СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЕТРОГРАФИЧЕСКИХ ШЛИФОВ ИЗ НЕФТЕНАСЫЩЕННЫХ ПОРОД ИЛИ АСФАЛЬТОБЕТОНОВ Российский патент 2018 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к области проведения петрографических исследований нефтенасыщенных пород и асфальтобетонов, а именно к технологии изготовления шлифов из образцов, содержащих различные углеводороды, битумы и асфальтены.

Известен способ изготовления шлифов, включающий отбор образца породы, распиловку исходного образца, шлифование поверхностей распила и наклейку на предметное стекло (см. CN 105067398, МПК G01N 1/28).

Известен способ изготовления шлифов сланцевых пород (см. CN 104568545, МПК G01N 1/06, G01N 1/28). Производственный цикл изготовления шлифа последовательно включает в себя следующие этапы: фиксация (пропитка) сыпучих сланцевых пород образца с помощью клея; нарезка заготовки, шлифовка основания заготовки; приклеивание заготовки на предметное стекло; отрезание заготовки до минимально допустимой толщины; шлифовка заготовки до стандартной толщины петрографического шлифа (30 микрон). Предполагается, что использование быстросохнущего клея № 502 (на основе цианокрилата) помогает преодолеть технические сложности при изготовлении шлифов из сланцевых пород. А именно: заготовка рыхлого (сыпучего) образца легко цементируется данным клеем за счёт его высокой проникающей способности; продолжительность технологического цикла цементации заготовки и наклейки её на предметное стекло значительно сокращается за счёт короткого (мгновенного) времени схватывания клея.

Однако в указанных выше аналогах в процессе работы с образцами для запитывания и наклейки заготовки на предметное стекло используют клей №502 на основе цианокрилата. Данный клей при всех его достоинствах неприменим для петрографических образцов. Во-первых, короткое, практически мгновенное время схватывания не позволяет корректировать положение наклеиваемой заготовки на предметном стекле. Во-вторых, достоверных данных о коэффициенте преломления данного клея не обнаружено, а данная оптическая характеристика имеет основное значение при тонкой диагностики минералов при микроскопическом исследовании шлифов. В-третьих, использование клея №502 не гарантирует надёжного скрепления заготовки нефте-, битумонасыщенной породы и предметного стекла.

При изготовлении петрографических шлифов из образцов нефтеносной породы, содержащих органическое вещество в форме нефти, битумов или асфальтенов, возникают определённые сложности. Содержание природных минеральных масел не позволяет наклеить заготовку из исследуемого образца на предметное стекло с помощью эпоксидных смол. Получаемое адгезивное соединение слишком слабое, что приводит к срыву заготовки в процессе обработки. Присутствующие в породе углеводороды, в силу своей текучести и вязкости, в процессе обработки распространяются по всей площади шлифа, что искажает истинную петрографическую картину.

Известны стандартные методики изготовления шлифов из нефтенасыщенных пород, которые предполагают предварительную обработку наклеиваемых заготовок, заключающуюся в экстрагировании из образца углеводородов (УВ) растворителями (очищенный керосин, четырёххлористый углерод и др.). Операции по проведению экстрагирования из породы УВ описаны практически во всех литературных источниках по петрографическому анализу и во всех пособиях по изготовлению петрографических шлифов (см., например, Н.М. Страхов “Методы изучения осадочных пород”, Госгеолтехиздат, Москва, 1957; М.К. Иванов, Ю.К. Бурлин и др. “Петрофизические методы исследования кернового материала (Терригенные отложения)”, учебное пособие, Издательство Московского университета, 2008 и др.).

Данная методика, хотя и позволяет добиваться хороших результатов при изготовлении шлифов, тем не менее, имеет два существенных недостатка: во-первых, все растворители УВ в различной степени токсичны; во-вторых, “очищенные” образцы не отражают реальную петрографическую картину, так как из образца фактически удаляется полезная компонента.

Использование эпоксидных смол при наклейке заготовок нефтенасыщенных пород без предварительной вытяжки УВ практически всегда приводит к срыву или отслоению заготовки с предметного шлифа в процессе шлифовки. Изготовление петрографических шлифов из дорожных асфальтобетонов не имеет аналогов, т.к. присутствующий в асфальте битум не позволяет наклеить заготовку исследуемого образца на предметное стекло. Экстракция битума из образца асфальтобетона приводит к полному разрушению образца, так как битум является цементирующим (связующим) материалом.

