ВОЛОКНИСТАЯ СТРУКТУРА С ПРОТИВОМИКРОБНЫМ ДЕЙСТВИЕМ Российский патент 2020 года по МПК A47L13/16 D06M11/00 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Настоящее изобретение относится к волокнистой структуре.

ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В данной области техники известно выполнение волокнистых структур, предназначенных для использования в качестве салфеток для протирания предметов, таких как столешницы, раковины, кухонные плиты и т.д. Важной характеристикой салфеток является впитывающая способность, чтобы салфетка была способна улавливать влагу требуемым образом. Другой важной характеристикой является время впитывания, то есть продолжительность времени, в течение которого необходимо вытирать некоторое место, или число раз протирания одного и того же места, необходимое для улавливания всей влаги.

Салфетки описываемого типа часто используют множество раз. Фактор, который начинает действовать в случае повторно используемых салфеток, - это размножение бактерий на салфетках. Это приводит к плохой гигиене и частым проблемам с запахом. Таким образом, существует потребность в салфетках, которые обладают противомикробными свойствами. Для придания салфеткам противомикробных свойств использовались различные добавки, такие как полигидроксибигуанид (РНМВ - полигексаметиленбигуанид (ПГМБ)). Однако добавление ПГМБ в нетканый материал приводит к снижению впитывающей способности и соответствующих впитывающих свойств, таких как время впитывания.

Таким образом, существует потребность в материале, обладающем как хорошими впитывающими свойствами, так и противомикробными свойствами.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задача настоящего изобретения состоит в создании волокнистой структуры, имеющей время впитывания, которое равно или меньше 1,5 с, и обладающей противомикробным действием.

Другая задача изобретения состоит в создании материала с волокнистой структурой согласно пункту 1 формулы изобретения, имеющего впитывающую способность, составляющую, по меньшей мере, 5 г/г.

Еще одна задача изобретения состоит в создании волокнистой структуры, при этом волокнистая структура содержит цинк, серебро или оксид титана.

Еще одна задача изобретения состоит в создании материала с волокнистой структурой, в котором волокнистая структура содержит оксид цинка.

Еще одна задача изобретения состоит в создании материала с волокнистой структурой, в котором волокнистая структура содержит волокна, содержащие оксид цинка, в количестве, составляющем, по меньшей мере, 5% масс. от массы волокнистой структуры.

Еще одна задача изобретения состоит в создании материала с волокнистой структурой, в котором оксид цинка присутствует в виде порошка.

Еще одна задача изобретения состоит в создании материала с волокнистой структурой, в котором оксид цинка присутствует в качестве компонента волокон.

Еще одна задача изобретения состоит в создании материала с волокнистой структурой, содержащего короткие волокна, при этом короткие волокна содержат натуральные или синтетические волокна.

Еще одна задача изобретения состоит в создании материала с волокнистой структурой, при этом волокнистая структура содержит непрерывные элементарные нити.

Еще одна задача изобретения состоит в создании материала с волокнистой структурой, при этом волокнистая структура подвергнута гидроперепутыванию.

Еще одна задача изобретения состоит в создании материала с волокнистой структурой, при этом волокнистая структура обладает противомикробным действием, соответствующим логарифмическому снижению, по меньшей мере, на 2 единицы/порядка, определяемому по ААТСС 100 (ААТСС - Ассоциация химиков и колористов текстильной промышленности США) для S.Aureus (золотистого стафилококка) (АТСС 6538).

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ

Впитывающий материал содержит смесь непрерывных филаментарных волокон/элементарных нитей, подвергнутых укладке после формования (spunlaid), и коротких волокон, содержащих натуральные волокна и/или штапельные волокна. Эти разные типы волокон, а также другие детали изобретения определены следующим образом.

Непрерывные элементарные нити

Элементарные нити представляют собой волокна, которые имеют очень большую длину по отношению к их диаметру и в принципе являются бесконечными. Они могут быть получены расплавлением и экструзией термопластичного полимера через фильеры малого диаметра, после чего полимер будет охлажден, предпочтительно под действием воздушного потока, вдуваемого на струи полимера и вдоль них, и отвержден до нитей, которые могут быть обработаны посредством вытягивания, растягивания или придания извитости. Поверхность может быть обработана химическими реагентами для обеспечения дополнительных функций. Элементарные нити также могут быть получены посредством химической реакции раствора реагентов для образования волокон, поступающих в реакционную среду, например, путем формования вискозных волокон из раствора ксантогената целлюлозы в серной кислоте.

