СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ ЭРОЗИИ И ОСАЖДЕНИЯ ТОНКИХ СЛОЕВ НА ОБРАЩЕННЫХ К ПЛАЗМЕ ЭЛЕМЕНТАХ ПЛАЗМЕННЫХ УСТАНОВОК (ВАРИАНТЫ) Российский патент 2018 года по МПК H01J61/00 

Изобретение относится к экспериментальной физике и может быть использовано как способ определения толщины и контроля скорости эрозии и осаждения тонких слоев на обращенных к плазме элементах плазменных установок.

Известен метод анализа тонких поверхностных слоев, образующихся в результате эрозии и переосаждения материалов стенок плазменных установок, с помощью вторично-ионной масс-спектроскопии [L. Feldman, J. Mayer Fundamentals of surface and thin film analysis, Cornell University, 1986]. Этот метод является разрушающим - в процессе анализа исследуемый образец распыляется пучком тяжелых ионов - и не обладает достаточным разрешением по глубине.

Другим применяемым и принятым за прототип способом является использование спектроскопия резерфордовского обратного рассеяния (СРОР) [Krat S. et al. Erosion at the inner wall of JET during the discharge campaign 2011-2012 in comparison with previous campaigns // J. Nucl. Mater. Elsevier, 2015. Vol. 456. P. 106-110]. В этом способе для определения скорости эрозии и осаждения тонких слоев в плазменную камеру помещаются специальные многослойные мишени с известной толщиной слоев, а после экспозиции в плазменной установке толщина поверхностного слоя определяется по энергетическим спектрам обратно рассеянных от мишени протонов или ионов гелия с начальной энергией в диапазоне 1-3 МэВ. Скорость эрозии или осаждения определяется как изменение толщины поверхностного слоя за суммарное время существования плазменного разряда в установке. Однако данный способ имеет несколько существенных недостатков - требуется применение дорогостоящих ускорителей ионов, при этом чувствительность метода недостаточна для анализа слоев толщиной менее 40 нм. К тому же из-за недостаточного разрешения по глубине для определения скорости эрозии и осаждения тонких слоев требуется длительная экспозиция мишени в плазменной установке.

Техническим результатом изобретения является увеличение чувствительности, уменьшение времени анализа и сокращение материальных затрат при реализации способа определения скорости эрозии и осаждения тонких поверхностных слоев на обращенных к плазме элементах плазменных установок.

Технический результат по первому варианту достигается тем, что определяют изменение толщины поверхностного слоя анализируемой мишени с поверхностным слоем заданной толщины при экспозиции в установке с плазменным разрядом путем измерения энергетических спектров ионов водорода, отраженных от мишени, и определяют скорость эрозии и/или осаждения тонкого слоя по отношению изменения толщины этого слоя к времени существованию плазменного разряда в установке, при этом измеряют энергетические спектры отраженных от мишени с тяжелым поверхностным слоем на угол 30-90° относительно первоначального направления пучка ионов водорода с начальной энергией в диапазоне 1-20 кэВ и по изменению толщины поверхностного слоя мишени, которую определяют по полуширине высокоэнергетичного пика на энергетическом спектре, судят о скорости эрозии и/или осаждения тонкого слоя.

Технический результат по второму варианту достигается тем, что определяют изменение толщины поверхностного слоя анализируемой мишени с поверхностным слоем заданной толщины при экспозиции в установке с плазменным разрядом путем измерения энергетических спектров ионов водорода, отраженных от мишени, и определяют скорость эрозии и/или осаждения тонкого слоя по отношению изменения толщины этого слоя к времени существованию плазменного разряда в установке, при этом измеряют энергетические спектры отраженных от мишени с легким поверхностным слоем на угол 30-90° относительно первоначального направления пучка ионов водорода с начальной энергией в диапазоне 1-20 кэВ и по изменению толщины поверхностного слоя мишени, которую определяют по положению пика на энергетическом спектре, судят о скорости эрозии и/или осаждения тонкого слоя.

Для анализа скорости эрозии и осаждения тонких слоев используется моноэнергетический пучок ионов Н⁺ или D⁺, так как водород и дейтерий обладают необходимой глубиной пробега в мишени и практически не распыляют ее, с такой энергией в диапазоне 1-20 кэВ, при которой энергетический спектр отраженных частиц при их рассеянии на углы 30-90° формируется тонкими поверхностными слоями исследуемого образца. В данном энергетическом диапазоне рассеяние на другие углы не позволяет получить достаточное разрешение по массам, а использование других энергий не позволяет получить нужно глубину пробега частиц в анализируемой мишени. Глубиной пробега определяется и чувствительность метода к самым поверхностным слоям исследуемой мишени, и, соответственно, время анализа, необходимое для определения скорости эрозии и осаждения тонких поверхностных слоев на обращенных к плазме элементах плазменных установок.