Наиболее близким к заявляемому является способ изготовления петрографических шлифов, включающий распиловку исходной заготовки, шлифование одной из поверхностей распила, наклейку заготовки шлифованной поверхностью на предметное стекло, отпиливание внешней части заготовки, шлифование внешней поверхности заготовки до нужной толщины, полирование поверхности и наклеивание покровного стекла (см. Ю.В. Михайленко, Изготовление прозрачных и полированных шлифов: методические указания, Ухта: УГТУ, 2012. – 43 с.).

Однако описываемый способ плохо применим к образцам, содержащим нефти, битумы, асфальтены из-за невозможности прочного приклеивания заготовки на предметное стекло.

Технической проблемой изобретения является разработка простого и дешёвого способа наклеивания заготовки исследуемой нефтенасыщенной горной породы или асфальтобетона на предметное стекло без применения операции экстрагирования УВ из образца с прочностными характеристиками, позволяющими вести последующие операции по шлифовке образца.

Техническим результатом изобретения является повышение прочностных характеристик поверхности склеивания заготовки исследуемого образца и предметного стекла.

Указанная техническая проблема достигается тем, что в способе изготовления петрографических шлифов из нефтенасыщенной породы или асфальтобетона, включающем распиловку исходной заготовки, шлифование одной из поверхностей распила, наклейку заготовки шлифованной поверхностью на предметное стекло, отпиливание внешней части заготовки, шлифование внешней поверхности заготовки до нужной толщины, полирование поверхности и наклеивание покровного стекла, согласно решению после распиловки исходной заготовки все последующие операции проводят на охлажденной поверхности, температуру на которой выдерживают порядка 3-5°C, выдерживают приклеенную заготовку на охлажденной поверхности в течение 1-1,5 часов.

В качестве охлажденной поверхности используют стеклянную поверхность бокса, обшитого внутри термоизолирующим материалом, снабженного охлаждающими до -20 – -15°C контейнерами с хладагентом, при этом количество слоёв термоизолирующего материала подбирают таким образом, чтобы температура на поверхности стекла была равной 3-5 °C.

В качестве термоизолирующего материала выбирают фольгированный пенофлекс или изолон.

Изобретение поясняется чертежами.

На фиг. 1 изображена схематическая конструкция охлаждающего столика, где

1. - бокс;

2. - термоизоляция;

3. - охлаждающие элементы;

4. - стекло.

На фиг. 2 показана фотография петрографического шлифа образца битуминозного песчаника из скважины 2014 Халмер-Паютинского месторождения, увеличение 60×, николи скрещены (поляризованный свет).

На фиг. 3 представлена фотография петрографического шлифа из асфальтобетона с территории университетского городка СГУ имени Н.Г. Чернышевского, г. Саратов, горизонтальное поле шлифа 2,2 мм – николи параллельны.

На фиг. 4 представлена фотография петрографического шлифа из асфальтобетона с территории университетского городка СГУ имени Н.Г. Чернышевского, горизонтальное поле шлифа 2,2 мм – николи скрещены.

На фиг. 5 представлена фотография петрографического шлифа из асфальтобетона дорожного покрытия с перекрёстка улиц Астраханской и Б. Казачьей г. Саратова, горизонтальное поле шлифа 2,2 мм – николи параллельны.

На фиг. 6 представлена фотография петрографического шлифа из асфальтобетона дорожного покрытия с перекрёстка улиц Астраханской и Б. Казачьей г. Саратова, горизонтальное поле шлифа 2,2 мм – николи скрещены.

На практике предлагаемый способ опробован в лаборатории геммологии и камнесамоцветного сырья геологического факультета СГУ имени Н.Г. Чернышевского.

Все технологические циклы изготовления шлифа проводят на охлаждающем столике при температуре около 3-5°C.

Текучесть и вязкость практически всех углеводородов значительно изменяется под воздействием температуры. При увеличении температуры увеличивается текучесть и соответственно понижается вязкость подобных органических соединений. Таким образом, при изготовлении шлифов из пород, содержащих углеводороды (УВ), необходимо охлаждение обрабатываемого образца.

