СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИСХОДНОГО ТАБАЧНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2017 года по МПК A24B3/12 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к способу получения исходного табачного материала.

Предпосылки создания изобретения

До настоящего времени были сделаны попытки улучшить аромат исходного листового табака. Например, патентный документ 1 описывает способ, в котором этиловый спирт вводят в листовой табак перед стадией созревания листового табака на барабане.

Согласно этому документу химические действия этилового спирта, адсорбированного на листовом табаке, ускоряют реакции окисления, разложения, деаминирования и т.д. протеинсодержащих макромолекулярных соединений, азотсодержащих соединений и сахаров в листовом табаке, так что созревание табака протекает при высвобождении большого количества диоксида углерода. Дым, испускаемый, когда выкуриваются сигареты, которые используют листовой табак, полученный такой ферментацией, по сообщениям содержит высокие уровни органических кислот, таких как муравьиная кислота и уксусная кислота. Указано также, что снижаются уровни таких веществ, как ацетальдегид, ацетон, акролеин и ацетол, которые вызывают неприятные запахи и раздражение в процессе курения.

Патентный документ 1: Выложенная Японская заявка на патент № S56-51976

Сущность изобретения

Несмотря на то, что патентный документ 1 утверждает, что способ, описанный в нем, при применении этилового спирта в листовом табаке способен увеличить содержание органических кислот, вводимых в дым, испускаемый, когда выкуриваются сигареты, использующие указанный листовой табак, соединениями, которые увеличиваются, являются только органические кислоты.

Напротив настоящее изобретение сконцентрировано на сложноэфирных соединениях в качестве ингредиентов, которые придают аромат листовому табаку, обеспечивая способ улучшения аромата исходного табачного материала при увеличении уровня таких ароматизирующих ингредиентов в исходном табачном материале.

Авторами настоящего изобретения были проведены широкие исследования, результат которых рассматривается в настоящей заявке, в исходном табачном материале, полученном способом получения, который содержит: стадию дымообработки высушенного табачного листа; стадию введения спирта в дымообработанный высушенный табачный лист; и стадию хранения табачного листа, в который был введен спирт, содержание ароматулучшающих сложных эфиров увеличивается.

Настоящее изобретение приводится ниже.

[1] Способ получения исходного табачного материала, включающий: стадию дымообработки высушенного табачного листа; стадию введения спирта в дымообработанный высушенный табачный лист; и стадию хранения табачного листа, в который был введен спирт.

[2] Способ получения по п.[1], который дополнительно включает после стадии хранения стадию введения полиола в табачный лист.

[3] Способ получения по п.[1] или [2], в котором стадию хранения осуществляют в интервале от комнатной температуры до 70 ºC в течение периода одной недели (168 ч) или более.

[4] Способ получения по любому из пп.[1]-[3], в котором стадию хранения осуществляют в замкнутых условиях.

[5] Способ получения по любому из пп.[1]-[4], в котором дымообработку осуществляют при холодном окуривании.

[6] Табачный продукт, который содержит исходный табачный материал, полученный способом получения по любому из пп.[1]-[5].

Настоящее изобретение предусматривает способ получения исходного табачного материала, который имеет увеличенное содержание сложноэфирных соединений в качестве ароматизирующих ингредиентов.

Краткое описание чертежей

На фиг.1 представлены графики, показывающие зависимость между числом дымообработок табачных листов и содержанием органической кислоты табачного листа, причем на фиг.1А показано содержание уксусной кислоты, а на фиг.1В показано содержание изомасляной кислоты, масляной кислоты, изовалериановой кислоты, 2-метилмасляной кислоты и валериановой кислоты.

На фиг.2 представлен график, показывающий различие в составе органической кислоты, когда тип древесины, используемой в дымообработке табачных листьев, является различным.

На фиг.3 представлен график, показывающий состав органической кислоты в соответствующих исходных табачных материалах, полученных при выполнении только стадии дымообработки, при выполнении стадии дымообработки после стадии введения этанола, при выполнении стадии дымообработки после стадии введения ментола и при выполнении стадии дымообработки после стадии введения этанола и ментола.

