КЕРАМИКА ДЛЯ РЕГИСТРАЦИИ ВЫСОКОДОЗНЫХ ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ Российский патент 2020 года по МПК G02F1/03 

Изобретение относится к области оптики и твердотельной дозиметрии, в частности к разработке составов керамик из оксида алюминия, включающих катионы металлов, которые можно применять в качестве основы в детекторах при регистрации высокодозных ионизирующих излучений.

Известна керамика в которой для улучшения свойств в качестве допанта в кристаллическую решетку оксида алюминия был введен катион Mn²⁺ (методом пропитки из раствора при пересчете на катион Mn²⁺ в количестве 1%). Условия отжига: в вакууме при 1500°С в течение 2 часов. На фиг. 1, где приведены спектры импульсной катодолюминесценции (ИКЛ) беспримесной керамики наноразмерного Al₂O₃ и керамик, допированных катионами Mn²⁺ и Ва²⁺ (для примера №1), полученных при отжиге в вакууме при 1500°С в течение 2 часов. Из которых видно, что для керамики допированной Mn²⁺ полоса люминесценции при 400 нм исчезает, а для полосы в 693 нм происходит снижение интенсивности, однако наблюдается формирование новой полосы люминесценции с максимумом при 676 нм. На фиг. 2 представлены кривые термолюминесценции (ТЛ) беспримесной керамики наноразмерного Al₂O₃ и керамик, допированных катионами Mn²⁺и Ва²⁺(для примера №1), полученных при отжиге в вакууме при 1500°С в течение 2 часов наблюдается значительное снижение интенсивность пиков в области 460 K и 640 K для керамики допированной Mn²⁺ (S.V. Zvonarev, E.I. Frolov, V.A. Pankov, V.Y. Churkin and K.Yu. Chesnokov. Luminescent properties of alumina ceramic doping with manganese // AIP Conference Proceedings 2015, 020128 (2018)). Поэтому недостатком данного состава, является что он тушит собственную люминесценцию оксида алюминия, несмотря на появления полосы люминесценции самого Mn²⁺ приблизительно при 660 нм с неплохой интенсивностью.

Существует состав керамики в беспримесном исполнении. Температура отжига в вакууме составила 1500°С в течение 2 часов, на спектре ИКЛ регистрируются две полосы люминесценции с максимумами при 400 и 693 нм (фиг. 1). На кривых ТЛ (фиг. 2) после импульсного облучения электронами дозой 15 кГр регистрируются два пика в области 460 K и 640 K (V. Kortov, S. Zvonarev, A. Kiryakov, D. Ananchenko. Carbothermal reduction synthesis of alumina ceramics for luminescent dosimetry // Materials Chemistry and Physics 170(2016) 168-174). Данная керамика имеет хорошую интенсивность свечения, собственных полос люминесценции. Но недостатком все-таки является невозможность появления новых полос люминесценции на ИКЛ спектре и новых пиков люминесценции на кривых ТЛ. И дополнительно невозможность увеличение собственной люминесценции при данных условиях синтеза.

Техническим результатом является увеличение диапазона и чувствительности детекторов при регистрации высокодозных ионизирующих излучений. Технический результат достигается тем, что в керамику для регистрации высокодозных ионизирующих излучений, состоящую из наноразмерного оксид алюминия в α-фазе, дополнительно в структуру исходной матрицы введен катион Ва²⁺, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

оксид алюминия 97,25…97,41 катион Ва²⁺ 0,54…0,64 другие примеси 1,95…2,21

Примеры конкретного исполнения

Пример 1.

Образец получали в результате многостадийного синтеза. Порошок Al₂O₃ в α-фазе квалификации «хч» 99,2% с размерами частиц в интервале 20-150 нм был спрессован под давлением 0,5 ГПа в компакт в виде дисков с диаметром 10.00±0.05 мм и толщиной 1.0±0.1 мм. После чего проведен предварительный отжиг в течение 30 минут при температуре 450°С на воздухе для упрочнения материала. Далее компакт №1 пропитывался в растворе, содержащий нитрат бария с концентрацией 1% по катиону Ва²⁺ в течение 30 минут. И после высыхания на воздухе, последним этапом проводился основной отжиг в вакууме (0,013 Па) при температуре 1500°С в течение двух часов для создания дополнительных центров люминесценции. После отжига был проведен рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) керамики Al₂O₃:1% Ва²⁺и по нему выяснилось, что в структуру исходной матрицы вошло 0,64 масс. % Ва²⁺ (см. табл. 1).

