СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГЛИЦЕРИДОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ Российский патент 2020 года по МПК C07C67/03 C11C3/06 

Настоящее изобретение относится к получению моноглицеридов высших жирных кислот, которые широко используются в качестве добавок во многих отраслях пищевой промышленности, например, в качестве эмульгаторов для получения кремов, сыров, сыроподобных продуктов, закусок, десертов, кондитерских изделий и промежуточных пищевых продуктов.

Моноглицериды в промышленности получают методом глицеролиза растительных масел и жиров, животных жиров, а также гидрогенизированных масел и жиров в присутствии катализаторов, однако, сам по себе процесс глицеролиза не дает возможность получить конечный продукт с высоким содержанием моноэфиров. Для получения продукта требуемого качества важной стадией является стадия выделения их из реакционной смеси.

Из Уровня техники известен способ получения моноглицеридов жирных кислот, заключающийся в глицеролизе рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел при температуре до 245°С и перемешивании, в присутствии 0,3% щелочного катализатора (гидроксида калия или оксида кальция), с последующим охлаждением реакционной массы до 125°С и нейтрализацией ортофосфорной кислотой, отделением катализаторного шлама и непрореагировавшего глицерина на центрифуге, после чего фракцию моно- и диглицеридов с содержанием моноэфиров не менее 50% направляют на трехступенчатую молекулярную дистилляцию для получения продукта с содержанием моноглицеридов не менее 90%. Молекулярная дистилляция осуществляется в тонкопленочном испарителе и проводится в три стадии: первая стадия при нагревании до 140°С и остаточном давлении 1-2 мм рт.ст., вторая стадия при нагревании до 160°С и остаточном давлении 0,1-0,3 мм рт.ст., третья стадия при нагревании до 210°С и остаточном давлении 0,01-0,03 мм рт.ст. (Арутюнян Н.С., Аришева Е.А., Янова Л.И., Захарова И.И., Меламуд И.Л. Технология переработки жиров. М.: Агропромиздат,1985. - С. 353-356).

Недостатками указанного способа являются: необходимость нейтрализации катализатора, что не позволяет использовать его вторично; высокие энергетические затраты на стадиях глицеролиза и молекулярной дистилляции; применение сложного и дорогостоящего оборудования для молекулярной дистилляции.

Задачей настоящего изобретения является устранение вышеуказанных недостатков.

Технический результат заключается в упрощении способа, снижении энергетических затрат и увеличении выхода получаемого продукта. Технический результат достигается тем, что способ получения моноглицеридов жирных кислот, включает одновременную загрузку в реактор, оборудованный устройством перемешивания, термометром и газовым отводом, рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел, глицерина и щелочного катализатора. Глицеролиз осуществляют перемешиванием и нагреванием при температуре до 200°С-240°С в течение 4 часов, охлаждением реакционной смеси до 160°С, нейтрализацией ортофосфорной кислотой и последующим охлаждением до 85°С.

Реакционная смесь смешивается с полярным органическим растворителем при перемешивании и нагревании до температуры 25-60°С с последующим добавлением воды, охлаждением полученной смеси до 5-10°С и отделением выпавшего осадка смеси ди- и триглицеридов. Далее раствор отфильтровывают, отгоняют растворители, остаток, содержащий 75-95% моноглицеридов охлаждают и осуществляют сушку.

В соответствии с частными случаями осуществления изобретение может иметь следующие частные случаи выполнения.

В качестве рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел могут быть использованы следующие масла и жиры: частично или полностью гидрогенизированное пальмовое масло и его фракции, частично или полностью гидрогенизированные рапсовое, подсолнечное, соевое, кукурузное масла; рафинированные свиной и говяжий жиры.

В качестве щелочного катализатора используют гидроксид натрия (NaOH), или гидроксид калия (KОН), или оксид кальция (СаО), или гидроксид кальция (Са(ОН)₂, или оксид магния (MgO).

В качестве растворителей используют одно из следующих веществ либо их смесь: частично либо полностью смешивающиеся с водой кетоны, включая, но не ограничиваясь: ацетон, метилэтилкетон, диэтилкетон; частично либо полностью смешивающиеся с водой спирты, включая, но не ограничиваясь: метанол, этанол, пропанол, изопропанол, и др. В исходных компонентах соотношение частично смешивающихся с водой кетона или спирта составляет 1:10-1:100.

