ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ СВЕРХПРОВОДЯЩАЯ ПЛЕНКА НА КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ КВАРЦЕВОЙ ПОДЛОЖКЕ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2018 года по МПК H01B12/06 

Описание патента на изобретение RU2641099C2

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к криогенной технике и может быть использовано в технологии получения высокотемпературных сверхпроводящих (ВТСП) проводов нового поколения (с использованием гибких диэлектрических носителей), применяемых:

1) в сильноточной сверхпроводниковой технике (например, сверхпроводящие линии передач, ограничители тока),

2) в слаботочной сверхпроводниковой электронике для создания, в частности, сверхпроводящих трансформаторов магнитного потока и аксиальных градиометров для сверхпроводящих квантовых магнитометров (СКВИДов), а также сверхпроводящих линий передачи информации.

Уровень техники

Несмотря на заметный прогресс в направлении уменьшения стоимости высокотемпературных сверхпроводящих (ВТСП) проводов второго поколения и улучшения их характеристик, остается нерешенной проблема относительно высоких резистивных потерь на переменном токе, особенно во внешнем магнитном поле (см., например, Clem J.R., Malozemoff А.Р. Theory of ас loss in power transmission cables with second generation high temperature superconductor wires // Superconductor Science and Technology. 2010. Vol. 23, no. 3; Losses in Power Cables Made of 2G HTS Wires with Different Substrates / S.S. Fetisov, V.V. Zubko, A.A. Nosov et al. // Physics Procedia. 2012. Vol. 36, no. 0. P. 1319-1323).

В общем случае, потери в ВТСП проводах второго поколения складываются из гистерезисного вклада за счет перемагничивания внешним и собственным магнитным полем, вихревых токов и контактных потерь (ас Loss analysis for superconducting generator armatures wound with subdivided Y-Ba-Cu-O coated tape / Charles E. Oberly, Larry Long, Gregory L. Rhoads, W. James Carr Jr // Cryogenics. - 2001. - Vol. 41, no. 2. - P. 117-124). Потери за счет собственного магнитного поля могут быть устранены путем использования немагнитных подложек и буферных слоев. Однако, как показано в (Comparison of the AC losses of BSCCO and YBCO conductors by means of numerical analysis / Svetlomir Stavrev, Francesco Grilli, Bertrand Dutoit, Stephen P Ashworth // Superconductor Science and Technology. - 2005. - Vol. 18, no. 10. - P. 1300), отношение ширины сечения сверхпроводящего слоя к высоте оказывается ключевым фактором, оказывающим влияние на величину потерь на ненулевой частоте. Так, например, потери для Y-Ba-Cu-O (YBCO) ленты второго поколения сильно зависят от угла между нормалью к поверхности ленты и направлением силовых линий магнитного поля: потери в параллельном магнитном поле оказываются в несколько раз слабее, чем в перпендикулярном. Таким образом, в приложениях, чувствительных к диссипации энергии, YBCO ленты оказываются малопригодными. В частности, YBCO лентами второго поколения до сих пор не удается заменить их низкотемпературные аналоги для реализации сверхпроводящих трансформаторов магнитного потока и аксиальных градиометров для сверхпроводящих квантовых магнитометров (СКВИДов), линий передачи информации, соединительных элементов.

Решение этой проблемы может состоять в создании проводов на базе диэлектрических подложек с малым отношением сторон сечения. Подложки в виде оксидных волокон (сапфир, кварц и др.), с этой точки зрения, выглядят весьма привлекательно. Определенные результаты были получены при использовании кристаллических нитей в качестве подложки: недавно были представлены свойства ВТСП YBa2Cu3O7-x (YBCO) пленки, нанесенной на сапфировую фасетированную нить-подложку (YBa2Cu3O7-δ films grown on faceted sapphire fiber / Y. Xu, N. Djeu, Z. Qian et al. // IEEE Transactions on Applied Superconductivity. - 2011.- - Vol. 21, no. 3 PART 3. - P. 3281-3284). При этом использовались ориентированная в r-плоскости плоская фасетка нити-подложки и буферный слой диоксида церия (CeO2). Полученные образцы показали хорошие сверхпроводящие свойства. В области методик нанесения ВТСП пленок на диэлектрические подложки известны следующие изобретения.