На фиг.4 представлены графики, показывающие количество изменения эфиров органической кислоты в исходном табачном материале, в который был введен пропиленгликоль при различных концентрациях, после стадии, на которой спирт введен в дымообработанный высушенный табачный лист (горизонтальная ось 1 на графиках), и после стадии, на которой табачные листы, полученные при введении спирта, хранились в течение одной недели (168 ч) (горизонтальные оси 2-4 на графиках).

Режим осуществления изобретения

Настоящее изобретение описывается подробно ниже путем вариантов осуществления, примеров и т.п. Однако, изобретение не ограничивается последующими вариантами осуществления и примерами и может использовать любые модификации, если они не отступают от сущности и объема изобретения.

Настоящий способ получения исходного табачного материала содержит стадии дымообработки высушенного табачного листа, введения спирта в дымообработанный высушенный табачный лист и хранения табачного листа, в который был введен спирт.

Табачным листом, подвергнутым дымообрабатывающей обработке в способе получения изобретения, является табачный лист, который был подвергнут обработке сушки. Обработка сушки осуществляется способами, которые являются общеизвестными. В данном изобретении выражение «высушенный табачный лист» относится к табачным листам, которые были высушены до содержания влаги обычно менее 15% мас.

Обработка сушки может быть выполнена с использованием известного способа без специального ограничения.

Используемые табачные листы, хотя специально не ограничиваются, иллюстрируются следующими разновидностями рода Nicotianа: высушенный на тяге и грубые разновидности N. Tabacum и бразильская разновидность N. Rustica.

Указанные табачные листы режут известным способом с получением измельченного табака.

Стадия дымообработки

Способ дымообработки табачного листа осуществляется такими известными способами, как горячая дымообработка, теплая дымообработка и холодная дымообработка.

Горячая дымообработка представляет собой обработку, в которой табачный лист обрабатывается при температуре листа от примерно 60°C до примерно 120°C. Время обработки может устанавливаться, как требуется на основании требуемого количества органических кислот, придаваемого табачному листу, и обычно составляет от примерно 10 мин до примерно 1 ч.

Теплая дымообработка представляет собой обработку, в которой табачный лист обрабатывается при температуре листа от примерно 30°C до примерно 60°C. Время обработки может устанавливаться, как требуется на основании требуемого количества органических кислот, придаваемого табачному листу, и обычно составляет от примерно 10 мин до примерно 1 дня (24 ч).

Холодная дымообработка представляет собой обработку, в которой табачный лист обрабатывается при температуре листа от примерно 15°C до примерно 30°C. Время обработки может устанавливаться, как требуется на основании требуемого количества органических кислот, придаваемого табачному листу, и обычно составляет от примерно 10 мин до примерно 4 недель (672 ч).

Тип древесины, используемой для генерирования дыма окуривания, специально не ограничивается и включает в себя, например, дуб белый, вишню, орешник, яблоню, бук, дуб и гикори. Дым окуривания может быть генерирован при сжигании или при нагревании древесины. Температура нагревания может быть установлена от 350°C до 650°C и предпочтительно от 450°C до 500°C.

Все указанные дымообрабатывающие обработки могут быть выполнены с использованием известного окуривающего устройства.

При воздействии на табачной лист дымообрабатывающей обработки табачным листам придаются органические кислоты, такие как уксусная кислота, масляная кислота, изомасляная кислота, валериановая кислота, изовалериановая кислота и 2-метилмасляная кислота.

Органические кислоты могут придаваться табачному листу с использованием любой из вышеуказанных дымообрабатывающих обработок. Путем иллюстрации в одном варианте, с точки зрения технологического оборудования (легкости промывки) дымообработывающая обработка выполняется холодной дымообработкой. Время дымообработки в данном случае составляет предпочтительно от 10 мин до 1 дня (24 ч) и более предпочтительно от 1 ч до 3 ч.

Стадия введения спирта

Спирт, вводимый в табачный лист, получаемый дымообрабатывающей обработкой, хотя специально не ограничивается, иллюстрируется одновалентными алифатическими спиртами, такими как этанол, 1-пропанол, 2-пропанол, 1-бутанол, 2-бутанол, 2-метил-1-пропанол, 2,2-диметилэтанол и циклогексанол; одновалентными спиртами, имеющими ароматический заместитель, такими как бензиловый спирт и фенилэтиловый спирт; и спиртами сахара, такими как сорбит, мальтит, ксилит, эритрит, лактит, сорбитан, ксилоза, арабиноза, манноза и трегалоза.

