УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВАКУУМНО-ПЛАЗМЕННОГО ОСАЖДЕНИЯ МАТЕРИАЛОВ С ИОННОЙ СТИМУЛЯЦИЕЙ Российский патент 2019 года по МПК C23C16/513 

Устройство для вакуумно-плазменного осаждения материалов с ионной стимуляцией относится к области технологических устройств для формирования пленочных покрытий различного целевого назначения и может быть использовано, например, при формировании электролитических слоев в технологии изготовления интегральных аккумуляторов, для обеспечения прочностных и теплозащитных характеристик инструментов и деталей конструкций в машиностроении, для защиты элементов химических реакторов, которые работают в агрессивных средах и в условиях высоких температур, а так же при создании новых композиционных и многокомпонентных материалов различного назначения.

Известен плазмохимический реактор низкого давления для травления и осаждения материалов, содержащий технологическую камеру, сопряженную со средствами откачки, в которой установлен подложкодержатель с первой продольной осью O-O1, на котором закреплена подложка, содержащее также геликонный источник плазмы, включающий разрядную камеру с первым торцом и вторым торцом, соленоидальную антенну, расположенную с внешней стороны разрядной камеры, крышку, расположенную со стороны первого торца разрядной камеры, а также газовую систему, сопряженную с крышкой, при этом источник плазмы в зоне второго торца разрядной камеры закреплен на технологической камере симметрично первой продольной оси O-O1, содержащее также магнитную систему, расположенную симметрично первой продольной оси O-O1 и включающую первую соленоидальную магнитную катушку и вторую соленоидальную магнитную катушку (патент RU 2293796). Это устройство выбрано в качестве прототипа предложенного решения. Существенным недостатком этого технического решения является неэффективное размещение соленодоидальных катушек, а именно, размещение их в зоне антенны. При таком размещении соленодоидальных катушек имеется возможность управлять характеристиками плазмы, в частности плотностью плазмы, только в зоне действия магнитных полей, то есть в разрядной камере, и достигать максимальных значений плотности плазмы возможно только в разрядной камере. Далее, на выходе из разрядной камеры плазма диффузно распространяется в технологическую камеру, где ее плотность значительно снижается. Такое техническое решение ухудшает функциональные возможности описанного устройства: в нем отсутствует возможность управлять характеристиками плазмы в зоне технологической камеры, отсутствует возможность управлять характеристиками осаждаемых покрытий, снижается равномерность и скорость осаждения покрытий. Кроме того металлические конструкционные материалы, из которых изготовлена технологическая камера аналога, разрушаются при взаимодействии с диффизионно расширяющейся плазмой в зоне технологической камеры и загрязняют продуктами разрушения поверхность подложек.

Технический результат изобретения заключается в том, что предлагаемое устройство позволяет управлять характеристиками плазмы в технологической камере, управлять характеристиками осаждаемых покрытий, увеличить скорость и равномерность процессов осаждения покрытий на подложке, а так же снижать загрязнения этих покрытий продуктами разрушения стенок технологической камеры.

Указанный технический результат достигается тем, что в устройство для вакуумно-плазменного осаждения материалов с ионной стимуляцией содержащем технологическую камеру, сопряженную со средствами откачки, в которой установлен подложкодержатель с первой продольной осью O-O1, на котором закреплена подложка, содержащее также геликонный источник плазмы, включающий разрядную камеру с первым торцом и вторым торцом, соленодоидальную антенну, расположенную с внешней стороны разрядной камеры, крышку, расположенную со стороны первого торца разрядной камеры, а также газовую систему, сопряженную с крышкой, при этом источник плазмы в зоне второго торца разрядной камеры закреплен на технологической камере симметрично первой продольной оси O-O1, содержащее также магнитную систему, расположенную симметрично первой продольной оси O-O1 и включающую первую соленодоидальную магнитную катушку и вторую соленоидальную магнитную катушку, введен, по меньшей мере, один первый магнетрон с продольной осью O-O2, направленный в сторону подложкодержателя, при этом ось O-O2 расположена под углом α к плоскости подложки, а магнитная система расположена с внешней стороны технологической камеры.

