ИК-спектрометрический способ определения неуглеводородной смазочно-охлаждающей жидкости в сжатом воздухе Российский патент 2018 года по МПК G01N21/35 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения примесей неуглеводородной смазочно-охлаждающей жидкости в сжатом воздухе в виде аэрозоля и паров.

Содержание масел в аппаратном сжатом воздухе допускается в пределах 0,01-5 мг/м³ (ГОСТ ИСО 8573-1-2005 Загрязнения и классы чистоты 1808573-1:2001 Compressed air - Part 1: Contaminants and purity classes (IDT); введ. 2006-01-01. M.: Стандартинформ, 2005. 11 с.). В случаях, когда масло попадает в сеть сжатого воздуха, его удаление требует больших материальных затрат. Это обусловлено последствиями, возникающими при попадании, накапливании и конденсации паров смазочных жидкостей на деталях механизмов. При этом часто присутствие масла замечают тогда, когда его видно невооруженным глазом. Для надежной бесперебойной работы технологических установок требуется осуществлять периодический контроль качества сжатого воздуха на наличие в нем масел.

Известен способ определения примесей масла в газах с помощью индикаторных трубок, включающий сорбцию примесей масла путем пропускания анализируемой пробы через сорбент и его анализ. Сорбцию масла осуществляют в отдельном сорбционном патроне, после чего его вымывают органическим растворителем в индикаторную трубку, а оценку содержания масла осуществляют по длине окрашенного слоя индикаторной трубки, в качестве сорбента используют активный оксид алюминия (патент РФ №2092833, МПК G01N 30/02 (1995.01), заявл. 29.11.1993, опубл. 10.10.1997).

Известен фотометрический способ определения аэрозоля масел в воздухе рабочей зоны. Он основан на реакции взаимодействия масел с аллоксаном (аллоксангидратом) или аллоксантином в среде серной и уксусной кислот с последующим фотометрическим измерением оптической плотности окрашенного продукта реакции при 440-460 нм. Пробоотбор проводят на фильтр «синяя лента». Диапазон измеряемых концентраций аэрозоля масел от 2,5 до 50 мг/м³. Расчет концентрации проводят по градуировачной зависимости аналитического сигнала от концентрации. (Методические указания 4833-88 Фотометрическое измерение концентрации аэрозоля масел в воздухе рабочей зоны; введ. 12.12.1988 11 с.)

Известен ИК-спектрометрический способ определения масел, который применяют при оценке качества технического жидкого аммиака, основанный на растворении масла в четыреххлористом углероде и измерении массовой концентрации масла по интенсивности поглощения метиленовых групп анализа масел области спектра 2800-3000 см^-1 в и нфракрасном спектре, при спектральной ширине щели, не превышающей 5 см^-1. Расчет концентрации масел проводят по формуле, приведенной в нормативном документе. (ГОСТ 28326.3-89 Межгосударственный стандарт аммиак жидкий технический определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектрометрии введ. 1990-07-01 6 с.).

В последнее время в современных компрессорах сжатого воздуха вместо классического масла применяют неуглеводородные синтетические охлаждающие жидкости (СОЖ) на основе эфиров высокоатомных спиртов - полиалкиленгликолей (НСОЖ), которые обладают рядом преимуществ: высокий индекс вязкости, экологическая безопасность, отсутствие нагаров и твердых отложений (лаков) в процессе эксплуатации. Однако, при использовании НСОЖ возникает проблема их контроля в сжатом воздухе, т.к. известные способы предназначены для количественного определения углеводородных масел в сжатом воздухе и воздухе рабочей зоны, не ориентированы на НСОЖ, которые имеют химический состав, отличающийся от классических смазочных жидкостей.

Известные способы определения масел были опробованы для определения НСОЖ в сжатом воздухе. Исследования показали, что из-за различия в составах масла и НСОЖ применять существующие способы нецелесообразно.

Техническим результатом изобретения является разработка чувствительного и экспрессного способа определения неуглеводородной смазочно-охлаждающей жидкости в сжатом воздухе.