Указанные спирты могут использоваться отдельно, или два или более могут использоваться в комбинации.

Хранение дымообработанного табачного листа, которому были приданы органические кислоты, и в который впоследствии был введен спирт, обеспечивает взаимодействие органических кислот и спирта, вызывая этерификацию. В результате сложноэфирные соединения в получаемом исходном табачном материале увеличиваются.

Спирт, вводимый в табачный лист, может вводиться в степени от 0,000001 до 0,1 мас.ч./мас.ч. табачного листа.

Введение спирта выполняется с использованием обычного способа, такого как распыление, для того, чтобы нанести спирт как можно однородно на измельченный табачный лист.

На стадии введения спирта другие ароматизаторы могут быть введены вместе со спиртом. Примеры таких ароматизаторов включают в себя один или более представителей, выбранных среди эфирных масел и экстрактов ароматизаторов, таких как ментол, ром, масло мяты перечной, масло мяты кудрявой, ментоловое масло, розмариновое масло, экстракт солодки, экстракт св. Джона и какао.

Ароматизаторы, вводимые в табачный лист, могут вводиться в степени от 0,000001 до 0,1 мас.ч./мас.ч. табачного листа.

Стадия хранения

Стадия хранения табачного листа, в который был введен спирт, предпочтительно осуществляется в таких условиях, когда сложноэфирные соединения, которые образуются в процессе хранения, не улетучиваются. Такие условия иллюстрируются замкнутыми условиями.

Замкнутыми условиями могут быть условия, образованные с использованием замкнутого сосуда. Альтернативно замкнутыми условиями могут быть условия степени, когда летучие ингредиенты, такие как низкомолекулярные сложноэфирные соединения, не улетучиваются.

Период хранения специально не ограничивается, если он является периодом, достаточным для образования сложноэфирных соединений, хотя период одна неделя (168 ч) или более является предпочтительным для обеспечения того, чтобы имели место достаточные реакции.

Никакой специальный верхний предел не вводится для периода хранения. Принимая во внимание период, в течение которого исходный табачный материал перевозится, период хранения может составлять до, например, примерно 30 недель (5040 ч).

Температура в процессе хранения предпочтительно представляет собой температуру, при которой образование сложноэфирного соединения полностью имеет место.

Данной температурой предпочтительно является температура, при которой ферменты присутствуют в табачном листе и промотируют реакции этерификации, а также температура, при которой химические реакции этерификации легко имеют место.

В одном варианте температура может регулироваться в интервале от комнатной температуры до 70°C. В другом варианте температура может подходяще устанавливаться в интервале от 30°C до 80°C.

В дополнение к органическим кислотам, приданным табачному листу дымообрабатывающей обработкой, табачный лист может также содержать органические кислоты, уже присутствующие в нем, такие как миристиновая кислота, пальмитиновая кислота, стеариновая кислота, олеиновая кислота, линолевая кислота и линоленовая кислота. Как результат при наличии способа получения, проходящего через стадию введения спирта и стадию хранения, описанные выше, эфиры органических кислот уже присутствуют в табачном листе, а также образуются при введении спирта.

Табачный лист также содержит следующие спирты: метанол, бензиловый спирт и фенилэтиловый спирт. При наличии способа получения изобретения, проходящего через вышеуказанные стадии, предполагается, что указанные спирты также вносят вклад в образование сложного эфира.

Иллюстративные примеры эфиров органических кислот, чьи уровни увеличиваются в исходном табачном материале, полученном способом получения изобретения, включают в себя этилацетат, этилвалерат, этилкротонат, этилгексаноат, этилмиристат, этилпальмитат, этилстеарат, этилолеат, этилсукцинат.

Способ получения изобретения может также содержать после стадии хранения стадию введения полиола в измельченный табачный лист. В качестве полиола могут быть использованы пропиленгликоль, глицерин или их смесь. Полиол может быть введен в измельченный табачный лист в количестве от 0,1% мас. до 5% мас.

