ДЕСУБЛИМАЦИОННАЯ УСТАНОВКА Российский патент 2000 года по МПК B01D7/00 B01D7/02 

Изобретение относится к оборудованию для последовательного проведения десублимации и очистки гексафторида урана от легколетучих примесей вакуумной отгонкой и может использоваться в химической отрасли промышленности и цветной металлургии.

Гексафторид урана, выходящий из фторатора, содержит различные виды летучих примесей, основная масса которых удаляется в головных конденсаторах (десублиматорах). Незначительная часть легколетучих примесей, в первую очередь фтористый водород, конденсирующийся вместе с гексафторидом урана, остается в нем. Учитывая высокие требования к чистоте гексафторида урана, его подвергают переконденсации в транспортные емкости с последующей очисткой от фтористого водорода вакуумной отгонкой.

Известен сублимационный вакуумный аппарат для глубокой очистки веществ (см. авт. св. СССР N 1818130, МПК5 B 01 D 7/00, 1993), включающий сублиматор, десублиматор, приемник конечного продукта, который после проведения процессов сублимации и десублимации отсоединяется от аппарата для извлечения из него продукта. В известном аппарате не предусмотрены средства для отгонки легколетучих примесей, а приемник конечного продукта не может быть использован в качестве транспортной емкости для гексафторида урана, особенно обогащенного ураном-235.

Известна установка для вакуумной сублимации (см. авт. св. СССР, N 1535565, МПК5 B 01 D 7/00, 1990), включающая камеру сублимации, узел десублимации, содержащий два конденсатора, размещенных на турели, узел мойки, узел разгрузки сублимата в транспортную емкость, вакуумный коллектор коммуникации ввода и вывода технологических газов и теплоносителя. Турель закреплена на штанге, которая имеет привод поворота турели и привод вертикального перемещения штанги. В сублимационную камеру устанавливают стакан с очищаемым веществом и вакуумируют. Конденсатор захолаживают, а сублимационную камеру нагревают. По достижении в сублимационной камере заданной глубины вакуума и необходимой температуры осуществляется десублимация на первый конденсатор верхней фракции вещества, обогащенного легколетучими примесями. Затем поворотом турели устанавливают второй конденсатор на место первого и после вакуумирования и нагрева сублимационной камеры конденсируют на него основную фракцию вещества. Сублимат, очищенный от примесей, выгружают в бункер и далее в транспортную емкость. Установка размещена в герметичном шкафу, соединенном с системой вентиляции.

Недостатком установки является низкая производительность и недостаточная надежность.

Известна установка фторирования окиси урана (см. Галкин Н.П. Майоров А. А. и др., Химия и технология фтористых соединений урана, с. 162-174), принятая за прототип. Установка содержит узел охлаждения с емкостями для десублимируемого вещества, коллектор, соединяющий емкости с вентиляционным насосом, с помощью которого удаляют легколетучие газы из емкостей, коммуникации ввода и вывода технологических газов и теплоносителей, средства технологического контроля. Узел охлаждения выполнен в виде теплоизолированной ванны, заполненной этиленгликолем в качестве промежуточного теплоносителя.

Недостатками узла охлаждения установки являются:
1. Низкая производительность из-за проведения операций десублимации и отгонки легколетучих примесей, осуществляемых в емкостях, размещенных в ванне и требующих для выполнения операции отгонки легколетучих примесей замены хладагента на теплоноситель. Операция замены теплоносителей требует значительных затрат времени. Кроме того, из-за недостатка движущей силы, создаваемой вентиляционным насосом, увеличивается продолжительность процесса отгонки легколетучих примесей.

2. Узел охлаждения создает повышенную опасность для обслуживающего персонала из-за разгерметизации участков коллектора при использовании емкостей в качестве транспортных, а также из-за недостаточной герметичности ванны.

3. Узел охлаждения имеет большие теплообменные поверхности, обусловливающие перерасход теплоносителей.

Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в создании компактной экономичной десублимационной установки, обеспечивающей высокую производительность, позволяющей сократить теплообменные поверхности и улучшить условия эксплуатации.

Поставленная задача решается тем, что десублимационная установка, включающая узел охлаждения с емкостями для десублимируемого вещества, вакуумный коллектор для отгонки легколетучих газов из емкостей, патрубки ввода и вывода технологических газов и теплоносителей, средства технологического контроля, снабжена двухкамерным перчаточным боксом со столешницей между камерами, в которой выполнены отверстия для прохода емкостей, в верхней камере размещены нагреватели, вентиляторы для циркуляции воздушной массы в боксе, тепловой экран, установленный с зазором относительно стенок камеры, приспособления для захвата емкостей, соединенные с весоизмерительным устройством, а нижняя камера снабжена люками для установки емкостей в узел охлаждения, установленный в камере с возможностью вертикального перемещения. Кроме того, тепловой экран выполнен в виде двухсекционного барабана, верхняя секция которого установлена неподвижно, а нижняя установлена с возможностью поворота вокруг верхней и в ней выполнены проемы, перекрываемые заслонками, а узел охлаждения выполнен в виде дьюара, в котором емкости установлены на поворотных кронштейнах.

На фиг. 1 изображен общий вид установки; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1; на фиг. 3 - разрез Б-Б на фиг. 1; на фиг. 4 - узел 1 на фиг. 1, устройство для поворота нижней секции теплового экрана вокруг верхней секции; на фиг. 5 - дьюар с емкостью в верхнем положении; на фиг. 6 - дьюар в нижнем положении.

Установка содержит двухкамерный бокс 1, верхняя камера 2 которого отделена от нижней камеры 3 столешницей 4 с отверстиями 5 по числу емкостей 6 для десублимируемого вещества. В нижней камере 3 размещен узел охлаждения, выполненный в виде дьюара 7, в котором установлены емкости 6 на поворотных кронштейнах 8 (фиг. 3). Для установки емкостей 6 в дьюар 7 в нижней камере 3 предусмотрены люки 9. Дьюар 7 соединен с приводом 10 его вертикального перемещения с помощью штанги 11. Подача хладагента (жидкого азота) в дьюар 7 осуществляется через трубопровод 12 и испаритель 13 с соплами 14 (фиг. 3), размещенный в нижней камере 3.

Верхняя камера 2 содержит корпус 15, установленный на столешнице 4 и имеющий в поперечном сечении форму шестиугольника, на каждой грани 16 (фиг. 2) которого размещены пара перчаток 17, смотровое окно 18 (фиг. 1), люк 19 для обслуживания узлов и деталей, размещенных в камере 2. Корпус 15 камеры 2 имеет крышку 20, на которой размещены, например, тензовесы. Верхняя камера 2 снабжена тепловым экраном 22 с крышкой 23, установленным с зазором 24 относительно корпуса 15 и крышки 23. На крышке 23 размещены: вентилятор 25 для циркуляции воздушной массы в камере, обеспечивающий равномерное распределение температуры во всем объеме камеры 2, а также электропривод 10 вертикального перемещения дьюара. Тепловой экран 22 выполнен в виде двухсекционного барабана 26, верхняя секция 27 (фиг. 2, 4) которого закреплена на стойках 28, опирающихся на столешницу 4, и содержит устройство 29 (фиг. 4) для поворота нижней секции 30 вокруг верхней секции 27 (фиг. 4). Устройство 29 содержит опорную трубу 31, неподвижно закрепленную на верхней секции 27 экрана 22, и ролики 32, установленные на нижней секции 30, которая имеет проемы 33 (фиг. 1) для обслуживания узлов и деталей в камере, перекрываемые заслонками 34. Внутри теплового экрана 22 размещены приспособления для захвата емкостей, каждое из которых содержит траверсу 35 (фиг. 5) с крюками 36 и тягу 37, соединяющую траверсу 35 с весоизмерительным устройством 21. Кроме того, внутри экрана 22 размещены вакуумный коллектор 38 и коллектор для подачи технологического газа 39, к которым через вентили 40, 41, гибкий шланг 42 (фиг. 5) и вентиль 47 подключена каждая емкость 6. Камера 2 снабжена патрубком 43 для ввода технологического газа в коллектор 39, патрубком 44 для подсоединения коллектора 38 к вакуумной линии (вакуумному насосу) и патрубок 45 для ввода хладагента в испаритель 13. Нагреватели 46 (фиг. 2) установлены на столешнице 4. Емкости 6 снабжены собственными вентилями 47.

