-814 связующее получается при перемешивании при температуре 70-90°С в течение 10-15 мин.

Процесс приготовления связующего по предлагаемому способу позволяет повысить качество связующего, обеспечить безопасность приготовления энергетических составов за счет снижения температуры переработки.

По прототипу время приготовления связующего составляет 3 часа, без учета дополнительных операций охлаждения и измельчения, по предлагаемому способу общее время приготовления связующего для использования при приготовлении энергетических составов - менее часа.

Изобретение относится к технологии приготовления связующего энергетических составов, предназначенных для изготовления изделий термопрессованием. Приготовление связующего проводят в два этапа: на первом этапе бутадиен-стирольный термоэластопласт смешивают с минеральным маслом в смесителе объемного типа при температуре 40-50°C до полной абсорбции, на втором - пропитанные минеральным маслом гранулы полимера перемешивают в двухвальном высокосдвиговом смесителе при температуре 70-90°C до полного перехода в вязкотекучее состояние. В качестве минерального масла используют вазелиновое или индустриальное масло. Способ позволяет повысить производительность получения качественного связующего, повысить безопасность процесса приготовления энергетических составов. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ приготовления связующего, включающий пластификацию бутадиен-стирольного термоэластопласта, который имеет показатель текучести расплава при температуре 190°С и нагрузке 0,5 МПа более 6 г/10 мин, минеральным маслом - вазелиновым или индустриальным и приготовление связующего проводят в два этапа: на первом этапе термоэластопласт в виде гранул смешивают с минеральным маслом в смесителе объемного типа при температуре 40-50°С до полной абсорбции, на втором этапе - пропитанные маслом гранулы полимера перемешивают в двухвальном высокосдвиговом смесителе при температуре 70-90°С до полного перехода в вязкотекучее состояние.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве смесителя объемного типа используют биконический смеситель или смеситель типа «пьяная бочка».