ПОЛИРОВАЛЬНАЯ КОМПОЗИЦИЯ Российский патент 2018 года по МПК H01L21/304 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

[0001] Настоящее изобретение относится к полировальной композиции, и более конкретно, к полировальной композиции, используемой в варианте применения для полирования сапфировой подложки, имеющей неполярную плоскость или полуполярную плоскость.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

[0002] В качестве способа обработки сапфира, применяемого как материал подложки, когда изготавливают светоизлучающие диоды (LED) или электронные устройства, как правило, используют следующий метод. Выполняют процесс вскрытия кристаллографической плоскости выращенного кристалла сапфира, процесс шлифования наружного периметра, процесс ориентированного плоского шлифования и процесс резки и затем вырезанный фрагмент прошлифовывают до предварительно заданной толщины, достигаемой с добавлением припуска на полирование, до целевой конечной толщины подложки с использованием устройства для шлифования поверхности. После этого выполняют процесс полирования прошлифованной поверхности сапфировой подложки. Сапфировая подложка имеет различные свойства в зависимости от ориентации ее кристаллографической плоскости, и можно выбрать подложку, имеющую более подходящую ориентацию кристаллографической плоскости сообразно варианту ее применения. Например, известно, что полярная плоскость, такая как С-плоскость, или полуполярная плоскость, такая как R-плоскость, пригодна для применения в качестве материала подложки для выращивания кристаллов, таких как материалы светоизлучающих диодов (LED) или электронных устройств, и неполярная плоскость, такая как А-плоскость или М-плоскость, пригодна для применения в качестве подложки для тонкой пленки или для обеспечения точности хода хронометра, для чего требуется безупречная подложка с высокой твердостью. Однако сапфир имеет очень стабильные химические свойства, то есть сапфир исключительно устойчив к воздействию кислоты или щелочи, и имеет твердость на втором месте после алмаза. По этой причине в процессе полирования доведение поверхности сапфировой подложки до желательной степени шероховатости или гладкости достигается с использованием материала с высокой твердостью, такого как алмаз, в качестве абразивного шлифовального зерна. Однако, поскольку имеется обусловленное обработкой повреждение поверхности сапфировой подложки, которая была подвергнута обработке в вышеописанных процессах резки или шлифования, и существует необходимость в удалении поверхностного слоя, имеющего такое повреждение, чтобы получить гладкую поверхность, полирование сапфировой подложки требует значительной продолжительности обработки. Из таких соображений, в отношении полировальной композиции, используемой в варианте применения с полированием сапфировой подложки, важно добиваться снижения стоимости абразивного шлифовального зерна и повышения скорости полирования.

[0003] Патентный документ JP 2008-531319 W (US 2006/196849 А) представляет способ полирования поверхности (например, С-плоскости или R-плоскости) сапфировой подложки с помощью полировальной пасты, которая содержит предварительно заданное количество неорганического абразивного материала, такого как коллоидный кремнезем, диспергированный в водной среде, содержащей достаточное количество растворенного в ней солевого соединения в качестве добавки, и имеет щелочное значение рН. Согласно этому скорость удаления сапфира повышается примерно на 45% по сравнению с полировальной пастой, которая не содержит солевое соединение.

[0004] Кроме того, патентный документ JP 2008-44078 А раскрывает полировальную композицию, содержащую коллоидный кремнезем с относительно высокой концентрацией, которую используют для выглаживания поверхности сапфировой подложки, и способ полирования с ее применением.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0005] Однако, когда полировальные композиции, описанные в вышеуказанных патентных документах JP 2008-531319 W (US 2006/196849 А) и JP 2008-44078 А, используют для полирования сапфировых подложек, в частности сапфировых подложек, имеющих неполярную плоскость (например, А-плоскость или М-плоскость) или полуполярную плоскость (например, R-плоскость), то, по сравнению с сапфировой подложкой, имеющей полярную плоскость (например, С-плоскость), эти сапфировые подложки имеют относительно высокую твердость, и выполнение обработки таких сапфировых подложек полированием оказывается затруднительным. Соответственно, возникает проблема в том, что достаточно высокая скорость полирования не может быть достигнута.

[0006] Изобретение было выполнено на основе описанных выше обнаруженных фактов, и его цель состоит в создании полировальной композиции, с помощью которой можно полировать сапфировую подложку, имеющую неполярную плоскость или полуполярную плоскость, с высокой скоростью полирования.

[0007] Авторы настоящего изобретения провели обстоятельные исследования, чтобы разрешить вышеуказанные проблемы. В результате они обнаружили, что вышеуказанные проблемы могли бы быть разрешены с помощью полировальной композиции, содержащей частицы коллоидного кремнезема, в которых значение, полученное делением удельной площади поверхности (единица: м²/г) частиц коллоидного кремнезема на среднечисленный диаметр его частиц (единица: нм), то есть удельная площадь поверхности/среднечисленный диаметр частиц, составляет 0,5 или более и 3,0 или менее. Поэтому изобретение было выполнено на основе вышеописанного обнаруженного научного факта.

[0008] То есть настоящее изобретение представляет полировальную композицию, используемую в варианте применения для полирования сапфировой подложки, имеющей неполярную плоскость или полуполярную плоскость, и полировальная композиция содержит: частицы коллоидного кремнезема и воду, причем значение, полученное делением удельной площади поверхности (единица: м²/г) частиц коллоидного кремнезема на среднечисленный диаметр частиц (единица: нм) коллоидного кремнезема, то есть удельная площадь поверхности/среднечисленный диаметр частиц, составляет 0,5 или более, и 3,0 или менее.

