СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОСМЕТИЧЕСКОГО ГИДРОГЕЛЯ С ЭКСТРАКТОМ ПИГМЕНТОВ МИКРОВОДОРОСЛИ Российский патент 2019 года по МПК A61K8/84 A61K8/97 A61K8/9722 A61Q19/00 

Область техники

Изобретение относится к области парфюмерно-косметической промышленности и представляет собой способ получения гидрогеля с биологически активными веществами, на основе которого могут быть изготовлены косметические маски, обеспечивающие эффективный уход за кожей.

В качестве носителя используется композиция, состоящая из сшитого поливинилового спирта (ПВС) и ксантана с добавлением биологически активных веществ (хлорофиллы и его производные, каротиноиды и др., далее - экстракт суммарных пигментов (ЭСП)), полученных экстракцией из микроводоросли.

Уровень техники

Создание подобной косметической композиции на основе гидрогеля обусловлена, прежде всего, необходимостью решения проблемы эффективного увлажнения кожи с одновременной направленной доставкой активных действующих веществ (тонизирующих, противовоспалительных, антибактериальных и др.) как на поверхность, так и в толщу кожных покровов.

В настоящее время гидрогели изготавливают с использованием различных легкодоступных синтетических и натуральных полимеров, что обусловливает их широкое применение в биотехнологии, в производстве косметических и фармацевтических препаратов. Благодаря своей высокой водопоглощающей способности и биосовместимости они используются в качестве перевязочного материала для заживления ран, в качестве адсорбента водных растворов и физиологических жидкостей. Так же обширный функционал гидрогелей нашел применение в сельском хозяйстве, в производстве гигиенических, стоматологических, офтальмологических (контактные линзы) принадлежностей, в трансплантологии (имплантаты), а также в качестве трансдермальных систем в косметологической практике для направленной доставки биологически активных веществ через кожные покровы.

Известно несколько способов получения гидрогелей, содержащих в своем составе активные вещества.

В заявке США № US 20010053897 А1, авторы предлагают использовать в качестве носителя активных компонентов гидрогели, состоящие из как минимум двух сшитых высокомолекулярных олефиновых полимеров, содержащих карбоксильные группы. В качестве сшивающих агентов предпочтение отдается карбополам, таким как аллилпентаэритритол, диаллиловый эфир триметилолпропана и аллилсахароза. В изобретении предполагается, что гидрогель может содержать активные компоненты, такие как ароматизаторы, красители, пигменты, мази и др. Кроме того, гидрогель содержит нейтрализующий агент, а при необходимости и добавки сшивающего агента и ускорителя реакции сшивки. Авторами заявляется, что полученный гидрогель может использоваться не только как средство доставки активных компонентов в кожу, но и как средство для адсорбции различных загрязнений.

Недостатком данного способа являются высокая трудоемкость метода и необходимость использования сшивающих агентов, остаточные количества которых могут оказать негативное воздействие на кожу. Кроме того, влияние сшивающих агентов на нативное состояние пигментов недостаточно изучено, учитывая наличие ненасыщенных связей в молекулах последних.

В работе Alupei I.C. [и др.]. Superabsorbant hydrogels based on xanthan and poly(vinyl alcohol): 1. The study of the swelling properties // European Polymer Journal. 2002. №11 (38). C. 2313-2320. Alupei, Popa, Hamcerencu, & Abadie, 2002 был предложен способ получения суперабсорбента на основе гидрогеля из сшитого эпихлоргидрином ксантана и поливинилового спирта. Авторы синтезировали гидрогель толщиной 1 мм из суспензии двух полимеров с концентрацией 14% каждого из них при добавлении определенного количества эпихлоргидрина и гидроксида натрия.