Метод напыления оксидного сверхпроводника на подложку (Method of depositing an oxide superconductor on a substrate) (EP 0364068 (A2), John Joseph Talvacchio, Westinghouse Electric Corporation, US, 18.04.1990) предполагает использование эпитаксиального нанесения сверхпроводящих оксидных пленок толщиной 0,05-2 мкм на плоские сапфировые подложки.

В изобретении «Фасетированные керамические нити, ленты или полоски и эпитаксиальные устройства из них» (Faceted ceramic fibers, tapes or ribbons and epitaxial devices therefrom) WO 2009042363 (A2), Ut-Battelle, Lie [US]; Amit Goyal, US - 2009-04-02; US 8227082 (B2) - 2012-07-24) описан кристаллический объект, который включает в себя монокристаллическую керамическую нить, пленку или ленту. Волокно, пленка или лента имеют, по крайней мере, одну кристаллографическую грань вдоль их длины протяженностью, как правило, не менее одного метра. В случае сапфира, это R-, M-, C- или А-плоскости граней. Эпитаксиальные объекты, включая и сверхпроводящие, могут быть сформированы на нити, пленке или ленте. Эпитаксиальный слой имеет единственную эпитаксиальную ориентацию. Нить, пленка или лента представляют собой оксид металла, выбранный из группы, состоящей из Al2Os, MgO, оксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия (YSZ), SrTiO3, NdGaO3, LaAlO3, YAlO3 и LSAT. Сечение вышеупомянутых нити, пленки или ленты - эллиптическое с плоскими гранями на двух широких торцах, ромбоэдрическое с четырьмя плоскими гранями, гексагональное с шестью плоскими гранями, квадратное с четырьмя плоскими гранями, эллиптическое с плоскими гранями на двух широких торцах и дополнительными незначительными гранями на изогнутых сторонах или прямоугольное с четырьмя плоскими гранями. Оксидный буферный слой выбирается из группы, состоящей из СеО2, примесного СеО2, перовоскита, примесного перевоскита, пирохлора, примесного пирохлора, флюорита, каменной соли и шпинеля. Указывается, что данная структура позволяет уменьшить потери на ненулевой частоте.

В заявке «Изготовление материала для оксидного сверхпроводящего провода» (Manufacture of oxide superconducting wire material. JP 8148047 (A) Kitamura et al., 1996-06-07) описано получение за короткие сроки сверхпроводящей пленки на нитях оксида монокристалла. Здесь в растворе Y2O3, полученном в верхней части производственного тигля, путем непрерывного погружения нитей оксида монокристалла, состоящего из YSZ, или применением других методов, таких как метод лазерного пьедестала для нанесения фазы YBa2Cu3O7-Y на нити, формируется сверхпроводящая пленка.

В статье «Пленки YBa2Cu3O7-z, выращенные на фасетированных сапфировых волокнах» (YBa2Cu3O7-z Films Grown on Faceted Sapphire Fiber) Yongli Xu, представлен новый подход к изготовлению тонкого граненого сапфирового волокна как подложки для роста тонкой пленки YBCO по технологии выращивания методом лазерного пьедестала. Были выращены монокристаллические сапфировые волокна диаметром 100 мкм с двумя р-планарными гранями на краях. Процесс был настроен на рост а-оси с очень плавными р-плоскостями на краях путем регулировки скорости, ориентации и оптимизации процесса. Буферный слой был затем напылен путем магнетронного распыления с последующим сверхпроводниковым слоем пленки YBCO. Критический ток более 1 МА/см2 был продемонстрирован при 77 К собственного поля. Экспериментальные результаты показали, что ориентация волокна и гладкость поверхности критичны для характеристик пленок YBCO и нужные параметры могут быть достигнуты с использованием представленной технологии.

