ГЕРМЕТИЧНЫЙ ИЗОТОПНЫЙ ИСТОЧНИК ОСКОЛКОВ ДЕЛЕНИЯ НА ОСНОВЕ КАЛИФОРНИЯ-252 И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2018 года по МПК G21G4/04 

Изобретения относятся к области физикохимии поверхности и могут быть использованы при изготовлении источников осколков деления большой площади, применяемых в прикладной ядерной физике. Например, для калибровки и определения эффективности пороговых детекторов осколков деления при исследовании вынужденного деления ядер нейтронами, протонами, гамма-квантами и др. в широкой области энергий необходимо использовать источники осколков спонтанного деления с равномерным распределением активного слоя на площади несколько см² и энергетическим спектром, с разделением осколков на тяжелую и легкую группы.

Для предотвращения утечки активного вещества и загрязнения окружающей среды источники радиоактивных излучений необходимо герметизировать и обеспечивать их механическую прочность. Следует отметить, что осколки деления при торможении в веществе теряют на единицу длины больше энергии, чем другие виды радиоактивных излучений (альфа-, бета-, гамма-) и, соответственно, более интенсивно разрушают защитные покрытия. При сравнительно небольшой поверхностной активности источника (~ 100 делений на см²) в качестве защитного покрытия может служить тонкая пленка окиси алюминия (толщиной ~ 100 мкг/см²), которая не пропускает тяжелые ядра отдачи и в то же время позволяет сохранить спектрометрические свойства источника.

В рассматриваемых источниках осколков деления используют спонтанно делящийся изотоп Cf-252, именуемый ниже ʺкалифорнийʺ.

Известен способ изготовления источников осколков деления, в котором осаждение калифорния производят методом самораспыления материнского слоя на металлическую подложку (R.С. Gatti, L. Phillips, IIR. Bowman and S.G. Thompson. “Self-transfer of Cf-252”. UCRL-9093 (1960); S. Pauker and N.H. Steiger-Shafrir. Transfer properties of ²⁵²Cf and their use for source preparation.. Nucl. Instr. & Meth. 91 (1971) 557-563).

Недостатком этого способа является то, что в отсутствие герметизации полученный активный слой имеет слабое сцепление с поверхностью подложки, может быть легко механически удален с подложки, а также может улетучиваться со временем под действием собственного самораспыления.

Наиболее близкими к предлагаемому изобретению являются устройство и способ изготовления герметичного источника осколков деления, в котором на подложку наносят слой золота толщиной ~ 1 мкг/см² с диаметром, равным диаметру активного пятна ~ 3 мм, на который осаждают в виде капли радиохимически чистый калифорний и после высыхания капли наносят герметизирующий слой из никеля толщиной 1 мг/см² (Патент RU 2207639 (27.06.2003). Бюл. №18).

Недостатками этого устройства и способа являются ограниченный геометрический размер активного пятна калифорния-252, механически непрочное покрытие никелевой пленкой, а также сравнительно невысокое качество спектра осколков деления, потери энергий которых составляют около 30 МэВ.

Предлагаемыми изобретениями решается задача изготовления герметичного источника осколков деления, имеющего большую площадь активного слоя и энергетический спектр осколков с разделением на тяжелую и легкую группы при минимальном расходе делящегося вещества.

Предлагаемое устройство включает алюминиевую подложку, нанесенный на всю поверхность подложки слой калифорния-252 и сформированную поверх него герметизирующую пленку из оксида алюминия.

Способ изготовления такого источника заключается в том, что слой калифорния-252 осаждают методом десорбции вещества под действием собственных осколков деления (самораспыления) в вакууме с материнского источника путем сканирования на всю поверхность алюминиевой подложки, после чего формируют герметизирующий слой из окисла алюминия (Аl₂О₃) путем нанесения слоя алюминия поверх слоя калифорния, прокаливания подложки с нанесенными слоями при температуре, близкой к температуре плавления алюминия, и последующим анодным оксидированием.

На фиг. 1 чертежа представлена схема предлагаемого устройства источника. Источник включает в себя алюминиевую подложку 1, активный слой калифорния, занимающий почти всю площадь подложки 2 и герметизирующий слой из окиси алюминия 3.

Предлагаемый способ изготовления источника осколков деления осуществляют в следующей последовательности.

Вначале производится подготовка подложки из алюминиевой фольги, поверхность которой пассивируют путем кипячения в концентрированной азотной кислоте. Затем на поверхность подложки осаждают калифорний-252 методом самораспыления с материнского источника в вакууме. Осаждение проводят в пределах требуемой площади активного пятна путем постепенного перемещения подложки (сканирования) с целью получения равномерно распределенного слоя и в течение времени, определяемого скоростью осаждения и требуемой величиной полученной активности. После осаждения слоя калифорния-252 измеряют его общую активность, спектр осколков и равномерность распределения активности с помощью полупроводникового спектрометра.

Далее подложку с нанесенным на нее слоем калифорния-252 покрывают слоем алюминия толщиной ~ 100 мкг/см² путем напыления в вакууме. После этого всю композицию - подложку с нанесенными слоями калифорния-252 и алюминия прогревают в вакууме до температуры, близкой к температуре плавления алюминия (~ 650°С), с целью получения хорошего сцепления упомянутых слоев с подложкой.