ОПИСАНИЕ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0009] Настоящее изобретение представляет полировальную композицию, используемую в варианте применения для полирования сапфировой подложки, имеющей неполярную плоскость или полуполярную плоскость, и полировальная композиция содержит: частицы коллоидного кремнезема и воду, причем значение, полученное делением удельной площади поверхности (единица: м²/г) частиц коллоидного кремнезема на среднечисленный диаметр частиц (единица: нм) коллоидного кремнезема, то есть удельная площадь поверхности/среднечисленный диаметр частиц, составляет 0,5 или более, и 3,0 или менее. Полировальной композицией согласно изобретению, имеющей такую конфигурацию, можно полировать сапфировую подложку, имеющую неполярную плоскость или полуполярную плоскость, с высокой скоростью полирования.

[0010] Авторы настоящего изобретения провели обстоятельные исследования частиц коллоидного кремнезема, которые обеспечивают высокую скорость полирования в отношении сапфировой подложки, имеющей неполярную плоскость или полуполярную плоскость, и в результате нашли, что скорость полирования могла бы быть повышена путем регулирования значения, полученного делением удельной площади поверхности частиц коллоидного кремнезема на среднечисленный диаметр его частиц. Механизм этого действия еще не является достаточно ясным, но может быть оценен следующим образом. Известно, что полирование сапфировой подложки выполняется в результате твердофазного взаимодействия между абразивными шлифовальными зернами и сапфировой подложкой. Например, при сравнении скорости полирования в случае полирования А-плоскости, которая представляет собой неполярную плоскость, со скоростью полирования в случае полирования С-плоскости, которая представляет собой полярную плоскость, когда полирование выполняют с использованием такой же полировальной композиции, скорость полирования в случае А-плоскости является более низкой, чем скорость в случае С-плоскости, и тем самым можно было бы заключить, что А-плоскость полируется в меньшей степени сравнительно с С-плоскостью. Это обусловлено тем, что А-плоскость отличается более выраженным отталкиванием воды по сравнению с С-плоскостью, когда отполированную А-плоскость промывают и затем обследуют. По этой причине предполагается, что А-плоскость во время полирования становится гидрофобной. Когда в полировальную композицию добавляют смачивающий агент, такой как водорастворимый полимер, чтобы разрешить вышеуказанную проблему, и предполагается улучшение смачиваемости поверхности подложки, происходит агрегирование абразивных шлифовальных зерен, или проявляется проскальзывание абразивных шлифовальных зерен относительно поверхности сапфировой подложки. Соответственно этому проявляется тенденция к ухудшению эффективности полирования.

[0011] Поэтому, чтобы отполировать неполярную плоскость или полуполярную плоскость сапфировой подложки с высокой скоростью полирования, необходимо оптимизировать форму шероховатости поверхностей частиц коллоидного кремнезема, служащих в качестве абразивных шлифовальных зерен, или гранулометрический состав частиц коллоидного кремнезема, подаваемых между полировальным кругом и сапфировой подложкой. Абразивные шлифовальные зерна во время полирования прижимаются к подложке рабочим давлением полировального устройства, и затем абразивные шлифовальные зерна вступают в твердофазное взаимодействие с поверхностью подложки. Участок, размягченный в результате твердофазного взаимодействия, удаляется силами трения с абразивными шлифовальными зернами. В ситуации, когда на поверхностях абразивных шлифовальных зерен присутствуют многообразные неровности, предполагается, что твердофазное взаимодействие между абразивными шлифовальными зернами и сапфировой подложкой проводится с большей эффективностью. Кроме того, в случае, где велико аспектное отношение абразивных шлифовальных зерен, возрастает сила трения абразивных шлифовальных зерен, и тем самым продукты, образованные в результате твердофазного взаимодействия, могут быть удалены более эффективно. Когда на поверхностях абразивных шлифовальных зерен имеются многочисленные неровности, то даже в случае одинакового среднечисленного диаметра частиц абразивных шлифовальных зерен предполагается повышенной удельная площадь их поверхности. Соответственно этому предполагается, что абразивные шлифовальные зерна, имеющие большее значение удельной площади поверхности абразивных шлифовальных зерен относительно среднечисленного диаметра их частиц, являются более пригодными для полирования сапфировой подложки. Однако удельная площадь поверхности также возрастает при увеличении количества мелких частиц, но в случае, где мелкие частицы содержатся в чрезмерном количестве, создаваемое абразивными шлифовальными зернами рабочее давление рассеивается, и тем самым твердофазное взаимодействие становится слабым. Поэтому считается, что ухудшается эффективность полирования. Соответственно, можно прийти к выводу, что существует надлежащий диапазон значений удельной площади поверхности абразивных шлифовальных зерен относительно среднечисленного диаметра их частиц. Кроме того, эта тенденция отличается от ситуации с С-плоскостью, которая является полярной плоскостью, и можно сказать, что рассматриваемая тенденция безусловно отличается от ситуации в прототипе.

[0012] Далее будет подробно описана конфигурация полировальной композиции согласно изобретению.

[0013]

[Полируемый предмет]

Полируемый предмет согласно изобретению представляет собой сапфировую подложку, имеющую неполярную плоскость, такую как А-плоскость или М-плоскость, или полуполярную плоскость, такую как R-плоскость. Среди них предпочтительна сапфировая подложка, имеющая неполярную плоскость, и более предпочтительна сапфировая подложка, имеющая А-плоскость.

