СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ФАЗОВЫХ ПЕРЕХОДОВ В ПЛЕНКАХ И СКРЫТЫХ СЛОЯХ МНОГОСЛОЙНЫХ СТРУКТУР НАНОМЕТРОВОГО ДИАПАЗОНА ТОЛЩИН Российский патент 2018 года по МПК G01N23/20 G01N25/12 

Изобретение относится в измерительной техники, а именно к способам неразрушающего контроля объектов в микро- и наноэлектронике.

Проблема определения температур фазовых переходов в пленочных слоях нанометрового диапазона толщин сегодня является актуальной в таких областях, как микро- и наноэлектроника. Поскольку в наноматериалах велика площадь поверхности, то предпочтительней будет образование фаз с меньшей поверхностной энергией и, следовательно, с более плотной упаковкой атомов. При этом граница стабильности плотноупакованной структуры должна смещаться в область более низких температур. Следствием этого является изменение температур полиморфных превращений, фиксация метастабильных состояний или образование фаз, вообще не характерных для массивного состояния [Наноматериалы: учебное пособие/ Д.И. Рыжонков, В.В. Левина, Э.Л. Дзидзигури. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2008. - 365 с. ил.].

В случае наноразмерных пленок и многослойных структур применение традиционных дифракционных методов становится крайне затруднительным или невозможным.

Важным с практической точки зрения примером фазового перехода является плавление. Одной из особенностей наноразмерных пленок является зависимость температуры плавления от толщины. Так, чем тоньше пленка, тем ниже ее температура плавления. Это свойство наноразмерных пленок обусловлено, в свою очередь, зависимостью температуры плавления от свободной энергии системы подложка-пленка-вакуум, значительный вклад в которую вносит поверхностная энергия. В случае многослойной структуры температура плавления каждого из слоев определяется не только его толщиной, составом и структурой, но и природой прилегающих слоев, образующих с данным слоем границы раздела. Особенности свойств наноразмерных пленок делают актуальным развитие методов определения температуры плавления сверхтонких пленочных слоев. Плавление является фазовым переходом первого рода. При фазовом переходе первого рода скачком меняются такие термодинамические характеристики вещества, как плотность, концентрация компонентов; в единице массы выделяется или поглощается вполне определенное количество теплоты, носящее название теплоты перехода.

Известен способ определения температуры плавления пленочных материалов, включающий помещение образца на прозрачную подложку, нагрев его и фиксирование температуры плавления по температуре, при которой появляется прозрачность системы пленка-подложка, отличающийся тем, что с целью сокращения времени определения пленку помещают на подложку, имеющую поверхностный градиент температуры, а температуру плавления определяют по температуре участка, отделяющего прозрачную и непрозрачную области (авторское свидетельство СССР №763756, МПК G01N 25/04, опубл. от 15.09.1980).

Недостатками данного способа являются невозможность определения температуры плавления для любых сочетаний материалов пленки и подложки, в случае если расплавленный материал пленки или/и подложка являются непрозрачными для используемого излучения, а также невозможность определения температуры плавления скрытого слоя в составе многослойной структуры.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ контроля параметров пленочных покрытий и шероховатости поверхности в реальном времени, включающий облучение объекта контроля потоком рентгеновского излучения под углом Θ с расходимостью ΔΘ с, выходящего из источника рентгеновского излучения, и регистрацию отраженного от поверхности образца излучения, при этом облучение образца осуществляется потоком рентгеновского излучения одновременно двух или более длин волн. Одновременно с регистрацией отраженного излучения регистрируется степень его поляризации и вторичные электромагнитный и электронный потоки, поочередно на каждой длине волны направленного на образец рентгеновского излучения. Регистрацию отраженного излучения проводят под несколькими различными углами внутри телесного угла 0-π/2. Облучение образца осуществляется потоком расходящегося рентгеновского излучения, сфокусированного в плоскость поверхности образца с одновременной регистрацией степени его поляризации и вторичных электромагнитного и электронного потоков, поочередно на каждой длине волны направленного на образец рентгеновского излучения. (Патент РФ №2194272, МПК G01N 23/20, опубл. 10.12.2002)

Недостатком известного способа является недостаточная чувствительность способа контроля к малым изменениям плотности пленок, связанная с большой угловой расходимостью рентгеновского пучка. Кроме того, известный способ не позволяет определять малые изменения критического угла полного внешнего отражения Θс рентгеновских лучей.

Техническая задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, состоит в создании нового способа, обеспечивающего возможность определения температуры плавления пленок и отдельных слоев многослойных структур нанометрового диапазона толщин.

Поставленная техническая задача решается тем, что в способе определения температур фазовых переходов в пленках и скрытых слоях многослойных структур нанометрового диапазона толщин, заключающемся в том, что нагреваемый образец облучают потоком выходящего из источника рентгеновского излучения и осуществляют регистрацию отраженного от поверхности образца излучения, согласно заявляемому изобретению осуществляют контролируемый нагрев образца, нагреваемый образец облучают параллельным пучком рентгеновского излучения под критическим углом полного внешнего отражения, преломленное образцом излучение передают на кристалл-анализатор многократного отражения и отраженный кристаллом-анализатором многократного отражения луч регистрируют детектором, по скачкообразному изменению интенсивности преломленного рентгеновского излучения фиксируют температуру изменения плотности материала пленки при фазовом переходе. Кроме того, параллельный пучок рентгеновского излучения формируют с помощью монохроматора многократного отражения, который вместе с кристаллом-анализатором многократного отражения образует схему бездисперсионного монокристального спектрометра с возможностью регистрации малых изменений критического угла Θс.