Элементарные нити, получаемые раздуванием из расплава (meltblown), получают путем экструзии расплавленного термопластичного полимера через фильеры малого диаметра в виде очень тонких струй и направления сходящихся воздушных потоков к струям полимера так, чтобы они вытягивались до непрерывных элементарных нитей с очень малым диаметром. Получение волокон раздуванием из расплава описано, например, в патентах США 3,849,241 или 4,048,364. Волокна могут представлять собой микроволокна или макроволокна в зависимости от их размеров. Микроволокна имеют диаметр до 20 мкм, обычно 2-12 мкм. Макроволокна имеют диаметр свыше 20 мкм, обычно 20-100 мкм.

Элементарные нити фильерного способа производства (spunbond) получают аналогичным образом, но воздушные потоки являются более холодными, и растягивание элементарных нитей выполняют посредством воздуха для получения соответствующего диаметра. Диаметр волокон обычно составляет более 10 мкм, обычно 10-100 мкм. Получение волокон фильерным способом производства описано, например, в патентах США 4,813,864 или 5,545,371.

Элементарные нити, получаемые фильерным способом производства и раздуванием из расплава, в качестве группы называют элементарными нитями, подвергнутыми укладке после формования, что означает, что их непосредственно на месте подвергают укладке на движущуюся поверхность для формирования холста, который в дальнейшем скрепляют в данном процессе. Регулирование «индекса текучести расплава» посредством выбора полимеров и профиля температур представляет собой существенную часть регулирования экструзии и, следовательно, формования элементарных нитей. Элементарные нити фильерного способа производства обычно более прочные и более ровные.

Жгут представляет собой другой источник элементарных нитей, который обычно является материалом-предшественником при производстве штапельных волокон, но также продается и используется как отдельный продукт. Также, как в случае волокон, подвергнутых укладке после формования, тонкие струи полимера вытягивают и растягивают, но вместо укладки на движущуюся поверхность для формирования холста, их удерживают в виде пучка для завершения вытягивания и растягивания. При производстве штапельных волокон данный пучок элементарных нитей затем обрабатывают замасливателями, обычно придают ему извитость и затем подают на операцию резки, на которой диск с ножами обеспечит разрезание элементарных нитей на отдельные волокна с определенной длиной, которые пакуют в виде кип для отгрузки и использования в качестве штапельных волокон. При изготовлении жгута пучки элементарных нитей упаковывают с замасливателями или без них в виде кип или коробок.

Любой термопластичный полимер, который обладает достаточной когезионной способностью для обеспечения возможности его вытягивания подобным образом в расплавленном состоянии, в принципе может быть использован для получения волокон раздуванием из расплава или фильерным способом. Примерами пригодных полимеров являются полиолефины, такие как полипропилен и полиэтилен, или сложные полиэфиры, такие как полилактиды и полиэтилентерефталат или полибутилентерефталат, или полиамиды. Само собой разумеется, также могут быть использованы сополимеры данных полимеров, а также природные полимеры с термопластическими свойствами.

Натуральные волокна

Имеется много типов натуральных волокон, которые могут быть использованы, в особенности те, которые обладают водопоглощающей способностью и склонностью способствовать созданию сцепленного листа. Среди натуральных волокон, которые можно использовать, в первую очередь следует указать целлюлозные волокна, такие как семенные волокна, например, хлопковые волокна, волокна капока и волокна молочая; листовые волокна, например, сизаль, манильскую пеньку, ананасное волокно и волокна из новозеландской конопли, или лубяные волокна, например, льняные, пеньковые, джутовые, волокна кенаф и целлюлозные.

Целлюлозные волокна из древесной массы особенно хорошо подходят для использования, и пригодны как волокна из хвойной целлюлозы, так и волокна из лиственной целлюлозы, а также могут быть использованы рециклированные волокна.

Длины целлюлозных волокон варьируются от приблизительно 3 мм для волокон из хвойной целлюлозы до приблизительно 1,2 мм для волокон из лиственной целлюлозы, и возможна совокупность данных длин и даже более короткая длина для рециклированных волокон.

Штапельные волокна

Используемые штапельные волокна могут быть получены из таких же веществ и посредством таких же процессов, как в случае элементарных нитей, рассмотренных выше. Другими пригодными штапельными волокнами являются волокна, изготовленные из искусственной целлюлозы, такие как гидратцеллюлозные волокна или волокна лиоцелл.

Они могут быть обработаны замасливателем и им может быть придана извитость, но это не является обязательным для процессов такого типа, какие предпочтительно используются для производства материала, описанного в настоящем изобретении. Обработку замасливателем и придание извитости обычно добавляют для облегчения манипулирования волокнами в сухом процессе, например, при кардочесании, и/или для придания определенных свойств, например, гидрофильности, материалу, состоящему только из данных волокон, например, верхнему листу для подгузника, состоящему из нетканого материала.

