СПОСОБ ДЕСУБЛИМАЦИИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2018 года по МПК B01D7/02 B01F3/02 B01F13/10 C07C63/06 C07C51/573 C07D307/89 C07C51/43 

Изобретение относится к десублимационной технике и может быть использовано в химической и фармацевтической промышленности для получения смеси мелко- и ультрадисперсных материалов в малых объемах продукта.

Известен способ для фракционной десублимации твердых веществ из смеси газа с парами [Заявка 3730747 ФРГ, МПК B01D 7/00, опубл. в Б.И. №20 от 30.03.1989]. Способ заключается в том, что холодный газ, который поступает с очень высокой скоростью из сопел, сталкивается со смесью газа и парами десублимируемого продукта, поступающими точно также с ускорением из сопел. Температуру смешения полученной смеси газа с твердым веществом устанавливают, регулируя количество и температуру холодного газа таким образом, что она лежит ниже температуры сублимации требуемого твердого вещества и выше температуры сублимации побочных продуктов. Для достижения эффективности смешения холодный газ концентрически сталкивается со смесью газа с парами. Угол между направлением, с которым холодный газ пересекается с потоком смеси газа с парами, составляет (0,17-0,75) π радиан. Полученная смесь газа с твердым веществом покидает зону смешения. При этом в дальнейшем происходит отделение твердых частиц от потока недесублимированных примесей и газа.

Устройство для осуществления этого способа представляет собой цилиндроконический аппарат, в нижней части которого размещены сопла подачи пара десублимируемого продукта. Эти сопла расположены параллельно оси аппарата. Имеется еще один ряд сопел для подачи холодного газа, установленных на боковой стенке аппарата, наклоненных к оси аппарата под углом (0,17 - 0,75) π радиан.

Устройство снабжено дополнительным аппаратом или узлом для разделения твердых десублимированных частиц и газового потока.

Недостатком способа и устройства для его осуществления является невозможность получения смеси мелко- и ультрадисперсных материалов в малых объемах продукта.

Прототипом является патент №2229918 РФ, МПК B01D 7/00. Способ десублимации твердых веществ и устройство для его осуществления / Гоголев Ю.Г., Блиничев В.Н.; заявитель и патентообладатель Ивановский государственный химико-технологический университет. - №2002118420/12; заявл. 08.07.2002; опубл. 10.06.2004 Бюл. №16.

Способ заключается в том, что проводят раздельное взаимодействие с холодным газом паров не менее двух видов десублимируемых веществ до состояния пересыщения парогазовых смесей, выдерживают смеси в зоне десублимации до достижения требуемых размеров частиц, затем потоки газ - твердые частицы смешивают послойно, направляя слои навстречу друг другу, причем слои одного потока направляют под одинаковыми углами к вертикали, а слои второго потока направляют под переменными углами.

Устройство для десублимации твердых веществ, включающее два десублиматора с отверстиями для подачи пара десублимируемого продукта и холодного газа носителя в камеру смешения, в нижней части которой расположены щелевые отверстия с направляющими, причем на одной стенке камеры они расположены под одинаковыми углами к оси аппарата в интервале значений 30-75°, а на противоположной стенке - под разными углами, увеличивающимися от 30 до 75°, при этом оба десублиматора снабжены парогазораспределительными камерами с решетками и сублиматорами и имеются узлы отделения готового продукта.

Недостатком прототипа является невозможность получения смеси мелко- и ультрадисперсных материалов в объемах менее 10 мг.

Техническим результатом изобретения является возможность получения смеси мелко- и ультрадисперсных материалов в объемах продукта массой не более 3 мг.

Указанный результат достигается тем, что в способе, включающем загрузку не менее двух видов десублимируемых веществ в сублиматоры, их расплавление и возгонку с образованием разнородных сублимированных паров, взаимодействие сублимированных паров с холодным газом-носителем над верхней секцией парогазораспределительной камеры сублиматора, расположенного соосно парогазораспределительной камере, до состояния пересыщения парогазовых смесей, десублимацию готовой смеси паров с образованием частиц требуемых размеров и отделение готового продукта, согласно изобретению перед десублимацией на выходе из каналов верхней секции парогазораспределительной камеры осуществляют начальное смешение паров веществ еще в сублимированной фазе путем направления их потоков под углом навстречу друг к другу, с последующей десублимацией одновременно с окончательным их смешением в одной зоне - зоне смешения-десублимации при взаимодействии с холодным газом-носителем по мере движения в смесителе-десублиматоре.