Существует вариант, в котором подложкодержатель установлен с возможностью вращения вокруг первой продольной оси O-O1 и подвижки вдоль ее посредством первого модуля перемещения.

Существует вариант, в котором, по меньшей мере, один первый магнетрон установлен с возможностью подвижки вдоль второй продольной оси O-O2 посредством второго модуля перемещения.

Существует вариант, в котором первая соленодоидальная магнитная катушка и вторая соленодоидальная магнитная катушка установлены с возможностью подвижки вдоль первой продольной оси O-O1 посредством соответственно третьего модуля перемещения и четвертого модуля перемещения.

Существует вариант, в котором на внутреннюю поверхность технологической камеры нанесено покрытие из термостойкого и химически стойкого материала.

Существует вариант, в котором размеры внутреннего диаметра реакционной камеры d1 и диаметра подложкодержателя d2 должны находиться в соотношении d2<0.7d1.

Существует вариант, в котором расстояние между подложкодержателем и вторым торцом разрядной камеры h₃ должно быть не более длины свободного пробега электрона, при этом должно выполняться соотношение h₃<L, где L=1/nq, n - концентрация атомов рабочих газов, q - значение сечения рассеяния электронов на атомах, усредненное по функциям распределения электронов по энергиям.

Существует вариант, в котором диаметр технологической камеры d3 и диаметр разрядной камеры d1 должны находиться в соотношении d3≥1,3-1,5d1.

Существует вариант, в котором в него включен второй магнетрон с продольной осью О-О3, направленный в сторону подложкодержателя, при этом ось О-О3 расположена под углом β к плоскости подложки, причем второй магнетрон установлен с возможностью подвижки вдоль третьей продольной оси О-О3 посредством пятого модуля перемещения.

На фиг. 1 изображена схема устройства для вакуумно-плазменного осаждения материалов с ионной стимуляцией в общем виде.

На фиг. 2 изображена конфигурация магнитных полей, создаваемых соленодоидальными катушками магнитной системы, расположенной с внешней стороны технологической камеры.

На фиг. 3 показано распределение значений тока на зонд I, Ма вдоль оси 0-01.

На фиг. 4 показаны результаты осаждения композита Si-Al (10%) при расположении подложкодержателя на расстоянии h3=250 мм.

На фиг. 5 показаны результаты осаждения композита Si-Al (10%) при расположении подложкодержателя на расстоянии h3=350 мм.