Технический результат, который достигается реализацией всей заявляемой совокупностью существенных признаков, заключается в обеспечении возможности регистрации изменения плотности пленки при плавлении или фазовом превращении.

Сущность заявляемого изобретения поясняется рисунком, где на фиг. 1 представлена рентгенооптическая схема бездисперсионного монокристального спектрометра, реализующего заявляемый способ, со следующими позициями:

1 - источник излучения (рентгеновская трубка);

2 - монохроматор многократного отражения;

3 - объект облучения;

4 - кристалл-анализатор многократного отражения;

5 - детектор;

угол Θc - критический угол полного внешнего отражения рентгеновских лучей для материала анализируемой пленки.

Заявляемый способ основан на регистрации изменения плотности вещества пленки при плавлении по эффекту изменения критического угла Θc полного внешнего отражения рентгеновских лучей () [А. Мишетт. Оптика мягкого рентгеновского излучения. М.: Мир 1989, 351 с.]. Т.к. при плавлении изменение плотности вещества обычно составляет величину порядка нескольких процентов, то изменение критического угла в большинстве случаев не превышает сотой доли градуса. Для регистрации столь малых изменений Θc пучок рентгеновских лучей, падающий на образец, должен быть строго параллельным. Малая расходимость пучка может быть достигнута применением асимметричных монохроматоров многократного отражения [Пинскер З.Г. Рентгеновская кристаллооптика. М.: Наука, 1980. - 392 с.].

Способ осуществляется следующим образом.

Исследуемый образец нагревают, процесс нагрева контролируют. На нагреваемый образец 3 направляется параллельный пучок рентгеновского излучения под критическим углом полного внешнего отражения для материала анализируемой пленки.

Под термином «образец» понимается пленка наноразмерной толщины или многослойная структура, нанесенная на гладкую подложку

Источником излучения служит рентгеновская трубка 1. Параллельный пучок рентгеновского излучения формируется с помощью монохроматора многократного отражения 2. Преломленное образцом 3 излучение попадает на кристалл-анализатор 4. Монохроматор и анализатор вместе образуют схему бездисперсионного монокристального спектрометра с шириной дифракционного пика порядка одной угловой секунды, что позволяет регистрировать малейшие изменения угла Θс. Отраженный анализатором луч регистрируется детектором 5. Критический угол полного внешнего отражения определяется плотностью вещества пленки, которая при плавлении меняется скачком. Рентгенооптическая схема бездисперсионного монокристального спектрометра представлена на фиг. 1.

По резкому изменению интенсивности преломленного рентгеновского излучения фиксируется температура фазового перехода материала пленки.

Преимуществами предлагаемого способа являются возможность определения температуры плавления пленок и отдельных слоев многослойных структур нанометрового диапазона толщин при любых сочетаниях материалов пленки и подложки вне зависимости от их структуры (кристаллической или аморфной) и прозрачности для оптического излучения.

Изобретение относится в измерительной техники, а именно к способам неразрушающего контроля объектов в микро- и наноэлектронике. В способе определения температур фазовых переходов в пленках и скрытых слоях многослойных структур нанометрового диапазона толщин нагреваемый образец облучают потоком выходящего из источника рентгеновского излучения и осуществляют регистрацию отраженного от поверхности образца излучения. Согласно заявляемому изобретению осуществляют контролируемый нагрев образца, нагреваемый образец облучают параллельным пучком рентгеновского излучения под критическим углом полного внешнего отражения, преломленное образцом излучение передают на кристалл-анализатор многократного отражения и отраженный кристаллом-анализатором многократного отражения луч регистрируют детектором. По скачкообразному изменению интенсивности преломленного рентгеновского излучения фиксируют температуру изменения плотности материала пленки при фазовом переходе. Кроме того, параллельный пучок рентгеновского излучения формируют с помощью монохроматора многократного отражения, который вместе с кристаллом-анализатором многократного отражения образует схему бездисперсионного монокристального спектрометра с возможностью регистрации малых изменений критического угла Θс. Технический результат – повышение точности определения температуры плавления пленок и отдельных слоев многослойных структур нанометрового диапазона толщин при любых сочетаниях материалов пленки и подложки вне зависимости от их структуры (кристаллической или аморфной) и прозрачности для оптического излучения. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ определения температур фазовых переходов в пленках и скрытых слоях многослойных структур нанометрового диапазона толщин, заключающийся в том, что нагреваемый образец облучают потоком выходящего из источника рентгеновского излучения и осуществляют регистрацию отраженного от поверхности образца излучения, отличающийся тем, что осуществляют контролируемый нагрев образца, нагреваемый образец облучают параллельным пучком рентгеновского излучения под критическим углом полного внешнего отражения, преломленное образцом излучение передают на кристалл-анализатор многократного отражения и отраженный кристаллом-анализатором многократного отражения луч регистрируют детектором, по скачкообразному изменению интенсивности преломленного рентгеновского излучения фиксируют температуру изменения плотности материала пленки при фазовом переходе.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что параллельный пучок рентгеновского излучения формируют с помощью монохроматора многократного отражения, который вместе с кристаллом-анализатором многократного отражения образует схему бездисперсионного монокристального спектрометра с возможностью регистрации малых изменений критического угла Θс.