В работе Alupei I.C. [и др.]. Xanthan and Polyvinyl alcohol) - Based Composite Films, as Supports for Chloramphenicol Immobilization // Eurasian Chemico-Technological Journal. 2001. №3 (3). C. 195. (Alupei, Popa, Hamcerencu, Savin, & Abadie, 2001) авторами предложен способ иммобилизации хлорамфеникола в гидрогеле, полученном из сшитого эпихлоргидрином ксантана и поливинилового спирта. Авторами работы описаны три способа иммобилизации активного компонента в полученном геле: первый способ заключается в постепенной диффузии активного компонента в структуру сухого гидрогеля до достижения равновесной концентрации; второй способ заключается в постепенной диффузии активного компонента в набухший гидрогель, третий способ основан на продолжительном (24 ч) элюировании набухшего гидрогеля раствором хлорамфеникола.

Недостатком вышеописанных способов является, прежде всего, использование токсичного сшивающего агента - эпихлоргидрина, остаточные концентрации которого могут оказать негативное воздействие, как на кожу, так и на организм в целом.

Раскрытие изобретения

Технической проблемой, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является создание гидрогеля с выраженными косметическими свойствами с эффективным механизмом доставки активного компонента за счет повышения стабильности липофильных пигментов в водной среде гидрогеля.

Технический результат заявленного изобретения заключается в том, что стабильность и активность липофильных пигментов в водной среде гидрогеля увеличивается: за счет использования стабилизирующей смеси додеканола с этанолом, физической сшивке молекул поливинилового спирта и ксантана методом замораживания-оттаивания и того что, в составе гидрогеля отсутствуют агрессивные вещества.

Для достижения технического результата предложен Способ получения косметического гидрогеля с экстрактом пигментов микроводоросли, характеризующийся тем, что экстрагируют ацетоном пигменты микроводоросли, отгоняют ацетон, добавляют к полученному осадку смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1, приготовляют водный раствор полимеров ксантана и поливинилового спирта при их массовом соотношении 1:1 путем растворения порошков указанных полимеров в воде при непрерывном перемешивании не менее 3 ч и температуре не менее 70°С с последующим охлаждением до комнатной температуры, добавляют экстрагированные пигменты микроводоросли в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1 в полученный водный раствор полимеров ксантана и поливинилового спирта, осуществляют сшивку указанных полимеров по меньшей мере 1 циклом замораживания-оттаивания с последующим высушиванием.

Совокупность приведенных выше существенных признаков приводит к тому, что:

- повышается стабильность липофильных пигментов в водной среде гидрогеля за счет использования стабилизирующей смеси додеканола с этанолом;

- в составе гидрогеля отсутствуют агрессивные вещества, что, например, позволяет использовать гидрогель в качестве косметической маски даже для чувствительной кожи;

- за счет насыщения гидрогеля водным раствором в процессе нанесения на кожные покровы высвобождаются биологически-активные соединения -экстракт пигментов микроводоросли, обладающий антибактериальным, антиоксидантным, противовоспалительным и иммуномодулирующим действием. Таким образом, достигается комплексное благоприятное воздействие на кожу за счет проявления вышеперечисленных эффектов.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 показан спектр поглощения ЭСП в ацетоне;

На фиг. 2 изображены спектры поглощения индивидуальных каротиноидов в ацетоне;

На фиг. 3 изображены спектры поглощения хлорофиллов в ацетоне;

На фиг. 4 показан спектр поглощения ЭСП в смеси растворителей додеканол-этанол (1:1);

На фиг. 5 показан процесс образования водородных связей гидроксильных групп поливинилового спирта с карбоксильными и гидроксильными группами ксантана;

На фиг. 6 представлен спектр поглощения высвобожденных из гидрогеля пигментов в смеси растворителей додеканол-этанол (1:1)