Указанный технический результат достигается тем, что перед заправкой компрессора находят аналитическую зависимость между концентрацией исходной НСОЖ и аналитическим сигналом. Для анализа сжатого воздуха, например, работающего компрессора, его отбирают на ацетилцеллюлозный фильтр АФА-ХА, затем НСОЖ экстрагируют четыреххлористым углеродом в течении 10 минут в ультразвуковой бане, полученный раствор анализируют ИК-спектрометрически при 1100 см^-1 и длине оптического пути, равном 1,02 мм, концентрацию НСОЖ в воздухе определяют по заранее полученной аналитической зависимости.

На фиг. 1 представлен ИК-спектр НСОЖ; на фиг. 2 - зависимость аналитического сигнала (А) от концентрации при ИК-спектрометрическом определении НСОЖ при длине волны 1100 см^-1; на фиг. 3 - зависимость аналитического сигнала (А) от концентрации при ИК-спектрометрическом определении НСОЖ при длине волны 2925 см^-1; на фиг. 4 - установка для определения эффективности фильтра; фиг. 5 - зависимость концентрации НСОЖ от времени ее экстракции с фильтра.

Для проведения ИК-спектрометрического исследования НСОЖ был использован четыреххлористый углерод в качестве растворителя, предложенный в ГОСТ 28326.3-89. Экспериментально была подобрана оптимальная длина оптического пути, которая составила 1,02 мм. Измерение проводили по двум длинам волн 2925 см^-1, предложенной в нормативных документах для масел, и 1100 см^-1, так как при анализе НСОЖ в этой области на ИК - спектре наблюдался характерный дуплет, не обнаруженный в классических маслах ранее (фиг. 1).

Были проанализированы образцы свежей и отработанной НСОЖ (табл. 1).

Полученные результаты оказались близкими, что позволяет предположить, что сигналы принадлежат компоненту, не подверженному окислению, поэтому нет необходимости делать градуировку той НСОЖ, которая находится в работающем компрессоре, что упрощает процедуру анализа.

Для определения диапазона линейности были приготовлены градуировочные растворы с концентрациями НСОЖ - 0,25; 0,5; 1; 2,5; 5; 7,5; 10 г/л. Для этого был приготовлен стандартный раствор НСОЖ в четыреххлористом углероде. На аналитических весах взвесили 1 г НСОЖ и растворили в 100 мл CCI₄.

Зависимость аналитического сигнала от концентрации НСОЖ при ИК-спектрометрическом определении линейна в диапазоне от 250 до 10000 мг/л. Предел обнаружения и количественного определения НСОЖ при длине волны равной 1100 см^-1 составил 70 мг/л и 139 мг/л соответственно, а для области 2925 см^-1 - 302 мг/л и 604 мг/л. Поэтому делаем вывод - предел определения НСОЖ при 1100 см^-1 ниже (фиг. 2), чем 2925 см^-1, предложенной в стандартизированных методиках определения масел (фиг. 3).

Для подбора оптимальных условий пробоотбора были исследованы фильтры: белая лента, синяя лента, часто используемые для отбора паров и аэрозолей масел и фильтр АФА-ХА, т.к. он способен собирать частицы аэрозолей. Для исследования способности фильтра концентрировать пары и аэрозоли НСОЖ была собрана установка, представленная на фиг. 4

В колбу Рихтера 1 поместили образец НСОЖ и нагревали на водяной бане 2, за которой были установлены последовательно выбранные для исследования фильтры в фильтродержателе 3, затем расположена колба Рихтера 4, заполненная четыреххлористым углеродом, для контроля эффективности фильтра, т.е. отсутствие проскока НСОЖ через фильтр в растворитель. Через установку, представленную на фиг. 4 в течении 120 минут при скорости 2 л/мин аспирировали воздух через каждый из выбранных фильтров. Затем проводили оптимизацию времени экстракции НСОЖ с фильтра четыреххлористым углеродом в ультразвуковой бане. Т.к. по истечении 10 минут увеличения экстракции НСОЖ не наблюдается (фиг. 5), можно считать данный временной интервал оптимальным. Полученный экстракт и четыреххлористый углерод из колбы Рихтера 4 анализировали ИК-спектрометрическим методом. Эффективность всех исследуемых фильтров определяли по соотношению массы НСОЖ, обнаруженной в четыреххлористом углероде, находящемся в колбе Рихтера 4 и на фильтрах. Наилучшие результаты показал фильтр АФА-ХА, его потери находятся на уровне фонового сигнала (табл. 2).