Пример 2.

Подготовительный этап получения компакта до пропитки в растворе и его последующий отжиг в вакууме проводиться аналогично примеру 1.

По результатам рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) керамики Al₂O₃:1% Ва²⁺ в этом образце содержит в структуре исходной матрицы 0,54 масс. % Ва²⁺ (см. табл. 1).

Пример 3.

Подготовительный этап получения компакта до пропитки в растворе и его последующий отжиг в вакууме проводиться аналогично примеру 1.

По результатам рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) керамики Al₂O₃:1% Ва²⁺ в этом образце содержит в структуре исходной матрицы 0,61 масс. % Ва²⁺ (см. табл. 1).

Интенсивность ИКЛ в полосе 400 нм и 693 нм возросла по сравнению с беспримесной керамикой (фиг. 1). По данным кривых ТЛ произошли следующие изменения: появились новые пики с максимумами при 380 и 570 K, увеличилась интенсивность пика с максимумом при 640 K (фиг. 2).

Измерения ИКЛ проводилось на спектрометре «КЛАВИ» с диапазоном регистрирующего спектра 300-700 нм с длительностью импульса электронного пучка в 2 нc, энергия электронов за 1 импульс равнялась 130±10 кэВ с плотностью 60 А/см². А измерения ТЛ осуществлялось с помощью дозиметрической системы «Грей» в температурном интервале 300-670 K при скорости нагрева в 2 K/с с диапазоном регистрации фотоэлектронным умножителем 230-700 нм.

За указанными пределами концентраций Ва²⁺ данных по полосам ИКЛ и пикам ТЛ - нет.

В таблице 2 приведены сравнительные характеристики физических свойств, предлагаемого состава и состава, выбранного в качестве прототипа. На фиг. 1 и фиг. 2 для предлагаемой керамики Al₂O₃:1% Ва²⁺ приведены усредненные данные трех составов (компакт №1-№3 из примеров 1-3).

Из результатов таблиц видно, что предлагаемый состав керамики имеет более высокую интенсивность ИКЛ в полосах 400 (в среднем на 67%) и 693 нм (в среднем на 39%). По данным кривых ТЛ произошло увеличение интенсивности пика с максимум при 640 K в среднем на 91% (с незначительным уменьшением интенсивности пика с максимумом при 460 K в среднем на 9%), а также появились два новых пика с максимумами при 380 и 570 K. При использование подобной керамики в регистрации высокодозных ионизирующих излучений, это увеличит как чувствительность используемого детектора (более высокая интенсивность полос свечения люминесценции исходной матрицы - по данным ИКЛ. И интенсивность пика при максимуме в 640 K - по данным ТЛ), так и диапазон регистрации ионизирующего излучения (появления новых «меток» - пиков с максимумом при 380 и 570 K - по данным ТЛ).

Использование: для регистрации высокодозных ионизирующих излучений. Сущность изобретения заключается в том, что в керамику для регистрации высокодозных ионизирующих излучений, состоящую из наноразмерного оксид алюминия в α-фазе, дополнительно в структуру исходной матрицы введен катион Ва²⁺, при следующем соотношении компонентов, мас.%: оксид алюминия 97,25…97,41, катион Ва²⁺ 0,54…0,64, другие примеси 1,95…2,21.

Технический результат: обеспечение возможности увеличения диапазона и чувствительности детекторов при регистрации высокодозных ионизирующих излучений. 3 пр., 2 табл., 2 ил.

Керамика для регистрации высокодозных ионизирующих излучений, состоящая из наноразмерного оксида алюминия в α-фазе, отличающаяся тем, что дополнительно в структуру исходной матрицы введен катион Ва²⁺, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

оксид алюминия 97,25…97,41 катион Ва²⁺ 0,54…0,64 другие примеси 1,95…2,21