Осуществление и примеры реализации изобретения

Поливиниловый спирт (ПВС, PVA) - относится к термопластичным полимерам с микрокристаллической структурой. ПВС растворим в горячей воде, так как большая часть его гидроксильных групп связана между собой водородными связями. Он устойчив в маслах, разбавленных кислотах и щелочах. В качестве сырья для производства косметических средств используются поливиниловые спирты высокой степени очистки с молекулярной массой от 22 до 220 кДа, которые чаще всего используются в качестве пленкообразователя Пучкова, Т.В. (2017). Основы косметической химии. (Т. В. Пучкова, Ed.) (3rd ed.). Москва. Кроме того ПВС используется как ингредиент в производстве текстильных, упаковочных, медицинских изделий и материалов. Главными характеристиками ПВС являются его полукристаллический характер и сильная тенденция проявлять как внутри-, так и межмолекулярные водородные связи. Кроме того, водные растворы ПВС могут превращаться в физические термообратимые гидрогели в зависимости от условий проведения синтеза Yokoyama, F., Masada, I., Shimamura, K., Ikawa, Т., & Monobe, K. (1986). Morphology and structure of highly elastic poly (vinyl alcohol) hydrogel prepared by repeated freezing-and-melting. Colloid and Polymer Science, 264(7), 595-601 (Yokoyama, Masada, Shimamura, Ikawa, & Monobe, 1986). ПВС-гидрогели, так же называемые криогелями, полученные из разбавленных водных растворов ПВС путем неоднократного замораживания при -20°С, а затем оттаивания при комнатной температуре, проявляют ряд интересных физических и физико-химических свойств, таких как хорошо выраженная адсорбция различных жидкостей, стабильность при комнатной температуре и устойчивость к деформации.

Ксантановая камедь (ксантан, XNT) - нетоксичный полисахарид микробиологического происхождения, одобренный в качестве пищевой добавки без количественных ограничений, нашел широкое применение в самых разных отраслях промышленности, включая пищевую, нефтедобывающую, косметическую и фармацевтическую промышленность. Ксантан демонстрирует исключительную эффективность в качестве основного компонента средств для ухода за кожей, является гелеобразователем. Используется в качестве стабилизатора эмульсий и суспензий, проявляет устойчивость к воздействию различных ферментов, электролитов, изменению ионной силы, температуры. При растворении образует растворы с высоким коэффициентом вязкости, которые характеризуются псевдопластическими реологическими свойствами (при увеличении сдвигового усилия резко понижается вязкость, после снятия усилия начальная вязкость восстанавливается), что улучшает сенсорные качества и сохранность конечных продуктов Пучкова Т.В. Энциклопедия ингредиентов для косметики и парфюмерии // М.: Школа косметических химиков. 2015 и Пучкова Т.В. Основы косметической химии / Т.В. Пучкова, под ред. Т.В. Пучкова, 3-е изд., Москва:, 2017. 304 с. Увеличение вязкости растворов и суспензий проявляется даже при низких концентрациях ксантана, придавая композициям устойчивую густую консистенцию, что обусловливает его применение в качестве натурального загустителя. В косметических композициях ксантан также может использоваться в качестве связующего компонента, кондиционирующего кожу агента и эмульгатора.

За счет большой молекулярной массы и способности к пленкообразованию, как и большинство соединений полисахаридной природы, ксантан действуют поверхностно, обеспечивая удержание влаги в эпидермисе и тем самым его увлажнение, что в свою очередь способствует усилению механизмов естественной защиты кожи Russ, N., & Kasper, D. S. (2017). Xanthan Gum as natural thickener in face masks. Jungbunzlauer.(Russ & Kasper, 2017), Mayuree Kanlayavattanakul, Nattaya Lourith. Biopolysaccharides for Skin Hydrating Cosmetics/ from book Polysaccharides Bioactivity and Biotechnology, 2015, pp. 1867-1892.

Таким образом, совмещение полезных свойств вышеописанных полимерных соединений посредством синтеза из них гидрогеля - является актуальной задачей с целью последующего использования его в качестве основы для создания косметической композиции. Этот факт обусловлен следующими преимуществами, а именно:

Постепенное высвобождение введенных активных субстанций;

Устойчивость компонентов гидрогеля к окислению без дополнительного введения антиоксидантов;

Гипоаллергенность;

Хорошая биосовместимость;

Высокая увлажняющая способность;

Некомедоногенность;

Кислородная проницаемость;

Инертность по отношению к активным компонентам.