Указанный результат достигается тем, что в устройстве для десублимации твердых веществ, содержащем сублиматоры, парогазораспределительную камеру с решеткой и каналами для подачи паров десублимируемых продуктов и холодного газа-носителя, десублиматор и узлы отделения готового продукта, согласно изобретению десублиматор совмещен со смесителем и является смесителем-десублиматором, под ним расположена парогазораспределительная камера, состоящая из двух секций - нижней и верхней, нижняя секция находится на одном из сублиматоров, расположенном соосно парогазораспределительной камере, при этом смеситель-десублиматор, парогазораспределительная камера и сублиматор, расположенный соосно парогазораспределительной камере, расположены в одном корпусе, второй сублиматор расположен снаружи от корпуса и связан с нижней секцией парогазораспределительной камеры обогреваемым паропроводом, причем каналы парогазораспределительной камеры с решеткой выполнены кольцевыми, а центральный ее канал - в виде цилиндрической трубы, в отверстия каналов для подачи паров десублимируемых продуктов установлены насадки, причем насадка центрального канала установлена по оси парагазораспределительной камеры и выполнена конической формы, остальные насадки на отверстия каналов выполнены кольцевыми с поперечным сечением в виде равнобедренного треугольника, а стенки кольцевых насадок наклонены к продольной оси парогазараспределительной камеры с образованием двухсторонних щелей для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора и к его боковой стенке, а во внешнем кольцевом канале выполнена односторонняя щель между внутренней стенкой кольцевой насадки и отверстием внешнего кольцевого канала для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора, при этом входные отверстия в каналах нижней секции парагазораспределительной камеры выполнены над сублиматором, расположенным соосно парогазораспределительной камере, входные отверстия каналов верхней секции расположены над нижней секцией парогазораспределительной камеры, а решетка, установленная в верхней части верхней секции парогазораспределительной камеры, выполнена из отдельных колец, и все кольцевые каналы в нижней секции парогазораспределительной камеры имеют радиальные перетоки для распределения пара сублимата из второго сублиматора, расположенного снаружи от корпуса, по всей нижней секции, а в верхней секции парогазораспределительной камеры все кольцевые каналы имеют радиальные перетоки для распределения холодного газа-носителя по всей верхней секции.

Технический результат - возможность получения смеси мелко- и ультрадисперсных материалов в объемах продукта массой не более 3 мг достигается за счет того, что смешение компонентов начинается еще в фазе сублимированных паров и за счет всей совокупности конструктивных признаков. Процесс смешения интенсифицируется использованием насадок, помещенных в каналы подачи сублимированных паров исходных компонентов. Стенки насадок наклонены таким образом, что создаются условия для интенсивного перемешивания.

На фиг. 1 представлен общий вид устройства для десублимации твердых веществ. На фиг. 2 представлен разрез Б-Б парогазораспределительной камеры. На фиг. 3 - разрез В-В парогазораспределительной камеры. На фиг. 4 - вид А на парогазораспределительную камеру. На фиг. 5 - кольцевая насадка для внешнего кольцевого канала, образующая одностороннюю щель для выхода паров сублимата. На фиг. 6 - кольцевая насадка, образующая двухсторонние щели для выхода паров сублимата. На фиг. 7 - коническая насадка для центрального отверстия.