Разрезание пучка волокон обычно выполняют для получения одной длины резки, которая может быть изменена путем изменения расстояний между ножами режущего диска. В зависимости от планируемого применения используются различные длины волокон, при этом известно использование волокон с длиной 2-18 мм.

В случае материалов, полученных гидроперепутыванием и изготовленных посредством традиционной технологии гидравлического формирования холста, прочность материала и его свойства, подобные стойкости к поверхностному истиранию, улучшаются в зависимости от длины волокон (при тех же толщине и полимере волокна).

Когда непрерывные элементарные нити используются вместе со штапельными волокнами и целлюлозными волокнами, прочность материала большей частью создается элементарными нитями.

Противомикробные средства

Неожиданно оказалось, что добавление оксида цинка в салфетки из нетканого материала придает нетканому материалу противомикробные свойства и при этом не вызывает уменьшения впитывающей способности материала. Оксид цинка может быть добавлен в виде порошка в материал или добавлен в нетканый материал в виде компонента волокон.

Технологический процесс

Один общий пример способа изготовления впитывающего материала согласно настоящему изобретению включает следующие этапы:

Выполнение бесконечной формующей сетки, на которую могут быть уложены непрерывные элементарные нити, и избыточный воздух может быть отсосан через формующую сетку для формирования материала-предшественника холста; перемещение формующей сетки с непрерывными элементарными нитями на операцию гидравлического формирования холста, на которой суспензию, содержащую смесь коротких волокон, содержащих натуральные волокна и/или штапельные волокна, подвергают укладке в мокром состоянии на и частично в холст-предшественник из непрерывных элементарных нитей, и избыточную воду отводят через формующую сетку; перемещение формующей сетки со смесью элементарных нитей и волокон на операцию гидроперепутывания, на которой элементарные нити и волокна равномерно перемешивают и скрепляют с образованием впитывающего материала под действием множества тонких струй воды под высоким давлением, сталкивающихся с волокнами для смешивания и спутывания их друг с другом, и воду для перепутывания отводят через формующую сетку; перемещение формующей сетки на операцию сушки (непоказанную), на которой впитывающий материал сушат, и перемещение впитывающего материала на дальнейшие операции тиснения, свертывания в рулон, резки, упаковывания и т.д.

Непрерывные элементарные нити, изготовленные из экструдированных расплавленных термопластичных гранул, могут быть уложены непосредственно на формующую сетку, на которой обеспечивается возможность образования структуры нескрепленного холста из них, в которой элементарные нити могут относительно свободно перемещаться друг от друга. Это предпочтительно достигается посредством обеспечения относительно большого расстояния между фильерами и формующей сеткой, так что обеспечивается возможность охлаждения элементарных нитей перед их попаданием на формующую сетку, при этом при более низкой температуре их липкость значительно уменьшается. В альтернативном варианте охлаждение элементарных нитей перед их укладкой на формующую сетку достигается каким-либо другим способом, например, посредством использования множества источников воздуха, когда воздух используется для охлаждения элементарных нитей, когда они будут вытянуты или растянуты до предпочтительной степени.

Воздух, используемый для охлаждения, вытягивания и растягивания элементарных нитей, отсасывают через формующую сетку для обеспечения возможности следования волокон за воздушным потоком в ячеи формующей сетки, чтобы они оставались в них. Может потребоваться вакуум достаточного уровня для отсасывания воздуха.

Целлюлозные и/или штапельные волокна подвергают суспендированию обычным способом, или смешивают вместе, или сначала подвергают суспендированию по отдельности и затем смешивают, и добавляют обычные добавки, используемые при производстве бумаги, такие как средства для придания прочности в мокром и/или сухом состоянии, удерживающие добавки, диспергирующие средства, для получения хорошо перемешанной суспензии коротких волокон в воде.

Данную смесь подают под давлением посредством напорной барки для гидравлического формирования холста на движущуюся формующую сетку, при этом смесь подвергают укладке на нескрепленный холст-предшественник из элементарных нитей с его свободно перемещающимися элементарными нитями. Короткие волокна будут оставаться на формующей сетке и элементарных нитях. Некоторые из волокон будут входить в промежутки между элементарными нитями, но подавляющее большинство из них будет оставаться поверх холста из элементарных нитей. Избыточную воду отсасывают через холст из элементарных нитей, уложенных на формующей сетке, и вниз через формующую сетку посредством сифонных ящиков, расположенных под формующей сеткой.

Гидроперепутывание

Волокнистый холст из непрерывных элементарных нитей и штапельных волокон и целлюлозных волокон подвергают гидроперепутыванию/гидроспутыванию/водоструйному скреплению, пока он еще опирается на формующую сетку, и подвергают интенсивному перемешиванию и скреплению с образованием композиционного нетканого материала. Содержащее необходимую информацию описание процесса гидроперепутывания приведено в патенте Канады № 841 938.

