СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ МАСЛА В ГАЗАХ С ПОМОЩЬЮ ИНДИКАТОРНЫХ ТРУБОК Российский патент 1997 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения примесей масла в газах как в виде аэрозоля, так и в виде паров, в том числе в сжатых газах и в окисляемых газовых примесях.

Известен способ определения примеси масла в компрессорных газах с использованием индикаторной трубки, состоящей из ампул с серной кислотой и индикаторного наполнителя, помещенных в стеклянную заготовку. В этом способе анализируемую пробу пропускают с постоянной скоростью через индикаторный наполнитель, затем вскрывают ампулу с серной кислотой и выдувают ее содержимое на наполнитель, определяют какому из четырех эталонов соответствует интенсивность окраски, появившейся на индикаторном наполнителе, и рассчитывают концентрацию масла найденную по эталону к объему просасываемого воздуха (инструкция по применению индикаторной трубки 10/а-Р фирмы "Дрегер" Gebraucen Weisung 234-28371 Aussebe Dessember 1980 прототип).

Описанный способ используют для определения масла в газах при температуре 20^o C и давлении 760 мм рт. ст. в диапазоне концентраций 0,1-10 мг/м³. Длительность определения при малых концентрациях не позволяет использовать его для экспресс-анализа (так для определения концентрации масла 0,1 мг/м³ время отбора пробы составляет 2 ч), а просасывание анализируемой пробы через сорбент с окислительной рецептурой не позволяет использовать ее для определения примесей масла в восстановительных газах, например в монооксиде углерода, водороде и других газах. Кроме того, этот способ не может быть использован для количественного определения и служит для полуколичественной оценки (определяет четыре дискретных уровня масла).

В основу изобретения поставлена задача создания способа для определения примесей масла в широком диапазоне концентраций 0,025-100 мг/м³, как в инертных, так и в окисляемых газах, и в диапазоне давлений 0,02-40,0 МПа, в котором пропускание анализируемой пробы через сорбент, помещенный в отдельный сорбционный патрон, обеспечивает полную сорбцию масла на сорбенте, низкое аэродинамическое сопротивление сорбционного патрона, отсутствие взаимодействия агрессивной газовой среды с индиктаторным составом. За счет этого предложенный способ может применяться при проведении количественного экспресс-анализа определения масла в газах, в том числе в сжатых газах и в окисляемых газовых смесях.

Поставленная задача решается тем, что в способе определения примесей масла в газах с использованием индикаторной трубки, включающем пропускание анализируемой пробы через сорбент, вымывание масла из сорбента органическим растворителем на индикаторный состав и оценку содержания примесей масла в анализируемой пробе по длине окрашенного слоя индикаторной трубки, согласно изобретению сорбцию примесей масла осуществляют в отдельном сорбционном патроне, где в качестве сорбента используют активный оксид алюминия, а вымывание масла из сорбента проводят после присоединения сорбционного патрона к индикаторной трубке органическим растворителем.

В соответствии с изобретением в качестве органического растворителя может быть использован четыреххлористый углерод.

Отбор пробы на отдельный патрон исключает взаимодействие газа, содержащего примесь масла с индикаторной рецептурой, что позволяет использовать способ для контроля примесей в окисляющих газах. Используемый в сорбирующем патроне оксид алюминия сорбирует примесь масла, как в виде паров, так и в виде аэрозолей, а применение в качестве растворителя масла четыреххлористого углерода обеспечивает полноту десорбции, чем достигается высокая чувствительность определения.

При таком решении сорбирующий патрон, заполненный крупной фракцией сорбента, имеет аэродинамическое сопротивление намного ниже, чем индикаторная трубка, благодаря этому анализ газа осуществляется в широком диапазоне давлений (0,02- 40,0 МПа).

Представленная на фиг. 1 линейная зависимость длины окрашенного слоя наполнителя индикаторной трубки от концентрации масла в анализируемой пробе определяет возможность его анализа при концентрациях 15-150 мкг в пробе.

При расходе анализируемого воздуха Θ, равном 5 л/мин, и времени процесса ( t ), равном 30 мин, диапазон измерения составляет (0,1-1,0) мг/м³, а при Q= 1 л/мин и t= 15 мин и t= 15 мин, измеряемый диапазон составляет (1-10) мг/м³.

Подбирая соответствующие параметры отбора проб (Θ и τ) предлагаемый способ позволяет осуществить анализ в диапазоне 0,025-100 мг/м³.

Пример 1. 1.1. В качестве индикаторного состава для изготовления индикаторной трубки (ИТ) используют силикагель КСКГ фракции 0,10-0,16 мм, пропитанный 0,065%-ным раствором пятиокиси ванадия в 98%-ной серной кислоте (модуль пропитки 0,7 мг/л). Индикаторный состав выдерживается под вакуумом (0,09±0,01) МПа в течение 10 мин.