Введение полиола предпочтительно осуществляется распылением или некоторым другим обычным способом, используемым в способах получения табака, так что полиол пропитывает весь измельченный табачный лист.

Как показано в описанных далее экспериментах, полиолы служат для подавления реакций этерификации между введенным спиртом и органическими кислотами. Однако, при введении полиола после стадии хранения образование сложноэфирных соединений благодаря дополнительным реакциям, вызываемым спиртом, который был введен, может быть подавлено. Как результат в данном изобретении состав сложноэфирных соединений, которые образуются на стадии хранения, мало вероятно изменяется во времени.

Причина этого состоит в том, что по сравнению со спиртами полиол, который был введен, предпочтительно образует эфиры с органическими кислотами. После того, как способ получения проходит через стадию введения полиола с полным подавлением реакций этерификации между спиртом, который был введен, и органическими кислотами хранение примерно неделю (168 ч) или более является предпочтительным. Такое хранение предпочтительно осуществляется в замкнутых условиях.

Добавки, такие как вышеуказанные эфирные масла и экстракты ароматизаторов, могут вводиться в любом количестве и на любой стадии способа получения изобретения.

Табачный продукт

Исходный табачный материал изобретения может быть превращен, например, в ротовой табачный продукт, такой как «снюс». В данном случае исходный табачный материал, полученный вышеуказанным способом получения, упаковывается известным способом в упаковку, выполненную из нетканой ткани или подобного. Например, «снюс» получают заполнением упаковки контролируемым количеством исходного табачного материала, затем завариванием упаковки таким средством, как тепловая сварка.

Упаковка не является предметом какого-либо специального ограничения, хотя использование целлюлозосодержащей нетканой ткани является предпочтительным.

В случаях, когда ротовым табачным продуктом является резинка, последняя может быть получена известным способом смешения исходного табачного материала, полученного вышеуказанным способом получения, с известной резиновой основой. Жевательный табак, «снаф», а также прессованный табак, кроме использования исходного табачного материала, полученного способом получения изобретения, могут быть получены известными способами. Аналогично, съедобные пленки также, кроме использования исходного табачного материала, полученного способом получения изобретения, могут быть получены при использовании известного материала или способа.

Исходный табачный материал изобретения может быть смешан в любом соотношении с традиционным измельченным табаком, и полученная смесь использована для получения сигарет. Альтернативно, исходный табачный материал изобретения может быть помещен в часть фильтра известных сигарет. Помещение в часть фильтра может влечь за собой, например, размещение исходного табачного материала в полости или диспергирование исходного табачного материала среди волокон фильтра.

Исходный табачный материал изобретения может также использоваться в заместителях сигарет нагревающего или ненагревающего типа.

Способ получения изобретения обеспечивает создание исходных табачных материалов, содержащих улучшенный уровень ароматизирующих ингредиентов. Также исходный табачный материал, полученный способом изобретения, может использоваться как весь исходный табачный материал в табачном продукте или может использоваться как часть исходного табачного материала в табачном продукте. В тех случаях, когда исходный табачный материал, полученный по данному изобретению, используется как часть исходного табачного материала в табачном продукте, он может использоваться в любой пропорции.

Примеры

Настоящее изобретение описывается более подробно ниже путем примеров. Однако, изобретение, поскольку оно не отходит от своих сути и объема, не ограничивается последующими примерами.

Эксперимент 1

Применение короткоцепочечных жирных кислот при дымообрабатывающей обработке табачных листов (подробности дымообрабатывающей обработки)

Древесную стружку дуба белого, 20 г, взвешивают на алюминиевой фольге, затем распределяют на днище окуривающего устройства.

Затем 20 г измельченного табака помещают на сетке в окуривающем устройстве. Крышку окуривающего устройства закрывают и включают нагреватель (600 Вт). После начала выделения дыма нагревание проводят при 600 Вт в течение еще 5 мин, после чего подачу питания к нагревателю прекращают. Длительность времени от начала выделения дыма составляет примерно 6-7 мин. Окуривающее устройство затем оставляют стоять в течение 30 мин с крышкой, остающейся закрытой (охлаждение).