В рекламном сообщении http://www.sbir.gov/sbirsearch/detail/11587 «Новые покрытые YBCO филаменты для сверхпроводящих магнитов» (Novel YBCO Coated Filaments for Superconducting Magnets) о выполненной в 2010 году г-н Yongli Xu Dr работе по контракту DE-FG02-10ER85976 приводится следующая информация. Потери на переменном токе являются серьезной проблемой для традиционных проводников, созданных на подложках из металлических пленок. Разрезание широкой пленки на небольшие полоски для уменьшения соотношения сторон может минимизировать потери на переменном токе. Однако при этом остаются серьезные технологические ограничения. В то же время магнитные потери в подложке и потери за счет вихревых токов являются неизбежными в существующей технологии покрытых проводников. Более того, с точки зрения приложений, покупателям скорее нужны тонкие провода или несколько нитей для объединения в кабелях, чем широкие пленки покрытых проводников. Недавно началась разработка волокон YBCO на сапфире, однако из-за кристаллической структуры и несоответствий в процессе выращивания YBCO на сапфире существует много ограничений (таких, как: использование поверхности всего порядка 50%, огромное несовпадение 12%, ограничение на толщину YBCO и ориентация роста менее благоприятна). Подложки из титаната стронция SrTiO3, алюмината лантана LaAlO3 и/или из диоксида циркония, стабилизированный иттрием YSZ, отлично подходят для напыления YBCO и могут быть выращены в виде волокна с соотношением сторон, близким к 1. Отсутствие буфера или возможность использования очень простого буфера значительно уменьшит чрезвычайно высокую на сегодняшний день стоимость технологического процесса. Имеется финальный отчет Центра исследования материалов Стендфордского университета (http://www.osti.gov/energycitations/servlets/purl/105033-Vd8rER/webviewable/105033.pdf), посвященный выращиванию сверхпроводниковых волокон с использованием лазерного нагрева «Выращивание высокотемпературных сверхпроводящих волокон с использованием процесса с уменьшенной зоной лазерного нагрева» (Growth of high Тс superconducting fibers using a miniaturized laser-heated float zone process. Final technical report, January 15, 1989 - December 31, 1994).

Из уровня техники не выявлено решений, описывающих получение ВТСП пленки на подложках из кристаллического кварца.

Сущность изобретения

Задачей изобретения является получение тонкого (до 500 нм) высокотемпературного (критическая температура не ниже 77,3 К) сверхпроводящего слоя на кристаллической кварцевой подложке. Использование диэлектрической подложки призвано исключить потери на перемагничивание, возникающее при использовании металлических лент в качестве подложки. В то же время использование кварца является более технологичным по сравнению с, например, сапфиром в смысле создания проводов на основе данной технологии (вытягивания длинномерных нитей с малой площадью сечения). Об использовании кварца в качестве подложки для YBCO до настоящего момента не было известно, по всей видимости, из-за сильной разницы параметров кристаллической решетки и КТР SiO2 (а=b=4,904 ; КТР 0,54-1,4×10-6 1/K) и YBCO (а=3,822 ; b=3,892 ; КТР 11-13×10-6 1/K). Заявляемый способ позволяет преодолеть эти препятствия и получать качественную сверхпроводящую пленку. Таким образом, представляемая методика может быть использована для создания технологии высокотемпературных сверхпроводящих (ВТСП) проводов на гибких кристаллических кварцевых нитях-носителях.

Техническим результатом изобретения является получение высококачественного сверхпроводящего слоя из материала YBa2Cu3O7-x (YBCO) на 001-ориентированной подложке из кристаллического кварца SiO2 с критической температурой перехода в сверхпроводящее состояние не менее 88 К и плотностью критического тока при 77,4 К не менее 7⋅104 А/см2.