Использование экстракта биологически активных веществ (хлорофилла, каротиноидов и др.), выделенных из микроводоросли Chlorella vulgaris GKV1 в качестве основного действующего компонента в гидрогелевой композиции, обусловлено, прежде всего, их подтвержденным положительным космецевтическим эффектом, отмеченным в значительном количестве публикаций например: ARDAU В. Research on the use of chlorophyll // Rivista di chirurgia e medicina. 1951. №5 (3). C. 302.; BERNARDI A. Medical properties of chlorophyll. // Bollettino chimico farmaceutico. 1951. №9 (90). C. 356-361; Chakdar H., Pabbi S. Algal Pigments for Human Health and Cosmeceuticals / H. Chakdar, S. Pabbi, Elsevier B.V., 2017. 171-188 c; PERINOTTO, G. (1955). Notes on chlorophyll and its therapeutic properties. Minerva Medica, ZINZIUS, J. (1953). [Chlorophyll in medical cosmetics.]. Zeitschrift Fur Haut- Und Geschlechtskrankheiten, 14(4), 123-125. (ARDAU, 1951; BERNARDI, 1951; Chakdar & Pabbi, 2017; PERINOTTO, 1955; ZINZIUS, 1953). Благоприятное действие пигментов на кожные покровы является следствием их высокой антиоксидантной активности, дерматопротекторного и иммуномодулирующего действия, и немаловажной задачей в косметологии является направленная доставка этих веществ в кожные покровы в неизменном виде. Для решения этой задачи наиболее часто используются различные крема, маски и другие средства для ухода за кожей, содержащие в себе активные компоненты.

Заявляемое изобретение направлено на решение проблемы доставки биологически активных компонентов в неизменном виде через кожные покровы посредством получения гидрогеля с использованием ксантана и поливинилового спирта с одновременным включением в него предварительно полученных активных компонентов в виде экстракта суммарных пигментов.

Предложенный способ заключается в получении гидрогеля посредством сшивания ксантана и поливинилового спирта, взятых при их массовом соотношении 1:1, с включением в его состав раствора активного действующего компонента, обладающего антимикробным, иммуномодулирующим и противовоспалительным эффектом, в результате чего образуется гидрогелевая косметическая композиция.

В качестве компонентов для получения гидрогеля используются водные 2,5%-ые растворы поливинилового спирта и ксантана.

В качестве способа сшивания полимерных молекул поливинилового спирта и ксантана используется как минимум один цикл замораживания-оттаивания при температуре -10°С и 35°С соответственно.

В качестве активного действующего компонента используется экстракт пигментов микроводоросли Chlorella vulgaris GKV1 (хлорофилл, феофитин, смесь каротиноидов: бета-каротин, лютеин, виолаксантин, неоксантин).

В качестве растворителя активного действующего вещества используется смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1.

Активный действующий компонент иммобилизуется до синтеза гидрогеля путем внесения в раствор полимеров (ПВС и ксантан) раствора пигментов в смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1.

Способ получения заключается:

1. В экстракции пигментов (хлорофиллы, феофитин, смесь каротиноидов: бета-каротин, лютеин, виолаксантин, неоксантин) из микроводоросли ацетоном с последующей отгонкой ацетона на роторном испарителе и переводом (растворением) пигментов в смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1.

2. Отборе навесок порошков поливинилового спирта (ПВС, PVA) и ксантановой камеди (ксантан, XNT) с последующим растворением в дистиллированной воде при температуре не менее 70°С, при одновременном перемешивании не менее 3 часов и остыванием до комнатной температуры.

3. Добавлении полученного раствора суммарных пигментов в смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1 в полученный раствор поливинилового спирта и ксантана при постоянном перемешивании с последующим замораживанием, оттаиванием и высушиванием до воздушно сухого состояния.

Экстракт суммарных пигментов можно получить различными способами, из соответствующих групп фототрофных микроорганизмов например, используя различные органические растворители или сверхкритические жидкости:

в примере реализации экстракт выделялся из микроводоросли Chlorella vulgaris GKV1 следующими последовательными стадиями:

- разрушение клеточной стенки производилось перетиранием биомассы пестиком в ступке в смеси кварцевого песка и ацетона;

- центрифугирование проводилось в течение 5 мин при 7500 об/мин;

- декантация надосадочной части для отделения кварцевого песка и остатков биомассы.