[0014]

[Частицы коллоидного кремнезема]

Частицы коллоидного кремнезема согласно изобретению используют в качестве абразивных шлифовальных зерен, и значение, полученное делением удельной площади поверхности (единица: м²/г) частиц коллоидного кремнезема на среднечисленный диаметр частиц (единица: нм) коллоидного кремнезема, то есть удельная площадь поверхности/среднечисленный диаметр частиц, составляет 0,5 или более, и 3,0 или менее.

[0015] Типы частиц коллоидного кремнезема не являются конкретно ограниченными, но могут быть использованы любые типы, полученные разнообразными известными способами изготовления. Кроме того, в качестве частиц коллоидного кремнезема могут быть применены имеющиеся в продаже на рынке продукты. Примеры продуктов промышленного производства включают коллоидный кремнезем, производимый фирмами Nissan Chemical Industries, Ltd., JGC Catalysts and Chemicals Ltd., NIPPON CHEMICAL INDUSTRIAL CO., LTD., FUSO CHEMICAL CO., LTD., ADEKA CORPORATION, Akzo Nobel Co., Ltd., AZ Electronic Materials, Nalco Chemical Company, или W.R. Grace & Co.-Conn. Кроме того, когда готовят частицы коллоидного кремнезема двух или более типов, изготовленные различными способами или производителями, как описано выше, и затем смешивают их между собой в произвольном соотношении, могут быть получены предпочтительные частицы коллоидного кремнезема.

[0016] На удельную площадь поверхности частиц коллоидного кремнезема влияет форма поверхности или количество пор, в дополнение к диаметру или форме первичной частицы, и, в частности, когда в большом количестве содержатся тонкодисперсные компоненты или на поверхностях частиц имеются многочисленные неровности или поры, значение удельной площади поверхности возрастает. Нижний предел удельной площади поверхности частиц коллоидного кремнезема согласно изобретению предпочтительно составляет 40 м²/г или более и более предпочтительно 45 м²/г или более. Кроме того, верхний предел удельной площади поверхности частиц коллоидного кремнезема согласно изобретению предпочтительно составляет 90 м²/г или менее, более предпочтительно 85 м²/г или менее, еще более предпочтительно 65 м²/г или менее и в особенности предпочтительно 60 м²/г или менее. Когда значение удельной площади поверхности находится в пределах вышеуказанных диапазонов, легко достигается более высокая скорость полирования. В этой связи, значение удельной площади поверхности частиц коллоидного кремнезема может быть получено методом адсорбции азота (методом BET, Брунауэра-Эммета-Теллера, БЭТ).

[0017] Среднечисленный диаметр частиц коллоидного кремнезема в особенности определяется размерами частиц. Нижний предел среднечисленного диаметра частиц коллоидного кремнезема предпочтительно составляет 25 нм или более, более предпочтительно 30 нм или более, еще более предпочтительно 35 нм или более и в особенности предпочтительно 50 нм или более. Кроме того, верхний предел среднечисленного диаметра частиц коллоидного кремнезема предпочтительно составляет 70 нм или менее и более предпочтительно 65 нм или менее. Когда значение среднечисленного диаметра частиц находится в пределах вышеуказанных диапазонов, легко достигается высокая скорость полирования. В частности, среднечисленный диаметр частиц коллоидного кремнезема рассчитывают, например, по изображению, наблюдаемому с использованием сканирующего электронного микроскопа, в результате анализа изображений с использованием общеизвестного пакета программ для анализа изображений.

[0018] В изобретении значение, полученное делением удельной площади поверхности (единица: м²/г) частиц коллоидного кремнезема на среднечисленный диаметр частиц (единица: нм) коллоидного кремнезема, то есть удельная площадь поверхности/среднечисленный диаметр частиц, составляет 0,5 или более и 3,0 или менее. Когда полученное делением значение, то есть удельная площадь поверхности/среднечисленный диаметр частиц, составляет менее 0,5, возникает проблема в том, что достаточная скорость полирования не может быть достигнута или полирование является нестабильным вследствие повышения сопротивления полированию. С другой стороны, когда значение составляет более 3,0, достаточная скорость полирования не достигается, и это обусловливается недостаточным контактом между абразивными шлифовальными зернами и подложкой. Значение, полученное делением удельной площади поверхности (единица: м²/г) частиц коллоидного кремнезема на среднечисленный диаметр его частиц (единица: нм), то есть удельная площадь поверхности/среднечисленный диаметр частиц, предпочтительно составляет 0,7 или более. Кроме того, значение, полученное делением удельной площади поверхности (единица: м²/г) частиц коллоидного кремнезема на среднечисленный диаметр его частиц (единица: нм), то есть удельная площадь поверхности/среднечисленный диаметр частиц, предпочтительно составляет 2,0 или менее, более предпочтительно 1,8 или менее и еще более предпочтительно 1,5 или менее.

[0019] Когда размер частиц при 3%-ной предельной точке размеров более мелких частиц обозначают как D₃ и размер частиц при 97%-ной предельной точке размеров более мелких частиц обозначают как D₉₇, в интегральном коэффициенте распределения частиц коллоидного кремнезема значение, полученное делением D₉₇ на D₃, то есть (D₉₇/D₃), предпочтительно составляет 2,0 или более, более предпочтительно 2,5 или более и еще более предпочтительно 3,0 или более.

[0020] Описанное выше соотношение «D₉₇/D₃» показывает ширину распределения по размерам частиц коллоидного кремнезема. Когда его значение составляет 2,0 или более, полирование в результате твердофазного взаимодействия между частицами коллоидного кремнезема и сапфировой подложкой выполняется более благоприятным образом.