На этапе гидроперепутывания волокна различных типов будут спутаны, и получают композиционный нетканый материал, в котором волокна всех типов по существу однородно перемешаны и объединены друг с другом в одно целое. Тонкие подвижные элементарные нити, подвергнутые укладке после формования, закручиваются вокруг самих себя и остальных волокон и перепутываются с остальными волокнами, что придает материалу очень высокую прочность. Потребность в энергии для гидроперепутывания сравнительно низкая, то есть материал легко подвергается перепутыванию. Расход энергии при гидроперепутывании находится соответственно находится в пределах 50-500 кВт⋅ч/т.

Целлюлозные волокна являются неодинаковыми, ровными, закрученными и извитыми и делаются податливыми при смачивании. Данные свойства позволяют довольно легко смешивать их и обеспечивать их перепутывание с элементарными нитями и/или более длинными штапельными волокнами, а также обеспечивать их прилипание в холсте из элементарных нитей. Таким образом, целлюлозные волокна могут быть использованы вместе с холстом из элементарных нитей, который предварительно скреплен, даже с предварительно скрепленным холстом, который может быть подвергнут обработке, как обычный холст, на операциях свертывания в рулон и разматывания из рулона, даже если он еще не имеет конечной прочности, необходимой для его применения в качестве материала для вытирания.

Этап перепутывания может предусматривать использование нескольких поперечин с рядами сопел, из которых очень тонкие струи воды под очень высоким давлением направляются к волокнистому холсту для обеспечения перепутывания волокон. При этом давление водяных струй может быть отрегулировано для получения определенного профиля давления с разными давлениями в разных рядах сопел.

В альтернативном варианте волокнистый холст перед гидроперепутыванием может быть перемещен на вторую сетку для перепутывания. В этом случае холст перед перемещением также может быть подвергнут гидроперепутыванию на первой станции гидроперепутывания посредством одной или более поперечин с рядами сопел.

Сушка и т.д.

Мокрый холст, подвергнутый гидроперепутыванию, затем подвергают сушке, которая может быть выполнена на обычном оборудовании для сушки холстов, предпочтительно оборудовании такого типа, какое используется для сушки тонкой бумаги, такой как сушка проходящим насквозь воздухом или сушка на американском сушильном барабане. После сушки материал обычно сматывают в исходные рулоны перед преобразованием. Затем материал преобразуют известными способами в пригодные форматы и упаковывают. Структура материала может быть изменена посредством дополнительной обработки, такой как микрокрепирование, горячее каландрование и т.д. В материал также могут быть добавлены различные добавки, такие как средства для придания прочности в мокром состоянии, химические связующие, латексы, разрыхлители и т.д. Структура материала также может быть изменена посредством описанного тиснения.

Композиционный нетканый материал

Композиционный нетканый материал может быть получен с общей поверхностной плотностью, составляющей 40-120 г/м².

Нескрепленные элементарные нити улучшают вмешивание коротких волокон, так что даже короткое волокно будет иметь достаточно мест скрепления, образованных перепутыванием, для его прочного удерживания в холсте. Короткие волокна обеспечивают получение улучшенного материала, поскольку они имеют больше концов волокон на грамм волокна и легче перемещаются в направлении Z (перпендикулярном к плоскости холста). Больше концов волокон будут выступать от поверхности холста, в результате чего усиливается ощущение текстильного материала. Прочное скрепление приводит к очень хорошей стойкости к истиранию. Однако наибольший эффект для обеспечения ощущения мягкости достигается посредством процесса тиснения.

Средство для придания прочности в мокром состоянии

Средство для придания прочности в мокром состоянии предпочтительно представляет собой катионный полимер, содержащий катионные группы, такие как положительно заряженные четвертичные атомы азота. Средство для придания прочности в мокром состоянии может быть выбрано из мочевиноформальдегидных смол, меламиноформальдегидных смол, поливиниламина, полиуреид-формальдегидных смол, глиоксальакриламидных смол и катионных материалов, полученных реакцией полиалкиленполиаминов с полисахаридами, такими как крахмал и различные природные камеди, а также смол, содержащих ионы 3-гидроксиацетидиния, которые получают реакцией азотосодержащих полимеров с эпихлоргидрином, но не ограничено вышеуказанными. Вышеуказанные материалы упомянуты в патенте США 3,998,690, в котором также имеются ссылки на их раскрытие.

Тиснение

Хорошо известным способом увеличения толщины бумажного изделия является тиснение бумажного полотна. Любое тиснение может приводить к формированию тисненых элементов, которые все имеют одинаковую высоту, или тисненых элементов, имеющих разные высоты. Процесс тиснения может выполняться в зоне зажима между валиком для тиснения и опорным валиком.