В тех случаях, когда обработанный измельченный табак подвергается дополнительной дымообрабатывающей обработке, указанные выше операции повторяют.

Во время вышеуказанной обработки температура табака составляет примерно 100°C, а температура древесной стружки составляет примерно 600°C.

Метод анализа

Концентрация уксусной кислоты, введенной в табачный лист, который был подвергнут дымообрабатывающей обработке, определяется следующим образом.

Ультрачистую воду, 10 мл, добавляют к 0,5 г дымообработанного измельченного табака и проводят экстракцию при 30 мин встряхивания.

Экстракт ультрафильтруют (срез молекулярной массы 3000), и фильтрат собирают. Фильтрат разбавляют ультрачистой водой так, чтобы он попадал в интервал рабочей кривой, и осуществляют количественный анализ капиллярным электрофорезом (DAD-детектор).

Далее анализ других органических кислот проводят методом твердофазно-экстракционной газовой хроматографии - масс-спектрометрии ((ТФЭ-ГХ-МС)(SPE-GC-MS)).

Ультрачистую воду, 50 мл, добавляют к 0,5 г дымообработанного измельченного табака и проводят экстракцию при 30 мин встряхивания.

Экстракт фильтруют и извлекают, затем корректируют рН до рН 2 добавлением хлористоводородной кислоты.

Экстракт пропускают через картридж твердофазной экстракции (Oasis HLB), кондиционированный с помощью примерно 20 мл каждого из простого диэтилового эфира, метанола и водного раствора 0,01 N хлористоводородной кислоты, после чего картридж сушат с использованием потока азота. Органические кислоты, которые адсорбируются в картридже, вымывают простым диэтиловым эфиром и количественно анализируют ГХ-МС-методом.

На фиг.1 представлены сравнительные данные по результатам анализа органических кислот до и после дымообрабатывающей обработки.

Результатами, представленными на фиг.1, было подтверждено, что содержание органических кислот, введенных в табачный лист, увеличилось как результат прохождения табачным листом дымообрабывающей обработки. Кроме того, также было подтверждено, что увеличение числа дымообрабывающих обработок увеличивает количество органических кислот, введенных в табачные листья.

Кроме того, было исследовано различие в концентрации уксусной кислоты, полученное при использовании различных типов древесины в дымообработке.

Методика, выполненная для каждого типа древесины, была такой же, как описанная выше для дуба белого.

Результаты представлены на фиг.2.

Из результатов, представленных на фиг.2, видно, что даже когда тип древесины, используемый в дымообрабывающей обработке, различается, содержание органических кислот в табачных листьях увеличивается.

Эксперимент 2

Изменение состава органических кислот, сопровождающее этерификационную обработку

Операции этерификационной обработки

10 г измельченного табака, прошедшего 8 дымообрабатывающих обработок с дубом белым, помещают вместе со спиртом (0,5 г этанола, 0,5 г ментола или 0,5 г этанола + 0,5 г ментола) в 50 мл ампулу с горлом с резьбой, которую затем герметизируют. Герметичную ампулу хранят в замкнутом сосуде при нагревании при заданной температуре (70°C) в течение заданного периода времени (одна неделя (168 ч)).

Что касается такой этерификационной обработки, исследуют концентрации органических кислот для дымообрабатывающей обработки (8 дымообрабатывающих обработок с дубом белым) отдельно для введения этанола после дымообрабатывающей обработки, для введения ментола после дымообрабатывающей обработки и для введения этанола и ментола после дымообрабатывающей обработки. Результаты представлены на фиг.3.

Определение содержания органических кислот проводят таким же методом, как в эксперименте 1 выше.

На основании результатов, представленных на фиг.3, можно предположить, что в дымообработанном табачном листе, в который был введен спирт, и который был нагрет в замкнутом сосуде, содержание органических кислот снижается, и реакции этерификации имели место.