Устройство для десублимации твердых веществ содержит два сублиматора 1, 2, один из которых расположен соосно парогазораспределительной камере 3 и соединен с ней своей верхней частью, а второй расположен снаружи корпуса и соединен с ней с помощью обогреваемого паропровода 4. Парогазораспределительная камера 3 состоит из двух секций - нижней 5 и верхней 6 для обеспечения раздельной подачи сублимированных паров из сублиматоров 1 и 2 через каналы 7, 8 в смеситель-десублиматор 9. Все каналы, за исключением центрального, являются кольцевыми. Кольцевые каналы в нижней секции имеют радиальные перетоки 10 для распределения пара сублимата из сублиматора 2, расположенного снаружи от корпуса, по всей нижней секции и попадания паров через входные отверстия 11 каналов верхней секции в кольцевые каналы 8 и далее в смеситель-десублиматор 9. Кольцевые каналы в верхней секции 6 имеют радиальные перетоки 12 для распределения холодного газа-носителя во всем объеме этой секции под решеткой 13, установленной в верхней части верхней секции парогазораспределительной камеры, выполненной из отдельных колец. Для выхода пара из сублиматора 1 в смеситель-десублиматор 9 в каналах нижней секции парогазораспределительной камеры над сублиматором, расположенным соосно парогазораспределительной камере, выполнены входные отверстия 14. Днище 15 верхней секции парогазораспределительной камеры снабжено изоляцией, также снабжены изоляцией все каналы, проходящие через эту секцию (изоляция каналов условно не показана). На выходе из всех каналов в смеситель-десублиматор по оси парогазораспределительной камеры установлены коническая насадка 16, кольцевые насадки с формой поперечного сечения в виде равнобедренного треугольника 17 со стенками, наклоненными к продольной оси парогазораспределительной камеры, образующие двухсторонние щели для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора и к его боковой стенке, кольцевая насадка с формой поперечного сечения в виде равнобедренного треугольника 18 во внешнем кольцевом канале с односторонней щелью между внутренней стенкой кольцевой насадки и отверстием внешнего кольцевого канала для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора. Сублиматоры снабжены электроподогревом 19, 21 и изоляцией 20, 22. Сублиматоры имеют штуцеры 23, 24 для ввода инертного газа. В верхней секции парогазораспределительной камеры выполнен штуцер 25 для ввода охлаждающего газа. Устройство содержит также фильтр 26 со штуцером для выхода газа-носителя 27 и сборник готового продукта 28.

Устройство работает следующим образом. В сублиматоры 1, 2 загружают исходные продукты. С помощью электроподогрева 19, 21 производят их расплавление и возгонку. Для регулирования концентрации паров через штуцеры 23, 24 в сублиматоры 1, 2 вводят инертный газ. Далее разбавленный сублимат поступает из сублиматора 2, расположенного снаружи от корпуса, по обогреваемому паропроводу 4 во входные отверстия 11 каналов верхней секции, расположенных над нижней секцией парогазораспределительной камеры кольцевых каналов 8 верхней секции 6 парогазораспределительной камеры 3, при этом он проходит через радиальные перетоки 10 и равномерно распределяется по всей нижней секции 5. Разбавленный инертным газом сублимат из сублиматора 1, расположенного соосно парогазораспределительной камере, через входные отверстия 14 поступает в каналы 7 нижней секции 5 парогазораспределительной камеры 3. Для охлаждения сублимированных продуктов с последующей их десублимацией в верхнюю секцию 6 парогазораспределительной камеры 3 вводят охлаждающий газ через штуцер 25. Для осуществления распределения охлаждающего газа по всей верхней секции с последующим его равномерным распределением по всему сечению парогазораспределительной камеры используют радиальные перетоки в кольцевых каналах 12. На выходе из всех каналов 7, 8 установлены насадки 16, 17, 18, меняющие направление потоков сублимированных веществ и способствующие их интенсивному перемешиванию еще в паровой фазе сублимированного вещества с последующим интенсивным охлаждением, образованием десублимированных продуктов и окончательным их смешением. Холодный газ-носитель попадает в смеситель-десублиматор 9 через решетку 13 с отверстиями. Полученная смесь десублимированных частиц поступает в фильтр 26. Газ-носитель отводится через штуцер 27, а смесь десублимированных частиц попадает в сборник готового продукта 28.