[0021] Кроме того, описанное выше соотношение «D₉₇/D₃» предпочтительно составляет 10 или менее и более предпочтительно 7 или менее.

[0022] Описанные выше величины D₃ и D₉₇ рассчитывают, например, по изображению, наблюдаемому с использованием сканирующего электронного микроскопа, в результате анализа изображений с использованием общеизвестного пакета программ для анализа изображений.

[0023] Аспектное отношение частиц коллоидного кремнезема согласно изобретению предпочтительно составляет 1,10 или более и более предпочтительно 1,12 или более. Кроме того, аспектное отношение частиц коллоидного кремнезема согласно изобретению предпочтительно составляет 1,25 или менее и более предпочтительно 1,20 или менее. Когда аспектное отношение частиц коллоидного кремнезема находится в пределах вышеуказанных диапазонов, трение между частицами коллоидного кремнезема и сапфировой подложкой дополнительно возрастает, и тем самым благоприятным образом проводится твердофазное взаимодействие между частицами коллоидного кремнезема и сапфировой подложкой.

[0024] Аспектное отношение частиц коллоидного кремнезема может быть получено, например, анализом изображений с использованием электронного микроскопа. Более конкретно, предварительно заданное число (например, в целом 1000 частиц (= 100 частиц на одно поле зрения × 10 полей зрения)) частиц наблюдают с использованием сканирующего электронного микроскопа и вычерчивают минимальный прямоугольник, который оконтуривает каждую частицу. Затем аспектное отношение частиц коллоидного кремнезема может быть определено расчетом значений, полученных делением длины длинной стороны (значение длинного диаметра) на длину короткой стороны (значение короткого диаметра) прямоугольника, вычерченного относительно изображения каждой частицы, и расчетом его среднего значения. В этой связи расчет аспектного отношения на основе процесса анализа изображений этим путем может быть выполнен с использованием общеизвестного пакета программ для анализа изображений.

[0025] Нижний предел содержания частиц коллоидного кремнезема в полировальной композиции согласно изобретению предпочтительно составляет 1% по массе или более и более предпочтительно 2% по массе или более. Когда нижний предел содержания частиц коллоидного кремнезема составляет величину в вышеуказанных диапазонах, легко достигается высокая скорость полирования.

[0026] Кроме того, верхний предел содержания частиц коллоидного кремнезема в полировальной композиции согласно изобретению предпочтительно составляет 40% по массе или менее и более предпочтительно 30% по массе или менее. Когда верхний предел содержания частиц коллоидного кремнезема составляет величину в вышеуказанных диапазонах, легко получается поверхность с меньшим процарапыванием от полирования при использовании полировальной композиции, со снижением в то же время затрат на изготовление полировальной композиции.

[0027] Полировальная композиция согласно изобретению может содержать иные абразивные шлифовальные зерна, нежели описанные выше частицы коллоидного кремнезема. Примеры других абразивных шлифовальных зерен включают кремнезем, такой как пирогенный кремнезем, иные, нежели частицы коллоидного кремнезема, частицы оксида алюминия, оксида циркония, оксида церия и оксида титана. Здесь доля других абразивных шлифовальных зерен в полировальной композиции предпочтительно является низкой, и более предпочтительно, чтобы она по существу не содержала иных абразивных шлифовальных зерен, нежели частицы коллоидного кремнезема.

[0028]

[Вода]

Полировальная композиция согласно изобретению содержит воду в качестве дисперсионной среды или растворитель, используемый для диспергирования или растворения каждого из компонентов. Из соображений подавления или предотвращения действий других компонентов, предпочтительна вода, которая по возможности не содержит примеси, и более конкретно, предпочтительной является чистая вода, сверхчистая вода или дистиллированная вода, из которой посторонние вещества удалены пропусканием через фильтр после удаления примесных ионов с помощью ионообменной смолы.

[0029]

[Другие компоненты]

Полировальная композиция согласно изобретению может дополнительно содержать другие компоненты, сообразно необходимости, такие как добавки, назначением которых является дополнительное повышение скорости полирования, такие как комплексообразователи, травильные средства и окислитель, добавки для придания поверхности сапфировой подложки гидрофильности или диспергирующего действия, консерванты, противогрибковые препараты, ингибиторы коррозии, хелатирующие реагенты, диспергаторы для улучшения диспергируемости абразивных шлифовальных зерен, вспомогательные диспергирующие добавки для облегчения повторного диспергирования агрегатов абразивных шлифовальных зерен и регуляторы величины рН.

[0030] Здесь, когда вводят добавки для придания поверхности сапфировой подложки гидрофильности или диспергирующего действия, диспергаторы или вспомогательные диспергирующие добавки, подавляется обработка в результате твердофазного взаимодействия частиц коллоидного кремнезема с сапфировой подложкой, и тем самым возникает такая проблема, что не может быть достигнута предпочтительная скорость полирования. По этой причине, когда вносят такие добавки, добавляемые количества их предпочтительно являются меньшими, чем 1% по массе, более предпочтительно меньше 0,5% по массе и еще более предпочтительно менее 0,1% по массе, относительно полировальной композиции.

[0031] Далее будет описан регулятор величины рН в качестве одного из предпочтительных других компонентов.

[0032]

[Регулятор величины рН]

Предпочтительно, чтобы полировальная композиция согласно изобретению содержала регулятор величины рН. Регулятор величины рН корректирует значение рН полировальной композиции. Согласно этому можно контролировать скорость полирования сапфировой подложки, дисперсность частиц коллоидного кремнезема или тому подобное. Регулятор величины рН может быть использован как единственный или в сочетании двух или более типов его.