Устройство для вакуумно-плазменного осаждения материалов с ионной стимуляцией содержит технологическую камеру 1, сопряженную со средствами откачки 2, в качестве которых может быть использованы турбомолекулярный насос типа STPA1300CV производительностью 1300 л/с, форвакуумная система сухой откачки типа iHX100, дроссельная заслонка типа 65046-PHCG(VAT) а так же элементы измерения и регулирования вакуума. В технологической камере 1 установлен подложкодержатель 3 с первой продольной осью O-O1, на котором закреплена подложка 4, например кремниевая пластина диаметром 150 мм В качестве подложкодержателя 3 может быть использован металлический диск из нержавеющей стали диаметром 200 мм. Подложкодержатель 3 подключен к первому источнику питания 6 постоянного тока и второму источнику питания 7 переменного тока. Устройство для вакуумно-плазменного осаждения материалов с ионной стимуляцией содержит также геликонный источник плазмы 10, включающий разрядную камеру 11 с первым торцом 12 и вторым торцом 13 и соленодоидальной антенной 14, подключенной к третьему источнику питания 15. Разрядная камера 11 выполнена из диэлектрического материала, в качестве которого можно использовать изделия из кварца. Соленоидальная антенна 14 расположена с внешней стороны разрядной камеры 11. Крышка 16 расположена со стороны первого торца 12 разрядной камеры 11 и на ней установлена газовая система 17. В качестве соленоидальной антенны 14 можно использовать медную трубку диаметром 7-10 мм. В качестве газовой системы 17 можно использовать три газовые линейки, каждая из которых включает прецизионный электронный регулятор расхода газа РРГ-10 (производств ООО «Элточмаш», РФ) и коммутирующие электромагнитные клапаны. При этом геликонный источник плазмы 10 в зоне второго торца 13 разрядной камеры 11 закреплен на технологической камере 1 симметрично первой продольной оси O-O1. Устройство содержит также магнитную систему 20, расположенную симметрично первой продольной оси O-O1 и включающую первую соленоидальную магнитную катушку 21 и вторую соленоидальную магнитную катушку 23, в качестве которых можно использовать следующую конструкцию: каркас из немагнитного материала, на который намотана обмотка из медной проволоки диаметром 3 мм. Первая соленоидальная магнитная катушка 21 и вторая соленоидальная магнитная катушка 23 подключены к четвертому источнику питания 22, который может быть выполнен в виде двух самостоятельных модулей, как показано на фиг. 1. При этом магнитная система 20 расположена с внешней стороны технологической камеры 1. В устройство включен, по меньшей мере, один первый магнетрон 25 с продольной осью O-O2, направленный в сторону подложкодержателя 3, при этом ось O-O2 расположена под углом α к плоскости подложки 4. Угол α может быть в диапазоне 30°-60°. Первый магнетрон 25 подключен к пятому источнику питания 27.

Существует вариант, в котором подложкодержатель 3 установлен с возможностью вращения вокруг первой продольной оси O-O1 и подвижки вдоль ее посредством первого модуля перемещения 5, в качестве которого можно использовать сервопривод НМСА.303313.012 (производство ОАО НИИТМ, РФ).

Существует вариант, в котором, по меньшей мере, один первый магнетрон 25 установлен с возможностью подвижки вдоль второй продольной оси O-O2 посредством второго модуля перемещения 26, в качестве которого можно использовать сервопривод НМСА.303313.015 (производство ОАО НИИТМ, РФ).

Существует вариант, в котором первая соленоидальная магнитная катушка 21 и вторая соленоидальная магнитная катушка 23 установлены с возможностью подвижки вдоль первой продольной оси O-O1 посредством соответственно третьего модуля перемещения 28 и четвертого модуля перемещения 29, в качестве которых можно использовать сервопривод НМСА.303313.014 (производство ОАО НИИТМ, РФ).

Существует вариант, в котором на внутреннюю поверхность технологической камеры 1 нанесено покрытие из термостойкого и химически стойкого материала, в качестве которого можно использовать химическое анодирование металлических поверхностей.

Существует вариант, в котором размеры внутреннего диаметра реакционной камеры 11 d1 и диаметра подложкодержателя 3 d2 должны находиться в соотношении d2<0.7d1. При этом d1 может быть в диапазоне - 200-250 мм, а d2 может быть в диапазоне 150-200 мм,

Существует вариант, в котором расстояние между подложкодержателем 3 и вторым торцом 13 разрядной камеры 11 h₃ должно быть не более длины свободного пробега электрона, при этом должно выполняться соотношение h₃<L, где L=1/nq, n - концентрация атомов рабочих газов, q - значение сечения рассеяния электронов на атомах, усредненное по функциям распределения электронов по энергиям. При этом 350 мм ≥ h₃ ≥ 250 мм.

Существует вариант, в котором внутренний диаметр технологической камеры 1 d3 и внутренней диаметр разрядной камеры 11 d1 должны находиться в соотношении d3≥1,3-1,5d1. При этом d3 может быть в диапазоне 700 мм ≥ d3 ≥ 500 мм.

Существует вариант, в котором в устройство включен второй магнетрон 30 с продольной осью О-О3, направленный в сторону подложкодержателя 3, при этом ось О-О3 расположена под углом β к плоскости подложки 4. Угол β может быть в диапазоне 30°-60°. При этом второй магнетрон 30 установлен с возможностью подвижки вдоль третьей продольной оси О-О3 посредством пятого модуля перемещения 31 подключен к шестому источнику питания 32.

