ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА ОСЛАНЦЕВАНИЯ ГОРНЫХ ВЫРАБОТОК Российский патент 2021 года по МПК E21F5/12 G01N5/04 

Изобретение относится к горному делу, а именно к технике безопасности при отработке месторождений горючих полезных ископаемых, и может быть использовано при оценке взрывоопасности отложений смеси угольной и инертной сланцевой пыли, нанесенной в качестве профилактического мероприятия в горных выработках шахт, разрабатывающих пласты, опасные по взрывам угольной пыли.

Пыль большинства марок углей за исключением антрацитов относится к опасной по взрывам и в качестве профилактического противовзрывного мероприятия применяется осланцевание или инертизация. При этом осевшую в выработке угольную пыль смешивают с негорючей пылью на основе известняка (доломита) с гидрофобными добавками по ГОСТ Р 51569-2000 (Пыль инертная). Пыль инертная имеет дополнительное название - сланцевая пыль, а процесс ее смешивания с угольной пылью для нейтрализации взрывчатых свойств называется осланцеванием.

Сланцевая пылевзрывозащита предусмотрена действующими нормативами: Правилами безопасности (утверждены Приказом Ростехнадзора от 31.10.2016 №449), Инструкциями по борьбе с пылью и пылевзрывозащите. Первоначально для каждого угольного пласта нормативно определяется норма осланцевания - минимально допустимое содержанием негорючих частиц в смеси, при котором пыль будет не взрывчатой (N). После выполнения операции осланцевания осуществляется контроль качества работ, который сводится к определению фактически полученного содержания негорючей (сланцевой) пыли в смеси (N_факт.). Вывод о качестве осланцевания делают на основании сравнения фактического значения N_факт и требуемого N, при этом должно выполняться соотношение N_факт ≥ N.

Известны способы для контроля качества нейтрализации взрывчатых свойств пыли (или качества осланцевания), основанные на 3-х физических принципах измерений: оптическом, радиоизотопном и химическом.

Известен способ контроля качества осланцевания горных выработок по содержанию инертной пыли (авторское свидетельство СССР №420790, кл. E21F 5/00, опубликовано 25.03.1974 г., БИ №11). Сущность способа заключается в том, что отобранную пробу пыли размещают на подложке и направляют на нее луч света, а отраженный поток улавливают с помощью фотоэлемента и преобразованный сигнал анализируется в измерительном блоке. Параметры отраженного пылью луча света зависят от соотношений в пробе инертной (светлой) и угольной (темной) пыли.

Недостатком данного способа является сложность конструкции, необходимость настройки прибора на каждую марку угля и каждый угольный пласт. Промышленно выпускаемые приборы на оптическом принципе действия: CDEM-1000 (США), FotoPylox (Польша). В РФ приборы на оптическом принципе измерений не нашли промышленного применения.

Известен способ определения содержания негорючих веществ в смеси угольной и инертной пыли (авторское свидетельство СССР №1711049, кл. G01N 23/22, опубликовано 7.02.1992 г., БИ №5).

Способ включает облучение исследуемой и двух калибровочных образцов бета-излучением, регистрацию обратно-рассеянного бета-излучения и определение содержания негорючих веществ по полученным данным. В качестве одного из калибровочных образцов используют эквивалентную меру массовой доли негорючих веществ, изготовленную из однородного твердого материала. В качестве другого - пробу инертной пыли, применяемую для осланцевания данной горной выработки.

Основным недостатком известного радиоизотопного способа является его низкая точность, особенно при работе с влажной пылью (до ±20%). При работе с приборами, основанными на данном принципе, возникают большие сложности в метрологическом обеспечении, а также необходимость применения специальных режимов работы и утилизации радиоактивных материалов. Данные приборы не нашли практического применения в угольной промышленности.

Известен способ оценки качества профилактической обработки отложений угольной пыли (патент РФ №2249816, МПК G01N 31/00(2000.01), опубликован 10.04.2005, Бюл. №10), основанный на химических реакциях разложения веществ кислотой и принятый за прототип предлагаемого способа.

Сущность способа состоит в размещении отобранной пробы пыли в герметичный сосуд (колбу) и воздействии на нее лимонной кислоты, вступающей в химическую реакцию с известняковой составляющей пробы с выделением диоксида углерода при одновременной обработке пробы этиловым спиртом, а содержание негорючих частиц в пробе определяется по количеству выделившегося диоксида углерода.

Недостатками химического способа являются:

- наличие периода неопределенности, во время которого колба с кислотой и помещенным в нее пробоотборником должна быть вставлена непосредственно в прибор. В этот период реакция химического разложения известняка уже началась, а измерения еще не проводятся. Длительность данного периода не определена, что отражается на точности измерений;

- сложность конструкции, предусматривающая наличие герметизирующих устройств (резьба или муфта из упругого материала) между камерой и каналом, наличие датчика расхода газа, а также наличие химических веществ (соляная или лимонная кислота, этиловый спирт), находящихся в съемном сосуде;

- необходимостью замены колб и химических реагентов для каждого измерения.

Предложен термогравиметрический способ оценки качества осланцевания горных выработок, основанный на исследованиях процессов термического разложения смесей известняка с углем в различных соотношениях от 0% угольной пыли до 100% угольной пыли в смеси.