Готовый состав засыпают в стеклянную трубку с внутренним диаметром 2,5 мм.

1.2. В качестве наполнителя для изготовления сорбционного патрона (СП) используют окись алюминия фракции 0,5-0,9 мм, активированную при (600±50)^o С в течение (60±5) мин. Активированную окись алюминия засыпают в стеклянную трубку с внутренним диаметром (4,4±0,2) мм. Длина насыпки (8±1) мм.

Приготовленные ИТ и СП запаивают.

ИТ предварительно калибруют по стандартным газовым смесям компрессорного масла КС-19 с воздухом. Для этого на газодинамической установке ГДУ создают поверочные воздушно-масляные смеси (ВМС) с требуемой концентрацией масла. (Концентрацию масла определяют по "Методике выполнения измерений массовых концентраций масла в смесях с воздухом", аттестованной УкрЦСМ Г7.11.93 г.).

Вскрывают СП и пропускают через него ВМС с заданными скоростью ( Θ, л/мин) и временем ( t, мин). Затем СП одним концом соединяют с ИТ и вводят в СП 0,3 мл тетрахлоруглерода и после смачивания им наполнителя ИТ измеряют длину окрашенной части ИТ.

Возможно предварительно изготавливать ампульный патрон (АП).

В этом случае после присоединения СП одним концом к ИТ к другому концу СП присоединяют АП. Разбивают ампулу и после смачивания наполнителя ИТ измеряют длину окрашенного слоя ИТ.

По полученным данным зависимости длины окрашенного слоя ИТ от концентрации масла в ВМС строят измерительные шкалы. На фиг. 2 представлены шкалы для различных диапазонов определения примесей масла предлагаемым способом.

Определение примесей масла при низком давлении.

Пример 2. Изготовление ИТ, СП и АП и проведение измерений аналогично примеру 1. Испытания проводили на газовых смесях, находящихся под избыточными давлением 0-0,02 МПа. Для этого на ГДУ создавали ВМС с различным содержанием масла, концентрацию которого контролировали аналитической методикой. ВМС пропускали через СП с заданными скоростями и временем, указанными в табл. 1, как описано в примере 1. Затем к СП присоединяли АП и ИТ по соответствующим измерительным шкалам (фиг. 2) находили концентрацию масла в ВМС.

Результаты измерений представлены в таблице.

Определение примесей при высоком давлении паров.

Пример 3. Изготовление ИТ, СП и АП и проведение измерений аналогично примеру 1.

Сорбционный патрон устанавливают в индикатор масла типа 10392-01, позволяющий проводить измерения в газовых смесях, находящихся под давлением.

На индикатор продают ВМС, находящуюся под давлением 40,0 МПа, пропускают через СП анализируемый газ со скоростью 5 л/мин в течение 30 мин, а затем подсоединяют его к ИТ и АП. Концентрацию масла определяют по шкале II (фиг. 2). Найденное значение концентрации масла составляет 0,21 мг/м³. Аналитическая концентрация масла в исследуемой смеси равна 0,2 мг/м³. Погрешность определения по предлагаемому способу составляет 19%
Определение примесей масла в окисляемых газах.

Пример 4. В ток водорода, взятого из баллона, вносят примесь масла КС-19 и пропускают полученную смесь через СП со скоростью 0,5 л/мин в течение 3 мин. Затем к СП подсоединяют ИТ и АП и измеряют концентрацию масла по шкале IV (фиг. 2). Найденное значение концентрации масла составляет 13,25 мг/м³.

Аналитическая концентрация масла в газовой смеси равна 15,6 мг/м³. Погрешность определения по предлагаемому способу 15%
Полученные экспериментальные результаты показали, что предлагаемым способом, используя одну индикаторную трубку и изменяя только условия пробоотбора, можно определять примеси масла в широком диапазоне концентраций 0,025-100 мг/м³. Способ позволяет проводить измерение примесей в газах, в том числе и окисляемых, находящихся под избыточным давлением от 0 до 40 МПа.

Использование: способ относится к аналитической химии и может быть применен для определения примесей масла в газах, в т.ч. в сжатых газах и окисляемых смесях. Сущность изобретения: способ включает сорбцию масла путем пропускания анализируемой пробы через сорбент в отдельном сорбционном патроне, после чего его вымывают органическим растворителем в индикаторную трубку и определяют содержание масла по длине окрашенного слоя индикаторной трубки. В качестве сорбента используют активный оксид алюминия. 1 с. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

1. Способ определения примесей масла в газах с помощью индикаторных трубок, включающий сорбцию примесей масла путем пропускания анализируемой пробы через сорбент и его анализ, отличающийся тем, что сорбцию масла осуществляют в отдельном сорбционном патроне, после чего его вымывают органическим растворителем в индикаторную трубку, а оценку содержания масла осуществляют по длине окрашенного слоя индикаторной трубки. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют активный оксид алюминия.