Способ определения склонности к тепловому самовозгоранию твердых дисперсных и волокнистых веществ и материалов Советский патент 1983 года по МПК G01N25/50 

Изобретение относится к производ ству, использованию и хранению само возгорающихся твердых дисперсных и волокнистых вещестз и материалов и может быть использовано в химимес кой, пищевой и других отраслях промышленности. Известен метод исследования само возгорания материалов, заключающийся в том, что образцы материала в проволочных корзинках объемом 200 см или 600 см выдерживают в изотермической воздушной среде при различных значениях температуры среды, при этом определяют минимальную температуру среды, при которой ЕЮЗНИ кает самовозгорание образца. Эту температуру вринимэют за параметр для оценки склонности материала ( ве«iecTB-a/ к самовозгоранию LM Метод прост 3 осуществлении, но результаты оценки приблизительны так как не учитывается а полной мере зависимость минимальной температуры среды при самовозгорании материала от объема образца. Кроме того, этот fieTOA сравнительно трудоемок. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения склрнно ти к тепловому самовозгоранию, заключающийся в выдержке образцов разно го объема и,одинаковой геометрическо itKJpMbi в изотермической воздушной среде при разных температурах, измерении температуры в центре образцов самонагревающегося -материала 2 . Недостатками указанного способа являются трудоемкость и длительность проводимых опытов ioT 6 до 192 ч), а также то, что найденные критические параметры не обладают строгой точностью и образцы при горении .выделяют вредные газообразные продукты . Цель изобретения - уменьшение трудоемоксти и длительности проведе НИИ ОПЫТОВ; повышение точности определения. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения склонности к тепловому самовозгорани твердых дисперсных и волокнистых веществ и материалов, заключающемуся в выдержке образцов одинаковой герметической формы разного объема к изотермической воздушной среде при разных значениях температуры и измерении температуры саморазогрева В центре образцов, один образец перед выдержкой нагревают в непрерывном режиме и фиксируют температуру среды, вызывающую его самовозгорание, затем выдерживают несколько образцов при нескольких температурах на меньших температуры среды, при которой самовозгорелся первый образец, и -при этих температурах фиксируют максимальные температуры саморазогрева в центре каждого образца и время с момента прогрева центра образцов до температуры, равной температуре среды, до момента их максимального саморазогрева. Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Образец кубической формы, например с размером ребра 35 ммiразогревают со скоростью О, 5-2, 5 С/мин и фиксируют температуру среды, вызывающую его самовозгорание. Затем берут несколько образцов с размерами ребра от 35 до 100 мм и выдерживают при нескольких температурах, на 55бО С меньи их температуры среды при самовозгорании предварительно испы - танного образца, и при .этих температурах среды ( не вызывающих самовозгорание) фиксируют максимальные температуры саморазогрева в центре образцов и время индукции - время с момента прогрева центра образцов до температуры, равной температуре среды, до момента их максимального саморазогрева (при температурах среды, больших 55-60 С возможно самовозгорание наибольшего образца в наборе, а при меньших температурах уменьшается температурная чувствительность наименьшего из образцов) Для каждой температуры среды по результатам максимальных температур устанавливают графические зависимости: температуры саморазогреба от объема образцов, времени индукции от объема образцов. Критический объем (т.е. минимальный объем, при котором возможно тепловое самовозгорание материала при данной температуре среды) определяют на продолжении графика температуры саморазогрева точкой, соответствующей температуре тления этого материала, а период индукции для критического объема определяют потрафику зависимости времени индукции от объема образцов и по полученным значениям критического 3 объема и периода индукции для разных температур среды устанавливают зависимости этих величин температуры среды. П р и м е р t . Образец размером Зб ЗЗхЗБ мм в проволочной корзиночке нагревают со скоростью 0,5 2,о С/мин в термической (или сушильном) шкафу. При этом ленту потенциометра I. на термограмме) фиксируют температуру в центре образца и температуру среды (. или с помощью дифференциальной термопары разность темпе ратур). Нагревание образца ведут до его самовозгорания, которое на термо грамме отмечается перегибом, т.