Способ получения сегнетоэлектрических пленок ΒаSrTiO Российский патент 2019 года по МПК C23C14/16 C23C14/34 C23C14/58 

Изобретение относится к технологиям получения тонких пленок и может быть использовано для получения сегнетоэлектрических пленок Ba_1-xSr_xTiO₃ для мощной сверхвысокочастотной техники.

Известен способ (Патент №US 6346424) получения сегнетоэлектрических пленок Ba_1-xSr_xTiO₃ с диэлектрической проницаемостью (~200), путем отжига готового сегнетоэлектрического слоя в несколько стадий. На первом этапе отжига происходит быстрая термическая обработка в инертной атмосфере при температуре выше температуры подложки во время осаждения, на втором этапе происходит длительная термическая обработка в атмосфере кислорода при температуре выше температуры осаждения, но ниже температуры первого этапа. Известный способ позволяет добиться снижения токов утечки за счет восстановления кислородных вакансий во время отжига, однако диэлектрическая проницаемость данной пленки недостаточна для применения в электрически управляемых приборах современной сверхвысокочастотной электроники.

Известен способ (Заявка №WO 2007027535 (А2)) получения сегнетоэлектрических пленок Ba_1-xSr_xTiO₃ на подложке SiC с помощью импульсного осаждения из паровой фазы или с помощью процесса высокочастотного распыления мишени без нагрева подложки, с последующим этапом отжига при температуре выше 650°С. Известный способ позволяет добиться высоких скоростей роста, тем не менее, представлена низкая диэлектрическая нелинейность и значительные потери, что обусловлено низким качеством микроструктуры пленки. Для улучшения микроструктуры пленки в способе используется отжиг при высокой температуре, тем не менее, достигаемые диэлектрические характеристики недостаточны для применения в сверхвысокочастотной технике.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков к предлагаемому, является способ (Патент №2671614) получения сегнетоэлектрических пленок Ba_1-xSr_xTiO₃ путем распыления мишени состава Ba_1-xSr_xTiO₃ при нагреве подложки Аl₂О₃ с подслоем платины при температуре 700-900°С с периодическим прерыванием процесса распыления мишени. Общая длительность процесса осаждения определяется требуемой толщиной сегнетоэлектрического слоя. Известный способ позволяет добиться высокого значения диэлектрической нелинейности сегнетоэлектрической пленки.

Недостатком известного способа является использование дополнительного подслоя платины на подложке сапфира с недостаточно высоким коэффициентом теплопроводности, качество микроструктуры получаемых пленок, а также высокие значения диэлектрических потерь, что сужает диапазон применений данных пленок для сверхвысокочастотной (СВЧ) техники.

Задачей, решаемой изобретением, является разработка технологии получения сегнетоэлектрической пленки Ba_1-xSr_xTiO₃ высокого структурного качества, с высокой диэлектрической проницаемостью и нелинейностью (зависимостью диэлектрической проницаемости от внешнего электрического поля) при низких диэлектрических потерях для мощной СВЧ техники.

Поставленная задача решается за счет того, что в предлагаемом способе получения сегнетоэлектрических пленок Ba_1-xSr_xTiO₃ так же, как и в известном, распыляют мишень состава Ba_1-xSr_xTiO₃ при температуре 700-900°С с периодическим прерыванием распыления мишени через время, достаточное для создания сплошного сегнетоэлектрического слоя, на время, достаточное для отжига сплошного сегнетоэлектрического слоя, но, в отличие от известного способа, в качестве материала подложки используют монокристаллический карбид кремния политипа 6Н, характеризующийся высоким коэффициентом теплопроводности, а во время каждого этапа отжига сплошного сегнетоэлектрического слоя температуру подложки повышают, но не превышая максимальной рабочей температуры. Общая длительность процесса осаждения определяется требуемой толщиной сегнетоэлектрического слоя.

Достигаемым техническим результатом является высокая диэлектрическая нелинейность сегнетоэлектрической пленки при низких диэлектрических потерях на подложке с высокой теплопроводностью для мощной сверхвысокочастотной техники.

Изобретение поясняется чертежами, где на фигуре 1 представлены дифрактограммы сегнетоэлектрической пленки Ba_1-xSr_xTiO₃, полученной с периодическим прерыванием процесса распыления (промежуточный отжиг), и однослойной пленки, полученной в непрерывном процессе (без отжига), на карбиде кремния. На фигуре 2 представлены зависимости нормированной емкости (C(E_макс)/C(E=0)) и добротности Q (величина, обратная диэлектрическим потерям) от напряженности управляющего поля Е, измеренные на частоте 1,5 ГГц для конденсаторных структур на основе пленки, полученной предлагаемым способом, и на основе однослойной пленки.

