Способ определения аэрозоля смазочных масел Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

О5

1

4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способа м определения аэрозоля смазочных масе и может быть использовано в заводских лабораториях для контроля соде жания смазочных масел в воздухе. Известен способ определения смаз ных масел в воздухе путем концентри рования масла на фильтре, экстракции органическим растворителем и из мерении интенсивности флуоресценции полученных растворов в ультрафиолетовой области спектра Cl L Недостатком способа является малая чувствительность (35 мкг в пробе объемом 7 мл, т.е. 350 мкг/м /. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ опр деления аэрозоля смазочных масел пу тем аспирирования анализируемого воздуха через фильтр АФА-ВП-10 или бумажный, двойной экстракции масел с фильтра изооктаном с последующим спектрофотометрированием экстрактов при длине волны 260 нм 2 . Недостатком известного способа является его низкая чувствительност (200 мкг в пробе объемом 10 мл, т.е 1 . Цель изобретения - повышение чув вительности способа. Поставленная цель достигается тем чго согласно способу Определения аэрозоля смазочных масел путем а,спи рирования анализируемого воздуха через фильтр, экстракцию проводят смесью гексана с уксусной кислотой, экстракт кипятят на водяной бане, охлаждают, обрабатывают 0,05-0,20%ным раствором аллоксанг; в концентрированной серной кислоте при кипячении на водяной бане, обрабатыва.ют этиловым спиртом с последующим спектрофотометрированием полученног раствора. Пример. Анализируемый возду со скоростью 10 л/мин аспирируют в течение 2-10 мин через фильтр АФА-В

Таблица 1 10 или бумажный с синей полосой. Фильтр в развернутом виде помещают на внутреннюю стенку воронки, вставленной в пробирку, и промывают 2, мл смеси гексана с уксусной кислотой в объемном соотношении 1:1. Объем доводят смесью гексана с уксусной : кислотой до 2 мл, после чего пробирку с фильтратом помещают в кипящую водяную баню на 10 мин. После охлаждения добавляют 2,5 мл. 0,20%-ного раствора аллоксана в концентрированной серной кислоте (марки химически чистая ГОСТ 4204-66; и пробирку снова помещают в кипящую водяную баню на 20 мин, К охлажденному раствору объемом 0,3-0,4 мл осторожно, при встряхивании, добавляют 2 мл этилового спирта ректифицированного, затем измеряют оптическую плотность раствора в кювете 1 см при длине волны 453 нм. Для построения кгьлибровочного графика готовят стандартный реактор с содержанием 1 мг/мл масла в смеси гексана с уксусной кислотой и вносят в ряд пррбирок в количествах, соответствующих 25 50, 100 и 250 мкг масла. Объем доводят смесью гексана с уксусной кислотой до 2 мл и проводят обработку содержимого пробирок как при выполнении анализа. В табл. 1 приведены результаты анализа воздуха производственных помещений на .содержание аэрозоля масел, предлагаемым и известным способами. В табл. 2 представлены результаты определения масел в искусственных смесях при различных концентрациях аллоксана. Оптимальной является концентрация 0,15% аллоксана в концентрированной серной кислоте. Как видно из табл. 1, предлагаекий способ в Б раз более чувствителен и позволяет определять до 25 мкг масел в пробе объемом 4,5 мл, т.е. 200 мкг/м

СПОСОБ ШРЕДЕЛЕНИЯ АЭРОЗОЛЯ СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ путем аспирирования j анализируемого воздуха череэ фильтр и экстракции органическим растворителем ;С использованием пёктрофотометрирова; ния,о тли чающийся тем, что, с цепью повышения чувствительности, экстракцию проводят смесью гексана с уксусной кислотой, экстракт ки,пятят на водяной бане, охлаждают, обрабатывают 0,05-0,20%-ным раство:ром аллоксана в концентрированной кислоте при кипячении на водяной бане, обрабатывают этиловым спиртом с последующим спектрофотометрированием полученного раствора.

310160

10 10 205170 210f75 10

9,5

290120 20,1 205130

19,4 190f27

iПродолжение табл. 1