Работа на установке осуществляется следующим образом.

Через люки 9 устанавливают емкости 6 в дьюар 7 на поворотные кронштейны 8 (фиг. 3). Дьюар вместе с емкостями поднимают с помощью привода 10 и штанги 11 до соприкосновения со столешницей 4 с последующим уплотнением дьюара 7, кронштейнов 8 и столешницы 4 по соприкасающимся поверхностям. При этом верхние части емкостей 6 через отверстия 5 в столешнице переместятся в верхнюю камеру 2, а испаритель 13 с соплами 14 займет положение внутри дьюара 7. С помощью крюков 36, тяг 37 емкости подвешиваются к весоизмерительным устройствам 21. Затем емкости 6 подключают к вакуумному коллектору 38 и к коллектору подачи технологического газа 39 через вентили 40, 41 и гибкие штанги 42. Через патрубок 45, трубопровод 12, испаритель 13 и сопла 14 в дьюар 7 подают жидкий азот для захолаживания емкостей 6, после чего через патрубок 43, коллектор подачи технологического газа 39, гибкий шланг 42 в каждую емкость 6 подают технологический газ (гексафторид урана) на десублимацию. Контроль заполнения каждой емкости ведут по весоизмерительному устройству 21, а также следят за давлением и температурой в каждой емкости. В течение всего десублимационного процесса в дьюар 7 подают хладагент, а внутри теплового экрана 22 поддерживают температуру до 80^oC с помощью нагревателя 46. Равномерность распределения нагретых слоев воздушной массы достигается за счет ее перемешивания и циркуляции, осуществляемой вентилятором 25.

Любую из емкостей после завершения в ней десублимационного процесса отключают от коллектора 39 вентилем 47. Для этого нижнюю секцию 30 теплового экрана 22 поворачивают вокруг верхней секции 27 на угол, при котором проем 33 устанавливается перед емкостью, подлежащей отключению от коллектора 39. Отодвигают (открывают) заслонку 34 и перекрывают вентиль 47. Затем заслонку 34 возвращают в исходное положение, обеспечивая целостность теплового экрана 22.

Все операции по обслуживанию узлов и деталей, размещенных в камере 2, осуществляют с помощью перчаток 17, а обзор ведут через смотровые окна 18. После завершения процесса десублимации во всех емкостях прекращают подачу жидкого азота, подачу технологического газа (гексафторида урана). Для этого перекрывают вентиль 40. Затем дьюар 7 опускают, при этом емкости 6 удерживаются на крюках 36. Далее открывают вентиль 41 и емкости подключают к вакуумному коллектору 38, который через патрубок 44 подключают к вакуумному насосу (не показан) и проводят отгонку легколетучих примесей, в первую очередь фтористого водорода, сконденсировавшегося вместе с гексафторидом урана.

Отгонку легколетучих примесей осуществляют в режиме нагрева верхних частей емкостей, расположенных в камере 2, и в режиме естественной конвекции частей емкостей, расположенных в камере 3. При этом ведут контроль давления и температуры в каждой емкости и их вес.

После завершения процесса отгонки из емкостей легколетучих примесей закрывают вентиль 47 и отсоединяют от него шланг 42. Дьюар 7 поднимают до соприкосновения со столешницей 4, снимают с крюков 36 емкости, затем дьюар вместе с емкостями опускают на дно камеры 3 и через люки 9 выгружают из камеры все емкости.

