Способ изготовления малогабаритных атомных ячеек с парами атомов щелочных металлов Российский патент 2018 года по МПК C03B23/20 G04F5/14 

Изобретение относится к способам изготовления малогабаритных атомных ячеек с парами атомов щелочных металлов и может быть использовано при изготовлении квантовых приборов различного применения.

Стеклянные ячейки, наполненные парами атомов щелочных металлов, применяют в атомных часах, гироскопах на ядерном магнитном резонансе и квантовых магнитометрах с оптической накачкой. Для создания компактных приборов необходимы малогабаритные атомные ячейки.

Из уровня техники известно изготовление стеклянной ячейки, наполненной парами атомов щелочных металлов, представляющей собой сделанную традиционным стеклодувным способом малогабаритную колбу цилиндрической или сферической формы с приваренным отростком (штенгелем), через который осуществляется заполнение ячейки парами щелочного металла и буферным газом и последующая герметизация ячейки путем отпайки (заваривания) штенгеля [Knappe S, Velichansky V, Robinson Н G, Kitching J, Hollberg L, "Compact atomic vapor cells fabricated by laser induced heating of hollow-core glass fibers." Rev. Sci. Instrum. 74, 3142-5 (2003)].

Однако использование при стеклодувной герметизации ячеек газовых горелок не позволяет изготовить ячейки с характерными размерами порядка нескольких миллиметров и оптически однородными по всему сечению окнами. В частности, при таком способе невозможно уменьшить длину штенгеля при отпайке от откачного поста до миллиметровых размеров, поскольку при этом колба и окна ячейки подвергаются размягчению и деформации. Из-за этого ухудшаются оптические свойства и эксплуатационные характеристики ячейки. Чтобы избежать ухудшения оптических свойств и эксплуатационных характеристик ячейки, приходится увеличивать ее габариты, что приводит к ухудшению массогабаритных характеристик и повышению энергопотребления приборов, содержащих эти ячейки.

Из уровня техники известен способ изготовления малогабаритных атомных ячеек с парами атомов щелочных металлов, который включает нагрев окна и торца заготовки ячейки, приварку окна к одному из торцов заготовки и их отжиг излучением CO₂-лазера, термообработку заготовки, откачку и последующее заполнение пучком атомов щелочного металла в вакууме. Затем попавший на торцевые стенки заготовки металл испаряют CO₂-лазером и герметизируют ячейку путем установки прозрачного окна на втором торце заготовки ячейки и его приварки к торцу лазером (патент RU 2554358 С1 27.06.2015).

Недостатком данного способа является длительное время герметизации ячеек, что ведет к выделению большого количества примесей в ячейку, вследствие чего ухудшается воспроизводимость и долговременная стабильность характеристик ячеек.

Из уровня техники также известен способ изготовления малогабаритных оптических резонансных ячеек с парами атомов щелочных металлов, выбранный в качестве прототипа, заключающийся в том, что изготавливают стеклянный корпус ячейки, в одной из нерабочих стенок каждой из ячеек выполняют осесимметричное отверстие с диаметром, увеличивающимся в направлении от внутренней поверхности ячейки к наружной. Располагают ячейки в вакуумной камере в гнездах карусели отверстием кверху и проводят откачку камеры, термообработку и обезгаживание ячеек. После отключения нагрева и охлаждения ячеек до комнатной температуры вскрывают ампулу со щелочным металлом, подводят дозатор с подогретой до 230-250°С ампулой к ячейке, сопло ампулы дозатора располагают над отверстием ячейки, одновременно охлаждая ячейки. После загрузки щелочного металла в ячейку поворачивают карусель ячеек, направляя сопло ампулы дозатора в отверстие следующей ячейки. После заполнения всех ячеек нагрев ампулы отключают и наполняют все ячейки, находящиеся в камере, смесью буферных газов. Герметизацию ячеек осуществляют путем установки в отверстие каждой ячейки стеклянного шарика, диаметр которого больше меньшего диаметра отверстия, но меньше толщины стенки ячейки, и облучают шарик направленным на его центр пучком излучения CO₂-лазера с диаметром, превышающим диаметр шарика, до оплавления шарика и его сварки со стенкой ячейки (патент RU 2578890 C1 27.03.2016).