Устройство для вакуумно-плазменного осаждения материалов с ионной стимуляцией работает следующим образом:

1. Выполняют подготовительные операции, а именно:

- При помощи модулей перемещения 28 и 29 устанавливают расположение соленоидальных магнитных катушек 23 и 21, при котором верхний торец катушки 21 размещается в плоскости второго торца 13 разрядной камеры 11, а верхний торец катушки 23 размещается в плоскости подложкодержателя 3.

- При помощи модуля перемещения 5 устанавливают расстояние h3 в диапазоне 250-350 мм. в зависимости от конкретной технологической задачи.

- При помощи модулей перемещения 26 и 31 устанавливают расстояния h1 и h2 в диапазоне 100-300 мм. в зависимости от конкретной технологической задачи.

- На поверхность подложкодержателя 3 устанавливают подложку 4.

2. Включают в работу средства откачки 2 и производят откачку разрядной и технологической камеры до предельного разряжения 10^-4 Па.

3. Включают в работу газовую систему 17 и производят напуск рабочих газов для достижения в реакционной камере 11 и технологической камере 1 в диапазоне 0,5-1,5 Па в зависимости от конкретной технологической задачи.

4. Включают вращение подложкодержателя 3 вокруг оси O-O1.

5. Проводят плазменную очистку поверхности подложки 4, расположенную на подложкодержателе, для чего от третьего источника питания 15 подают напряжение на соленодоидальную антенну 14, вследствие чего в объеме разрядной камеры 11 загорается плазменный разряд, на поверхность подложки поступает поток энергетических частиц, которые и производят очистку ее поверхности. Длительность очистки обычно составляет 5-10 минут.

6. Включают смещение на подложкодержатель 3, для чего на него подают напряжение от первого источника питания 6 или от второго источника питания 7 в зависимости от конкретной технологической задачи.

7. Проводят процесс вакуумно-плазменного осаждения материала с ионной стимуляцией, путем магнетронного распыления, для чего от источников питания 27 и 32 подают напряжение на магнетроны 25 и 30 и одновременно на поверхность осаждаемого слоя поступает поток энергетических ионов, генерируемых в разрядной камере 10.

То, что в устройство для вакуумно-плазменного осаждения материалов с ионной стимуляцией включен, по меньшей мере, один первый магнетрон 25 с продольной осью O-O2, направленный в сторону подложкодержателя 3, при этом ось O-O2 расположена под углом α к плоскости подложки 4, a магнитная система 20 расположена с внешней стороны технологической камеры 1 приводит к тому, что это позволяет управлять характеристиками плазмы в технологической камере, управлять характеристиками осаждаемых покрытий, увеличить скорость и равномерность процессов осаждения покрытий на подложке, а так же снижать загрязнения этих покрытий продуктами разрушения стенок технологической камеры.

