Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия Российский патент 2017 года по МПК G01N1/28 

Описание патента на изобретение RU2639824C1

Изобретение относится к области анализа химического состава полезных ископаемых, в частности, к выбору способа подготовки проб углеродистых пород к определению благородных металлов различными аналитическими методами, в частности атомно-абсорбционным и масс-спектрометрическим с ионизацией в индуктивно-связанной плазме.

Известен способ подготовки пород, руд, почв и донных отложений к определению золота, платины и палладия, включающий вскрытие пробы, по схеме, включающей обжиг, кислотное разложение и спекание нерастворимого остатка после кислотного разложения со смесью перманганата калия, оксида магния и карбоната натрия. Из полученного в ходе разложения солянокислого раствора выделяют Au, Pt и Pd соосаждением на теллуре [Методика НСAM 353-Х. Определение платины и палладия в горных породах, рудах и продуктах их переработки атомно-абсорбционным методом с пламенной и электротермической атомизацией. М., ВИМС, 2010, 20 с.].

Недостатком способа является то, что он неприменим для проб, содержащих графит.

Наиболее близким по технической сущности к достигаемому результату является способ разложения, заключающийся в обработке пробы трифторидом брома (BrF3), последующем действии на нерастворимый остаток 8-10-кратным количеством тетрафторбромата калия (KBrF4) при 350-400°С в течение 2-4 часов и переведении получившихся фторидов в хлориды действием 2-4 М HCl. Из полученного солянокислого раствора извлекают благородные металлы методом экстракции и измеряют их содержание в экстракте методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии [Mitkin V.N., Galitsky А.А., Korda Т.М. Application of fluoroxidants for the decomposition and analysis of platinum metals and gold in black shale ores Fresenius J Anal Chem (1999) V. 365, P. 374-376 (прототип)].

Недостатком данного способа является необходимость использования высокотоксичных, взрывоопасных и труднодоступных фторсодержащих реагентов.

Технической задачей является подготовка проб углеродистых пород для аналитического определения элементов группы платины и золота, обеспечивающего количественное разложение углеродистой матрицы проб и отделение мешающих проведению анализа компонентов без использования взрывоопасных и малодоступных реагентов.

Технический результат, получаемый при реализации изобретения, состоит в подготовке проб углеродистых путем разложения смесью кислот в автоклаве печи для разложения под действием микроволнового излучения с последующим концентрированием благородных металлов соосаждением на теллуре и переводе концентрата в раствор.

Способ реализуется следующим образом.

На первом этапе проводят растворение образца. Навеску пробы обрабатывают смесью серной, азотной и соляной кислоты при нагревании в автоклаве под действием микроволнового разложения. Содержимое автоклава после его остывания переносят в стеклоуглеродный стакан с дистиллированной водой и добавляют плавиковую кислоту. Стакан нагревают до образования видимых паров серной кислоты. Затем остужают, постепенно добавляют дистиллированную воду и вновь нагревают до образования видимых паров серной кислоты. Содержимое стакана разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу и доводят до метки дистиллированной водой.

На втором этапе производят концентрирование благородных металлов. В стеклянный стакан помешают аликвотную часть раствора из мерной колбы, добавляют раствор соляной кислоты, раствор дихлорида олова и раствор Te(VI). Содержимое стакана нагревают до образования скоагулированного черного осадка. Затем осадок отфильтровывают через керамический фильтр, промывают его раствором соляной кислоты. Осадок на фильтре растворяют в царской водке и промывают фильтр раствором соляной кислоты. Фильтрат и промывные воды упаривают, количественно переносят в мерную пробирку и разбавляют дистиллированной водой. Полученный раствор пригоден для определения благородных металлов различными аналитическими методами (атомно-абсорбционным, масс-спектрометрическим с ионизацией в индуктивно-связанной плазме, спектрофотометрическим и др.).

Пример. Навеску пробы массой 150-250 мг, измельченной до 0,074 мм, помещают в тефлоновый автоклав, приливают 10 см3 серной кислоты, 5 см3 азотной кислоты и (строго по каплям!) 1 см3 соляной кислоты. Автоклав герметично закрывают, помещают в печь для микроволнового разложения и нагревают до 230°С за 15 мин, выдерживают при этой температуре 1 час, затем в течение 15 мин повышают температуру до 280°С и выдерживают при этой температуре еще 1 час. Затем автоклав остужают, открывают и проводят визуальный контроль. Если видны неразложившиеся темные частички, повторяют разложение при тех же условиях, добавляя к содержимому автоклава 3 см3 азотной кислоты и 1 см3 соляной кислоты.

