СПОСОБ ДЕСУБЛИМАЦИИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2004 года по МПК B01D7/00 

Область техники

Изобретение относится к десублимационной технике и может быть использовано в химической и фармацевтической промышленности для получения смеси мелко и ультрадисперсных материалов в малых объемах продукта.

Уровень техники

Известен способ для получения сверхтонкого материала. Способ заключается в следующем: в поток активного газа А через пористую перегородку подают активный газ В и в результате реакции получают сверхмелкие частицы продуктов реакции. Устройство для осуществления способа-аналога представляет собой цилиндрический корпус с размещенным в нем соосно внутренним цилиндром. Между наружным и внутренним цилиндрами размещены кольцевые пористые перегородки. Стенки внутреннего цилиндра также пористые [Заявка Японии 63-23734, 5 B 01 J 12/02. // Изобретения стран мира, 1994, вып.11, №2].

Недостатком способа и устройства для получения сверхтонкого материала является невозможность получения смесей мелко и ультрадиспернных материалов в малых объемах продукта.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату, то есть прототипом, является способ для фракционной десублимации твердых веществ из смеси газа с парами [Заявка ФРГ 3730747, 4 B 01 D 7/00. // Изобретения, 1989, 18, №20]. Способ заключается в том, что холодный газ, который поступает с очень высокой скоростью из сопел, сталкивается со смесью газа с парами десублимируемого продукта, поступающими точно также с ускорением из сопел. Температуру смешения полученной смеси газа с твердым веществом устанавливают, регулируя количество и температуру холодного газа таким образом, что она лежит ниже температуры сублимации требуемого твердого вещества и выше температуры сублимации побочных продуктов. Для достижения эффективного смешения холодный газ концентрически сталкивается со смесью газа с парами. Угол между направлением, с которым холодный газ пересекается с потоком смеси газа с парами, составляет (0,17-0,75) π радиан. Полученная смесь газа с твердым веществом покидает зону смещения. При этом в дальнейшем происходит отделение твердых частиц от потока недесублимированных примесей и газа. Устройство для осуществления способа-прототипа представляет собой цилиндроконический аппарат, в нижней части которого размещены сопла подачи пара десублимируемого продукта. Эти сопла расположены параллельно оси аппарата. Имеется еще один ряд сопел для подачи холодного газа, установленных на боковой стенке аппарата. Сопла, размещенные на боковой стенке аппарата, наклонены к оси аппарата под углом (0,17-0,75) π радиан.

Устройство снабжено дополнительным аппаратом или узлом для разделения твердых десублимированных частиц и газового потока.

Недостатком способа-прототипа и устройства для его осуществлении является невозможность получения смеси мелко и ультрадисперсных материалов в малых объемах продукта.

Сущность изобретения

Изобретательская задача состояла в создании способа и устройства для десублимации твердых веществ, которые позволили бы получать смеси мелко и ультрадисперсных материалов в малых объемах продукта.

Поставленная задача достигается тем, что десублимацию твердых веществ осуществляют путем взаимодействия холодного газа-носителя с парами десублимируемого продукта, при этом проводят раздельное взаимодействие газа носителями с парами не менее двух видов десублимируемых веществ до состояния пресыщения парогазовых смесей в двух десублиматорах, выдерживают смеси в зоне десублимации до достижения требуемых размеров частиц, а затем потоки газ - твердые частицы подают, направляя слои навстречу друг другу, в камеру смешения, в нижней части которой расположены щелевые отверстия с направляющими, где и проходит послойное смешение потоков, причем слои одного потока направляют к слоям встречного потока под одинаковыми углами к вертикали за счет того, что на одной стенке камеры смешения направляющие расположены под одинаковыми углами к оси аппарата в интервале их значений 30-75°, а слои второго потока направляют под переменными углами, для чего на противоположной стенке камеры смешения направляющие расположены под разными углами, увеличивающимися от 30 до 75°, после чего отделяют полученную смесь мелко и ультрадисперсных материалов.

Перечень фигур чертежей

На фиг.1 представлен общий вид устройства для сублимации твердых веществ. На фиг.2 представлен вид А парогазораспределительной камеры фиг.1. На фиг.3 представлена схема узла ввода встречных потоков газ - твердые частицы в камеру смешения.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Устройство для десублимации твердых веществ содержит два десублиматора 1, 2, соединенных своими верхними частями с нижней частью камеры смешения 3. В нижней части камеры смешения на противоположных сторонах, по которым произведено соединение с десублиматорами, имеются щелевые отверстия с направляющими 4 и 5, причем на одной стенке камеры направляющие 4 расположены под одинаковыми постоянными углами к оси аппарата, в интервале 30-75°, а на другой стенке направляющие 5 расположены под углами, увеличивающимися от 30 до 75° (см. фиг.3). Снизу десублиматоры соединены с парогазораспределительными камерами 6, 7, имеющими штуцеры подачи холодного газа 8, 9. Внутри парогазораспределительных камер проходят каналы подачи пара из сублиматоров 10 и 11. Эти каналы, а также днище парогазораспределительной камеры покрыты изоляцией 12,13. В верхней части парогазораспределительных камер расположены решетки 14, 15 с отверстиями 16 (фиг.2). К нижней части парогазораспределительной камер присоединены сублиматоры 17, 18, которые снабжены трубками 19, 20 для подачи в них инертного газа. Сублиматоры имеют электрообогрев 21, 22 и теплоизоляцию 23, 24.