[0033] В качестве регулятора величины рН могут быть использованы известные кислоты, основания или их соли. Конкретные примеры кислот, которые могут быть применены в качестве регулятора величины рН, включают неорганические кислоты, такие как соляная кислота, серная кислота, азотная кислота, фтористоводородная кислота, борная кислота, угольная кислота, фосфорноватая кислота, фосфористая кислота и фосфорная кислота; и органические кислоты, такие как муравьиная кислота, уксусная кислота, пропионовая кислота, масляная кислота, валериановая кислота, 2-метилмасляная кислота, н-капроновая кислота, 3,3-диметилмасляная кислота, 2-этилмасляная кислота, 4-метилвалериановая кислота, н-энантовая кислота, 2-метилкапроновая кислота, н-каприловая кислота, 2-этилкапроновая кислота, бензойная кислота, гликолевая кислота, салициловая кислота, глицериновая кислота, щавелевая кислота, малоновая кислота, янтарная кислота, глутаровая кислота, адипиновая кислота, пимелиновая кислота, малеиновая кислота, фталевая кислота, яблочная кислота, винная кислота, лимонная кислота, молочная кислота, дигликолевая кислота, 2-фуранкарбоновая кислота, 2,5-фурандикарбоновая кислота, 3-фуранкарбоновая кислота, 2-тетрагидрофуранкарбоновая кислота, метоксиуксусная кислота, метоксифенилуксусная кислота и феноксиуксусная кислота. Когда в качестве регулятора величины рН применяют неорганические кислоты, в частности особенно предпочтительна серная кислота, азотная кислота или фосфорная кислота, с точки зрения улучшения скорости полирования. Когда в качестве регулятора величины рН используют органические кислоты, предпочтительными являются гликолевая кислота, янтарная кислота, малеиновая кислота, лимонная кислота, винная кислота, яблочная кислота, глюконовая кислота и итаконовая кислота.

[0034] Примеры оснований, которые могут быть применены в качестве регулятора величины рН, включают амины, такие как алифатический амин и ароматический амин, органические основания, такие как гидроксид четвертичного аммония, гидроксиды щелочных металлов, такие как гидроксид калия, гидроксиды щелочноземельных металлов, гидроксид тетраметиламмония, и аммиак. Среди них по соображениям легкодоступности предпочтительны гидроксид калия или аммиак.

[0035] Кроме того, в качестве регулятора величины рН могут быть использованы соли, такие как соль аммония и соль щелочного металла с описанными выше кислотами, либо вместо вышеописанных кислот, либо в комбинации с вышеуказанными кислотами. В частности, в случае, где применяют слабую кислоту в комбинации с сильным основанием, используют сильную кислоту в комбинации со слабым основанием, или применяют слабую кислоту в комбинации со слабым основанием, может быть ожидаемым проявление рН-буферного действия.

[0036] Количество добавляемого регулятора величины рН не является конкретно ограниченным, но может быть надлежащим образом скорректировано так, чтобы полировальная композиция имела желательное значение рН.

[0037] Нижний предел значения рН полировальной композиции согласно изобретению предпочтительно составляет 5 или выше, и более предпочтительно 7 или выше. Когда значение рН полировальной композиции возрастает, улучшается дисперсность частиц коллоидного кремнезема в качестве абразивных шлифовальных зерен.

[0038] Кроме того, верхний предел значения рН полировальной композиции согласно изобретению предпочтительно составляет 11 или ниже и более предпочтительно 10 или ниже. Когда значение рН полировальной композиции снижается, дополнительно улучшаются дисперсность частиц коллоидного кремнезема, безопасность композиции, экономическая эффективность композиции или тому подобные. Верхний предел значения рН более предпочтительно составляет 11 или ниже, из соображений сокращения (или предотвращения) возникновения царапин.

[0039]

[Способ получения полировальной композиции]

Способ получения полировальной композиции согласно изобретению не является конкретно ограниченным, но, например, полировальная композиция может быть получена смешением частиц коллоидного кремнезема и, сообразно необходимости, других компонентов, таких как регулятор величины рН, в воде при перемешивании.

[0040] Порядок смешения каждого из компонентов, температура во время смешения и продолжительность смешения не являются конкретно ограниченными.

[0041]

[Способ полирования и способ изготовления сапфировой подложки]

Как было описано выше, полировальную композицию согласно изобретению предпочтительно используют в варианте применения для полирования сапфировой подложки, имеющей неполярную плоскость (например, А-плоскость или М-плоскость) или полуполярную плоскость (например, R-плоскость). Поэтому изобретение состоит в создании способа полирования сапфировой подложки, имеющей неполярную плоскость или полуполярную плоскость, с использованием полировальной композиции согласно изобретению. Кроме того, изобретение направлено на создание способа изготовления сапфировой подложки, причем способ включает стадию, в которой проводят полирование сапфировой подложки, имеющей неполярную плоскость или полуполярную плоскость, способом полирования.

