ПЕЧЬ ДЛЯ ЭПИТАКСИИ КАРБИДА КРЕМНИЯ Российский патент 2008 года по МПК C30B23/00 C30B29/36 

Изобретение относится к электротермическому оборудованию и предназначено, в частности, для производства монокристаллов карбида кремния эпитаксией из газовой фазы.

Известен реактор для эпитаксии кремния хлоридным методом (Пичугин И.Г., Таиров Ю.М. «Технология полупроводниковых приборов», М., «Высшая школа», 1984, стр.142). В реакторе хлоридным методом получают автоэпитаксиальные слои кремния. В основе метода лежит процесс восстановления тетрохлорида кремния водородом в проточной системе. Реактор включает кварцевый водоохлаждаемый корпус, снабженный окном для измерения температуры пирометром. Внутри корпуса размещен вращающийся пьедестал с затравками кремния (подложками). Необходимый температурный режим создается при помощи высокочастотного индуктора. В корпус принудительно подается парогазовая смесь. Недостатком приведенного реактора является то, что в высокотемпературной области реактора начинает проявляться сильная зависимость свойств кристалла от газодинамических условий и скорости потока водорода, поэтому энергия активации процесса резко уменьшается, скорость роста кремния падает. Кроме того, так как подложки на пьедестале установлены под углом к оси корпуса, а скорость роста кристалла сильно зависит от ориентации подложки, происходит неравномерный рост кристалла.

Известна также шахтная печь вертикального типа СНВЭ-1.3.1/16 И3 производства опытного завода Всесоюзного научно-исследовательского и проектно-конструкторского института электротермического оборудования, г.Москва, которую можно выбрать в качестве прототипа.

Электропечь предназначена для проведения различных термических процессов (отжига, дегазации, спекания и т.п.) в вакууме и может быть использована в электронной, радиотехнической, электротехнической, авиационной и других отраслях промышленности. Печь включает вертикально расположенную цилиндрическую нагревательную камеру с крышкой, снабженную рубашкой водоохлаждения. Внутри корпуса нагревательной камеры размещен графитовый нагреватель, к которому подведены медные водоохлаждаемые токопроводы. Вокруг нагревателя на торцевых тепловых экранах (размещены над и под нагревателем) концентрично установлены боковые кольцевые тепловые экраны из графита, предназначенные для частичного снижения температуры корпуса нагревательной камеры. Внутри нагревателя размещают кристаллизатор (графитовый тигель) с крышкой, на которой и выращивают монокристалл карбида кремния. В корпусе нагревательной камеры предусмотрено окно, через которое при помощи пирометра измеряют температуру тигля. На дне нагревательной камеры установлен патрубок для соединения с диффузионным паромаслянным и форвакуумным насосом, при помощи которых в полости печи создается необходимое разрежение. Кроме того, печь снабжена вентилями, контрольно-измерительной и силовой аппаратурой.

Монокристаллы карбида кремния (SiC) в данной печи производят на базе известного процесса сублимации (см., например, JP 3501118 T, 14.03.1991). В технологии с использованием сублимации исходный материал в виде порошкового карбида кремния засыпают в графитовый кристаллизатор (тигель), а кристалл-затравку закрепляют на крышке кристаллизатора. Потом в печи создают вакуум и нагревают до заданной температуры в атмосфере инертного газа. В процессе нагрева порошковый материал распадается и сублимирует. Химические разновидности, генерируемые в процессе сублимации (в виде пара), достигают рабочей поверхности затравки и кристаллизуются в монокристалл. Сублимированный пар, производимый из SiC, состоит из ряда полиморфных компонентов. Если количество кремниевых компонентов в нем равномолярно или превышает количество углеродистых компонентов, то состав порошка исходного материала изменяется таким образом, что количество углерода уменьшается. Следовательно, парциальное давление компонентов пара со временем тоже изменяется, что приводит к снижению интенсивности кристаллизации, т.е к появлению дефектов кристалла и очагов политипного смещения. Рост монокристалла прекращается. Остаток исходного материала, не пригодного для сублимации удаляют. Поэтому эффективность использования исходного материала низка, что приводит к увеличению времени, необходимого на рост монокристалла до заданной величины. Возникает потребность постоянной подпитки исходного материала в зону сублимации. Таким образом, для выращивания монокристалла в приведенной печи приходится отключать систему электропитания, охлаждать печь до комнатной температуры, выравнивать давление в корпусе печи до величины атмосферного. После этого тигель с истощенным исходным материалом меняют на тигель со свежим порошковым материалом, и печь вновь вводят в рабочий режим. А, как известно, изменение (прерывание) температурного режима в ходе роста монокристалла, тем более его контакт с внешней средой, приводит к нежелательным изменениям его физико-химических свойств; увеличивает время, необходимое для получения монокристалла с заданными параметрами и необходимыми размерами. Это и является основным недостатком приведенного метода и конструкции печи.

Целью настоящего изобретения является создание конструкции печи, дающей возможность изготовления высококачественных крупноразмерных монокристаллов карбида кремния в непрерывном режиме, с высокими скоростями и в стабильных температурных условиях.