Приведенные данные исследований свидетельствуют о том, что использование фильтра АФА-ХА при отборе проб сжатого воздуха на содержание НСОЖ позволяет избежать их потерь, а ИК-спектрометрический метод анализа в области 1100 см^-1 дает возможность проводить анализ пробы отобранного сжатого воздуха, и не мешает производственным процессам, т.к. нет необходимости выключать компрессор и сливать НСОЖ для градуировки, как это делают сейчас.

Пример

Для получения аналитической зависимости между концентрацией НСОЖ и аналитическим сигналом сначала готовят стандартный раствор НСОЖ в четыреххлористом углероде. Для этого на аналитических весах взвешивают 1 г НСОЖ, используемого для заправки компрессора, и растворяют в 100 мл CCI₄. Затем из стандартного раствора готовят серию градуировочных растворов с концентрациями 0,25; 0,5; 1; 2,5; 5; 7,5; 10 г/л и измеряют их аналитические сигналы при 1100 см^-1 при оптическом пути 1,02 мм. По полученным данным строят градуировочную зависимость, которую используют для вычисления концентрации НСОЖ во всех дальнейших анализах. (фиг. 2).

Сжатый воздух из компрессора аспирируют через фильтр АФА-ХА, который помещают в стеклянную емкость с притертой крышкой, и заливают четыреххлористым углеродом. Экстракцию с фильтра АФА-ХА проводят в ультразвуковой бане в течении не менее 10 минут. Раствор переносят в кювету и проводят измерение на ИК-спектрометре при 1100 см^-1 при длине оптического пути 1,02 мм. Концентрацию НСОЖ определяют по аналитической зависимости между концентрацией НСОЖ и аналитическим сигналом.

Для повышения экспрессности способа используемую аналитическую зависимость необходимо получить до заправки компрессора НСОЖ. В противном случае придется останавливать производственный процесс, разбирать компрессор и сливать НСОЖ для получения аналитической зависимости.

Предлагаемый способ позволяет количественно и качественно определять неуглеводородную смазочно-охлаждающую жидкость в сжатом воздухе и снижает время, затрачиваемое на анализ за счет получения аналитической зависимости между концентрацией НСОЖ и аналитическим сигналом, не останавливая производственного процесса, т.е. повышает его экспрессность.

Таким образом, предлагаемый способ обладает новизной, изобретательским уровнем и промышленной применимостью, т.е. удовлетворяет требованиям, предъявляемым к изобретениям.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается ИК-спектрометрического способа определения неуглеводородной смазочно-охлаждающей жидкости в сжатом воздухе. Способ включает в себя нахождение перед заправкой компрессора аналитической зависимости между концентрацией неуглеводородной смазочно-охлаждающей жидкости (НСОЖ) и аналитическим сигналом и отбор сжатого воздуха из компрессора в рабочем режиме на ацетилцеллюлозный фильтр АФА-ХА. Затем НСОЖ экстрагируют четыреххлористым углеродом в течение не менее 10 минут в ультразвуковой бане и полученный раствор анализируют при 1100 см^-1 и длине оптического пути, равной 1,02 мм. Полученные данные используют для определения концентрации НСОЖ в сжатом воздухе по заранее полученной аналитической зависимости. Технический результат заключается в повышении чувствительности и ускорении процесса измерений. 5 ил., 2 табл.

ИК-спектрометрический способ определения неуглеводородной смазочно-охлаждающей жидкости в сжатом воздухе, включающий нахождение перед заправкой компрессора аналитической зависимости между концентрацией неуглеводородной смазочно-охлаждающей жидкости (НСОЖ) и аналитическим сигналом, отбор сжатого воздуха из компрессора в рабочем режиме на ацетилцеллюлозный фильтр АФА-ХА, затем НСОЖ экстрагируют четыреххлористым углеродом в течение не менее 10 минут в ультразвуковой бане и полученный раствор анализируют при 1100 см^-1 и длине оптического пути, равной 1,02 мм, а затем определяют концентрацию НСОЖ в сжатом воздухе по заранее полученной аналитической зависимости.