Поставленная задача решается тем, что на предварительно очищенную поверхность 001-ориентированной кристаллической кварцевой подложки толщиной 0,01-1 мм наносят трехслойное покрытие, при этом первый слой покрытия формируют из диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия (YSZ), второй - из диоксида церия CeO2, третий из оксида иттрия-бария-меди, толщина каждого слоя составляет 90-110 нм.

Первый слой толщиной 90-110 нм может быть сформирован методом магнетронного распыления в соответствии со следующим режимом: температура подложки - 720-880°С, RF мощность - 90-110 Дж/см2, процентное соотношение кислорода в кислород-аргонной смеси 8-10%, длительность напыления 54-66 мин, расстояние от мишени до образца - 4,4-5,4 см, давление в камере - 0,018-0,022 мбар.

Второй слой толщиной 90-110 нм может быть сформирован методом магнетронного распыления в соответствии со следующим режимом: температура подложки - 700-850°С, RF мощность - 44-54 Дж/см2, процентное соотношение кислорода в кислород-аргонной смеси 18-22%, длительность напыления 9-11 мин, расстояние от мишени до образца - 2,7-3,3 см, давление в камере - 0,09-0,11 мбар.

Третий слой может быть сформирован методом импульсного лазерного осаждения с использованием эксимерного лазера на газовой смеси KrF в соответствии со следующим режимом: температура подложки - 680-830°С, плотность энергии лазера - 1,53-1,87 Дж/см2, число импульсов - 1700-2100, частота импульсов - 4-6 Гц, длительность осаждения - 6-7 мин 20 с, расстояние от мишени до образца - 5,4-6,6 см, давление в камере - 0,54-0,66 мбар.

После нанесения трехслойного покрытия дополнительно осуществляют кислородный отжиг при давлении кислорода 760-940 мбар и температуре 700-850°С в течение 45-55 мин. В одном из вариантов осуществления изобретения предварительную очистку поверхности подложки осуществляют посредством погружения подложки в емкость с ацетоном на 9-11 мин, затем подложку помещают в сосуд с изопропиловым спиртом до момента высыхания ацетона (как можно быстрее), при этом очистку поверхности подложки проводят в емкости с изопропиловым спиртом в ультразвуковой ванне в течение 9-11 мин, после чего подложку сушат азотом в течение 5-10 с.

Изобретение поясняется чертежами.

На фиг. 1 представлена схема установки импульсного лазерного осаждения, на которой позициями обозначены следующие элементы: 1 - вакуумная камера, 2 - образец, 3 - вращающиеся мишени, 4 - нагреваемый держатель образца, 5 - эксимерный лазер Lambda Physik LPX 200, рабочая длина волны λ=248 нм, 6 - фокусирующая линза, 7 - шаговый двигатель для смены мишеней, 8 - факел абляции, 9 - баллон с кислородом.

На фиг. 2 представлена схема экспериментального образца, созданного по представляемой методике, где: 10 - кристаллическая кварцевая подложка 10×10×1 мм, 11 - напыленный магнетронным напылением буферный слой YSZ, 12 - напыленный магнетронным напылением буферный слой СеО2, 13 - напыленный импульсным лазерным осаждением слой YBCO.

На фиг. 3 представлены зависимости сопротивления от температуры при различных значениях внешнего магнитного поля для созданной по заявляемому способу сверхпроводящей пленки.

На фиг. 4 представлен снимок в растровом электронном микроскопе сверхпроводящего мостика, полученного при помощи литографии из образца пленки, созданной по заявляемому способу.

На фиг. 5 представлены вольт-амперные характеристики сверхпроводящего мостика (фиг. 4) для разных температур.

На фиг. 6 представлен профиль мостика фиг. 4 в атомно-силовом микроскопе, снятый в соответствии с белой линией на фиг. 4.