Для решения поставленной задачи в конструкцию печи введена специальная карусель. Карусель представляет собой вращающийся графитовый цилиндр с ячейками, размещенными по окружности вокруг оси вращения карусели. В ячейках установлены кристаллизаторы без крышек. В каждый кристаллизатор засыпано расчетное количество порошка SiC. Съемная крышка с кристаллом-затравкой (одна на все кристаллизаторы) установлена в зоне нагрева графитового нагревателя. Крышка устанавливается перед пуском печи и извлекается после завершения процесса роста монокристалла. Принцип действия печи основан на том, что для обеспечения непрерывного роста монокристалла к крышке кристаллизатора последовательно подводят (по мере истощения порошка SiC) все кристаллизаторы, размещенные на карусели. Карусель проворачивается вокруг своей оси на заданный угол при помощи механизма вращения. Для подвода верхнего среза кристаллизатора к нижнему срезу крышки (для стыковки) предусмотрен механизм подъема кристаллизатора. При этом прижим кристаллизатора к крышке обеспечивается пружиной, размещенной в механизме подъема. Загрузка кристаллизаторов в печь осуществляется через загрузочный люк с герметичной крышкой, предусмотренный в корпусе печи.

Приведенная конструкция печи позволит выращивать крупноразмерные монокристаллы SiC высокого качества в непрерывном режиме, причем с высокой скоростью роста и в стабильных температурных условиях.

Конструкции составных частей печи для эпитаксии карбида кремния приведены на чертежах. На фиг.1 приведен общий вид печи. На фиг.2 приведено устройство карусели. На фиг.3 и 4 разъяснено устройство и принцип действия одного из множества возможных вариантов механизма вращения карусели и механизма подъема кристаллизатора.

Печь для эпитаксии карбида кремния (см. фиг.1) состоит из корпуса 1 и крышки 2, снабженных рубашками водоохлаждения. Внутри корпуса установлены два графитовых нагревателя 3 и 4, предназначенные для раздельного разогрева кристаллизатора и его крышки. К нагревателям подведены медные водоохлаждаемые тоководы 5, изолированные от корпуса. Вокруг нагревателя в пазах торцевых тепловых экранов 6 и 7 концентрично установлены боковые тепловые экраны 8 из графита, предназначенные для ограждения стенок корпуса от теплового излучения нагревателей. Ниже теплового экрана 7 смонтирована графитовая карусель 9. На дне печи установлены механизм для вращения карусели 10 и механизм подъема кристаллизатора 11, а также патрубок 12, подсоединяемый к вакуумной установке. Для измерения температуры кристаллизатора при помощи пирометра служит смотровое окно 13. Загрузка кристаллизаторов осуществляется через загрузочный люк 14. В зоне нагрева нагревателя 3 установлена съемная крышка кристаллизатора 15. Печь снабжена системой водоохлаждения, электропитания, контрольно-измерительной аппаратурой.

Карусель (см. фиг.2) включает ячейки 16, размещенные по окружности вокруг оси вращения карусели 0-01. В ячейках установлены направляющие кольца 17 и кристаллизаторы 18 (без крышек) с исходным материалом - порошком SiC. Карусель смонтирована таким образом, чтобы при ее вращении оси кристаллизаторов 02-03 совпадали с осью симметрии 04-05 графитового нагревателя.

Карусель приводят во вращение при помощи механизма вращения 10, конструкция одного из возможных вариантов которого приведена на фиг.3. Механизм вращения состоит из неподвижного 19 и подвижного 20 полукорпусов, сопряженных между собой пазами и выступами 21, и закреплен на дне печи соосно оси вращения 0-01 карусели. При этом шлиц оси карусели входит в шлиц 22 оси 23 механизма вращения. Ось 23 вставлена в переходную втулку 24, приваренную ко дну корпуса печи. Для обеспечения герметичности между осью и переходной втулкой установлено уплотнительное кольцо 25, которое притянуто гайкой 26. На нижней части оси 23 установлен подвижный полукорпус 20, соединенный между собой шлицем. Неподвижный и подвижный полукорпусы прижимаются друг к другу пружиной 27. Для вращения карусели нижний полукорпус 20 оттягивают вниз (при этом сопрягаемые пазы и выступы 21 выходят друг из друга), проворачивают в нужную сторону на заданный угол (в конкретном случае - на 30 градусов) и отпускают. При этом карусель проворачивается на 30 градусов, устанавливая под нагревателем очередной кристаллизатор, пазы и выступы полукорпусов входят друг в друга и фиксируют карусель.