Валик для тиснения образован из твердого материала, обычно металла, в частности, стали, но также известны валики для тиснения, выполненные из твердой резины или твердых пластиков. Валик для тиснения может иметь выступы на его окружной периферийной поверхности, приводящие к формированию так называемых тисненых углублений на полотне, или он может иметь углубления на его окружной периферийной поверхности, приводящие к формированию так называемых тисненых выступов на полотне.

Опорные валики могут быть более мягкими, чем соответствующий валик для тиснения, и могут состоять из каучука, такого как натуральный каучук, или из пластиков, бумаги или стали. Однако также известны структурированные опорные валики, в частности, валики, изготовленные из бумаги, резины или пластиков, или стали. Указанный гладкий опорный валик может представлять собой стальной валик или резиновый валик, при этом указанный резиновый валик имеет твердость по Шору, составляющую от 50 до 90 согласно ASTM D2240 (ASTM - Американское общество по испытанию материалов). Выбранная твердость резины зависит от прикладываемого давления и составляет от 50 до 90 по шкале А Шора. Ее предпочтительное значение составляет приблизительно 45-60 по шкале А Шора, при этом, как правило, тиснение выполняется значительно лучше при более низких значениях твердости, и для получения трехмерной структуры и глубокого тиснения, как правило, использовали значение твердости, составляющее 55 по шкале А Шора. Комбинация конструкции, обеспечивающей глубокое тиснение, в сочетании с более низким значением твердости обеспечивает возможность получения стабильного тиснения при вдавливании согласно настоящему изобретению. Также целесообразно, чтобы полотно материала можно было вдавливать в резину и прижимать к ней так, чтобы полотно деформировалось.

Все вышеописанные способы имеют следующие общие характеристики: первый валик для тиснения образован из твердого материала, обычно металла, в частности, стали, но также известны валики для тиснения, изготовленные из твердой резины или твердых пластиков. Валики для тиснения могут быть выполнены в виде «охватываемого» валика, имеющего отдельные выступы. В альтернативном варианте валик для тиснения может представлять собой «охватывающий» валик с отдельными углублениями для тиснения. Типовая глубина тисненых рисунков составляет от 0,8 мм до 1,4 мм.

Другой хорошо известный способ тиснения включает применение стального валика для тиснения и соответствующего опорного стального валика (так называемое Union-тиснение). Поверхности данных валиков образованы такими, что деформация полотна обеспечивается за одну единственную операцию тиснения.

Примером тисненого рельефа является рельеф, который образован при высоте выступов для тиснения, составляющей приблизительно 2,5 мм, при опорном валике с твердостью 55 по шкале А Шора. Высота раппорта составляет 13,3 мм, и ширина раппорта составляет 5,7 мм, и тисненая фигура представляет собой овал с размерами 3,8 × 2,2 мм и глубиной 2,5 мм. Каждый второй ряд овальных тиснений выровнен, и ряды между ними смещены центрально в середине и, в свою очередь, также выровнены посредством каждого второго ряда. Длина овала определяется в направлении движения материала полотна в машине. Однако, само собой разумеется, настоящее изобретение не ограничено каким-либо определенным тисненым рисунком, и может быть использован любой тисненый рисунок. Тисненая зона составляет приблизительно 10 процентов, но при необходимости может составлять от 3 до 20 или даже до 50%, предпочтительно от 10 до 30%. В действительности, поскольку тиснение не вызывает разрушения, площадь тисненой зоны может быть выбрана довольно свободно.

Мягкость опорного валика в сочетании с высотой выступов для тиснения представляет собой комбинацию, которая была тщательно проработана и имеет важное значение для получения трехмерной структуры полотна материала. Кроме того, количество мест тиснения на единицу площади также может оказывать влияние. В вышеупомянутом примере имеется 2,9 места на 1 см².

Изобретение дополнительно описано в нижеприведенных примерах. Однако изобретение может быть реализовано во многих других вариантах и не должно рассматриваться как ограниченное вариантами осуществления, приведенными в описании.

Методики испытаний:

ВПИТЫВАЮЩАЯ СПОСОБНОСТЬ, DIN 54 540 (DIN - Немецкий

промышленный стандарт) (модифицированный)

(а) Назначение и область применения

Для определения способности материала удерживать текучую среду. Применяется как для тонкой бумаги, так и для нетканого материала.

(b) Определение

(с) Принцип

Взвешенный образец для испытаний вымачивают в воде в течение 60 секунд, затем подвешивают для стекания в течение 120 секунд и после этого взвешивают.