То, что подложкодержатель 3 установлен с возможностью вращения вокруг первой продольной оси O-O1 и подвижки вдоль ее посредством первого модуля перемещения приводит к тому, что обеспечивается возможность увеличения равномерности распределения материала по поверхности подложки 4 в процессе магнетронного осаждения. Кроме того перемещение подложкодержателя вдоль оси O-O1 позволяет регулировать положение подложкодержателя вдоль этой оси и располагать его на оптимальное для конкретного технологического процесса расстоянии h3, в то место, где будет наиболее оптимальные для данного технологического процесса характеристики плазмы. В нашем случае оптимальные характеристики, это те характеристики (конструктивные, электрофизические), которые обеспечивают необходимые технологические результаты процесса осаждения конкретного покрытия. Характеристики плазмы, в свою очередь, в значительной мере определяются конфигурацией магнитного поля, создаваемой положением соленоидальной катуки 21 и 23 и значением магнитной индукции (Гс), создаваемой током от источников питания 22. Как показано на фиг. 2 и 3 конфигурация магнитного поля и значения магнитной индукции (Гс) определяют характеристики плазмы в технологической камере 1 и в зоне обрабатываемой подложки 4. На различных расстояниях h3 в зависимости от магнитной индукции плазма имеет различные характеристики. В частности, например, максимальные значения тока на зонд в плазме I=2,2 ma при значении магнитной индукции 96 Гс имеют место на расстоянии h3 равном 350 мм. При увеличении этого расстояния при прочих равных условиях величина тока в плазме на зонд уменьшается. В зависимости от требований технологического процесса оптимальными могут быть различные значения расстояния h3. Так, например, при размещении подложки 4 на расстоянии h3=350 мм, токе на зонд I=2,2 ma и значении индукции магнитного поля 96 Гс формируется покрытие композита Si-Al (10%) в виде пористой структуры показанной на фиг. 5, а при расстоянии h3=250 мм, токе на зонд I=1,2 ma и том же значении магнитной индукции формируется более плотная структура, показанная на фиг. 4 Таким образом для получения пористых покрытий и покрытий более плотных оптимальные значения расстояния h3 будут различными. И в нашем случае это расстояние может регулироваться, что обеспечивает возможность управления характеристиками покрытий и кардинальному изменению их структуры в одном технологическом цикле.

То, что, по меньшей мере, один магнетронный источник 25 установлен с возможностью подвижки вдоль второй продольной оси O-O2 посредством второго модуля перемещения 26 приводит к тому, что обеспечивается возможность влиять на скорость и равномерность магнетронного осаждения материалов путем регулирования расстояния h1.

То, что первая соленоидальная магнитная катушка 21 и вторая соленоидальная магнитная катушка 23 установлены с возможностью подвижки вдоль первой продольной оси O-O1 посредством соответственно третьего модуля перемещения 28 и четвертого модуля перемещения 29 приводит к тому, что обеспечивается возможность управлять конфигурацией магнитных полей, формируемых при помощи первой 21 и второй 23 соленодоидальных катушек и, следовательно, обеспечивается возможность управлять характеристиками плазмы в технологической камере 1 и в области обрабатываемой подложки 4. В нашем случае обеспечивается возможность управлять характеристиками плазмы в технологической камере 1 и в области обрабатываемой подложки 4, а так же управлять характеристиками осаждаемых покрытий без перемещения подложкодержателя 3 вдоль первой продольной оси O-O1. Что в ряде случаев бывает необходимо в связи с конструктивными особенностями технологического оборудования.

То, что на внутреннюю поверхность технологической камеры 1 нанесено покрытие из термостойкого и химически стойкого материала приводит к тому, что уменьшается разрушение внутренней поверхности технологической камеры под действием энергетических частиц плазменного разряда, тем самым снижается загрязнение осаждаемого материала на поверхности обрабатываемой подложки 4, размещенной на подложкодержателе 3.

То, что размеры внутреннего диаметра разрядной камеры 11 d1 и внутреннегодиаметра подложкодержателя 3 d2 должны находиться в соотношении d2<0.7d1 приводит к более равномерному распределению плотности и энергии стимулирующих ионов, поступающих из плазмы на поверхность обрабатываемой подложки 4 и, следовательно, повышению равномерности характеристик осаждаемых покрытий на поверхности подложки 4.

То, что расстояние между подложкодержателем 3 и вторым торцом 13 разрядной камеры 11 h₃ должно быть не более длины свободного пробега электрона, при этом должно выполняться соотношение h₃<L, где L=1/nq, n - концентрация атомов рабочих газов, q - значение сечения рассеяния электронов на атомах, усредненное по функциям распределения электронов по энергиям приводит к тому, что в области поверхности подложкодержателя, размещенном на расстоянии h₃, соответствующему приведенному требованию, будет иметь место максимальная концентрация заряженной компоненты, формируемой в разрядной камере, поддерживаемой магнитными полями в технологической камере от катушек 21 и 23 и осуществляющей стимулирование процесса осаждения материала.