Для реализации заявляемого способа был изготовлен охлаждающий столик, который состоит из бокса 1 с термоизоляцией 2 из фольгированного пенофлекса, охлаждающих элементов 3 и стекла 4, покрывающего бокс, на котором и проводят операции по шлифовке и наклейке образцов.

Охлаждающий столик изготовлен размером 40×30 см, высотой 10 см, обклеен изнутри 10-ти мм фольгированным пенофлексом 2. В качестве термоизолирующего материала 2 также может быть использован фольгированный изолон. Верх бокса 1 накрыт 6 мм закалённым стеклом 4. Внутрь бокса 1 на несколько слоёв пенофлекса помещают охлаждающие элементы 3 (от 6 до 8 контейнеров с хладагентом, использующихся в термосумках). Контейнеры охлаждают в обычном бытовом холодильнике до температуры -20 – -15°C. Варьируя количеством слоёв пенофлекса под контейнерами можно достаточно долго (5-6 часов) выдерживать “рабочую” температуру на поверхности стекла (3-5°C).

При такой температуре большая часть нефтей, битумов и асфальтенов становится значительно более твёрдыми (менее текучими и более вязкими), что позволяет обрабатывать (шлифовать) петрографические шлифы стандартными свободными абразивами. При этом не происходит “растирания” УВ по площади заготовки образца. Кроме того, УВ, заключённые в поровом пространстве породы, в значительно меньшей степени загрязняются абразивным и шламовым материалом.

Наклейку заготовки петрографического шлифа на предметное стекло и следующую, после его обработки, наклейку покровного стекла также проводят на предлагаемом охлаждающем столике. При этом качество наклейки нисколько не ухудшается при некотором увеличении времени полимеризации эпоксидных смол.

Предлагаемый способ изготовления петрографических шлифов на охлаждающем столике осуществляется следующим образом.

На отрезном станке с водяным охлаждением алмазным диском вырезают необходимую заготовку образца.

Охлаждённые до -20 – -15°C контейнеры с хладагентом помещают в бокс, экспериментально подбирая количество слоёв пенофлекса, добиваясь температуры на поверхности стекла в 3-5°C. Абразивным порошком, последовательно уменьшая зернистость от 40 до 5 микрон, шлифуют нижнюю часть заготовки. Убрав со стекла охлаждающего столика образовавшийся шлам, помещают на него предметное стекло и заготовку, охлаждают их. Затем на нижнюю часть заготовки наносят слой эпоксидной смолы PetroThin (компания Buehler, Германия) или DoneDeal (США) с определённым коэффициентом преломления. Плотно прижимают обработанную заготовку к предметному стеклу, нагружают дополнительным грузиком. Выдерживают приклеенную заготовку на охлаждающем столике в течение 1-1,5 часов. Этого времени достаточно для начала полимеризации смолы и надёжного приклеивания заготовки. Выдерживают приклеенную заготовку в течение 24 часов при комнатной температуре до полной полимеризации смолы (согласно инструкциям к применению компаний-изготовителей смолы). Проводят грубую шлифовку заготовки шлифа на шлифовальном станке до толщины 100-150 микрон.

На стекле охлаждающего столика проводят тонкую ручную шлифовку до стандартной толщины петрографического шлифа в 30 микрон, последовательно уменьшая зернистость абразивного порошка с 40 до 5 микрон.

Накрывают шлиф покровным стеклом и приклеивают его.

Таким образом, использование охлаждающего столика позволяет проводить все операции по наклейке и шлифовке образца при пониженных температурах (порядка 3-5°C).

В качестве сведений, подтверждающих возможность осуществления заявленного способа с достижением указанного технического результата, приводим нижеследующие примеры осуществления предлагаемого изобретения.

Примеры осуществления изобретения.

Пример 1.

Для контроля качества наклейки было взято пять пар разных заготовок образца нефтенасыщенных пород (песчаников). Первые пять разных заготовок образцов наклеивают и обрабатывают по стандартной методике (без охлаждения), вторые пять разных заготовок образцов – с использованием охлаждающего столика. Результат эксперимента: из первых пяти заготовок образцов три отслоились в процессе наклейки, два было сорвано при обработке, что показало недостаточную крепость клеевого соединения обрабатываемой заготовки и предметного стекла. Все пять заготовок образцов, наклеенных и отшлифованных на охлаждающем столике, удалось отшлифовать до необходимой стандартной толщины петрографического шлифа в 30 микрон.