(d) Оборудование

- Секундомер

- Весы с точностью±0,01 г

- Лабораторный стакан, 3000 мл, низкая модель с плоским дном

- Зажимы для бумаги, которые фиксируют образец для испытаний в 3 точках

(е) Подготовка образцов

- Расход материала: Приблизительно 0,1 м² с распределением по материалу

- Число образцов: 5 штук

- Подготовка: Образцы получают высечкой в виде квадратов со сторонами как в направлении MD (направлении движения полуфабриката в машине), так и в направлении CD (направлении, поперечном к направлению MD) с длиной стороны 100±0,5 мм.

- Кондиционирование: при 23°С, относительной влажности 50% в течение, по меньшей мере, 4 ч

- Деионизированная вода с температурой 23 градуса

- Воду следует менять после каждой испытываемой партии (5 образцов)

(f) Процедура

Материал, который состоит из нескольких слоев, должен подвергаться испытанию как целостный продукт. Образец взвешивают с точностью до 0,01 г. После этого его закрепляют посредством зажима для бумаги, предназначенного для испытания согласно DIN 54 540, так, чтобы образец был закреплен в трех точках. Направление перемещения образца в машине должно быть вертикальным, когда он подвешен. Чашу с плоским дном заполняют жидкостью, и образец погружают на 60±3 секунды, и после этого подвешивают для стекания в течение 120±3 секунд. Важно, чтобы образец свисал свободно и прямо во время обезвоживания. Через 120 секунд образец освобождают от зажимов и повторно взвешивают с точностью до 0,01 г.

(g) Вычисление и представление результатов

Измеряют массу образца до и после смачивания, впитывающую способность рассчитывают согласно нижеприведенной формуле, и определяют среднее значение впитывающей способности для образцов.

Впитывающая способность= [г/г]

m_v=масса мокрого образца [г]

m_t=масса сухого образца [г]

Представить среднее значение с точностью до одной десятой.

(h) Ссылочный материал

Исходный метод: DIN 54 540, часть 4.

Отклонение от базового метода :

- Смачивание образца отличается от исходного метода, в котором образец размещают горизонтально, но в данном случае подвешивают вертикально.

ВРЕМЯ ВОДОПОГЛОЩЕНИЯ И ВОДОПОГЛОЩАЮЩАЯ СПОСОБНОСТЬ,

ISO 12625-8 (впитывание в корзине)

(i) Назначение и область применения

Назначение состоит в определении времени водопоглощения и водопоглощающей способности тонкой бумаги и готовых изделий из тонкой бумаги путем использования ручного способа погружения корзины.

(j) Определение

Слой Независимо образованный элемент из неламинированной тонкой бумаги, подобный получаемому непосредственно из машины для выработки тонкой/санитарно-гигиенической бумаги Лист Элемент из ламинированной или неламинированной тонкой бумаги, подобный имеющемуся в готовом изделии из тонкой бумаги Время водопоглощения Время, затрачиваемое на полное смачивание образца для испытаний [c] Водопоглощающая способность Количество воды, которое может впитывать образец для испытаний [г воды/г материала в образце для испытаний]

(k) Принцип

Образец для испытаний с заданной шириной и общей массой размещают в цилиндрической корзине, которую опускают с заданной высоты на поверхность воды. Измеряют время с того момента, как корзина будет опущена, до полного смачивания образца для испытаний, и результаты служат в качестве времени водопоглощения. Количество впитанной воды определяют исходя из массы образца для испытаний в сухом и мокром состояниях.

(l) Оборудование

- Стальная проволочная корзина, масса 3,0±0,1 г, диаметр 50±1 мм, высота 80±1 мм (см. фиг.1)

- Контейнер с водой, объем, по меньшей мере, 3 литра (минимальная глубина воды - 100 мм)

- Весы с точностью 0,001 г

- Оборудование для стекания, чтобы корзина могла свешиваться под углом 30±3° относительно горизонтали (см. фиг.2)

- Таймер (-ы) с точностью 0,1 с

- Деионизированная вода, проводимость≤0,25 мСм/м при 25°С в соответствии с ISO 14487

(m) Подготовка образцов

Подготовить образцы для испытаний путем вырезания материала в направлении перемещения материала в машине с шириной 76±1 мм и достаточной длиной, чтобы полная масса каждого образца для испытаний составляла 5,0±0,2 г. Если требуется более одного листа, все листы должны быть расположены верхней стороной вверх. Если несколько листов вырезают сразу, необходимо разделить их перед испытанием. Выбрать образцы для испытаний произвольно из всего испытательного образца.

Вырезать достаточно материала для 5 наблюдений для официального отчета о лабораторных испытаниях.