То, что внутренний диаметр технологической камеры 1 d3 и внутренний диаметр разрядной камеры 11 d1 должны находиться в соотношении d3≥1,3-1,5d1 приводит к оптимизации тепловой нагрузки на стенки технологической камеры и снижении воздействия на нее энергетической компоненты плазменного потока, формируемого в объеме разрядной камеры и поступающей в объем технологической камеры, и, в конечном счете снижении ее разрушения и уменьшения загрязнения поверхности осаждаемого слоя на подложке 4.

То, что в устройство включен второй подвижный магнетрон 30 с продольной осью О-О3, направленный в сторону подложкодержателя 3, при этом ось О-О3 расположена под углом β к плоскости подложки 4 приводит к тому, что при одновременной работе второго магнетрона 30 и первого магнетрона 25 повышается скорость осаждения материала на подложку. Кроме того, подключение второго магнетрона 30 и его участие в процессе осаждения значительно расширяет функциональные возможности устройства, поскольку появляется возможность осаждения многокомпонентных и слоистых структур.

Изобретение относится к вакуумно-плазменному осаждению покрытия. Устройство содержит технологическую камеру, в которой установлен подложкодержатель с подложкой, имеющий продольную ось О-О1, разрядную камеру с геликонным источником плазмы, закрепленным на технологической камере симметрично продольной оси О-О1, газовую систему, соленоидальную антенну, расположенную с внешней стороны разрядной камеры, и магнитную систему, расположенную с внешней стороны технологической камеры симметрично продольной оси О-О1 и включающую первую соленоидальную магнитную катушку и вторую соленоидальную магнитную катушку, выполненные с возможностью перемещения вдоль продольной оси О-О1. Подложкодержатель выполнен с возможностью вращения вокруг продольной оси О-О1 и перемещения вдоль нее. Устройство снабжено по меньшей мере одним магнетроном, направленным в сторону подложкодержателя, выполненным с возможностью ионной стимуляции процесса осаждения покрытия и размещенным с возможностью перемещения вдоль оси О-О2, расположенной под углом 30-60° к плоскости подложки. Обеспечивается увеличение скорости и равномерности осаждения покрытия на подложке, снижение загрязнения покрытия продуктами разрушения стенок технологической камеры. 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. Устройство для вакуумно-плазменного осаждения покрытия, содержащее технологическую камеру, в которой установлен подложкодержатель с закрепленной в нем подложкой, имеющий продольную ось О-О1, разрядную камеру с первым торцом, вторым торцом, крышкой, расположенной со стороны первого торца, и геликонным источником плазмы, расположенным в зоне второго торца разрядной камеры и закрепленным на технологической камере симметрично продольной оси О-О1, газовую систему, сопряженную с упомянутой крышкой, соленоидальную антенну, расположенную с внешней стороны разрядной камеры, и магнитную систему, расположенную симметрично продольной оси О-О1, отличающееся тем, что подложкодержатель выполнен с возможностью вращения вокруг продольной оси О-О1 и перемещения вдоль нее, при этом оно снабжено по меньшей мере одним магнетроном, направленным в сторону подложкодержателя, выполненным с возможностью ионной стимуляции процесса осаждения покрытия и размещенным с возможностью перемещения вдоль оси О-О2, расположенной под углом 30-60° к плоскости подложки, при этом магнитная система расположена с внешней стороны технологической камеры и включает первую соленоидальную магнитную катушку, выполненную с возможностью перемещения вдоль продольной оси О-О1, и вторую соленоидальную магнитную катушку, выполненную с возможностью перемещения вдоль продольной оси О-О1.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что размеры внутреннего диаметра разрядной камеры d1 и диаметра подложкодержателя d2 находятся в соотношении d2<0,7d1.

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что внутренний диаметр технологической камеры d3 и внутренний диаметр разрядной камеры d1 находятся в соотношении d3≥(1,3-1,5)d1.

4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно содержит два магнетрона.