Осуществление изобретения

Высокотемпературную сверхпроводящую пленку формируют на поверхности кристаллической кварцевой подложки толщиной, например, 0,5-1 мм. Перед нанесением высокотемпературной сверхпроводящей пленки проводят предварительную очистку поверхности кристаллической кварцевой подложки любым известным из уровня техники способом, обеспечивающим получение поверхности подложки 14-го класса чистоты (шероховатость поверхности менее 50 нм). На очищенной поверхности затем формируют трехслойное покрытие, первый слой которого состоит из диоксида циркония, стабилизированного иттрием (YSZ) толщиной 90-110 нм, второй - из диоксида церия толщиной 90-110 нм, третий - из оксида иттрия-бария-меди YBCO толщиной 90-110 нм.

Первый слой (11 на фиг. 2) из диоксида циркония позволяет создать химический барьер между подложкой и сверхпроводящей пленкой. Слой формируют на поверхности методом радиочастотного магнетронного распыления. В одном из вариантов осуществления могут быть предложены следующие режимы формирования слоя:

• Температура подложки - 720-880°С

• RF мощность - 90 - 110 Дж/см2

• Процентное соотношение кислорода в кислород-аргонной смеси 8-10%

• Длительность напыления 54 мин - 66 мин

• Расстояние от мишени до образца - 4,4-5,4 см

• Давление в камере - 0,018-0,022 мбар

Второй слой (12 на фиг. 2) из диоксида церия также формируют методом радиочастотного магнетронного распыления в атмосфере кислорода без разрыва вакуума в соответствии со следующим режимом:

• Температура подложки - 700-850°С

• RF мощность - 44-54 Дж/см2

• Процентное соотношение кислорода в кислород-аргонной смеси 18-22%

• Длительность напыления 9 мин - 11 мин

• Расстояние от мишени до образца - 2,7-3,3 см

• Давление в камере - 0,09-0,11 мбар

Третий слой может быть сформирован методом импульсного лазерного осаждения с использованием эксимерного лазера на газовой смеси KrF в атмосфере кислорода без разрыва вакуума в соответствии со следующим режимом:

• Температура подложки - 680-830°С

• Плотность энергии лазера - 1,53-1,87 Дж/см2

• Число импульсов - 1700-2100

• Частота импульсов - 4-6 Гц

• Длительность осаждения - 6 мин - 7 мин 20 с

• Расстояние от мишени до образца - 5,4-6,6 см

• Давление в камере - 0,54-0,66 мбар

После напыления третьего слоя осуществляют кислородный отжиг при давлении кислорода 760-940 мбар и температуре 700-850°С в течение 45 мин - 55 мин.

В одном из вариантов конкретного осуществления изобретения предварительную очистку поверхности подложки осуществляют посредством погружения подложки сначала в емкость с ацетоном на 9 мин - 11 мин, затем в сосуд с изопропиловым спиртом до момента высыхания ацетона (как можно быстрее), при этом очистку поверхности подложки проводят в емкости с изопропиловым спиртом в ультразвуковой ванне в течение 9 мин - 11 мин, после чего подложку сушат азотом в течение 5 с - 10 с.

После сушки проводят контрольный осмотр поверхности подложки с использованием оптического микроскопа с двухсоткратным увеличением и при отсутствии разводов или иных дефектов на поверхности подложки инициируют формирование высокотемпературной сверхпроводящей пленки. В противном случае очистку поверхности осуществляют повторно.

Таким образом, для осуществления изобретения необходимо следующее оборудование: ультразвуковая ванна, установка для импульсного лазерного осаждения (PLD) и радиочастотный магнетрон с возможностью подачи кислорода в вакуумную камеру и контроля температуры подложки (на фиг. 1 - пример реализации), мишень оксида иттрия бария меди YBa2Cu3O7-х для импульсного лазерного осаждения, мишень диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия ZrO2+Y2O3 для импульсного лазерного осаждения, мишень диоксида церия, CeO2 для импульсного лазерного осаждения, кислород для подачи в вакуумную камеру (9 на фиг. 1).

Изобретение поясняется примером конкретного выполнения.