В исходных компонентах соотношение полностью смешивающихся с водой кетона или спирта составляет 1:3-1:10.

Избыток непрореагировавшего глицерина от реакционной среды могут осуществлять с помощью сепарирования.

Избыток непрореагировавшего глицерина от реакционной среды могут осуществлять с помощью декантирования.

В качестве реактора используют реактор с системой регулирования давления внутри реакционной зоны. Способ осуществляют следующим образом.

Способ получения моноглицеридов жирных кислот включает одновременную загрузку в реактор, оборудованный устройством перемешивания, термометром и газовым отводом, рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел, глицерина и щелочного катализатора. В качестве рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел могут быть использованы рафинированные свиной и говяжий жиры, гидрогенизированное пальмовое масло и его фракции, гидрогенизированные рапсовое, подсолнечное, соевое, кукурузное масла и их смеси. В качестве щелочного катализатора используют NaOH, или KОН, или СаО, или Са(ОН)₂, или MgO. Смесь непрерывно продувают азотом через газовый отвод и при перемешивании нагревают до 200-240°С в течение 4 часов. Реакционную смесь охлаждают до 160°С и вносят 5 мл ортофосфорной кислоты, в результате чего выпадает осадок. Смесь охлаждают до 85°С, осадок отфильтровывают, Избыток непрореагировавшего глицерина от реакционной среды отделяют с помощью сепарирования или декантирования. Кроме того, могут применяться горизонтальные или вертикальные декантеры.

Реакционная смесь смешивается с полярным органическим растворителем при перемешивании и нагревании до температуры 25-60°С с последующим добавлением воды, охлаждением полученной смеси до 5-10°С и отделением выпавшего осадка смеси ди- и триглицеридов.

Растворитель подают в реактор в режиме циркуляции. Это позволяет осуществлять способ в непрерывном режиме и снижать энергетические потери.

В исходных компонентах соотношение частично смешивающихся с водой кетона или спирта составляет 1:10-1:100.

В исходных компонентах соотношение полностью смешивающихся с водой кетона или спирта составляет 1:3-1:10.

Далее раствор отфильтровывают, после чего отгоняют растворители. Полученный остаток представляет собой целевую фракцию, содержащую 75-95% моноглицеридов, которую охлаждают и сушат.

Отфильтрованный осадок, а также отделенный непрореагировавший глицерин могут быть использованы повторно для проведения реакции глицеролиза, тем самым уменьшая потери продукта.

Может быть использована распылительная сушка, или сушка в псевдосжиженном слое, или сублимационная сушка.

Сущность настоящего изобретения поясняется следующими примерами.

Пример 1.

В реактор объемом 500 мл с мешалкой, термометром и газовым отводом помещают 200 г пальмового стеарина, 100 г глицерина и 3 г гидроксида натрия. Смесь непрерывно продувают азотом через газовый отвод и при перемешивании нагревают до 200-240°С в течение 4 часов (этап 1). По истечении указанного времени реакционную смесь охлаждают до 160°С и вносят 5 мл ортофосфорной кислоты, в результате чего выпадает осадок. Смесь охлаждают до 85°С, осадок шлама отфильтровывают, избыток непрореагировавшего глицерина отделяют отстаиванием при 85°С в течение 4 часов и декантацией. После этого реакционную массу, содержащую 46% моноглицеридов, 38% диглицеридов, 10% триглицеридов и 6% глицерина, помещают в емкость объемом 3 л, оснащенную перемешивающим устройством и устройством нагрева, и растворяют при перемешивании и нагревании до 35-40°С в 1500 г ацетона (этап 2). К полученному раствору прибавляют 450 г воды (этап 3), перемешивают, охлаждают до 5-10°С и выдерживают в течение 6 часов. При этом происходит выделение осадка ди- и триглицеридов. Раствор отфильтровывают, после чего отгоняют растворители; полученный остаток представляет собой целевую фракцию, которую сушат и охлаждают. Выход целевого продукта 129 г, содержание моноглицеридов в продукте -93%.

Пример 2.

Способ осуществляют так, как указано в примере 1, но в качестве щелочного катализатора на этапе 1 используют 3 г оксида кальция. Выход целевого продукта 119 г, содержание моноглицеридов в продукте - 91%.