Эксперимент 3

Образование различных сложных эфиров, сопровождающее этерификационную обработку

Закаливание дымообработанного измельченного табака при этиловой этерификации и введении полиола

Условия этерификации и закаливания

Этанол (5% по отношению к массе измельченного табачного листа после дымообрабатывающей обработки) вводят в дымообработанный табачный лист, после чего табачный лист помещают в ампулу с горлом с резьбой, которую затем герметизируют при 40°C в течение одной недели (168 ч). После одной недели (168 ч) хранения указанным образом в табачный лист вводят пропиленгликоль в определенной концентрации (1% мас., 2% мас. или 5% мас. по отношению к табачному листу).

Эфиры органических кислот каждый анализируют при операциях, указанных ниже, после 0 недель (0 ч) (без обработки), через одну недель (168 ч) после введения этанола (до введения пропиленгликоля) и с недельным (168 ч) интервалом после этого (после введения пропиленгликоля).

Анализ сложноэфирных соединений выполняют следующим образом.

После точного взвешивания 0,5 г измельченного табака в ампуле (емкостью 20 мл) твердофазной микроэкстракции ((ТФМЭ) (SPME)) ампулу герметизируют присоединением крышки ампулы, и анализ проводят с использованием (газовая хроматография)-масс-спектрометра ((ГХ-МС)(GCMS)), оборудованного автоматизированной системой введения ТФМЭ.

Кроме того, аналогично анализируют образец, полученный при введении 25 мкл ацетонитрильного раствора пара-бромофен-этилового спирта (1 мг/мл) в другую ТФМЭ ампулу, определяют соотношение площади поверхности пика аналита и пара-бромофен-этилового спирта и на основе расчетных значений сравнивают количества аналита, содержащиеся в соответствующих образцах табака.

Условия анализа

Оборудование: Передвижной газовый хроматограф (6890А)

Передвижной массовый детектор (5973N)

Вводимый объем: 1 мкл (введенный в импульсном цельном варианте)

Колонка: INNOWAX

Печь: 40°C→250°C (3°C/мин)

Масс-детектор: TIC-вариант (массовое число 29-550)

Аналиты

Сложноэфирные соединения: этилацетат, этилвалерат, этилгексаноат, этилкротонат, этилмиоистат, этилпальмитат, этилстеарат, этилолеат.

Результаты эксперимента 3 представлены на фиг.4А-4Н. Цифровые значения на вертикальной оси на фиг.4 представляют не концентрации эфиров органических кислот, но площади поверхности пиков, полученных в ГХ-МС-анализе. Цифровые значения на горизонтальной оси на фиг.4 представляют число недель (часов), которые были затрачены.

Как видно из фиг.4, после одной недели (168 ч) хранения было установлено, что эфиры органических кислот образуются в табачных листах, в которые был введен спирт. Табачные листы, в которые был введен затем пропиленгликоль, сравнивают с табачными листами, в которые пропиленгликоль не был введен, было установлено, что с прохождением времени образование эфиров органических кислот подавляется.

Промышленная применимость

Предусматривается способ получения изобретения, который обеспечивает исходный табачный материал, содержащий увеличенный уровень ароматизирующих ингредиентов, таких как эфиры органических кислот.

Изобретение относится к способу получения исходного табачного материала. Способ получения исходного табачного материала включает стадию дымообработки высушенного табачного листа; стадию введения спирта и/или спирта сахара в дымообработанный высушенный табачный лист; стадию хранения табачного листа, в который был введен спирт; и стадию введения полиола в табачный лист после стадии хранения. Техническим результатом изобретения является улучшение аромата исходного табачного материала при увеличении уровня таких ароматизирующих ингредиентов в исходном табачном материале. 3 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 пр.

1. Способ получения исходного табачного материала, включающий:

стадию дымообработки высушенного табачного листа;

стадию введения спирта и/или спирта сахара в дымообработанный высушенный табачный лист;

стадию хранения табачного листа, в который был введен спирт; и

стадию введения полиола в табачный лист после стадии хранения.

2. Способ получения по п.1, в котором стадию хранения осуществляют в интервале от комнатной температуры до 70°C в течение периода одной недели или более.

3. Способ получения по п.1 или 2, в котором стадию хранения осуществляют в замкнутых условиях.

4. Способ получения по п.1 или 2, в котором дымообработку осуществляют при холодном окуривании.