СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ БУТИЛПОЛИГЛЮКОЗИДА И БУТИЛОВОГО СПИРТА ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ Российский патент 2018 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к области анализа бутилполиглюкозида, синтезированного для производства гражданской продукции. При синтезе бутилполиглюкозида применяются глюкоза, п-толуолсульфокислота и бутиловый спирт. Продукт бутилполиглюкозид (БПГ) относится к классу неионогенных поверхностно-активных веществ (ПАВ), БПГ проявляет хорошие смачивающие, очищающие и моющие свойства; положительно влияет на пенообразующие свойства анионных ПАВ, позволяет значительно повысить высоту пены и стабилизировать ее. Также существенным положительным качеством является его загущающая способность. При введении БПГ в раствор с анионными ПАВ снижается количество соли, необходимой для придания раствору необходимой вязкости. Также БПГ способствует сохранению окраски ткани при применении их в жидких средствах для стирки.

Технической задачей является разработка способа определения содержания основного вещества в бутилполиглюкозиде и примеси бутилового спирта.

Известен способ фотометрического определения глюкозы, в котором проводят экстрагирование глюкозы из водного раствора с применением диэтилового эфира /Я.И. Коренман - Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Изд-во Воронеж. гос. ун-та, 1992. - с 336/.

Также известен способ фотометрического определения глюкозы, где вместо растворителя диэтилового эфира используется бутиловый спирт (Патент RU 2429471 С1). Недостатком этого способа определения является использование бутилового спирта для экстрагирования глюкозы из водного раствора, в нашем случае необходимо определять в бутилполиглюкозиде примесь бутилового спирта.

Авторами за прототип определения массовых долей компонентов принят хроматографический метод. Хроматография является методом анализа и разделения компонентов. Разделение осуществляется в хроматографической колонке, заполненной неподвижной фазой, через которую пропускают подвижную фазу. При этом в подвижную фазу дозируют анализируемые смеси, компоненты которых перемещаются вдоль колонки с различной скоростью, зависящей от их коэффициентов распределения между подвижной и неподвижной фазами / В.Р. Лесс - Практическое руководство для лаборатории. Специальные методы. - изд. - СПб: ЦОП "Профессия": 2011, - с 43/.

Технический результат способа достигается тем, что сначала навеску растворяют в деионизированной воде в течение 1 часа, разделяют бутилполиглюкозид и бутиловый спирт на хроматографической колонке ZORBAX Eclipse SB-C₁₈ жидкостного хроматографа "Agilent серии 1200" и детектируют с применением диодноматричного (DAD) и рефрактометрического (RID) детекторов. При этом пик основного вещества бутилполиглюкозида выписывается на хроматограмме с использованием диодноматричного детектора, время удерживания 2,4 мин. С использованием рефрактометрического детектора на хроматограмме выписываются индивидуально α и β - модификации бутилполиглюкозида, время удерживания примеси - бутилового спирта 4,5 мин.

Аликвотную часть полученного раствора отбирают и хроматографируют при следующих условиях хроматографирования:

элюент «ацетонитрил: вода» 50:50 скорость потока, см³/мин 0,5 длина волны, нм 220 температура термостата для DAD, °С 80 температура термостата для RID, °С 50 объем вводимой пробы, мкдм³ 5 продолжительность анализа, мин 10

Массовую долю каждого компонента в анализируемой пробе рассчитывают с помощью программы прибора методом нормализации, которая формирует отчет с указанием площади пика, выраженной в процентах.

Если в приборе нет функции обработки данных, то проводят обработку хроматограмм вручную, рассчитывая содержание компонентов (Q) в процентах по формуле:

где S_i - площадь компонента;

ΣSi - площадь всех пиков на хроматограмме.

Предлагаемый способ поясняется следующим примером.

Навеска бутилполиглюкозида массой 0,5639 г растворена в 10 см³ деионизированной воды. После растворения образец отбирают микродозатором в количестве не менее 0,5 см³ в виалу, проводят хроматографический анализ.

Массовая доля бутилполиглюкозида на диодноматричном детекторе составила:

Массовая доля бутилового спирта на рефрактометрическом детекторе составила:

Таким же образом проанализирована другая навеска этого же образца бутилполиглюкозида массой 0,3797 г.

Массовая доля бутилполиглюкозида на диодноматричном детекторе составила:

Массовая доля бутилового спирта на рефрактометрическом детекторе составила:

Способ проверен с положительным результатом в АО «НИИПМ» при синтезе бутилполиглюкозида в лабораторных условиях.

Изобретение относится к способу анализа синтезированных продуктов гражданского назначения. Заявленный способ определения массовых долей бутилполиглюкозида и примеси бутилового спирта из одной навески с использованием жидкостной хроматографии при синтезе бутилполиглюкозида. Навеску бутилполиглюкозида растворяют в воде, разделяют бутилполиглюкозид и бутиловый спирт на хроматографической колонке ZORBAX Eclipse SB-C₁₈ жидкостного хроматографа "Agilent серии 1200" и детектируют с применением диодноматричного и рефрактометрического детекторов. Пик основного вещества бутилполиглюкозида выписывается на диодноматричном детекторе; на рефрактометрическом детекторе выписываются индивидуально α и β - модификации бутилполиглюкозида и пик примеси - бутилового спирта. Массовую долю каждого компонента в анализируемой пробе рассчитывают с помощью программы прибора методом нормализации, которая формирует отчет с указанием площади пика, выраженной в процентах. Если в приборе нет функции обработки данных, то проводят обработку хроматограмм вручную, по формуле вычисляют массовые доли бутилполиглюкозида и бутилового спирта где S_i - площадь компонента; ΣSi - площадь всех пиков на хроматограмме. Технический результат – возможность разработки способа определения содержания основного вещества в бутилполиглюкозиде и примеси бутилового спирта.

Способ раздельного определения массовых долей бутилполиглюкозида и примеси бутилового спирта из одной навески, отличающийся тем, что навеску бутилполиглюкозида массой 0,3-0,6 г растворяют в 10 см³ деионизированной воды в течение 1 часа, полученный раствор отбирают микродозатором в количестве не менее 0,5 см³ в виалу и проводят хроматографический анализ на жидкостном хроматографе "Agilent серии 1200" на колонке ZORBAX Eclipse SB-C₁₈ при следующих условиях хроматографирования:

элюент «ацетонитрил : вода» 50:50 расход элюента, см³/мин 0,5 длина волны, нм 220 температура термостата для DAD, °C 80 температура термостата для RID, °C 50 объем вводимой пробы, мкдм³ 5 продолжительность анализа, мин 10

массовую долю каждого компонента в анализируемой пробе рассчитывают с помощью программы прибора методом нормализации, которая формирует отчет с указанием площади пика, выраженной в процентах, при отсутствии в приборе функции обработки данных проводят обработку хроматограмм вручную, рассчитывая содержание компонентов (C_i) в процентах по формуле:

где S_i - площадь компонента;

∑Si - площадь всех пиков на хроматограмме.