Недостатком данного способа является наличие механических напряжений, возникающих в процессе заваривания отверстия в стекле, что может привести к разрушению ячейки. Кроме того, использование шарика приводит к образованию плохо контролируемой выпуклости на боковой поверхности ячейки.

Заявленное изобретение направлено на повышение надежности изготовления малогабаритных атомных ячеек с парами щелочного металла с обеспечением технического результата, заключающегося в уменьшении возможности возникновения механических напряжений при изготовлении ячеек.

Данный технический результат обеспечивается благодаря способу изготовления малогабаритных атомных ячеек с парами атомов щелочных металлов, заключающемуся в том, что изготавливают заготовки ячеек путем нарезания длинной стеклянной трубки на заготовки равной длины, выполняют отверстие, сваривают отрезки трубок цилиндрического сечения с окошками, вращая их вокруг оси симметрии, и осуществляют последующий отжиг ячеек в печи, располагают ячейки в вакуумной камере в гнездах карусели отверстием кверху, осуществляют откачку, термообработку и обезгаживание ячеек, заполняют ячейки парами атомов щелочных металлов, герметизируют ячейки, при этом термообработку и заполнение ячеек парами атомов щелочных металлов проводят в вакууме, при этом в процессе изготовления заготовок ячеек отверстие выполняют смещенным к одному из рабочих торцов, в процессе заполнения ячеек щелочным металлом осуществляют перегонку металла на дальний рабочий торец ячейки путем разогрева области вокруг отверстия излучением CO₂-лазера, далее осуществляют нагрев карусели вакуумной камеры до комнатной температуры и герметизируют ячейки путем самозатягивания отверстия за счет разогрева области вокруг отверстия излучением CO₂-лазера в три этапа: быстрый нагрев области вокруг отверстия до расплавления и увеличения объема стекла, снижение мощности излучения на 15-30% и выдержка в течение 2-5 секунд и последующее равномерное уменьшение мощности излучения до нуля в течение 1 минуты и далее осуществляют процесс окончательного отжига герметизированных ячеек излучением CO₂-лазера.

Дополнительной особенностью является то, что в качестве щелочного металла используют изотопы рубидия, калия или цезий.

Дополнительной особенностью является то, что охлаждение заготовок осуществляют парами азота.

Дополнительной особенностью является то, что в качестве буферных газов используется аргон, неон или азот.

Дополнительной особенностью является то, что сварку отрезков трубок цилиндрического сечения с окошками осуществляют при атмосферном давлении.

Дополнительной особенностью является то, что сварку отрезков трубок цилиндрического сечения с окошками производят при вращении свариваемых деталей вокруг их оси симметрии со скоростью несколько оборотов в секунду.

Дополнительной особенностью является то, что окончательный отжиг герметизированных ячеек производят излучением CO₂-лазера при вращении ячеек вокруг их оси симметрии со скоростью несколько оборотов в секунду.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

При предварительном изготовлении корпусов ячеек длинную трубку из боросиликатного стекла с круглым сечением нарезают с использованием лазера или специального станка с автоматической регулировкой подачи на заготовки равной длины.

Затем на боковой поверхности цилиндра с помощью сверла с алмазным дисперсным напылением высверливают отверстие, смещенное к одному из рабочих торцов.

Затем изготавливают заготовки ячеек, осуществляя сварку отрезков трубок цилиндрического сечения с окошками (донышками) излучением CO₂-лазера при вращении свариваемых деталей вокруг их оси симметрии со скоростью несколько оборотов в секунду.

Далее производят отжиг ячеек в печи для снятия остаточных механических напряжений, которые могут приводить к нежелательному изменению поляризации лазерного излучения из-за наведенного двулучепреломления.