е. резким увеличением скорости само разогрёва, переходящего в горение. Момент самовозгорания соответствует определенной температуре соеды в термошкафу, которая принимается за основу для расчетов температур сред не вызывающих самовозгорания образцов в основных опытах. Затем берут несколько образцов с размерами ребра от 35 до 100 мм (например, четыре образца с размерами ребра 35 мм, 50 мм, 70 мм, 100 мм) и выдерживают их при постоянной температуре среды в камере воздушного ермостата. Опыты проводят как одновременно со всеми образцами, так и по отдельности, в зависимости от емкости термостата. Температура среды в термостате должна быть такой, которая заведомо не может вызвать самовозгорания образцов. Эта температура беретсй на 55 меньше, чем температура среды при самовозгорании предварительно испытанного образца при переменной температуре среды. Это основано на сравнении экспериментальных значений критичес ких температур среды при самовозгорании образцов порошков ряда матери алов (образцы 100-100100 мм при условии постоянства температуры сре ды, образцы 35- 3535 мм при скорости нагрева среды 0,5 2,0С/мин , представленных в таблице. Образцы выдерживают в термостате до момента фиксации на термограммах максимального саморазогрева централ ных точек образцов. В процессе выдержки температура в центре каждого образца сначала возрастает, а затем, достигнув максимума, уменьшается. 94 так как теплоотвод преобладает над тепловыделением. Постоянство температуры среды в термостате обеспечивает сравнимость результотов максимальных отклонений разностей. Максимальные отклонения разностей температур при одинаковой Температуре среды находятся в зависимости от объема образцов. На фиг. 1 для примера схематично показан образец А и места.замера температур t и t . а также вид термограмм в результате одного опыта с четырьмя образцами разного объема А, 5, С,Б , причем А 7 В 7 С . Точки а, в, с,d на термограммах означают максимальный саморазогрев центральных точек образцов А, В, С,3). по сравнению с температурой среды в термостате , которая постоянна в опыте-t, .-h ; t, t,, соответственно, температуры в этих точках. Время; с момента прогревания каждого образца до t(- (т.е. до наступления равенства температур в центре образца и tf- ) и до момента наступления максимального саморазогрева в центре (точки а. в, с, d 1 фиксируют, соответственно, как Тд . ft D (время индукции). На фиг. 2 показан вид графических зависимостей:максимальной температуры саморазогрева центральных точек образцов t от их объема V, времени индукции X от V. Полученные в результате одного опыта (при постоянной tc.y t:, tf, t, t, для образцов A, В, С,Л используют для построения графика t-i i(v), а также для графика f (V) косвенно).Уд , V, V, V j, объемы образцов А. В, C,D , Vtc критический объем образца (минимальный при возможном самовозгорании) для данной температуры среды 1 , -Ц. температура тления испытуемого мате риала . На продолжении графика t f(v) нанося значение температры тления t-, которую определяют по известной методике и для материала одной физической структуры (дисперсности, объемного веса, влажности и т.д.) будет величиной постоянной . Температура тления - самая низкая емпература материала (вещества, смеси), при которой происходит резкое увеличение скорости экзотермичесих реакций, заканчивающиеся возникновением тления. На графике (фиг. 2 температура тления -ц. изображена прямой, параллельной оси V (t-p не зависит от объема материала). Точка пересечения N кривой t f(v) при t const с прямой ty определяет значение критического объема для данной температуры среды tc. На графике (фиг. 2) точка пересечения М кривой Т CV) с ординатой соответствующей iS определяет значение Tjk т.е. периода индукции или времени до наступления самовозго рания образца,имеющего критический объем при температуре среды ici Р Проводят четыре подобных опыта при разных температурах среды в термостате tc , tc , tc,, -104 ( температуры, не вызывающие самовозгорания образцов). Для каждого из четырех опытов строят графики, подобные изображения на фиг. 2, из которых таким же образом определяют значения критических объемов . и соот ветствующие значения периодов индукции Т tCH -г tc Т t Г . Кр ltp На фиг. 3 изображены графики -10 Ч-VKP) и Ткр ) . температура среды в термостате; критический объем образца для tc 9 кр - период индукции для v,p при соответствующей tci (tci , -tf-., , -tcii ) при проведении четырех опытов, Vjp «VKP критические объемы образцов испытуемого материала для температур среды td , -tc, , tcj. -be4 .K.. периоды индукции для соответствюущих критических объемов, при tc ica с-ь tc4 критический объем материала, который необходимо определить для некоторой заданной темпера окружающей среды-Ьсс; J tp период индукции для этого критичес °° °бъема при tc Графики (VKp} и Т; Ц CVicp; строят по полученным значениям , V tcfj V tc V-tc4 и Vv/n- Чр «,,.г,Чхг,.„ ) ь.р , , .((р . .. , По этим графикам для данного материала легко определяют критический объем V|,p , период индукции «р для некоторой .заданной температуры окружающей среды, например для-BQC Применяя известные способы математической обработки кривых, их можно выразить и математически, т.е. так как это представлено в прототипе. Экономическая эффекхивность изобретения состоит в сокращении времени проведения опытов, а также улучшения условий труда.

Критическая температура среды

Материал tc . С

образец

100- ТОО-100 мм

Красители: Дисперсный красно150.6 коричневый

Лзопигмент яркокраный 4ЖВ

Кислотный зеленый

Дисперсный фиолетовый kK

Нигрозин спирторастворимый

Кислотный фиолето. вый

Разность температур среды, С

образец 35-35-35 мм

200

ЗЬ5 15

0,5

51

26

Продолжение таблицы

9иЗ. 1

ici const