Пример 3.

Способ осуществляют так, как указано в примере 1, но в качестве щелочного катализатора на этапе 1 используют 3 г гидроксида калия. Выход целевого продукта 135 г, содержание моноглицеридов в продукте - 93%.

Пример 4.

Способ осуществляют так, как указано в примере 1, но в качестве сырья на этапе 1 используют 3 г гидрогенизированного пальмового масла. Выход целевого продукта 130 г, содержание моноглицеридов в продукте - 92%.

Пример 5.

Способ осуществляют так, как указано в примере 1, но в качестве сырья на этапе 1 используют 3 г гидрогенизированного рапсового масла. Выход целевого продукта 132 г, содержание моноглицеридов в продукте - 90%.

Пример 6.

Способ осуществляют так, как указано в примере 1, но в качестве органического растворителя на этапе 2 берут 96% этанола в количестве 1000 г, сам этап 2 проводят при температуре 55-60°С. Количество прибавляемой воды на этапе 3 составляет 600 г. Выход целевого продукта 125 г, содержание моноглицеридов в продукте - 95%.

Настоящее изобретение относится к получению моноглицеридов жирных кислот. Способ получения моноглицеридов жирных кислот, включающий одновременную загрузку в реактор, оборудованный устройством перемешивания, термометром и газовым отводом, рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел, глицерина и щелочного катализатора, при этом глицеролиз осуществляют перемешиванием и нагреванием при температуре до 200-240°С в течение 4 часов, охлаждением реакционной смеси до 160°С, нейтрализацией ортофосфорной кислотой и последующим охлаждением до 85°С, характеризующийся тем, что реакционная смесь смешивается с полярным органическим растворителем при перемешивании и нагревании до температуры 25-60°С с последующим добавлением воды, охлаждением полученной смеси до 5-10°С и отделением выпавшего осадка смеси ди- и триглицеридов, где раствор отфильтровывают, отгоняют растворители, а остаток, содержащий 75-95% моноглицеридов, охлаждают и осуществляют сушку. Технический результат заключается в упрощении способа, снижении энергетических затрат и увеличении выхода получаемого продукта. 8 з.п. ф-лы, 6 пр.

1. Способ получения моноглицеридов жирных кислот, включающий одновременную загрузку в реактор, оборудованный устройством перемешивания, термометром и газовым отводом, рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел, глицерина и щелочного катализатора, при этом глицеролиз осуществляют перемешиванием и нагреванием при температуре до 200-240°С в течение 4 часов, охлаждением реакционной смеси до 160°С, нейтрализацией ортофосфорной кислотой и последующим охлаждением до 85°С, характеризующийся тем, что реакционная смесь смешивается с полярным органическим растворителем при перемешивании и нагревании до температуры 25-60°С с последующим добавлением воды, охлаждением полученной смеси до 5-10°С и отделением выпавшего осадка смеси ди- и триглицеридов, где раствор отфильтровывают, отгоняют растворители, а остаток, содержащий 75-95% моноглицеридов, охлаждают и осуществляют сушку.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве рафинированных животных жиров или саломасов из растительных масел могут быть использованы частично или полностью гидрогенизированное пальмовое масло и его фракции, частично или полностью гидрогенизированные рапсовое, подсолнечное, соевое, кукурузное масла; рафинированные свиной и говяжий жиры.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочного катализатора используют гидроксид натрия, или гидроксид калия, или оксид кальция, или гидроксид кальция, или оксид магния.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителей используют одно из следующих веществ либо их смесь: частично либо полностью смешивающиеся с водой кетоны, включая, но не ограничиваясь: ацетон, метилэтилкетон, диэтилкетон; частично либо полностью смешивающиеся с водой спирты, включая, но не ограничиваясь: метанол, этанол, пропанол, изопропанол, и др.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в исходных компонентах соотношение частично смешивающихся с водой кетона или спирта составляет 1:10-1:100.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в исходных компонентах соотношение полностью смешивающихся с водой кетона или спирта составляет 1:3-1:10.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве реактора используют реактор с системой регулирования давления внутри реакционной зоны.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что избыток непрореагировавшего глицерина от реакционной среды могут осуществлять с помощью сепарирования.

9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что избыток непрореагировавшего глицерина от реакционной среды могут осуществлять с помощью декантирования.