Формирование пленки окисла осуществляют методом анодного оксидирования. Для этого подложку погружают в электролитическую ячейку с раствором аммония, к электродам которой прикладывают напряжение около 200 Вольт. По окончании электролиза подложку промывают в дистиллированной воде и сушат. После формирования окисной пленки измеряют общую активность, спектр альфа-частиц и осколков деления и равномерность распределения активности с помощью полупроводникового спектрометра.

Проверку изготовленного источника на герметичность производят следующим образом. На расстоянии 0,2-0,3 мм от поверхности источника располагают чистую алюминиевую фольгу и сборку ʺисточник - фольгаʺ помещают в вакуум. После определенной экспозиции измеряют альфа-активность на поверхности фольги в области альфа-пика калифорния.

Проверку изготовленного источника на механическую прочность поверхности производят путем «мазков» ватными тампонами и последующих измерений альфа-активности тампона.

В процессе эксплуатации источника проверку периодически повторяют.

Пример.

На подложку из алюминиевой фольги толщиной 0.1 мм, обработанной в кипящей азотной кислоте, методом самораспыления в вакууме 10^-6 Торр с материнского источника весом ~ 0.5 мкг наносили слой калифорния площадью 15×15 мм² путем перемещения подложки относительно материнского источника.

Поверх слоя калифорния методом термического испарения в вакууме осаждали слой алюминия толщиной ~ 100 мкг/см² и затем, не нарушая вакуума, подложку со слоями калифорния и напыленного алюминия прогревали до температуры, близкой к температуре плавления алюминия (~ 650°С).

После этого подложку помещали в электролитическую ячейку, к электродам которой прикладывали напряжение ~ 200 В. Процесс электролиза контролировали измерением тока. По окончании электролиза подложку промывали в дистиллированной воде и высушивали.

На фиг. 2 чертежа представлены энергетические спектры осколков деления, вылетающих из активного слоя, нанесенного в процессе самораспыления материнского источника, до (кривая 1) и после формирования герметизирующей пленки окисла алюминия и высыхания подложки (кривая 2).

Энергетический спектр осколков деления, вылетающих из активного пятна без покрытия практически не отличается от эталонного (P. Wohlfarth et al. Pulse height defect of fission fragment products in a silicon surface barrier detector.. Nucl. lnstr. & Meth. 140 (1977) 189-191).

Сдвиг спектра после формирования оксидной пленки относительно эталонного составляет в среднем около 7 МэВ, что соответствует тормозным потерям энергии осколков в слое окиси алюминия толщиной около 0.4 мкм.

На фиг. 3 чертежа показаны образцы источников, изготовленные вышеописанным способом.

Проверку герметичности источника проводили один раз в 3 месяца в течение одного года. В каждом цикле чистый алюминиевый сборник располагали над источником через разделительное кольцо толщиной 0,5 мм. Сборку выдерживали в вакууме 10^-6 Торр в течение 2-х суток, а затем сборник измеряли на альфа-спектрометре. Импульсов, соответствующих альфа-активности на поверхности сборников в области альфа-пика калифорния-252, на этой стадии проверки отмечено не было, что свидетельствовало о герметичности источника.

Периодические измерения активности источника на протяжении одного года показали уменьшение активности в точном соответствии с периодом полураспада калифорния-252 (2.64 года).

Изобретение относится к устройству и способу изготовления герметичного изотопного источника осколков деления на основе калифорния-252. На алюминиевую подложку осаждают калифорний-252 методом десорбции вещества под действием собственных осколков деления (самораспыления), после чего формируют герметизирующий слой из окисла алюминия (Al₂O₃). Предлагаемыми изобретениями решается задача изготовления герметичного и прочного источника осколков деления, имеющего энергетический спектр осколков с разделением на тяжелую и легкую группы при минимальном расходе делящегося вещества. Возможный вариант осуществления изобретения предусматривает осаждение калифорния-252, которое проводят методом самораспыления в вакууме с материнского источника путем сканирования на всю поверхность алюминиевой подложки, а формирование герметизирующего слоя из окиси алюминия осуществляют путем нанесения слоя алюминия поверх слоя калифорния-252, прокаливания алюминиевой подложки с нанесенными слоями при температуре, близкой к температуре плавления алюминия, и последующим анодным оксидированием. Техническим результатом является обеспечение большей площади активного слоя и энергетического спектра осколков с разделением на тяжелую и легкую группы при минимальном расходе делящегося вещества в герметичном источнике осколков деления. 2 н.п. ф-лы, 3 ил., 1 пр.

1. Герметичный изотопный источник осколков деления на основе калифорния-252, включающий подложку с нанесенным на нее активным слоем и герметизирующим слоем, отличающийся тем, что активный слой калифорния-252 распределен на всю поверхность алюминиевой подложки, а герметизирующим слоем является окись алюминия.

2. Способ изготовления герметичного изотопного источника осколков деления на основе калифорния-252, включающий осаждение калифорния-252 на подложку и формирование герметизирующего слоя, отличающийся тем, что осаждение калифорния-252 проводят методом самораспыления в вакууме с материнского источника путем сканирования на всю поверхность алюминиевой подложки, а формирование герметизирующего слоя из окиси алюминия осуществляют путем нанесения слоя алюминия поверх слоя калифорния-252, прокаливания алюминиевой подложки с нанесенными слоями при температуре, близкой к температуре плавления алюминия, и последующим анодным оксидированием.