Фотография шлифа одного из образцов приведена на фиг. 2. Отчётливо видно, что в образце присутствует углеводородное или битумное вещество двух генераций: коричневое – тяжёлое вязкое и жёлтое – лёгкое текучее.

При использовании стандартных методик обработки, описанных выше (с условием, что шлиф не был “сорван” в процессе шлифовки) обе генерации были бы смешаны друг с другом (смазаны). Кроме этого текучее УВ было бы размазано по всей поверхности обрабатываемой заготовки, что нарушает реально существующую картину распределения углеводородов в исследуемом образце.

Пример 2.

Оценивая возможность использования предлагаемого метода при изготовлении петрографических шлифов из дорожных асфальтобетонов, было взято по три пары разных заготовок образца различного асфальта. Для трех разных заготовок, обработанных по стандартной методике без охлаждения – наклейки не произошло. Три таких же заготовки наклеивали и шлифовали на охлаждающем столике.

Результаты эксперимента приведены на фиг. 3-6. Приведённые фотографии шлифов показывают возможность оценки качества асфальтобетона с помощью петрографического анализа.

По приведённым фотографиям шлифов асфальтобетонов можно сделать вывод о широких возможностях петрографического анализа при оценке качества асфальтобетонной смеси, а именно:

1. Предлагаемый способ позволяет оценивать песчано-гравийную смесь асфальтобетона: выявлять минеральную однородность песчаной составляющей, определять трещиноватость гравийных элементов, устанавливать характер взаимного распределения песчаной и гравийной составляющих.

2. По наличию, количеству и размерам порового пространства оценивать степень уплотнения асфальтобетона в процессе укладки дорожного покрытия (контуры с литерой “ПА” (поры асфальтобетона) на фиг.4).

3. По степени проникновения битума в гравийные элементы оценивать соблюдение температурных режимов приготовления горячих асфальтобетонов (линии с синими стрелками на фиг. 4, фиг. 6).

Таким образом, заявляемый способ позволяет недорого проводить экспресс анализ и получить информацию о качестве дорожных покрытий и составе нефтенасыщенных пород.

Изобретение относится к области проведения петрографических исследований, а именно к технологии изготовления шлифов из образцов, содержащих различные углеводороды, битумы и асфальтены. Cпособ изготовления петрографических шлифов включает распиловку исходной заготовки, шлифование одной из поверхностей распила, наклейку заготовки шлифованной поверхностью на предметное стекло, отпиливание внешней части заготовки, шлифование внешней поверхности заготовки до нужной толщины, полирование поверхности и наклеивание покровного стекла. Согласно способу после распиловки исходной заготовки все последующие операции проводят на охлажденной поверхности, температура на которой составляет 3-5°C. Приклеенную заготовку на охлажденной поверхности выдерживают в течение 1-1,5 ч. Техническим результатом изобретения является упрощение способа за счёт обеспечения возможности наклеивания заготовки из нефтенасыщенной горной породы или асфальтобетона на предметное стекло без операции экстрагирования углеводородов из образца. 2 з.п. ф-лы, 6 ил., 2 пр.

1. Способ изготовления петрографических шлифов из нефтенасыщенной породы или асфальтобетона, включающий распиловку исходной заготовки, шлифование одной из поверхностей распила, наклейку заготовки шлифованной поверхностью на предметное стекло, отпиливание внешней части заготовки, шлифование внешней поверхности заготовки до нужной толщины, полирование поверхности и наклеивание покровного стекла, отличающийся тем, что после распиловки исходной заготовки все последующие операции проводят на охлажденной поверхности, температуру на которой выдерживают порядка 3-5°C, выдерживают приклеенную заготовку на охлажденной поверхности в течение 1-1,5 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве охлажденной поверхности используют стеклянную поверхность бокса, обшитого внутри термоизолирующим материалом, снабженного охлаждающими до (-20)–(-15)°C контейнерами с хладагентом, при этом количество слоёв термоизолирующего материала подбирают таким образом, чтобы температура на поверхности стекла была равной 3-5°C.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве термоизолирующего материала выбирают фольгированный пенофлекс или изолон.