Заявляемым способом был получен экспериментальный образец с высококачественным покрытием, фотография которого представлена на фиг. 4, подтверждающая достижение технического результата. Полученный экспериментальный образец содержал слой YSZ толщиной 100 нм, слой CeO2 толщиной 100 нм и слой YBCO толщиной 100 нм.

Очистку поверхности подложки проводили в ультразвуковой ванне в емкости с ацетоном в течение 10 мин. Затем подложку помещали в сосуд с изопропиловым спиртом до момента высыхания ацетона, затем помещали емкость с изопропиловым спиртом в ультразвуковую ванну на 10 мин, после чего образец сушили азотом в течение 10 с. Напыление первого слоя (11 на фиг. 2) осуществляли методом магнетронного напыления в соответствии со следующим режимом:

• Температура подложки - 800°С

• RF мощность - 100 Дж/см2

• Процентное соотношение кислорода в кислород-аргонной смеси 10%

• Длительность напыления 60 мин

• Расстояние от мишени до образца - 4,9 см

• Давление в камере - 0,02 мбар

Напыление второго слоя (12 на фиг. 2) осуществляли методом магнетронного напыления в соответствии со следующим режимом:

• Температура подложки - 780°С

• RF мощность - 50 Дж/см2

• Процентное соотношение кислорода в кислород-аргонной смеси 20%

• Длительность напыления 10 мин

• Расстояние от мишени до образца - 3 см

• Давление в камере - 0,1 мбар

Третий слой (сверхпроводящий) (12 на фиг. 2) напыляли методом импульсного лазерного осаждения с использованием эксимерного лазера (5 на фиг. 1) на газовой смеси KrF в атмосфере кислорода без разрыва вакуума в соответствии со следующим режимом:

• Температура подложки - 760°С

• Плотность энергии лазера - 1,7 Дж/см2

• Число импульсов - 1950

• Частота импульсов - 5 Гц

• Длительность осаждения - 6 мин 40 с

• Расстояние от мишени до образца - 6 см

• Давление в камере - 0,6 мбар

Полученный образец с напыленными слоями подвергали кислородному отжигу при давлении кислорода 860 мбар и температуре 780°С в течение 1 часа.

Для данного образца были получены зависимости сопротивления от температуры для разных значений внешнего магнитного поля. Как видно из зависимостей, критическая температура сверхпроводящего перехода для образца, созданного по заявляемому способу, составила 88 К.

Для определения плотности критического тока из полученной сверхпроводящей пленки литографией вырезался мостик из ВТСП материала (фиг. 4, фиг. 6). Измеренные вольт-амперные характеристики для разных температур представлены на фиг. 5. Из значения критического тока на фиг. 5 при 77 К и оценки площади сечения сверхпроводящего мостика из фиг. 4, фиг. 6 можно оценить плотность критического тока для полученного образца как 7×104 А/см2.

Таким образом, исследование данного экспериментального образца показывает возможность осуществления заявляемого изобретения с характеристиками, обеспечивающими возможность его использования как в сильноточных применениях, так и в слаботочных устройствах, включая высокочувствительные СКВИД-магнитометры.