Приведенный ниже пример иллюстрирует вариант заявленного изобретения, но не ограничивает его.

Пример

Для осуществления заявляемого способа можно использовать широкий спектр фототрофных микроорганизмов, характеризующихся высокой продуктивностью по выработке соответствующих пигментов.

В качестве организма продуцента пигментов была выбрана микроводоросль Chlorella vulgaris GKV1, которая характеризуется высокой продуктивностью по сухой биомассе и по содержанию пигментов.

Выращивание микроводоросли Chlorella vulgaris

Микроводоросль Chlorella vulgaris GKV1 выращивали на питательной среде, состоявшей из (г/л): KNO₃, 1,25; KН₂РO₄, 1,25; MgSO₄⋅7H₂O, 1; СаСl₂, 0,0835; Н_{3 В}О₃, 0,1142; FeSO₄⋅7H₂O, 0,0498; ZnSO₄⋅7H₂O, 0,0882; MnCl₂⋅4H₂O, 0,0144; MoO₃, 0,0071; CuSO₄⋅5H₂O, 0,0157; Co(NO₃)2⋅6H₂O, 0,0049; EDTA-2Na, 0,5. Начальное значение среды для культивирования рН 7. Инокулят готовился в колбах Эрленмейера на 250 мл, а затем проводили культивирование в колбах на 1000 мл и на 5000 мл. Культивирование вели при постоянном перемешивании среды за счет барботирования атмосферного воздуха (250 мл/мин) при постоянной температуре (24±1°С) и круглосуточном освещении 3000 лк. Биомассу микроводоросли (с концентрацией 20-10⁶ кл/мл) собирали в конце экспоненциальной фазы.

Выделение экстракта суммарных пигментов из биомассы

В качестве активного действующего компонента в составе гидрогеля, обладающего комплексным космецевтическим эффектом, была выбрана смесь суммарных пигментов биомассы микроводоросли вида Chlorella vulgaris, штамм GKV1.

На первом этапе исследований была проведена экстракция суммарных пигментов из биомассы Chlorella vulgaris GKV1 с использованием ацетона согласно Lichtenthaler Н.К. Chlorophylls and Carotenoids: Pigments of Photosynthetic Biomembranes // Methods in Enzymology. 1987. №С (148). С. 350-382. (Lichtenthaler, 1987).

Для экстракции пигментов была взята навеска влажной биомассы микроводоросли Chlorella vulgaris GKV1, в которую добавили кварцевый очищенный песок и 5 мл ацетона. В процессе растирания и измельчения биомассы в ступке пестиком проводилась экстракция пигментов ацетоном с последующим центрифугированием в течение 5 мин при 7500 об./мин до осаждения песка и остатков биомассы. Надосадочная часть смеси пигментов в ацетоне переносилась в отдельную колбу. Экстракция, включающая в себя добавление ацетона, растирание в ступке и центрифугирование проводились не менее 10-ти раз до полного обесцвечивания остатков биомассы. Объем экстракта довели ацетоном до 50 мл. С использованием спектрофотометра измерялись спектры поглощения экстрагированной смеси суммарных пигментов, согласно которому присутствуют максимумы поглощения при 413, 431, 452, 614 и 663 нм. Сопоставление литературных данных показывает наличие максимумов поглощения при 430, 617 и 663 нм, что соответствует максимумам поглощения хлорофилла а, а 454 нм -хлорофилла b Lichtenthaler, Н. К., & Buschmann, С.(2001). Chlorophylls and carotenoids: Measurement and characterization by UV-VIS spectroscopy. Current Protocols in Food Analytical Сhemistry. (Lichtenthaler & Buschmann, 2001) Фиг. 1.