Способ осуществляют следующим образом. В сублиматоры 1, 2 загружают, например, фталевый ангидрид и бензойную кислоту соответственно. Включают электроподогрев 19, 21 и производят расплавление фталевого ангидрида и бензойной кислоты. Температуру в сублиматорах выводят на необходимый уровень. Через штуцеры 23 и 24 в сублиматоры подают инертный газ, одновременно в штуцер 25 подают холодный газ-носитель, который, проходя через верхнюю секцию 6 парогазораспределительной камеры, смешивается с парогазовой смесью фталевого ангидрида и бензойной кислоты. Температура парогазовой смеси - 165°С, температура холодного газа - 30°С. Расход паров фталевого ангидрида 9,2 г/час, расход паров бензойной кислоты 8,4 г/час. Концентрация паров фталевого ангидрида и бензойной кислоты на выходе из каналов 7, 8 парогазораспределительной камеры 3 39,4% и 35,6% соответственно. Благодаря насадкам 16, 17 и 18, их форме, расположению и наклону происходит интенсивное смешение разнородных паров, еще не прошедших стадию десублимации, с последующим ее осуществлением в готовой смеси паров при взаимодействии с холодным газом-носителем по мере движения в смесителе-десублиматоре. Размер частиц фталевого ангидрида и бензойной кислоты на выходе из смесителя-десублиматора составил (4-9) мкм и (8-16) мкм соответственно.

Температура потока «газ - твердые частицы» на выходе из смесителя-десублиматора 9 составляет порядка 31°С. Полученная смесь выводится в фильтр 26, в котором отделяют твердые частицы и направляют в сборник готового продукта 28, а газ-носитель отводят через штуцер 27. В таблице приведен состав смеси сублимируемых веществ.

Вес пробы составляет 3 мг. Анализ проводился на спектрофотометре SPECORD - М40.

Предложенный способ и устройство для его реализации позволяют получить мелко- и ультрадисперсные смеси высокого качества, т.к. эффект высококачественного смешения достигается при массе проб 1-3 мг.

Изобретение относится к десублимационной технике и может быть использовано в химической и фармацевтической промышленности. Способ десублимации твердых веществ включает загрузку не менее двух видов десублимируемых веществ в сублиматоры, их расплавление и возгонку с образованием разнородных сублимированных паров, взаимодействие сублимированных паров с холодным газом-носителем над верхней секцией парогазораспределительной камеры сублиматора, расположенного соосно парогазораспределительной камере, до состояния пересыщения парогазовых смесей, десублимацию готовой смеси паров с образованием частиц требуемых размеров и отделение готового продукта, при этом перед десублимацией на выходе из каналов верхней секции парогазораспределительной камеры осуществляют начальное смешение паров веществ еще в сублимированной фазе путем направления их потоков под углом навстречу друг к другу, с последующей десублимацией одновременно с окончательным их смешением в одной зоне - зоне смешения-десублимации при взаимодействии с холодным газом-носителем по мере движения в смесителе-десублиматоре. Устройство для осуществления данного способа содержит сублиматоры 1, 2, парогазораспределительную камеру 3 с решеткой 13 и каналами для подачи паров десублимируемых продуктов 7, 8 и холодного газа–носителя 25, десублиматор 9 и узлы отделения готового продукта 26, 28, при этом десублиматор совмещен со смесителем и является смесителем-десублиматором 9, под ним расположена парогазораспределительная камера 3, состоящая из двух секций - нижней 5 и верхней 6, нижняя секция 5 находится на одном из сублиматоров 1, расположенном соосно парогазораспределительной камере 3, смеситель–десублиматор 9, парогазораспределительная камера 3 и сублиматор 1, расположенный соосно парогазораспределительной камере 3, расположены в одном корпусе, второй сублиматор 2 расположен снаружи от корпуса и связан с нижней секцией 5 парогазораспределительной камеры 3 обогреваемым паропроводом 4, причем каналы 7, 8 парогазораспределительной камеры 3 с решеткой 13 выполнены кольцевыми, а центральный ее канал - в виде цилиндрической трубы, в отверстия каналов для подачи паров десублимируемых продуктов установлены насадки 16, 17, 18, причем насадка центрального канала 16 установлена по оси парагазораспределительной камеры 3 и выполнена конической формы, остальные насадки 17 на отверстия каналов II выполнены кольцевыми с поперечным сечением в виде равнобедренного треугольника, а стенки кольцевых насадок наклонены к продольной оси парогазараспределительной камеры 3 с образованием двухсторонних щелей для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора 9 и к его боковой стенке, а во внешнем кольцевом канале I выполнена односторонняя щель между внутренней стенкой кольцевой насадки 18 и отверстием внешнего кольцевого канала I для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора 9, при этом входные отверстия 14 в каналах нижней секции 5 парагазораспределительной камеры 3 выполнены над сублиматором 1, расположенным соосно парогазораспределительной камере 3, входные отверстия 11 каналов верхней секции 6 расположены над нижней секцией 5 парогазораспределительной камеры 3, а решетка 13, установленная в верхней части верхней секции 6 парогазораспределительной камеры 3, выполнена из отдельных колец, и все кольцевые каналы 7 в нижней секции 5 парогазораспределительной камеры 3 имеют радиальные перетоки 10 для распределения пара сублимата из второго сублиматора 2, расположенного снаружи от корпуса, по всей нижней секции, а в верхней секции 6 парогазораспределительной камеры 3 все кольцевые каналы 8 имеют радиальные перетоки 12 для распределения холодного газа-носителя по всей верхней секции 6. Техническим результатом изобретения является возможность получения смеси мелко- и ультрадисперсных материалов в объемах продукта массой не более 3 мг. 2 н.п. ф-лы, 7 ил., 1 табл.