Похожие патенты RU2641099C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ ПЛЕНКИ НА КВАРЦЕВОЙ ПОДЛОЖКЕ 2015
  • Порохов Николай Владимирович
  • Хрыкин Дмитрий Александрович
  • Кленов Николай Викторович
  • Маресов Александр Геннадьевич
  • Снигирев Олег Васильевич
  • Евлашин Станислав Александрович
RU2629136C2
ЛЕНТОЧНЫЙ ВТСП-ПРОВОД 2012
  • Панцырный Виктор Иванович
  • Хлебова Наталья Евгеньевна
  • Судьев Сергей Владимирович
  • Грязнов Николай Серафимович
  • Дробышев Валерий Андреевич
  • Беляков Николай Анатольевич
  • Сергеев Сергей Геннадиевич
  • Кукина Ольга Дмитриевна
RU2518505C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СКВИДов С СУБМИКРОННЫМИ ДЖОЗЕФСОНОВСКИМИ ПЕРЕХОДАМИ В ПЛЕНКЕ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА 2006
  • Волков Иван Александрович
  • Куприянов Михаил Юрьевич
  • Снигирев Олег Васильевич
RU2325005C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУХСТОРОННЕГО СВЕРХПРОВОДНИКА ВТОРОГО ПОКОЛЕНИЯ 2008
  • Самойленков Сергей Владимирович
  • Кауль Андрей Рафаилович
  • Горбенко Олег Юрьевич
  • Корсаков Игорь Евгеньевич
  • Амеличев Вадим Анатольевич
RU2386732C1
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ НА ПОДЛОЖКЕ МНОГОСЛОЙНЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ НАНОПЛЕНОК yBaCuO 2008
  • Скутин Анатолий Александрович
  • Югай Климентий Николаевич
  • Давлеткильдеев Надим Анварович
RU2382440C1
ГИБКИЙ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ СВЕРХПРОВОДНИК И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2021
  • Ли Сергей Романович
  • Маркелов Антон Викторович
  • Молодык Александр Александрович
  • Петрыкин Валерий Викторович
  • Самойленков Сергей Владимирович
RU2761855C1
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ YBaCuO-Х ПЛЕНОК С ВЫСОКОЙ ТОКОНЕСУЩЕЙ СПОСОБНОСТЬЮ НА ЗОЛОТОМ БУФЕРНОМ ПОДСЛОЕ 2013
  • Серопян Геннадий Михайлович
  • Сычев Сергей Александрович
  • Петров Александр Геннадьевич
  • Федосов Денис Викторович
RU2538931C2
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СВЕРХПРОВОДНИКОВОГО ПРИБОРА 2006
  • Григорашвили Юрий Евгеньевич
  • Бухлин Александр Викторович
  • Верюжский Иван Васильевич
  • Мингазин Владислав Томасович
RU2308123C1
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙ УЛЬТРАТОНКОЙ ПЛЕНКИ YBaCuO НА ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПОДЛОЖКАХ 2013
  • Федосов Денис Викторович
  • Серопян Геннадий Михайлович
  • Сычев Сергей Александрович
  • Петров Александр Геннадьевич
RU2539911C2
СВЕРХПРОВОДНИКОВЫЙ ДЖОЗЕФСОНОВСКИЙ ПРИБОР С КОМПОЗИТНОЙ МАГНИТОАКТИВНОЙ ПРОСЛОЙКОЙ 2015
  • Овсянников Геннадий Александрович
  • Шадрин Антон Викторович
  • Кислинский Юлий Вячеславович
  • Константинян Карен Иванович
RU2598405C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 641 099 C2

Реферат патента 2018 года ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ СВЕРХПРОВОДЯЩАЯ ПЛЕНКА НА КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ КВАРЦЕВОЙ ПОДЛОЖКЕ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относится к криогенной технике и может быть использовано в технологии высокотемпературных сверхпроводящих (ВТСП) проводов нового поколения (с использованием гибких диэлектрических носителей) с применениями как в сильноточной сверхпроводниковой технике (например, сверхпроводящие линии передач, ограничители тока), так и в слаботочной сверхпроводниковой электронике (например, сверхпроводящие трансформаторы магнитного потока и аксиальные градиометры для сверхпроводящих квантовых магнитометров (СКВИДов), сверхпроводящие линии передачи информации). Представляемая методика позволяет решить технологическую проблему напыления тонкой пленки YBCO на подложку из кристаллического кварца. Заявляемый способ позволяет получать образцы с критической температурой не менее 88 К и плотностью критического тока при 77,4 К не менее 7⋅104 А/см2. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 6 ил.