Тонкослойная хроматография (TCX) экстракта смеси суммарных пигментов Для качественной и количественной идентификации пигментного состава экстракта проводили препаративную тонкослойную хроматографию на пластине с закрепленным слоем силикагеля (TLC Silica gel 60 F254 (Merck, Германия)), подвижная фаза - гексан-ацетон при объемном соотношении 1:1. Результаты анализа, идентификации пигментов СИ. vulgaris после препаративной ТСХ представлены в Таблице 1.

Идентификация и анализ разделенных пигментов после ТСХ

После разделения пигментов на пластинке лабораторным скальпелем удаляли семь цветных слоев силикагеля, каждый слой помещали в отдельную пробирку Эппендорфа, добавляя по 1 мл ацетона для перевода пигментов из силикагеля в раствор. Полученные суспензии центрифугировали в течение 5 мин, при 10500 об./мин для осаждения силикагеля. Методом декантации отделяли надосадочную жидкость и далее на спектрофотометре снимали спектры поглощения надосадочной части, по λ_max качественно идентифицировали пигменты, результаты анализа представлены на фиг. 2 и 3. спектр поглощения выделенных пигментов в ацетоне.

Исходя из сопоставления данных препаративной ТСХ с лит.данными был идентифицирован состав пигментов микроводоросли, состоящий из хлорофиллов и его производного (феофитин а), хлорофилла b и каротиноидов (лютеин, виолаксантин, неоксантин, β-каротин).

В соответствии с методикой количественного определения содержания пигментов, описанной в работе Lichtenthaler, Н.K., & Buschmann, С.(2001). Chlorophylls and carotenoids: Measurement and characterization by UV-VIS spectroscopy. Current Protocols in Food Analytical Chemistry.(Lichtenthaler & Buschmann, 2001) были определены концентрации соответствующих пигментов в полученном гидрогеле:

С целью предотвращения кристаллизации и последующего разрушения пигментов в геле при температуре хранения 4°С был проведен эксперимент по подбору оптимального соотношения смеси додеканол-этанол. Результаты эксперимента приведены в таблице 2:

Агрегатное состояние систем растворителей додеканол-этанол при различных объемных соотношениях

Таким образом, объемное соотношение компонентов в смеси додеканол-этанол 1:1 обеспечивает сохранение жидкого агрегатного состояния при температуре 4°С, что обеспечивает высокую сохранность пигментов в составе гидрогеля.

Перевод пигментов в смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1.

Для перевода ЭСП в нейтральный растворитель исходный экстракт в ацетоне объемом 20 мл помещали в круглодонную колбу емкостью 25 мл, отгоняли ацетон под вакуумом на роторном испарителе при 30°С. К полученному в результате отгонки осадку пигментов добавляли 2 мл смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1. Снимали спектры поглощения экстрагированной смеси суммарных пигментов в полученном растворе. Полученные спектры подтверждают сохранение структуры пигментов в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1 Спектры поглощения ЭСП в смеси растворителей додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1 показаны на Фиг. 4

Получение гидрогеля PVA(2,5%)-XNT(2,5%') с экстрактом микроводоросли в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1

Синтез гидрогеля из смеси поливинилового спирта и полисахарида ксантана при их массовом соотношении 1:1 с исходной концентрацией каждого полимера 2,5% масс.(Gorin et al., 2018) проводили с использованием методики замораживания-оттаивания, разработанной на основе публикаций Afghan N. 2016 Mechanical Properties of Poly (vinyl alcohol) Based Blends and Co.pdf / N. Afghan, 2016. 1-95 c; Alupei I.C. [и др.]. Superabsorbant hydrogels based on xanthan and polyvinyl alcohol): 1. The study of the swelling properties // European Polymer Journal. 2002. №11 (38). C. 2313-2320.; Giannouli P., Morris E.R. Cryogelation of xanthan // Food Hydrocolloids. 2003. №4 (17). C. 495-501. (Afghan, 2016; Alupei et al., 2002; Giannouli & Morris, 2003) Процесс образования водородных связей гидроксильных групп поливинилового спирта с карбоксильными и гидроксильными группами ксантана показан на Фиг. 5.