(i) Кондиционирование

Выдерживать подготовленные образцы в течение минимум 2 часов при 23°С и относительной влажности 50%. Примечание: в ISO 14187 указано, что продолжительность кондиционирования, составляющая 4 ч, является достаточной, однако было установлено, что подготовленные образцы тонкой бумаги доводятся до заданного состояния в течение 2 ч. Необязательно для контроля продукции, однако стабильные и контролируемые климатические условия необходимы.

(n) Процедура

- Запротоколировать массу образца для испытаний с точностью до 0,01 г. Масса образца для испытаний в сухом состоянии=m₀

- Запротоколировать массу корзины с точностью до 0,01 г. Масса корзины=m_b

- Свернуть образец для испытаний так, чтобы он поместился в корзину, не сгибая его, и разместить его в корзине (Для этого можно использовать пишущую ручку). Он должен быть размещен в корзине неплотно.

- Разместить корзину с образцом для испытаний на высоте 25±5 мм от поверхности воды, удерживая ее горизонтально и параллельно поверхности воды.

- Отпустить корзину в воду и одновременно включить таймер.

- Остановить таймер, когда образец для испытаний полностью погрузится в воду, даже если он еще не опустился на дно. Запротоколировать время смачивания с точностью до 0,1 с.

- Обеспечить возможность нахождения корзины в воде в течение 30±1 с и затем извлечь ее в горизонтальном положении.

- Подвесить корзину под углом 30±3° и обеспечить возможность стекания из нее в течение 60±1 с.

- Осторожно разместить корзину на весах и запротоколировать массу корзины со смоченным образом с точностью до 0,01 г. Масса корзины+масса образца в мокром состоянии=m_n

- Повторить для оставшихся образцов для испытаний. Тщательно вытирать корзину между размещениями образцов для испытаний. Рекомендуется сменить воду после пяти испытаний.

(о) Вычисление и представление результатов

Рассчитать водопоглощающую способность, W_a:

где

m_n=масса корзины+масса образца в мокром состоянии [г]

m₀=масса образца для испытаний в сухом состоянии [г]

m_b=масса корзины [г]

Рассчитать среднее значение и среднеквадратическое отклонение показаний как для времени водопоглощения, так и для водопоглощающей способности.

(i) Представление результатов

- Время водопоглощения приводят в секундах [с] с точностью до 0,1 с.

- Водопоглощающую способность приводят в граммах воды на грамм образца для испытаний [г/г] с точностью до 0,1 г/г.

Все отклонения от данного метода должны быть отмечены в отчете.

(ii) Типовые стандартные отклонения (относительное среднеквадратическое отклонение; коэффициент вариации):

Относительное среднеквадратическое отклонение (RSD) 10% для времени водопоглощения.

Относительное среднеквадратическое отклонение (RSD) 3% для водопоглощающей способности.

(p) Аттестация

Место изготовления или лаборатория считается сертифицированным (-ой) при соответствии критерию Стьюдента с доверительным уровнем 95% при сравнении с научно-исследовательской лабораторией или другой аттестованной лабораторией, и регулярные повторные аттестации проводятся при сравнительных измерениях для мест.

(q) Ссылочные материалы

- ISO 12625-8:2011 Время водопоглощения и водопоглощающая способность, метод испытания погружением корзины

- ISO 14487 Целлюлоза - Стандартная вода для физических испытаний

- ISO 187 - Стандартная атмосфера для кондиционирования и испытания тонкой бумаги

ПРИМЕРЫ

Образец 1

Это контрольный образец нетканого материала типа спанлейс, полученного гидроперепутыванием (70% целлюлозных волокон, 25% масс. полилактидных элементарных нитей, 5% масс. полилактидных штапельных волокон (1,7 дтекс, длина 6 мм)). Материал имеет толщину 630 мкм и имеет поверхностную плотность 66 г/м². Средство для придания прочности в мокром состоянии добавлено в материал в количестве 0,3% масс. (Kymene GHP 020 от компании Solenis).

Образец 2

Нетканый материал типа спанлейс с отверстиями, полученный кардочесанием (70% масс. вискозных волокон, 30% масс. полиэтилентерефталатных волокон). Подвергнут противомикробной антибактериальной обработке.

Толщина материала составляет 732 мкм, и поверхностная плотность составляет 72,3 г/м².

Образец 3

Нетканый материал типа спанлейс с отверстиями, полученный кардочесанием (70% масс. вискозных волокон, 30% масс. полиэтилентерефталатных волокон). Толщина материала составляет 596 мкм, и поверхностная плотность составляет 65,4 г/м².

Образец 4

Нетканый материал типа спанлейс, полученный гидроперепутыванием (70% целлюлозных волокон, 25% масс. полилактидных элементарных нитей, 5% масс. вискозных волокон, содержащих оксид цинка (Smartcell Sensitive от комании Smartfibers) (2,5 дтекс, длина 10 мм)). Средство для придания прочности в мокром состоянии добавлено в материал в количестве 0,3% масс. Средство для придания прочности в мокром состоянии, добавленное в материал в количестве 0,3% масс. (Kymene GHP 020 от компании Solenis). Толщина материала составляет 608 мкм, и поверхностная плотность составляет 63,9 г/м².