Полученные заготовки ячеек при открытой крышке вакуумной камеры размещают на карусели отверстием вверх.

Затем крышку вакуумной камеры герметично закрывают и производят откачку вакуумной системы до давления не выше 5*10^-6 Торр. Далее ячейки обезгаживают при температуре 300°С в течение 6 часов с помощью нагревателя. Для концентрации теплового потока на ячейках служит экран.

Затем нагрев отключают и после остывания ячеек до комнатной температуры с помощью механизма перемещают дозатор со стеклянной ампулой с капиллярным выходом и насечкой в месте вскрытия. При перемещении механизмом дозатора с ампулой кончик ее сопла наталкивается на устройство для вскрытия ампулы (упор) и происходит слом сопла по насечке. В результате сопло, являющееся капиллярным выходом паров металла, оказывается открытым.

Дозатор с ампулой со щелочным металлом (цезий, изотопы рубидия (рубидий-85, рубидий-87) или изотопы калия (калий-39, калий-40, калий-41)) поочередно подводят к отверстиям каждой из ячеек механизмом и производят загрузку ячеек необходимым количеством щелочного металла. Контроль ведут через смотровые окна.

Для обеспечения потока атомов щелочного металла из ампулы в ячейки ампулу нагревают с помощью нагревателя, встроенного в дозатор. Температура ампулы поддерживается в пределах 230-250°С.

Не изменяя режима нагрева ампулы, карусель с ячейками поворачивают на определенный угол и подводят следующую ячейку под поток атомов щелочного металла из сопла ампулы. Процедуру повторяют столько раз, сколько ячеек размещено в карусели, чтобы щелочной металл оказался во всех ячейках. Для осаждения и лучшего удержания щелочного металла внутри ячеек карусель, в которой они расположены, охлаждают парами азота, пропускаемыми по герметичному газопроводу (каналу).

После заполнения всех ячеек, нагрев дозатора выключают и возвращают дозатор в исходное положение.

Далее осуществляется перегонка металла на дальний (от отверстия) рабочий торец ячейки, путем разогрева области вокруг отверстия излучением CO₂-лазера и производится нагрев карусели вакуумной камеры до комнатной температуры. В горячем месте металл испаряется, в холодном - конденсируется.

Далее вакуумную камеру заполняют смесью буферных газов (аргон, неон или азот) с необходимыми парциальными давлениями. Для этого перекрывают шиберный затвор, отсекающий систему откачки, открывают вентиль напуска одного из буферных (рабочих) газов и через натекатель производят напуск газа в вакуумную камеру до необходимого давления в камере.

Аналогичным образом производят напуск других газов из других баллонов через соответствующие вентили и натекатели.

При этом в камере и в ячейках устанавливается определенное процентное соотношение газов, влияющее на характеристики получаемых ячеек.

Затем ячейки, заполненные парами щелочного металла, герметизируют путем разогрева области вокруг отверстия излучением СО₂-лазера в три этапа: быстрый нагрев области вокруг отверстия до расплавления и увеличения объема стекла, снижение мощности излучения на 15-30% и выдержка в течение 2-5 секунд и последующее равномерное уменьшение мощности излучения до нуля в течение 1 минуты.

В условиях низкого давления при плавлении стекла происходит увеличение его объема из-за формирования мелких пузырьков растворенных в нем газов, что приводит к самозатягиванию отверстия и герметизации ячейки.

После окончания герметизации ячейки карусель с ячейками поворачивают, и в зоне сварки оказывается следующая ячейка.

По окончании процесса герметизации всех ячеек вакуумная камера вскрывается, ячейки извлекаются из карусели и производится окончательный отжиг ячеек. Для этого область заваренного отверстия каждой ячейки поочередно облучается широким пучком излучения CO2-лазера, при этом ячейка вращается вокруг оси симметрии со скоростью несколько оборотов в секунду.