[0042] Когда сапфировую подложку полируют с использованием полировальной композиции согласно изобретению, могут быть применены стандартные устройства и условия, используемые при полировании сапфировой подложки. В качестве стандартных полировальных устройств приведены примеры устройства для одностороннего полирования или устройства для двухстороннего полирования. В устройстве для одностороннего полирования одну поверхность подложки полируют таким образом, что подложка удерживается с использованием крепежной оправки, называемой носителем, которая присоединена к крепежной планке, которая представляет собой керамическую пластину или тому подобную, шабровочная пластина с присоединенным к ней абразивным полотном прижимается к одной поверхности подложки, и затем шабровочная пластина вращается при одновременной подаче полировальной композиции. Поскольку нагрузка при полировании может быть повышенной и сапфировая подложка может быть закреплена на крепежной планке при обработке с использованием устройства для одностороннего полирования, может быть усилена адгезия между подложкой и абразивными шлифовальными зернами. По этой причине эффективно реализуется твердофазное взаимодействие между предметом и абразивными шлифовальными зернами, и эффективность полирования может быть улучшена, даже когда среднечисленный диаметр частиц является малым. В устройстве для двухстороннего полирования обе поверхности подложки полируют таким образом, что подложка удерживается с использованием крепежной оправки, называемой носителем, каждая из шабровочных пластин с присоединенным к ним абразивным полотном прижимается к противолежащим поверхностям подложки, и затем эти шабровочные пластины вращаются в соответствующем направлении, тогда как полировальная композиция подается с верхней стороны. В случае обработки с использованием устройства для двухстороннего полирования существуют ограничения в отношении нагрузки для полирования в плане конфигурации устройства, и тем самым большая нагрузка не может быть приложена. Сапфировая подложка не полностью зафиксирована на носителе, и тем самым нагрузка для полирования может распределяться. По этой причине, чтобы эффективно проводить твердофазное взаимодействие между подложкой и абразивными шлифовальными зернами и в достаточной мере достигать эффективного полирования, предпочтительно, чтобы среднечисленный диаметр частиц был относительно большим. С другой стороны, в отношении устройства для двухстороннего полирования можно полагать, что может быть ожидаемым улучшение эффективности полирования благодаря силе трения в результате того обстоятельства, что абразивные шлифовальные зерна являются шероховатыми. Как бы то ни было, поскольку полирование выполняется физическим воздействием в результате трения между полировальным кругом, полировальной композицией и подложкой и химическим воздействием полировальной композиции на подложку, важным является эффективное выполнение твердофазного взаимодействия между подложкой и абразивными шлифовальными зернами.

[0043] В качестве примера условий полирования в способе полирования согласно изобретению приводится нагрузка при полировании. Как правило, чем выше нагрузка, тем большей становится сила трения абразивных шлифовальных зерен. Таким образом, улучшается механическая обрабатываемость, и тем самым повышается скорость полирования. Нижний предел нагрузки в способе полирования согласно изобретению не является конкретно ограниченным, но предпочтительно составляет 50 г/см² или более, более предпочтительно 100 г/см² или более и еще более предпочтительно 300 г/см² или более, в расчете на единицу площади подложки. С другой стороны, верхний предел нагрузки не является конкретно ограниченным, но предпочтительно составляет 1000 г/см² или менее, более предпочтительно 800 г/см² или менее и еще более предпочтительно 600 г/см² или менее. Когда нагрузка при полировании мала, в некоторых случаях достаточная скорость полирования может быть не обеспечена. Кроме того, когда нагрузка при полировании велика, в некоторых случаях может происходить повреждение подложки и возникновение поверхностных дефектов, таких как обусловленные нагрузкой царапины.

[0044] Кроме того, примером условий полирования в способе полирования согласно изобретению может быть названа линейная скорость при полировании. Линейная скорость обычно определяется числом оборотов полировального круга, числом оборотов носителя, размерами подложки, числом подложек, и тому подобными факторами. Поскольку более высокая линейная скорость ведет к повышению силы трения, приложенной к подложке, усиливается механическое полирующее действие на кромках. В дополнение, в результате трения выделяется теплота трения, и теплота трения может стимулировать химическое действие полировальной композиции. Нижний предел линейной скорости в способе полирования согласно изобретению не является конкретно ограниченным, но предпочтительно составляет 10 м/мин или более и более предпочтительно 25 м/мин. С другой стороны, верхний предел линейной скорости в способе полирования согласно изобретению не является конкретно ограниченным, но предпочтительно составляет 300 м/мин или менее и более предпочтительно 200 м/мин или менее. Когда линейная скорость является низкой, достаточная скорость полирования в некоторых случаях может быть не достигнута. Кроме того, когда линейная скорость высока, то в некоторых случаях полировальный круг может быть поврежден в результате трения подложки, или, наоборот, трение не может быть в достаточной степени передаваться на подложку, и тем самым полирование не может быть в достаточной мере выполнено вследствие так называемого состояния проскальзывания подложки.

[0045] Полировальный круг, применяемый в способе полирования согласно изобретению, не является конкретно ограниченным, но могут быть применены полировальные круги, изготовленные из различных материалов, например типа полиуретана, типа нетканого материала и типа замши, любые полировальные круги с разнообразными физическими свойствами, такими как твердость и толщина, и полировальные круги, содержащие абразивные шлифовальные зерна, полировальные круги без абразивных шлифовальных зерен, или тому подобные.

[0046] Когда сапфировую подложку полируют с использованием описанной выше полировальной композиции, полировальный материал, который был однократно применен для полирования, регенерируется и затем может быть использован повторно в полировании. В качестве одного примера способа повторного использования полировальной композиции, приводится способ регенерации полировальной композиции, выведенной из полировального устройства в резервуар, и использования регенерированной полировальной композиции с возвращением ее в полировальное устройство. Циклическое использование полировальной композиции полезно в том отношении, что может быть снижена нагрузка на окружающую среду в результате сокращения количества полировальной композиции, выводимой в виде жидких отходов, и производственные затраты на полирование сапфировой подложки могут быть снижены благодаря уменьшению количества применяемой полировальной композиции.