Для этого навески порошков ПВС и ксантана массой каждая по 0,125 г (массовое соотношение 1:1) смешали и растворили в дистиллированной воде объемом 10 мл (5% раствор полимеров), нагретой до температуры не менее 70°С на магнитной мешалке, при постоянном перемешивании 360 об./мин. Синтез проводили не менее 3 ч при поддержании температуры и перемешивании. После проведения синтеза отключили нагрев, раствор охладили до комнатной температуры и при непрерывном перемешивании далее в течении 3 мин добавляли 1 мл ЭСП в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1. Раствор окрасился в насыщенный темно-зеленый цвет.

Далее полученный раствор переносили в пластиковую чашку Петри и подвергали одному циклу замораживания (при -10°С) в течение 12 ч. Оттаивание и полное высыхание гидрогеля проводилось на протяжении двух суток в суховоздушном термостате при 30°С.После высушивания гидрогель приобрел пленочную структуру, а его масса составляла 0,5041 г.

Анализ ЭСП после синтеза гидрогеля PVA(2.5%)-XNTY2,5%)+ЭСП в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1

Для исследования процесса высвобождения пигментов при насыщении гидрогеля был отобран образец гидрогеля площадью 1 см² и массой 0,0385 г. Этот образец погрузили в 2 мл дистиллированной воды, через 30 мин образец полностью растворился. В ходе опыта было отмечено окрашивание полученной смеси из воды и растворенного гидрогеля в салатовый цвет, что свидетельствует о переходе пигментов из гидрогеля в раствор, оказывая тем самым космецевтическое воздействие при нанесении на кожные покровы. Методом экстракции из водного раствора ЭСП переводили в смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1. Для этого к полученному раствору добавляли 2 мл смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1, центрифугировали 4 мин, 10500 об./мин. После чего снимали спектры поглощения надосадочной части в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1 (Фиг. 5), которые свидетельствуют о сохранении структуры пигментов после высвобождения из гидрогеля в водный раствор.

Спектр поглощения высвобожденных из гидрогеля пигментов в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1 Фиг. 6.
Таким образом, в предложенном изобретении удалось разработать новый способ получения косметического гидрогеля с высокой сохранностью нативной структуры пигментов и эффективным механизмом высвобождением экстракта при увлажнении водными растворами.

Изобретение относится к области косметической промышленности. Предложен способ получения косметического гидрогеля с экстрактом пигментов микроводоросли, в соответствии с которым: экстрагируют ацетоном пигменты микроводоросли; отгоняют ацетон; добавляют к полученному осадку смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1; готовят водный раствор полимеров ксантана и поливинилового спирта (ПВС) при их массовом соотношении 1:1 путем растворения порошков указанных полимеров в воде при непрерывном перемешивании не менее 3 ч и температуре не менее 70°С с последующим охлаждением до комнатной температуры; добавляют экстрагированные пигменты микроводоросли в указанной смеси додеканол-этанол в полученный водный раствор полимеров ксантана и ПВС; осуществляют сшивку указанных полимеров по меньшей мере 1 циклом замораживания-оттаивания с последующим высушиванием. Изобретение обеспечивает увеличение стабильности и активности липофильных пигментов в водной среде гидрогеля. 6 ил., 2 табл.

Способ получения косметического гидрогеля с экстрактом пигментов микроводоросли, характеризующийся тем, что экстрагируют ацетоном пигменты микроводоросли, отгоняют ацетон, добавляют к полученному осадку смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1, приготовляют водный раствор полимеров ксантана и поливинилового спирта при их массовом соотношении 1:1 путем растворения порошков указанных полимеров в воде при непрерывном перемешивании не менее 3 ч и температуре не менее 70°С с последующим охлаждением до комнатной температуры, добавляют экстрагированные пигменты микроводоросли в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1 в полученный водный раствор полимеров ксантана и поливинилового спирта, осуществляют сшивку указанных полимеров по меньшей мере 1 циклом замораживания-оттаивания с последующим высушиванием.