При наличии слоя тяжелого элемента на поверхности легкого поверхностный слой формирует острый высокоэнергетичный пик на энергетическом спектре, амплитуда и ширина которого зависят от энергии частиц и угла их рассеяния, при этом эрозия тяжелого поверхностного слоя приводит к уменьшению ширины и амплитуды этого пика, а осаждение, наоборот, приводит к возникновению, росту и увеличению ширины пика.

При наличии слоя легкого элемента на поверхности тяжелого толщина слоя легкого вещества определяется по положению пика, формируемого частицами, прошедшими через слой более легкого вещества и отраженного находящимся под ним слоем более тяжелого. Осаждение легкого вещества приводит к сдвигу пика в область более низких энергий, а эрозия, наоборот, к сдвигу к область более высоких энергий.

Суть способа заключается в изготовлении и помещении в плазменную установку специальных мишеней из легкого и/или тяжелого элемента (например, вольфрам на боре или углерод на вольфраме) с заданной толщиной поверхностного слоя в те места установки, в которых предполагается исследовать скорость эрозии и/или осаждения, с последующим анализом энергетических спектров отраженных на угол 30-90° от экспонированных мишеней ионов водорода с начальной энергией в диапазоне 1-20 кэВ. Скорость эрозии/осаждения при этом, как и при использовании СРОР, определяется как отношение изменения толщины поверхностного слоя мишени к количеству импульсов или времени существования плазменного разряда в плазменной установке.

Предлагаемый способ был проверен на экспериментальной установке «Большой масс-монохроматор МИФИ» [Bulgadaryan D. et al. Facility and the method for MEIS analysis of layers redeposited in plasma devices // J. Phys. Conf. Ser. 2016. Vol. 748, №1]. Схема установки и возможного варианта реализации эксперимента представлена на фиг. 1, где 1 - источник ионов, 2 - сепарирующий электромагнит, 3 - камера взаимодействия, 4 - исследуемая мишень, 5 - энергоанализатор, 6 - детектор, штриховая линия - траектория первичного пучка ионов, штрихпунктирная линия - траектория отраженных от мишени ионов, попадающих в энергоанализатор, θ - угол рассеяния. Пучок ионов водорода, в котором присутствуют как атомарная (Н⁺), так и молекулярные (Н₂⁺, Н₃⁺) компоненты, формируется ионным источником типа «дуоплазматрон», сепарируется по отношению массы к заряду с помощью электромагнита, при этом выполняется соотношение , где U₀ - ускоряющее напряжение, М - масса ионов, Z - заряд, В - магнитное поле. Нужная компонента пучка выделяется изменением тока электромагнита, сепарированный пучок попадает на мишень в камере взаимодействия, после чего при помощи системы энергоанализа, состоящей из электростатического анализатора и вторично-электронного умножителя, измеряется энергетический спектр отраженных от мишени частиц, рассеянных под углом θ. Для расчетов использовался компьютерный код SCATTER [В.А. Курнаев, Н.Н. Трифонов. Программа моделирования взаимодействия ионов с твердым телом с учетом микротопографии поверхности // ВАНТ, Сер. Термояд. синтез 3-4, 76 (2002)], позволяющий моделировать энергетические распределения частиц, отраженных от мишени с заданным составом, в приближении парных соударений с помощью численного метода Монте-Карло.

Пример 1. При определении толщины тяжелого слоя на поверхности легкой мишени использовалось напыление тонкого слоя золота на кремниевую мишень с помощью ионного распыления на установке «Большой массмонохроматор МИФИ». Экспериментальные и расчетные спектры отраженных от кремниевой подложки до и после осаждения на нее в этой же установке тонкого слоя золота методом реактивного распыления ионами аргона мишени из золота чистотой 99,999 на угол θ=38° ионов водорода с начальной энергией E₀=9000 эВ показаны на фиг. 2. Видно, что осаждение поверхностного слоя золота приводит к образованию высокоэнергетичного пика. Сравнение экспериментальных и расчетных спектров с учетом того, что при реактивном напылении в поверхностном слое подложки происходит перемешивание напыляемого золота с кремнием, позволяет определить толщину тяжелого поверхностного слоя золота на легкой кремниевой мишени как 3.8±0.3 нм. Скорость напыления золота при этом определена как 1 нм/ч.