[0047] Когда полировальную композицию регенерируют для повторного использования, частицы коллоидного кремнезема и некоторые или все добавки, которые были израсходованы или потеряны в ходе полирования, могут быть добавлены для пополнения композиции во время многократного использования. В этом случае материал, полученный смешением частиц коллоидного кремнезема и некоторых или всех добавок в произвольном смесевом соотношении, может быть использован в качестве корректора композиции. Когда дополнительно добавляют корректор композиции, состав полировальной композиции корректируют до состояния, пригодного для повторного использования, и тем самым поддерживаются благоприятные условия полирования. Концентрации частиц коллоидного кремнезема и добавок, содержащихся в корректоре композиции, являются произвольными и конкретно не ограничены, но предпочтительно надлежащим образом регулировать их концентрацию сообразно размеру циркуляционного резервуара или условиям полирования.

[0048] В качестве примера условий полирования в способе полирования согласно изобретению приводится количество подаваемой полировальной композиции. Величина подачи может варьировать в зависимости от типа полируемой подложки, полировального устройства или условий полирования, но она может представлять собой количество, достаточное для равномерной подачи на всю поверхность между подложкой и полировальным кругом без неоднородностей. Когда величина подачи полировальной композиции мала, в некоторых случаях полировальная композиция может не поступать на всю подложку в целом, или же полировальная композиция высыхает и затвердевает, что может вызывать дефект на поверхности подложки. С другой стороны, когда величина подачи велика, это является экономически невыгодным, снижается трение вследствие чрезмерного количества полировальной композиции, в частности, такой среды, как вода, и тем самым полирование может быть затруднено.

[0049] Полировальная композиция согласно изобретению может быть однокомпонентного типа или многокомпонентного типа, в том числе двухкомпонентного типа, в котором некоторые или все полировальные композиции смешаны в произвольном смесевом соотношении. В дополнение, когда используют полировальное устройство, имеющее многочисленные каналы подачи полировальной композиции, две или более полировальных композиций, которые были скорректированы заблаговременно, могут быть применены так, чтобы полировальные композиции смешивались в полировальном устройстве.

[0050] Полировальная композиция согласно изобретению может быть приготовлена разбавлением маточного раствора полировальной композиции водой. Когда полировальная композиция относится к двухкомпонентному типу, порядок смешения и разбавления обеих композиций может быть произвольно изменен. Например, одна композиция может быть разбавлена водой, с последующим смешением с другой композицией и ее разбавлением, обе композиции могут быть смешаны друг с другом и разбавлены водой одновременно, или, альтернативно, обе композиции могут быть смешаны друг с другом, с последующим разбавлением смешанной полировальной композиции водой.

ПРИМЕР

[0051] Изобретение будет описано более подробно с помощью нижеследующих Примеров и Сравнительных Примеров. Однако техническая область изобретения не предполагает быть ограниченной только нижеследующими Примерами.

[0052]

(Примеры 1-10 и Сравнительные Примеры 1 и 2)

Полировальные композиции Примеров 1-10 и Сравнительных примеров 1 и 2 приготовили смешением коллоидного кремнезема, имеющего представленные в нижеследующей Таблице 4 свойства, воды и регулятора величины рН. В качестве регулятора величины рН использовали азотную кислоту или гидроксид калия. Пять листов сапфировых подложек (сапфировых подложек, имеющих А-плоскость) подвергли двухстороннему полированию одновременно в условиях, представленных в Таблице 1, с использованием каждой из полировальных композиций Примеров 1-10 и Сравнительных Примеров 1 и 2. В дополнение, три листа сапфировых подложек, имеющих С-плоскость, подвергли одностороннему полированию одновременно в условиях, представленных в Таблице 2, с использованием каждой из полировальных композиций Примеров 1-7, Примера 10, и Сравнительных Примеров 1 и 2. Кроме того, 48 листов сапфировых подложек, имеющих А-плоскость, подвергли одностороннему полированию одновременно в условиях, представленных в Таблице 3, с использованием каждой из полировальных композиций Примеров 1-3, Примеров 6-10, и Сравнительного Примера 1. Кроме того, 48 листов сапфировых подложек, имеющих С-плоскость, подвергли одностороннему полированию одновременно в условиях, представленных в Таблице 3, с использованием каждой из полировальных композиций Примеров 1-10 и Сравнительных Примеров 1 и 2. Все использованные сапфировые подложки были круглыми (с диаметром 2 дюйма (50,8 мм)).

[0053] Удельную площадь поверхности коллоидного кремнезема измерили с использованием прибора «Flow Sorb II 2300» производства фирмы Micromeritics Instrument Corporation согласно ВЕТ-методу. Кроме того, среднечисленный диаметр частиц, D₃, D₉₇ и аспектное отношение частиц коллоидного кремнезема рассчитали по изображениям частиц коллоидного кремнезема, полученным с помощью сканирующего электронного микроскопа (S-4700, производства фирмы Hitachi High-Technologies Corporation) с использованием пакета программ для анализа изображений или тому подобного. Полирование выполняли в течение 60 минут с использованием полировальной композиции каждого из Примеров и Сравнительных Примеров, измеряли массы сапфировых подложек до и после полирования и затем определили скорости полирования расчетом по разности между массами до и после полирования. Полученные скорости полирования представлены в нижеследующей Таблице 4.

