Способ получения гидрофобных флавоноловых и антоциановых соединений из флавоноидсодержащего растительного сырья Российский патент 2020 года по МПК C09B61/00 

Изобретение относится к способу получения гидрофобных флавоноидных антиоксидантов из флавоноидсодержащего растительного сырья и может быть использовано для применения в пищевой, медицинской, парфюмерно-косметической промышленности.

Известны различные способы получения флавоноидных соединений из растительного сырья (Болотов В.М. Пищевые красители: Классификация, свойства, анализ, применение / В.М. Болотов, А.П. Нечаев, Л.А. Сарафанова - СПб.: ГИОРД, 2008 - 240 с.).

Предлагаемые способы позволяют выделять из растительного сырья природные флавоноиды (полифенольные флавонолы и антоцианы) в виде водорастворимых гликозидных форм, что ограничивает их применение в качестве антиоксидантов продукции и материалов с гидрофобными свойствами. Экстрагирование природных флавоноидов с последующим гидролизом гликозидных форм позволяет получать полифенолы в виде агликонов с гидрофобными свойствами.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения антоцианидинов (гидрофобных агликонов антоциановых соединений) из природных антоциансодержащих источников растительного сырья, заключающийся в гидролизе выделенных антоцианов в водном растворе соляной кислоты различной концентрации при нагревании (Танчев С.С. - М.: Пищевая пром-ть, 1980, с. 8, 13).

Сущность способа заключается в том, что гомогенизированное природное антоциансодержащее сырье обрабатывают охлажденным или неохлажденным метанолом или этанолом, содержащим 1%-ную соляную кислоту. Экстракт антоцианов после отстаивания и фильтрации концентрируют под вакуумом при температуре 30-40°C, а затем используют для выделения и разделения антоцианов. Гидролиз антоцианов проводят в 2н растворе соляной кислоты при температуре 100°C в течение 40 мин или 6н соляной кислоте при той же температуре в течение более короткого времени.

Недостаток известного способа заключается в том, что для гидролиза антоцианов используется высокая температура, вызывающая разрушение молекулы антоциана, а применяемая концентрированная соляная кислота в условиях процесса выделяет в атмосферу вредные для здоровья и окружающей среды пары хлористого водорода. Замена соляной кислоты в качестве катализатора концентрированной ортофосфорной кислотой позволяет понизить температуру процесса гидролиза до 70-80°C и уменьшить процесс разрушения молекул антоцианов, а также предотвратить выделение вредных паров в атмосферу. Уменьшение температуры реакции гидролиза позволяет снизить энергозатраты процесса и себестоимости готового продукта.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ получения гидрофобных флавоноловых и антоциановых соединений из флавоноидсодержащего растительного сырья, включающий высушивание растительного сырья, измельчение сырья, экстрагирование природных флавоноидов раствором с объемной долей этанола 96%, отделение экстракта пигментов и концентрирование, отличающийся тем, что процесс гидролиза гликозидных форм природных флавоноидов, проводили путем добавления к экстракту пигментов концентрированной ортофосфорной кислоты при температуре 70-80°C, гидролиз осуществляли до постоянного содержания сухих веществ в составе экстракта, с последующим фильтрованием и сушкой выпавших в осадок агликонов флавоноидов.

В качестве растительного сырья возможно использование выжимок ягод черной смородины, черноплодной рябины, лепестков красных цветов, шелухи репчатого лука.

Флавоноид-агликоны представляют собой порошки от темно-красного (для антоцианидинов) до темно-коричневого (для флавонолов) цвета, нерастворимые в воде, хорошо растворяются в низших спиртах (этаноле, изопропиловом спирте), ацетоне, плохо растворяются в сложных эфирах (этилацетате, бутилацетате) и других малополярных органических растворителях.

Агликоны флавоноидов являются полифенольными соединениями и обладают антиоксидантной активностью, а поэтому оказывают стабилизирующее действие на сохранность продукции в условиях окислительных процессов.

Способ получения гидрофобных флавоноловых и антоциановых соединений из флавоноидсодержащего растительного сырья осуществляют следующим образом.

Выжимки ягод черной смородины, черноплодной рябины, лепестки красных цветов, шелуху репчатого лука высушивают, измельчают, экстрагируют раствором с объемной долей этанола 96%, отделяют экстракт пигментов фильтрованием и концентрируют. Процесс гидролиза гликозидных форм природных флавоноидов, проводится путем добавления к экстракту пигментов концентрированной ортофосфорной кислоты в количестве 4-6 масс. % от содержания сухих веществ в экстракте. Гидролиз идет при температуре 70-80°C до постоянного содержания сухих веществ в составе экстракта. Выпавшие в осадок агликоны флавоноидов последующим отфильтровывают и сушат.

Способ получения гидрофобных флавоноловых и антоциановых соединений из флавоноидсодержащего растительного сырья поясняется следующими примерами.

Пример 1 (прототип).