Конструктивное выполнение установки, снабженной двухкамерным передаточным боксом, позволяет компактно разместить все узлы установки и обеспечить безопасное ведение процессов десублимации гексафторида урана (особенно обогащенного ураном-235) и его очистку от фтористого водорода вакуумной отгонкой. Введение столешницы с отверстиями для прохода емкостей, а также приспособлений, удерживающих емкости на весах в течение всего процесса десублимации и очистки гексафторида урана, позволило разместить емкости в разных тепловых зонах. В результате коллекторы ввода гексафторида урана в емкости и отгонки фтористого водорода из емкостей, весоизмерительное устройство, привод, вентилятор, вентили, средства технологического контроля и другие узлы находятся в обогреваемом пространстве, что исключает забивки и негативное влияние холода на узлы и детали, повышая надежность их работы. А вентилятор обеспечивает равномерность распределения нагретой воздушной массы в верхней камере. Введение теплового экрана с зазором относительно стенок камеры позволяет исключить теплоизоляцию камеры. За счет выполнения узла охлаждения в виде дьюара с приводом вертикального перемещения обеспечивается плотное прижатие дьюара к столешнице, значительно сокращаются поверхности теплообмена, достигается экономия хладагента.

В целом установка обеспечивает высокую производительность, экономична, надежна и безопасна в эксплуатации.

Источники информации
1. Авт. св. СССР N 1818130, МПК5 B 01 D 7/00, 1993.

2. Авт. св. СССР N 1535565, МПК5 B 01 D 7/00, 1990.

3. Галкин Н.П., Майоров А.А. и др. Химия и технология фтористых соединений урана.- М.: 1961, с. 162-174 (прототип).

Изобретение относится к оборудованию для последовательного проведения десублимации и очистки гексафторида урана от легколетучих примесей вакуумной отгонкой и может использоваться в химической отрасли промышленности и цветной металлургии. Установка содержит узел охлаждения с емкостями для десублимируемого вещества, вакуумный коллектор для отгонки легколетучих газов из емкостей, патрубки ввода и вывода технологических газов и теплоносителей, средства технологического контроля. Установка снабжена двухкамерным перчаточным боксом со столешницей между камерами, в которой выполнены отверстия для прохода емкостей. В верхней камере размещены нагреватели, вентилятор для циркуляции воздушной массы в боксе, тепловой экран, установленный с зазором относительно стенок камеры, приспособления для захвата емкостей, соединенные с весоизмерительным устройством. Нижняя камера снабжена люками для установки емкостей в узел охлаждения, который установлен с возможностью вертикального перемещения. Тепловой экран выполнен в виде двухсекционного барабана, узел охлаждения - в виде дьюара. Установка обеспечивает высокую производительность, экономична, надежна и безопасна в эксплуатации. 2 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Десублимационная установка, включающая узел охлаждения с емкостями для десублимируемого вещества, вакуумный коллектор для отгонки легколетучих газов из емкостей, патрубки ввода и вывода технологических газов и теплоносителей, средства технологического контроля, отличающаяся тем, что она снабжена двухкамерным перчаточным боксом со столешницей между камерами, в которой выполнены отверстия для прохода емкостей, в верхней камере размещены нагреватели, вентилятор для циркуляции воздушной массы в боксе, тепловой экран, установленный с зазором относительно стенок камеры, приспособления для захвата емкостей, соединенные с весоизмерительным устройством, а нижняя камера снабжена люками для установки емкостей в узел охлаждения, установленный в камере с возможностью вертикального перемещения. 2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что тепловой экран выполнен в виде двухсекционного барабана, верхняя секция которого установлена неподвижно, а нижняя - с возможностью поворота вокруг верхней и в ней выполнены проемы, перекрываемые заслонками. 3. Установка по п.1 или 2, отличающаяся тем, что узел охлаждения выполнен в виде дьюара, в котором емкости установлены на поворотных кронштейнах.