1. Способ десублимации твердых веществ, включающий загрузку не менее двух видов десублимируемых веществ в сублиматоры, их расплавление и возгонку с образованием разнородных сублимированных паров, взаимодействие сублимированных паров с холодным газом-носителем над верхней секцией парогазораспределительной камеры сублиматора, расположенного соосно парогазораспределительной камере, до состояния пересыщения парогазовых смесей, десублимацию готовой смеси паров с образованием частиц требуемых размеров и отделение готового продукта, отличающийся тем, что перед десублимацией на выходе из каналов верхней секции парогазораспределительной камеры осуществляют начальное смешение паров веществ еще в сублимированной фазе путем направления их потоков под углом навстречу друг к другу, с последующей десублимацией одновременно с окончательным их смешением в одной зоне - зоне смешения-десублимации при взаимодействии с холодным газом-носителем по мере движения в смесителе-десублиматоре.

2. Устройство для десублимации твердых веществ, содержащее сублиматоры, парогазораспределительную камеру с решеткой и каналами для подачи паров десублимируемых продуктов и холодного газа-носителя, десублиматор и узлы отделения готового продукта, отличающееся тем, что десублиматор совмещен со смесителем и является смесителем-десублиматором, под ним расположена парогазораспределительная камера, состоящая из двух секций - нижней и верхней, нижняя секция находится на одном из сублиматоров, расположенном соосно парогазораспределительной камере, при этом смеситель-десублиматор, парогазораспределительная камера и сублиматор, расположенный соосно парогазораспределительной камере, расположены в одном корпусе, второй сублиматор расположен снаружи от корпуса и связан с нижней секцией парогазораспределительной камеры обогреваемым паропроводом, причем каналы парогазораспределительной камеры с решеткой выполнены кольцевыми, а центральный ее канал - в виде цилиндрической трубы, в отверстия каналов для подачи паров десублимируемых продуктов установлены насадки, причем насадка центрального канала установлена по оси парагазораспределительной камеры и выполнена конической формы, остальные насадки на отверстия каналов выполнены кольцевыми с поперечным сечением в виде равнобедренного треугольника, а стенки кольцевых насадок наклонены к продольной оси парогазараспределительной камеры с образованием двухсторонних щелей для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора и к его боковой стенке, а во внешнем кольцевом канале выполнена односторонняя щель между внутренней стенкой кольцевой насадки и отверстием внешнего кольцевого канала для выхода паров сублимата в направлении к центру смесителя-десублиматора, при этом входные отверстия в каналах нижней секции парагазораспределительной камеры выполнены над сублиматором, расположенным соосно парогазораспределительной камере, входные отверстия каналов верхней секции расположены над нижней секцией парогазораспределительной камеры, а решетка, установленная в верхней части верхней секции парогазораспределительной камеры, выполнена из отдельных колец, и все кольцевые каналы в нижней секции парогазораспределительной камеры имеют радиальные перетоки для распределения пара сублимата из второго сублиматора, расположенного снаружи от корпуса, по всей нижней секции, а в верхней секции парогазораспределительной камеры все кольцевые каналы имеют радиальные перетоки для распределения холодного газа-носителя по всей верхней секции.