Устройство содержит также фильтр 25 со штуцером 26 для выхода газа-носителя и сборник готового продукта 27.

В сублиматоры 17, 18 загружают, например, фталевый ангидрид и бензойную кислоту соответственно. Включают электрообогрев 21, 22 и производят расплавление фталевого ангидрида и бензойной кислоты. Температуру в сублиматорах выводят на необходимый уровень. Через трубки 19, 20 в сублиматоры подают инертный газ, одновременно в штуцеры 8, 9 подают холодный газ в количестве 1,6 м³/ч, который, проходя через парогазораспределительные камеры 6, 7, смешивается с выходящей из каналов 10, 11 парогазовой смесью. Температура паронтадовой смеси -165°С, температура холодного газа -30°С. Расход паров фталевого ангидрида 8,5 г/ч, расход паров бензойной кислоты 7,2 г/ч. Концентрация паров фталевого ангидрида и бензойной кислоты на выходе из каналов 10, 11 газораспределительных камер 37,5 и 33,7% соответственно.

В результате охлаждения паров десублимируемых веществ происходит их пресыщение и десублимация мелкодисперсных частиц фталевого ангидрида и бензойной кислоты в десублиматорах 1, 2. Размер частиц фталевого ангидрида и бензойной кислоты на выходе из соответствующих десублиматоров составил (5-12) мкм и (10-27) мкм соответственно.

Температура потоков газ - твердые частицы на выходе из десублиматоров 1, 2 составляет порядка 31°С. Далее, через направляющие 4, 5 потоки газ - твердые частицы разделяют на слои и во встречном режиме смешивают в камере смешения 3. Благодаря тому, что наклон направляющих 4, 5 различен, потокам дается дополнительная подкрутка, в результате чего перемешивание улучшается. Полученная смесь выводится в фильтр 25, в котором отделяют твердые частицы и направляют в сборник готового продукта 27, а газ - носитель отводят через штуцер 26.

В таблице приведены результаты анализа отдельных проб, взятых из различных участков поверхности фильтра.

Вес пробы составляет 10 мг. Анализ проводился на спектрофотометре SPECORD - М 40.

Предложенный способ и устройство для его реализации позволяют получить мелко и ультрадисперсные смеси высокого качества, т.к. эффект высококачественного смешения достигается при уровне проб 10 мг. Эффективность способа подтверждается также тем, что получение мелко и ультрадисперсных частиц происходит от устойчивых зародышей частиц с последующим их ростом до нужного размера.

Группа изобретений относится к десублимационной технике и может быть использована в химической и фармацевтической промышленности для получения смеси мелко и ультрадисперсных материалов в малых объемах продукта. Технический результат - получить смеси мелко и ультрадисперсных материалов в малых объемах продукта. Десублимацию твердых веществ осуществляют путем взаимодействия холодного газа-носителя с парами десублимируемого продукта, при этом проводят раздельное взаимодействие газа-носителя с парами не менее двух видов десублимируемых веществ до состояния пересыщения парогазовых смесей в двух десублиматорах, выдерживают смеси в зоне десублимации до достижения требуемых размеров частиц, а затем потоки газ - твердые частицы подают, направляя слои навстречу друг другу, в камеру смешения, в нижней части которой расположены щелевые отверстия с направляющими, где и происходит послойное смешение потоков, причем слои одного потока направляют к слоям встречного потока под одинаковыми углами к вертикали за счет того, что на одной стенке камеры смешения направляющие расположены под одинаковыми углами к оси аппарата в интервале их значений 30-75°, а слои второго потока направляют под переменными углами, для чего на противоположной стенке камеры смешения направляющие расположены под разными углами, увеличивающимися от 30 до 75°, после чего отделяют полученную смесь мелко и ультрадисперсных материалов.2 с.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

1. Способ десублимации твердых веществ путем взаимодействия холодного газа-носителя с десублимируемыми парами и отделения готового продукта, отличающийся тем, что проводят раздельное взаимодействие с холодным газом паров не менее двух видов десублимируемых веществ до состояния пересыщения парогазовых смесей, выдерживают смеси в зоне десублимации до достижения требуемых размеров частиц, затем потоки газ-твердые частицы смешивают послойно, направляя слои навстречу друг другу, причем слои одного потока направляют под одинаковыми углами к вертикали, а слои второго потока направляют под переменными углами.2. Устройство для десублимации твердых веществ, включающее десублиматор с отверстиями для подачи пара десублимируемого продукта и холодного газа-носителя и узлы отделения готового продукта, отличающееся тем, что устройство дополнительно содержит еще один десублиматор и камеру смешения, в нижней части которой расположены щелевые отверстия с направляющими, причем на одной стенке камеры они расположены под одинаковыми углами к оси аппарата в интервале значений 30-75°, а на противоположной стенке - под разными углами, увеличивающимися от 30 до 75°, при этом оба десублиматора снабжены парогазораспределительными камерами с решетками и сублиматорами.