Формула изобретения RU 2 641 099 C2

1. Способ получения высокотемпературной сверхпроводящей пленки на кристаллической кварцевой подложке, включающий формирование на предварительно очищенной поверхности подложки трехслойного покрытия с последующим отжигом в атмосфере кислорода, при этом первый слой покрытия формируют из диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия YSZ методом магнетронного распыления, второй слой формируют из диоксида церия СеО2 методом магнетронного распыления, третий - из оксида иттрия-бария-меди YBCO методом импульсного лазерного осаждения, где каждый слой выполняют толщиной от 90 нм до 110 нм.

2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что стабилизированный оксидом иттрия диоксид циркония получают взаимодействием следующих компонентов: ZrO2 и Y2O3, а в качестве оксида иттрия-бария-меди используют YBa2Cu3O7-х.

3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что предварительную очистку поверхности подложки осуществляют посредством погружения подложки сначала в емкость с ацетоном на 10-12 мин, затем в емкость с изопропиловым спиртом, размещенную в ультразвуковой ванне, на 10-12 мин до момента высыхания ацетона, после чего подложку сушат азотом в течение 10-15 с.

4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что первый слой толщиной 90-110 нм формируют в соответствии со следующим режимом: температура подложки - 720-880°C, RF мощность - 90-110 Дж/см2, процентное соотношение кислорода в кислород-аргонной смеси 8-10%, длительность напыления 54 - 66 мин, расстояние от мишени до образца - 4,4-5,4 см, давление в камере - 0,018-0,022 мбар.

5. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что второй слой толщиной 90-110 нм формируют в соответствии со следующим режимом: температура подложки - 700-850°C, RF мощность - 44-54 Дж/см2, процентное соотношение кислорода в кислород-аргонной смеси 18-22%, длительность напыления 9 - 11 мин, расстояние от мишени до образца - 2,7-3,3 см, давление в камере - 0,09-0,11 мбар.

6. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что третий слой толщиной 90-110 нм формируют в соответствии со следующим режимом: температура подложки - 680-830°C, плотность энергии лазера - 1,53-1,87 Дж/см2, число импульсов - 1700-2100, частота импульсов - 4-6, Гц, длительность осаждения - 6 мин - 7 мин 20 с, расстояние от мишени до образца - 5,4-6,6 см, давление в камере - 0,54-0,66 мбар.

7. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что нанесение слоев производится в одном вакуумном процессе.

8. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что кислородный отжиг осуществляют при давлении кислорода 760-940 мбар и температуре 700-850°C в течение 45 - 55 мин.

9. Высокотемпературное сверхпроводящее покрытие, сформированное на кристаллической кварцевой подложке, характеризующееся тем, что оно включает три слоя, первый из которых выполнен из диоксида циркония, стабилизированого оксидом иттрия YSZ и размещен непосредственно на поверхности кварцевой подложки, второй слой размещен на первом слое и сформирован из диоксида церия СеО2, третий слой, размещенный на втором слое, выполнен из оксида иттрия бария меди YBCO, при этом толщина каждого слоя составляет 90-110 нм.

10. Высокотемпературное сверхпроводящее покрытие по п. 9, характеризующееся тем, что стабилизированный оксидом иттрия диоксид циркония получен взаимодействием ZrO2 и Y2O3, а в качестве оксида иттрия-бария-меди использован YBa2Cu3O7-х.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2018 года RU2641099C2

WO2013109065 A1, 25.07.2013
WO2009042363 A2, 02.04.2009
JP8148047 A, 07.06.1996
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО ПРОВОДНИКА, СИСТЕМА ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И СВЕРХПРОВОДЯЩИЙ ПРОВОДНИК С ЕГО ПРИМЕНЕНИЕМ 2010
  • Мун Сын-Хён
  • Ли Хун-Чжи
  • Ю Сан-Им
  • Ха Хон-Су
RU2521827C2

RU 2 641 099 C2

Авторы

Порохов Николай Владимирович

Хрыкин Дмитрий Александрович

Кленов Николай Викторович

Маресов Александр Геннадьевич

Снигирев Олег Васильевич

Даты

2018-01-16Публикация

2016-06-17Подача