Содержимое автоклава после его остывания медленно по каплям (!) выливают в стеклоуглеродный стакан (объем 250 см3), содержащий 100 см3 воды, автоклав промывают дистиллированной водой, присоединяют промывные воды к содержимому стакана и добавляют 10 см3 плавиковой кислоты. Стакан нагревают до образования видимых паров серной кислоты. Затем остужают, постепенно добавляют 50 см3 дистиллированной воды и вновь нагревают до образования видимых паров серной кислоты. Содержимое стакана разбавляют водой и количественно переносят в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Концентрирование благородных металлов выполняют следующим способом.

В стеклянный стакан объемом 250 см3 помешают аликвотную часть раствора из мерной колбы 25 см3, добавляют 200 см3 раствора соляной кислоты (2 моль/дм3), 10 см3 10%-ного раствора дихлорида олова и 2,5 см3 раствора Te(VI) с концентрацией 2 мг/см3. Раствор нагревают 30-40 мин до образования скоагулированного черного осадка. Затем осадок отфильтровывают через керамический фильтр, промывают его 10 см3 соляной кислоты (2 моль/дм3). Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 свежеприготовленной царской водки и промывают фильтр 10 см3 соляной кислоты (2 моль/дм3). Фильтрат и промывные воды собирают в стакан, в котором проводилось осаждение, осторожно упаривают до объема ≈2-3 см3, количественно переносят в мерную пробирку, и разбавляют дистиллированной водой до объема 15 см3. Полученный раствор пригоден для определения благородных металлов различными аналитическими методами (атомно-абсорбционным, масс-спектрометрическим с ионизацией в индуктивно-связанной плазме, спектрофотометрическим и др.).

Похожие патенты RU2639824C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОБ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ В УГЛЕРОДИСТЫХ ПОРОДАХ 2010
  • Пономарева Галина Алексеевна
  • Панкратьев Петр Владимирович
RU2409810C1
СПОСОБ ПРОБОПОДГОТОВКИ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА АЭРОЗОЛЬНОГО ФИЛЬТРА, ЗАСОРЕННОГО ТВЕРДЫМИ БЕРИЛЛИЙСОДЕРЖАЩИМИ ЧАСТИЦАМИ 2022
  • Калинина Анна Алексеевна
  • Жогова Кира Борисовна
  • Королева Ирина Викторовна
RU2788595C1
СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ В ПОРОДАХ РАЗЛИЧНОГО СОСТАВА 2007
  • Сметанников Андрей Филиппович
  • Серебряный Борис Львович
  • Красноштейн Аркадий Евгеньевич
RU2354967C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ В ГОРНЫХ ПОРОДАХ И ОТВАЛАХ ГОРНОРУДНОГО ПРОИЗВОДСТВА 2010
  • Олейникова Галина Андреевна
  • Сербина Марина Николаевна
  • Реутова Ирина Вольтовна
RU2425363C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ОБЩЕГО ХРОМА В ВОДЕ 1997
  • Ахметова Т.И.
  • Гатиятуллина Л.Я.
  • Галлямова Э.И.
RU2137112C1
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ НЕРАСТВОРИМОГО ОСТАТКА СОЛЯНЫХ ПОРОД И ПРОДУКТОВ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ 2007
  • Сметанников Андрей Филиппович
  • Синегрибов Виктор Андреевич
  • Логвиненко Изабелла Алексеевна
  • Новиков Павел Юрьевич
  • Седых Эвелина Максимовна
  • Шанина Светлана Николаевна
  • Красноштейн Аркадий Евгеньевич
RU2347206C1
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ИЗОТОПОВ УРАНА В МАСЛАХ 2007
  • Березин Александр Денисович
  • Кузьмина Наталья Валерьевна
  • Якубовская Елена Владимировна
RU2338186C1
Способ подготовки проб для определения содержания тяжелых металлов во взвешенных веществах природных вод атомно-абсорбционным методом 2019
  • Князева Татьяна Васильевна
  • Андреев Юрий Александрович
  • Евтухова Валентина Олеговна
RU2695705C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПОЧВЕ МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ 2021
  • Кузьмин Сергей Владимирович
  • Федорова Наталия Евгеньевна
  • Егорова Марина Валентиновна
  • Родионов Александр Сергеевич
RU2756458C1
Способ измерений массовых концентраций мышьяка, кадмия, свинца, ртути в мясных и мясосодержащих продуктах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой 2020
  • Уланова Татьяна Сергеевна
  • Зайцева Нина Владимировна
  • Стенно Елена Вячеславовна
  • Вейхман Галина Ахметовна
  • Недошитова Анна Владимировна
  • Волкова Марина Валерьевна
  • Николаева Алена Евгеньевна
RU2738166C1