Пример 2. Для определения толщины легкого слоя на поверхности тяжелой мишени использовались расчеты энергетических спектров ионов водорода, отраженных от мишени, состоящей из вольфрама с тонким поверхностным слоем бора разной толщины. На фиг. 3 показаны спектры, полученные при использовании пучка ионов водорода с начальной энергией E₀=4000 эВ, рассеянных на угол θ=38°. Видно, что различным толщинам легкого поверхностного слоя соответствует разное положение пика на энергетическом спектре, что при данных энергии и угле рассеяния позволяет определить толщину слоя с погрешностью 0.3 нм.

Таким образом, из вышесказанного следует, что предлагаемый способ позволяет определять толщину и, соответственно, скорость эрозии и осаждения тонких слоев в плазменных и, в частности, термоядерных установках с большей чувствительностью, за меньшее и время и с меньшими затратами.

Изобретение относится к способу определения толщины и контроля скорости эрозии и осаждения тонких слоев на обращенных к плазме элементах плазменных установок. В изобретении предусмотрено изготовление и помещение в плазменную установку мишеней из легкого и/или тяжелого элемента (например, вольфрам на боре или углерод на вольфраме) с заданной толщиной поверхностного слоя в те места установки, в которых предполагается исследовать скорость эрозии и/или осаждения, с последующим анализом энергетических спектров отраженных на угол 30-90° от экспонированных мишеней ионов водорода с начальной энергией в диапазоне 1-20 кэВ. Толщина тяжелого поверхностного слоя определяется по полуширине высокоэнергетичного пика на энергетическом спектре, а толщина легкого поверхностного слоя - по положению пика на энергетическом спектре. Скорость эрозии/осаждения при этом, как и при использовании СРОР, определяется как отношение изменения толщины поверхностного слоя мишени к количеству импульсов или времени существования плазменного разряда в плазменной установке. Техническим результатом является увеличение чувствительности, уменьшение времени анализа при определении скорости эрозии и осаждения тонких поверхностных слоев на обращенных к плазме элементах плазменных установок. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ определения скорости эрозии и осаждения тонких слоев на обращенных к плазме элементах плазменных установок, заключающийся в определении изменения толщины поверхностного слоя анализируемой мишени с поверхностным слоем заданной толщины при экспозиции в установке с плазменным разрядом путем измерения энергетических спектров ионов водорода, отраженных от мишени, и определения скорости эрозии и/или осаждения тонкого слоя по отношению изменения толщины этого слоя к времени существования плазменного разряда в установке, отличающийся тем, что измеряют энергетические спектры отраженных от мишени с тяжелым поверхностным слоем на угол 30-90° относительно первоначального направления моноэнергетического пучка ионов водорода с начальной энергией в диапазоне 1-20 кэВ и по изменению толщины поверхностного слоя мишени, которую определяют по полуширине высокоэнергетичного пика на энергетическом спектре, судят о скорости эрозии и/или осаждения тонкого слоя.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для определения скорости эрозии тяжелого вещества используют мишень, состоящую из легкой подложки с поверхностным слоем тяжелого вещества заданной толщины.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для определения скорости осаждения тяжелого вещества используют мишень из легкого вещества.

4. Способ определения скорости эрозии и осаждения тонких слоев на обращенных к плазме элементах плазменных установок, заключающийся в определении изменения толщины поверхностного слоя анализируемой мишени с поверхностным слоем заданной толщины при экспозиции в установке с плазменным разрядом путем измерения энергетических спектров ионов водорода, отраженных от мишени, и определения скорости эрозии и/или осаждения тонкого слоя по отношению изменения толщины этого слоя к времени существованию плазменного разряда в установке, отличающийся тем, что измеряют энергетические спектры отраженных от мишени с легким поверхностным слоем на угол 30-90° относительно первоначального направления моноэнергетического пучка ионов водорода с начальной энергией в диапазоне 1-20 кэВ и по изменению толщины поверхностного слоя мишени, которую определяют по положению пика на энергетическом спектре, судят о скорости эрозии и/или осаждения тонкого слоя.

5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что для определения скорости эрозии легкого вещества используют мишень, состоящую из тяжелой подложки с поверхностным слоем легкого вещества заданной толщины.

6. Способ по п. 4, отличающийся тем, что для определения скорости осаждения легкого вещества используют мишень из тяжелого вещества.