Для подачи кристаллизатора в зону нагрева нагревателя 4 и сопряжения его с крышкой, установленной в зоне нагрева нагревателя 3, служит механизм подъема кристаллизатора 11 (см. фиг.4). Механизм включает переходную втулку 28 (которая приваривается ко дну печи) с уплотнительным кольцом 29, корпус 30, в котором выполнен фигурный паз 31, и толкатель 32. Толкатель снабжен штифтами 33, которые входят в фигурный паз 31. По оси симметрии механизма подъема размещен шток 34 с опорной площадкой 35. Между толкателем и штоком установлена пружина сжатия 36. В исходном положении шток с толкателем находятся в крайнем нижнем положении, при этом штифты 33 выведены из фигурного паза 31. Механизм работает следующим образом. После вращения карусели на нужный угол толкатель 32 вместе со штоком 34 подают вверх. На определенной высоте опорная площадка 35 штока упирается в дно кристаллизатора 18. Дальнейший подъем штока вверх осуществляется вместе с кристаллизатором. После того, как кристаллизатор входит в зону нагрева нагревателя 4 и стыкуется с крышкой кристаллизатора 15, штифты 33 вводят в фигурный паз 31, а пружина 36 сжимается, обеспечивая прижим крышки с кристаллизатором. После этого толкатель 32 проворачивают вдоль своей оси вращения, и штифты 33, войдя в горизонтальную часть фигурного паза 31, фиксируют кристаллизатор в крайнем верхнем положении, прижав его к крышке с усилием, развиваемым пружиной 36.

В начале процесса роста монокристалла температуру подложки устанавливают выше, чем источника, и тонкий поверхностный слой подложки испаряется вместе с загрязнениями и поверхностными дефектами, затем температуру источника устанавливают выше, чем подложки, и начинается рост монокристалла на подложке из паров источника.

Печь для эпитаксии карбида кремния работает следующим образом.

Открывают крышку 2 и в зоне нагрева графитового нагревателя 3 устанавливают крышку кристаллизатора 15 с кристаллической затравкой; герметично закручивают крышку. Потом приступают к загрузке печи кристаллизаторами 18. Для этого откручивают крышку загрузочного люка 14 и в каждую ячейку 16 карусели 9 укладывают по кристаллизатору, на дне которого находится источник паров - порошок чистого SiC. Количество ячеек на карусели (соответственно, количество кристаллизаторов) зависит от размеров монокристалла, который необходимо получить. После загрузки всех кристаллизаторов крышку загрузочного люка плотно закрывают, и из полости печи через патрубок 12 при помощи вакуумной установки откачивают воздух. По достижении необходимого разрежения печь прогревают до температуры примерно 1450°С и поддерживают в этом режиме в течение 30 мин, тем самым осуществляя термообработку порошка и деталей, размещенных в полости печи. После этого поднимают кристаллизатор 18 до уровня крышки кристаллизатора 15 при помощи механизма подъема кристаллизатора 11, температуру исходного материала повышают до 1850°С, а температуру затравки до 2100°С. В печь вводят инертный газ (например, аргон). После этого начинается процесс роста монокристалла (примечание: режимы температуры и давления приведены приблизительные). В процессе роста монокристалла через расчетное время производят смену кристаллизаторов. Для этого при помощи механизма подъема кристаллизатора кристаллизатор с истощившимся порошком SiC опускают в свою ячейку на карусели, затем карусель при помощи механизма вращения 10 проворачивают на нужный угол. При этом следующий кристаллизатор со свежим SiC выставляется соосно оси крышки кристаллизатора и поднимается до ее уровня механизмом подъема кристаллизатора (см. фиг.1). Продолжается процесс роста монокристалла, после окончания которого отключают систему электропитания, понижают температуру печи до комнатной, а давление в печи доводят до атмосферного. После этого открывают крышку печи 2 и из нее извлекают крышку кристаллизатора с выросшим монокристаллом.

Изобретение относится к электротермическому оборудованию и предназначено, в частности, для производства монокристаллов карбида кремния эпитаксией из газовой фазы. Печь для эпитаксии карбида кремния включает водоохлаждаемый корпус с крышкой, нагреватели, тепловые экраны, кристаллизатор со съемной крышкой, смотровое окно, патрубок для вакуумирования, систему водоохлаждения, электропитания и контрольно-измерительную аппаратуру. Корпус печи снабжен люком для загрузки кристаллизаторов, а в полости печи установлена карусель, на которой по окружности размещены ячейки для кристаллизаторов, причем ось карусели соединена с механизмом ее вращения, а кристаллизаторы установлены с возможностью их подачи к съемной крышке, установленной в нагревателе, при помощи механизма подъема. Конструкция печи позволяет выращивать крупноразмерные монокристаллы SiC высокого качества в непрерывном режиме с высокой скоростью роста и в стабильных температурных условиях. 4 ил.

Печь для эпитаксии карбида кремния, включающая водоохлаждаемый корпус с крышкой, нагреватели, тепловые экраны, кристаллизатор со съемной крышкой, смотровое окно, патрубок для вакуумирования, систему водоохлаждения, электропитания и контрольно-измерительную аппаратуру, отличающаяся тем, что корпус печи снабжен люком для загрузки кристаллизаторов, а в полости печи установлена карусель, на которой по окружности размещены ячейки для кристаллизаторов, причем ось карусели соединена с механизмом ее вращения, а кристаллизаторы подаются к съемной крышке, установленной в нагревателе, при помощи механизма подъема.