Способ изготовления образцов фуллерена С для спектроскопии Российский патент 2019 года по МПК G01N1/32 C01B32/156 B82Y40/00 

Изобретение относится к способам подготовки образцов фуллерена C₆₀ для инфракрасной спектроскопии.

Инфракрасная спектроскопия - один из наиболее распространенных методов анализа примесного состава фуллерена C₆₀. Она позволяет контролировать уровень очистки C₆₀, большинство примесей в котором являются органическими соединениями, используемыми в процессе получения, очистки и обработки фуллерена. Многие колебания связей, характерных для таких соединений, проявляются в инфракрасном диапазоне спектра. В этом же диапазоне регистрируются и четыре колебания связей в C₆₀. разрешенных симметрией его молекулы.

Порошок C₆₀ неудобен для измерения спектров пропускания, поэтому обычно ограничиваются съемкой спектров отражения или поглощения, которые в ряде задач недостаточно информативны. Во многих случаях для аналитических целей больше подходит именно измерение спектров пропускания инфракрасного излучения.

Известен способ изготовления образцов C₆₀ для съемки спектров пропускания инфракрасного излучения [А.В. Баженов, Н.С.Сидоров, С.С.Хасанов, Т.Н. Фурсова, В.И. Орлов, А.Н. Изотов, А.А. Левченко, И.В. Слепцова. Монокристаллы C60, выращенные на земле и в космосе//Известия РАН. Серия Физическая, 2011, том 75, №8, с. 1092-1093] - аналог, в котором для приготовления образцов из фуллерена C₆₀ сначала выращивают монокристаллы фуллерита, а затем откалывают от кристалла тонкие пластинки, на которых и измеряется пропускание. Этот способ сложен из-за необходимости выращивания монокристаллов, кроме того, он не позволяет снимать спектры пропускания собственно фуллерена C₆₀.

Известен способ изготовления образцов C₆₀ для съемки спектров пропускания инфракрасного излучения [А.А. Суханов. Исследование межмолекулярных взаимодействий в твердофазных смесях C₆₀-галогенид щелочного металла и их водных растворах газа // Нефтегазовая геология. Теория и практика. - 2007. - Т.2. - статья №024 - http://www.ngtp.ru/rub/1/024.pdf] - прототип, в котором для съемки спектров пропускания изготавливается смесь бромида калия KBr и фуллерена C₆₀. Бромид калия имеет высокую и однородную прозрачность в диапазоне волновых чисел 4000-400 см^-1, что соответствует интервалу длин волн 2.5-25 мкм инфракрасного диапазона, в котором проявляются разрешенные колебания связей в C₆₀. Основным недостатком способа-прототипа является его сложность, обусловленная необходимостью приготовления смеси фуллерена и бромида калия. Кроме того, в описании прототипа указывается, что из-за гигроскопичности KBr в такой смеси наблюдается химическое взаимодействие, приводящее к образованию молекулярных комплексов, что регистрируется по особенностям инфракрасных спектров, состоящих в появлении дополнительных полос поглощения, обусловленных нарушением симметрии окружения молекул C₆₀. Такие особенности могут осложнять определение примесей в C₆₀.

Задачей настоящего изобретения является создание простого способа изготовления образцов фуллерена C₆₀ для съемки спектров пропускания инфракрасного излучения, не приводящего к появлению дополнительных полос поглощения в спектрах.

Поставленная задача решается за счет того, что фуллерен C₆₀ механически втирается в полированную поверхность подложки из кристаллического бромида калия.

Твердость фуллерена C₆₀ выше, чем у кристаллического KBr и за счет этого C₆₀ легко проникает в поверхность подложки и хорошо держится на ней, что обеспечивает слой C₆₀, достаточный для съемки спектра. На фотографии Фиг. 1 представлена полированная подложка из кристаллического KBr со слоем C₆₀ нанесенным таким образом.

На графике Фиг. 2 представлен спектр пропускания инфракрасного (ИК) излучения фуллерена C₆₀ высокой очистки, нанесенного на полированную подложку из бромида калия. В спектре хорошо видны четыре полосы разрешенных колебаний в C₆₀, отмеченные соответствующими значениями волновых чисел (528, 577, 1183 и 1429 см^-1). Спектр демонстрирует отсутствие дополнительных полос поглощения, обусловленных химическим взаимодействием, которые наблюдались при приготовлении образцов по способу-прототипу.

Пример. Порошок фуллерена C₆₀ механически втирают в полированную поверхность подложки из кристаллического KBr возвратно-поступательными движениями шпателя. Получен образец для спектроскопии, показанный на фотографии Фиг. 1

Таким образом, предложен простой способ изготовления образцов фуллерена C₆₀ для съемки спектров пропускания инфракрасного излучения, не приводящий к появлению дополнительных полос поглощения в спектрах.

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов и может быть использовано в инфракрасной спектроскопии. Образцы фуллерена C₆₀ для съемки спектров пропускания инфракрасного излучения изготавливают механическим втиранием порошка C₆₀ в полированную поверхность бромида калия. Способ прост и не приводит к появлению дополнительных полос поглощения в спектрах, что обеспечит повышение точности исследований. 2 ил.

Способ изготовления образцов фуллерена C₆₀ для спектроскопии, включающий изготовление образца, содержащего смесь бромида калия и фуллерена C₆₀, для съемки спектров пропускания инфракрасного излучения, отличающийся тем, что фуллерен C₆₀ механически втирают в полированную поверхность подложки из кристаллического бромида калия.