Гомогенизированное природное антоциансодержащее сырье обрабатывают охлажденным или неохлажденным метанолом или этанолом, содержащим 1%-ную соляную кислоту. Экстракт антоцианов после отстаивания и фильтрации концентрируют под вакуумом при температуре 30-40°C, а затем используют для выделения и разделения антоцианов. Гидролиз антоцианов проводят в 2н растворе соляной кислоты при температуре 100°C в течение 40 мин или 6н соляной кислоте при той же температуре в течение более короткого времени.

Пример 2.

Антоциансодержащее сырье (выжимки ягод черной смородины или черноплодной рябины) высушивают, измельчают, экстрагируют раствором с объемной долей этанола 96%, отделяют экстракт пигментов фильтрованием и концентрируют.

Процесс гидролиза гликозидных форм природных флавоноидов, проводится путем добавления к экстракту пигментов концентрированной ортофосфорной кислоты в количестве 4 % от содержания сухих веществ в экстракте. Гидролиз идет при температуре 70°C до постоянного содержания сухих веществ в составе экстракта.

Выпавшие в осадок агликоны флавоноидов последующим отфильтровывают и сушат.

Пример 3.

Лепестки красных цветов высушивают, измельчают, экстрагируют раствором с объемной долей этанола 96%, отделяют экстракт пигментов фильтрованием и концентрируют.

Процесс гидролиза гликозидных форм природных флавоноидов, проводится путем добавления к экстракту пигментов концентрированной ортофосфорной кислоты в количестве 5 % от содержания сухих веществ в экстракте. Гидролиз идет при температуре 75°C до постоянного содержания сухих веществ в составе экстракта.

Выпавшие в осадок агликоны флавоноидов последующим отфильтровывают и сушат.

Пример 4.

Измельченное подсушенное флавонолсодержащее растительное сырье (шелуха репчатого лука) высушивают, измельчают, экстрагируют раствором с объемной долей этанола 96%, отделяют экстракт пигментов фильтрованием и концентрируют. Процесс гидролиза гликозидных форм природных флавоноидов, проводится путем добавления к экстракту пигментов концентрированной ортофосфорной кислоты в количестве 6 % от содержания сухих веществ в экстракте. Гидролиз идет при температуре 80°C до постоянного содержания сухих веществ в составе экстракта. Выпавшие в осадок агликоны флавоноидов последующим отфильтровывают и сушат.

Полученные предложенным способом гидрофобные флавоноловые и антоциановые соединения анализировали. Данные анализа предложены в табл. 1.

Осуществление предложенного способа позволяет:

- снизить температуру процесса гидролиза;

- снизить время реакции гидролиза;

- заменить токсичный экстрагент метанол на этанол, разрешенный к применению в пищевой промышленности;

- использовать гидрофобные флавоноловые и антоциановые пигменты для для применения в пищевой, медицинской, парфюмерно-косметической промышленности.

Изобретение относится к способу получения гидрофобных флавоноидных антиоксидантов из флавоноидсодержащего растительного сырья и может быть использовано для применения в пищевой, медицинской, парфюмерно-косметической промышленности. Способ получения гидрофобных флавоноловых и антоциановых соединений из флавоноидсодержащего растительного сырья, в качестве которого использовали выжимки ягод черной смородины, черноплодной рябины, лепестки красных цветов, шелуху репчатого лука, включающий высушивание, измельчение сырья, экстрагирование природных флавоноидов раствором с объемной долей этанола 96%, отделение экстракта пигментов и концентрирование, процесс гидролиза гликозидных форм природных флавоноидов проводили путем добавления к экстракту пигментов концентрированной ортофосфорной кислоты в количестве 4–6% от содержания сухих веществ в экстракте и гидролиза природных флавоноидов при температуре 70–80°С до постоянного содержания сухих веществ в составе экстракта с последующим фильтрованием и сушкой выпавших в осадок агликонов флавоноидов. Осуществление способа позволяет снизить температуру процесса гидролиза этанола, снизить время реакции гидролиза, заменить токсичный экстрагент метанол на этанол, разрешенный к применению в пищевой промышленности, использовать гидрофобные флавоноловые и антоциановые пигменты для применения в пищевой, медицинской, парфюмерно-косметической промышленности. 1 табл., 4 пр.

Способ получения гидрофобных флавоноловых и антоциановых соединений из флавоноидсодержащего растительного сырья, включающий высушивание растительного сырья, измельчение сырья, экстрагирование природных флавоноидов раствором с объемной долей этанола 96%, отделение экстракта пигментов и концентрирование, отличающийся тем, что процесс гидролиза гликозидных форм природных флавоноидов проводили путем добавления к экстракту пигментов концентрированной ортофосфорной кислоты при температуре 70-80°C, гидролиз осуществляли до постоянного содержания сухих веществ в составе экстракта с последующим фильтрованием и сушкой выпавших в осадок агликонов флавоноидов.