Таким образом, выполнение малогабаритных атомных ячеек с отверстием, смещенным к одному из нерабочих торцов ячейки, и герметизацией методом самозатягивания отверстия приводит к уменьшению возможности возникновения механических напряжений при изготовлении малогабаритных атомных ячеек.

Изобретение относится к способам изготовления малогабаритных атомных ячеек с парами атомов щелочных металлов. Изготавливают заготовки ячеек путем нарезания длинной стеклянной трубки на заготовки равной длины, выполняют отверстие, сваривают отрезки трубок круглого сечения с окошками и осуществляют последующий отжиг ячеек в печи, располагают ячейки в вакуумной камере в гнездах карусели отверстием кверху, осуществляют откачку, термообработку и обезгаживание ячеек, заполняют ячейки парами атомов щелочных металлов, герметизируют ячейки. Термообработку и заполнение ячеек парами атомов щелочных металлов проводят в вакууме. В процессе изготовления заготовок ячеек отверстие выполняют смещенным к одному из рабочих торцов. В процессе заполнения ячеек щелочным металлом осуществляют перегонку металла на дальний рабочий торец ячейки путем разогрева области вокруг отверстия излучением CO₂-лазера с последующим нагревом карусели вакуумной камеры до комнатной температуры. Далее ячейки герметизируют путем самозатягивания отверстия за счет разогрева области отверстия излучением CO₂-лазера в три этапа: нагревают область вокруг сквозного отверстия до расплавления и увеличения объема стекла, снижают мощность излучения, выдерживают на сниженной мощности излучения и равномерно уменьшают мощность излучения. Окончательный отжиг производят при вращении герметизированных ячеек вокруг их оси симметрии. Технический результат – уменьшение возможности возникновения механических напряжений при изготовлении ячеек. 7 з.п. ф-лы.

1. Способ изготовления малогабаритных атомных ячеек с парами атомов щелочных металлов, заключающийся в том, что изготавливают заготовки ячеек путем нарезания длинной стеклянной трубки на заготовки равной длины, выполняют отверстие, сваривают отрезки трубок цилиндрического сечения с окошками излучением СО₂-лазера и осуществляют последующий отжиг ячеек в печи, располагают ячейки в вакуумной камере в гнездах карусели отверстием кверху, осуществляют откачку, термообработку и обезгаживание ячеек, заполняют ячейки парами атомов щелочных металлов, герметизируют ячейки, при этом термообработку и заполнение ячеек парами атомов щелочных металлов проводят в вакууме, отличающийся тем, что в процессе изготовления заготовок ячеек сквозное отверстие выполняют смещенным к одному из рабочих торцов, в процессе заполнения ячеек щелочным металлом осуществляют перегонку металла на дальний рабочий торец ячейки путем разогрева области вокруг отверстия излучением СО₂-лазера, далее осуществляют нагрев карусели вакуумной камеры до комнатной температуры и герметизируют ячейки путем самозатягивания отверстия за счет разогрева области отверстия излучением CO₂-лазера в три этапа: нагревают область вокруг отверстия до расплавления и увеличения объема стекла, снижают мощность излучения и выдерживают при сниженной мощности излучения, равномерно уменьшают мощность излучения, производят окончательный отжиг герметизированных ячеек при вращении вокруг их оси симметрии.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочного металла используют изотопы рубидия, калия или цезий.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение заготовок осуществляют парами азота.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве буферных газов используется аргон, неон или азот.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сварку отрезков трубок цилиндрического сечения с окошками осуществляют при атмосферном давлении.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сварку отрезков трубок цилиндрического сечения с окошками осуществляют при вращении свариваемых деталей вокруг их оси симметрии со скоростью несколько оборотов в секунду.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окончательный отжиг ячеек производят излучением СО₂-лазера при вращении герметизированных ячеек вокруг их оси симметрии со скоростью несколько оборотов в секунду.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что снижают мощность излучения на 15-30%, выдерживают на сниженной мощности излучения в течение 2-5 секунд и равномерно уменьшают мощность излучения до нуля в течение 1 минуты.