Рассмотрим пример реализации предлагаемого способа. На первом этапе распыляют мишень состава Ва_0,4Sr_0,6TiO₃ на подложку карбида кремния в атмосфере кислорода при давлении 2 Па и температуре подложки в выбранном диапазоне температур, создавая сплошной сегнетоэлектрический слой. Диапазон температур подложки ограничен 700°С с одной стороны, что объясняется наличием посторонних полититанатных фаз при меньшей температуре, и 900°С с другой, что объясняется нестехиометрическим переносом компонентов мишени на подложку при более высокой температуре. Для первого этапа выбирается температура подложки 800°С. Длительность этапа распыления составляет 20 минут. На втором этапе процесс распыления мишени прерывается на 10 минут для отжига осажденного слоя сегнетоэлектрической пленки, а температура подложки повышается на значение 80°С (достаточное для смены механизма массопереноса: диффузия по поверхности сменяется массопереносом через газовую фазу), прочие технологические параметры не изменяются. По окончании процесса отжига температура подложки понижается до температуры первого этапа. Затем этапы повторяются несколько раз, для получения необходимой толщины сегнетоэлектрической пленки.

Суть предлагаемого метода состоит в температурном воздействии на тонкие слои сегнетоэлектрической пленки на подложке карбида кремния непосредственно в процессе напыления, что обеспечивает высокую ориентированность структуры и низкие диэлектрические потери пленки на подложке с высокой теплопроводность.

Из фигуры 1 видно, что пленка, полученная при использовании предлагаемого способа, проявляет преимущественно ориентированную структуру, тогда как однослойная пленка является поликристаллической. Для пленки, полученной предлагаемым способом, наличие рефлекса второго порядка (200) свидетельствует о (h00) преимущественной ориентации, а увеличение суммарной интенсивности пиков (100) и (200) говорит об улучшении ее кристаллического качества, что приводит к увеличению нелинейности и снижению диэлектрических потерь. Из фигуры 2 следует, что конденсаторная структура на основе сегнетоэлектрической пленки, полученной предлагаемым способом, имеет высокую диэлектрическую нелинейность, так как изменяет свою емкость в 2 раза под действием управляющего поля 50 В/мкм, при этом диэлектрические потери данного конденсатора не превышают 0,02 во всем интервале управляющих напряжений. Коммутационный фактор качества (введен О.Г. Вендиком и учитывает оптимальное соотношение между такими характеристиками, как диэлектрическая нелинейность и добротность конденсаторной структуры) подобной структуры составляет 2730, что больше известного метода (2035) при тех же управляющих напряженностях поля на 695 пунктов. Данное улучшение увеличивает диапазон применения конденсаторов на основе Ba_1-xSr_xTiO₃ сегнетоэлектрических тонких пленок в мощной СВЧ технике.

Использование данного метода позволяет получить сегнетоэлектрическую пленку высокого структурного качества без включения полититанатных фаз и с минимальным количеством дефектов за счет отжига тонких слоев пленки, и реализовать высокую нелинейность конденсаторных структур на ее основе при низких диэлектрических потерях на сверхвысоких частотах для мощной СВЧ техники за счет использования материала подложки с высокой теплопроводностью.

Изобретение относится к способу получения сегнетоэлектрической пленки Ba₁-_xSr_xTiO₃ и может быть использовано для мощной сверхвысокочастотной техники. На первом этапе распыляют мишень состава Ba_0,4Sr_0,6TiO₃ на подложку карбида кремния в атмосфере кислорода при давлении 2 Па и температуре подложки 700-900°С в течение времени, достаточного для создания сплошного сегнетоэлектрического слоя. На втором этапе процесс распыления прекращают и повышают температуру подложки на время, достаточное для отжига сплошного сегнетоэлектрического слоя. По окончании процесса отжига температуру подложки понижают до температуры первого этапа. Прочие технологические параметры не изменяют. Затем этапы повторяются несколько раз до получения необходимой толщины сегнетоэлектрической пленки. Технический результат состоит в получении сегнетоэлектрической пленки с высокой диэлектрической нелинейностью при низких диэлектрических потерях на подложке с высокой теплопроводностью для мощной сверхвысокочастотной техники. 2 ил., 1 пр.

Способ получения сегнетоэлектрических пленок Ba_1-xSr_xTiO₃ , включающий распыление мишени состава Ba_1-xSr_xTiO₃ при рабочей температуре подложки 700-900°С с периодическим прерыванием распыления мишени через промежуток времени, достаточный для создания сплошного сегнетоэлектрического слоя, на время, достаточное для отжига сплошного сегнетоэлектрического слоя, отличающийся тем, что в качестве материала подложки используют монокристаллический карбид кремния политипа 6Н, при этом во время каждого этапа отжига сплошного сегнетоэлектрического слоя температуру подложки повышают до температуры , не превышающей максимальную рабочую температуру .