Реферат патента 2017 года Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия

Изобретение относится к области анализа химического состава полезных ископаемых, в частности к выбору способа подготовки проб углеродистых пород к определению благородных металлов различными аналитическими методами, в частности атомно-абсорбционным и масс-спектрометрическим с ионизацией в индуктивно-связанной плазме. Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия состоит в подготовке проб углеродистых пород путем разложения смесью кислот в автоклаве под действием микроволнового излучения с последующим концентрированием благородных металлов соосаждением на теллуре и переводом концентрата в раствор. Подготовку ведут в два этапа, на первом этапе проводят растворение образца, а на втором этапе производят концентрирование благородных металлов. 1 пр.

Формула изобретения RU 2 639 824 C1

Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия путем их обработки смесью кислот в автоклаве под действием микроволнового излучения, последующего концентрирования благородных металлов соосаждением на теллуре и перевода концентрата в раствор, отличающийся тем, что подготовку ведут в два этапа, на первом этапе проводят растворение образца, при этом навеску пробы обрабатывают смесью серной, азотной и соляной кислот 10:5:1 по объему в автоклаве, нагревая его содержимое до 230°C за 15 мин, выдерживая при этой температуре 1 час, затем в течение 15 мин повышают температуру до 280°C, выдерживая при этой температуре еще 1 час, содержимое автоклава обрабатывают плавиковой кислотой и переносят в мерную посуду, на втором этапе производят концентрирование благородных металлов, добавляя к аликвотной части раствора, полученного на первом этапе, соляную кислоту (2 моль/дм3), 10%-ный раствор дихлорида олова и раствор, содержащий 5 мг Te(VI), нагревают полученную смесь 30-40 мин до образования скоагулированного черного осадка, который отфильтровывают через керамический фильтр, промывают его 10 см3 соляной кислоты (2 моль/дм3), осадок на фильтре растворяют в 10 см3 свежеприготовленной царской водки и промывают фильтр 10 см3 соляной кислоты (2 моль/дм3), фильтрат и промывные воды упаривают до объема ≈ 2-3 см3, количественно переносят в мерную пробирку и разбавляют дистиллированной водой, получая раствор, пригодный для определения благородных металлов аналитическими методами.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2017 года RU2639824C1

И.Е
Васильева и др
Сорбционно-атомно-эмиссионное определение золота, платины и палладия в горных породах и рудах с использованием сорбента ПСТМ-ЗТ
Аналитика и контроль, 2010, т
Паровоз для отопления неспекающейся каменноугольной мелочью 1916
  • Драго С.И.
SU14A1
Устройство для электрической сигнализации 1918
  • Бенаурм В.И.
SU16A1
С.В.Воробьева
Лабораторные методы определения благородных металлов в рудах, продуктах горно-металлургического производства и сплавах
Методическое руководство
Оренбург, 2004
СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОБ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ В УГЛЕРОДИСТЫХ ПОРОДАХ 2010
  • Пономарева Галина Алексеевна
  • Панкратьев Петр Владимирович
RU2409810C1
СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ В ПОРОДАХ РАЗЛИЧНОГО СОСТАВА 2007
  • Сметанников Андрей Филиппович
  • Серебряный Борис Львович
  • Красноштейн Аркадий Евгеньевич
RU2354967C1

RU 2 639 824 C1

Авторы

Подгаецкий Андрей Викторович

Петренко Дмитрий Борисович

Даты

2017-12-22Публикация

2017-01-17Подача