Результаты по впитывающей способности

Результаты испытаний для определения впитывающей способности показаны в таблице 1.

Таблица 1

Образец Впитывающая способность согласно DIN 54 540 (г/г) Время впитывания
(с) 1 5,6 1,1 2 7,4 1,8 3 5,8 15,4 4 5,4 1,2

Микробиологическое испытание (ААТСС 100)

Антибактериальный эффект от салфетки из нетканого материала с ZnO определяли и сравнивали с салфеткой из контрольного нетканого материала.

Салфетка из контрольного нетканого материала содержала 25% полилактидных (PLA) элементарных нитей, 5% полилактидных штапельных волокон и 70% целлюлозных волокон. Ее сравнивали с материалом с 25% полилактидных элементарных нитей, 5% вискозных волокон, содержащих ZnO (Smartcell Sensitive), 2,5 дтекс, 10 мм, и 70% целлюлозных волокон.

Тест-бактерии представляли собой золотистый стафилококк (S. aureus) (АТСС 6538). Бактериальная культура был выращена в течение ночи в триптон-соевом бульоне (TSB). Она была разбавлена в солевом растворе (0,9%) до приблизительной концентрации 10⁸ КОЕ/мл (КОЕ - колониеобразующая единица) (проверено посредством культивирования методом глубинного посева на триптон-соевом агаре (TSA)).

Небольшие куски двух испытываемых материалов были получены высечкой (круглые куски с диаметром 36 мм). Стопа из различных материалов была помещена в стерильные чашки Петри. Количество материала было проверено заранее для того, чтобы оно было достаточным для впитывания 1 мл текучей среды. В этом случае было использовано 0,28 г каждого материала. 1 мл смеси бактерий и солевого раствора был добавлен к стопам материала. Для каждого из двух испытываемых материалов были проверены дубликаты.

После контакта в течение 6 часов (при 35°С) было подсчитано количество бактерий в стопах. Всю стопу материала помещали в пластиковый пакет вместе со 100 мл 0,9%-го раствора NaCl, удерживали в течение 1 минуты, и затем выполняли подсчет методом глубинного посева на TSA.

Было подсчитано логарифмическое снижение, и в нижеприведенной таблице показано среднее значение логарифмического снижения для двух материалов, подвергнутых испытанию. Важно всегда проводить сравнение с контрольным материалом без антибактериального средства, поскольку какие-либо бактерии всегда захвачены в волокнистом материале.

Нетканый материал КОЕ/мл в жидкости, добавленной в материал КОЕ/мл после инкубации в течение 6 часов (35°С) Логарифми-ческое снижение Среднее значение для дубликатов Образец 1,
дубликат 1 1,16×10⁶ 9,8×10⁴ 1,07 1,04 Образец 1,
дубликат 1 1,16×10⁶ 1,15×10⁵ 1,00 Образец 4,
дубликат 1 1,16×10⁶ 7,00×10³ 2,22 2,29 Образец 4,
дубликат 2 1,16×10⁶ 5,0×10³ 2,37

Настоящее изобретение относится к волокнистой структуре, имеющей время впитывания, которое равно или меньше 1,5 с, и обладающей противомикробным действием. 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

1. Впитывающий нетканый материал, имеющий волокнистую структуру, содержащую непрерывные элементарные нити и короткие волокна, причем короткие волокна содержат натуральные и/или штапельные волокна, причем волокнистая структура содержит достаточно натуральных волокон для обеспечения времени впитывания, измеренного согласно ISO 12625-8, равного или меньше 1,5 с, и обладает противомикробным действием, и причем волокнистая структура содержит волокна, содержащие оксид цинка, в количестве, составляющем, по меньшей мере, 5 мас.% относительно массы волокнистой структуры.

2. Материал по п.1, имеющий впитывающую способность, составляющую, по меньшей мере, 5 г/г.

3. Материал по п.1, в котором короткие волокна содержат целлюлозные волокна из древесной массы.

4. Материал по п.3, в котором целлюлозные волокна из древесной массы присутствуют в количестве около 70% относительно волокнистой структуры.

5. Материал по любому из пп.1-4, в котором волокнистая структура подвергнута гидроперепутыванию.

6. Материал по любому из пп.1-5, в которой волокнистая структура обладает противомикробным действием, соответствующим логарифмическому снижению, по меньшей мере, на 2 единицы при определении методом ААТСС 100 для S. aureus (АТСС 6538).