[0054]

[Таблица 1]

<Условие 1 полирования сапфировой подложки>

Полировальное устройство: устройство для двухстороннего полирования «6В» (диаметр шабровочной пластины: 380 мм), производства фирмы HAMAI CO., LTD.

Полировальный круг: полировальный круг из нетканого материала «SUBA 800» (торговое наименование), производства фирмы Nitta Haas Incorporated

Нагрузка при полировании: 300 г/см² (29,4 кПа)

Скорость вращения шабровочной пластины: 40 об/мин

Линейная скорость: 26 м/мин

Скорость подачи полировальной композиции: 160 мл/мин

Объем полировальной композиции: 1000 мл

[0055]

[Таблица 2]

<Условие 2 полирования сапфировой подложки>

Полировальное устройство: устройство для одностороннего полирования «EJ-380IN» (диаметр шабровочной пластины: 380 мм), производства фирмы ENGIS JAPAN Corporation

Полировальный круг: полировальный круг из нетканого материала «SUBA 800» (торговое наименование), производства фирмы Nitta Haas Incorporated

Нагрузка при полировании: 300 г/см² (29,4 кПа)

Скорость вращения шабровочной пластины: 40 об/мин

Линейная скорость: 26 м/мин

Скорость подачи полировальной композиции: 100 мл/мин

Объем полировальной композиции: 500 мл

[0056]

[Таблица 3]

<Условие 3 полирования сапфировой подложки>

Полировальное устройство: устройство для одностороннего полирования «БРМ-12» (диаметр шабровочной пластины: 760 мм), производства фирмы Fujikoshi Machinery Corp.

Полировальный круг: полировальный круг из нетканого материала «SUBA 800» (торговое наименование), производства фирмы Nitta Haas Incorporated

Нагрузка при полировании: 300 г/см² (29,4 кПа)

Скорость вращения шабровочной пластины: 40 об/мин

Линейная скорость: 58 м/мин

Скорость подачи полировальной композиции: 1000 мл/мин

Объем полировальной композиции: 12000 мл

[0058] Как ясно показано в вышеописанной Таблице 4, было найдено, что каждая полировальная композиция согласно изобретению в Примерах 1-10 имела высокую скорость полирования, когда полировали сапфировую подложку, имеющую А-плоскость.

Промышленная Применимость

[0059] Согласно изобретению, поскольку сапфировая подложка, имеющая неполярную плоскость (например, А-плоскость или М-плоскость) или полуполярную плоскость (например, R-плоскость), может быть отполирована с высокой скоростью полирования, предполагается, что изобретение будет содействовать улучшению производительности изготовления сапфировой подложки или снижению затрат на ее изготовление.

[0060] В частности, настоящая заявка основывается на Японской Патентной Заявке №2013-31228, поданной 20 февраля 2013 года, и Японской Патентной Заявке №2013-177027, поданной 28 августа 2013 года, и содержание которых включено здесь ссылкой во всей их полноте.

Представлена полировальная композиция, с помощью которой можно полировать сапфировую подложку, имеющую неполярную плоскость или полуполярную плоскость, с высокой скоростью полирования. Изобретение представляет полировальную композицию, используемую в варианте применения для полирования сапфировой подложки, имеющей неполярную плоскость или полуполярную плоскость, причем полировальная композиция содержит частицы коллоидного кремнезема и воду, в которой значение, полученное делением удельной площади поверхности (единица: м²/г) частиц коллоидного кремнезема на среднечисленный диаметр частиц (единица: нм) коллоидного кремнезема, то есть удельная площадь поверхности/среднечисленный диаметр частиц, составляет 0,5 или более и 3,0 или менее. 3 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Полировальная композиция, используемая в варианте применения для полирования сапфировой подложки, имеющей неполярную плоскость или полуполярную плоскость, причем полировальная композиция включает:

частицы коллоидного кремнезема и воду,

при этом значение, полученное делением удельной площади поверхности (единица измерения: м²/г) частиц коллоидного кремнезема на среднечисленный диаметр частиц (единица: нм) коллоидного кремнезема, то есть (удельная площадь поверхности/среднечисленный диаметр частиц), составляет 0,5 или более и 3,0 или менее,

при этом, когда размер частиц при 3%-ной предельной точке размеров более мелких частиц обозначают как D₃ и размер частиц при 97%-ной предельной точке размеров более мелких частиц обозначают как D₉₇, в интегральном коэффициенте распределения частиц коллоидного кремнезема значение, полученное делением D₉₇ на D₃, то есть (D₉₇/D₃), составляет 2,0 или более.

2. Полировальная композиция по п. 1, в которой значение, полученное делением удельной площади поверхности (единица измерения: м²/г) частиц коллоидного кремнезема на среднечисленный диаметр частиц (единица измерения: нм) коллоидного кремнезема, то есть (удельная площадь поверхности/среднечисленный диаметр частиц), составляет 0,5 или более и 2,0 или менее.

3. Полировальная композиция по п. 1, в которой аспектное отношение частиц коллоидного кремнезема составляет 1,10 или более.

4. Полировальная композиция по п. 2, в которой аспектное отношение частиц коллоидного кремнезема составляет 1,10 или более.

5. Полировальная композиция по любому из пп. 1-4, в которой значение рН составляет 5 или более и 11 или менее.

6. Способ полирования для полирования сапфировой подложки, имеющей неполярную плоскость или полуполярную плоскость, с использованием полировальной композиции по любому из пп. 1-5.

7. Способ изготовления сапфировой подложки, включающий стадию, в которой выполняют полирование способом полирования по п. 6.