Методы термического анализа достаточно отработаны, имеется серийно выпускаемое оборудование (термовесы), практически доказана высокая точность их результатов¹ (¹ Уэндландт У. Термические методы анализа. - М.: Мир, 1978. - 526 с.). Основные термины, характеристики и характерные точки процессов термического анализа определены в ГОСТ Р 53293-2009.

Предлагаемый термогравиметрический способ отличается от известных ранее способов:

- отсутствием оптических датчиков с системой распознавания интенсивности отраженного света;

- отсутствием радиоактивных материалов в измерительных устройствах;

- отсутствием химических реагентов и емкостей для проведения химических реакций;

- отсутствием необходимости герметизации пробы для улавливания и измерения объема выделяющегося газа при химическом разложении пробы, отсутствием датчика расхода газа, а также отсутствие периода неопределенности - времени установки съемной пробирки с реагентом и пробой в прибор, когда химическая реакция уже началась, а измерения еще не проводятся;

- отсутствием расходных либо сменяемых материалов.

Основным преимуществом предложенного способа является высокая точность оценки, возможность проведения ее в сжатые сроки и безопасность для обслуживающего персонала за счет отсутствия опасных радиоизотопных либо химических материалов. Точность измерений не зависит от степени метаморфизма углей, влажности и зольности пробы. Термоаналитические зависимости используемые в методе позволяют проводить определения ряда дополнительных параметров (например численное определение влажности образца), что существенно уточняет процесс отнесения образца пыли к неопасным по взрывам.

Сущность заявляемого способа заключается в том, что в термогравиметрическом способе оценки качества осланцевания горных выработок, включающем отбор проб шахтной пыли с последующим определением процентного содержания в смеси добавок инертной (сланцевой) пыли и сравнением с нормой осланцевания выработки, пробу пыли помещают в приемную емкость термовесов и проводят одновременный изотермический нагрев при температуре выше критической и фиксацию изменения массы образца путем периодического взвешивания, а содержание негорючих добавок сланцевой пыли определяют по характерным точкам термоаналитических зависимостей.

При применении термогравиметрического способа производят отбор проб отложившейся в выработках угольной пыли. Проба содержит смесь «уголь-известняк» (далее - смесь). Пробу помещают в термогравиметрический блок, состоящий из нагревательного элемента и весов (термовесов). На термовесах в процессе нагревания пробы на первом этапе происходит удаление влаги, далее следует этап термического разложение угольных составляющих смеси (выход летучих из угля) и на завершающем этапе происходит термическое разложение известняка СаСО₃ на негашенную известь СаО и углекислый газ СO₂ (выход летучих из СаСО₃). В ходе термического разложения смеси масса пробы, первоначально принятая за 100%, уменьшается. Момент времени, при котором масса перестает уменьшаться, считается временем полного термического разложения смеси Т, сек. Это время различно для различного содержания известняка в смеси и составляет от 1 до 5 минут при изотермическом режиме нагрева с температурой выше критической по отношению к известняку. Проведенные исследования показали, что по времени термического разложения Т с высокой точностью определяется процентное содержание известняка в пробе.

Техническим результатом предлагаемого термогравиметрического способа является повышение оперативности и точности контроля качества осланцевания горных выработок.

Сущность изобретения поясняется примером его выполнения и графическими изображениями (фиг. 1 и фиг. 2), где приведены два основных этапа: определение Т_изм - времени полного термического разложения образца (фиг. 1) по характерной точке термоаналитических зависимостей (далее - время термодеструкции) и оценка содержания карбонатной пыли в отобранной пробе по времени Т_изм (фиг. 2).

Пример.

Для каждого испытуемого образца пыли при термогравиметрическом анализе (по ГОСТ Р 53293-2009) строятся характерные термоаналитические кривые: ТГ-кривая (или функция потери массы во времени) и ДТГ-кривая (или функция скорости потери массы).

На фиг. 1 представлены термоаналитические зависимости для 3-х смесей угольной и известняковой пыли:

образец №1 - 100% известняк (кривые ТГ и ДТГ соответственно 1 и 1');

образец №2 - 67% известняка и 33% угля (кривые 2 и 2');

образец №3 - 50% известняка и 50% угля (кривые 3 и 3').

В верхней части фиг. 1 ТГ кривые с номерами 1, 2, 3 имеют характерные точки А, В, С, обозначающие время термодеструкции, когда снижение массы образца прекратилось. При переходе по стрелкам на ось абсцисс получаются значения времени Т_х, где нижний индекс («х») соответствует содержанию сланцевой пыли в пробе: Т₁₀₀; Т₆₇, Т₅₀. Расположенные в нижней части фиг. 1 ДТГ кривые (1', 2', 3') позволяют уточнить окончание процесса термического разложения.

Как видно из фиг. 1, чем выше содержание СаСО₃, тем дольше идет процесс термического разложения смеси «известняк-уголь», поэтому имеет место выражение:

В общем случае экспериментально определяется зависимость величины фактического содержания негорючих составляющих в пробе пыли² (² В общем случае вводится поправка на природную зольность и влажность пробы) в виде функции от времени Т:

Значения функции (2) экспериментально определяются с шагом 5-10% (таблица 1) или в виде аппроксимированной функциональной зависимости (фиг. 2).

По предложенному методу после размещения образца пыли на термовесах и применению необходимого режима нагрева определяется время термодеструкции Т_изм (для приведенного примера на фиг. 2 Т_изм = 160 сек). Далее по фиг. 2 при переходе по стрелке рассчитывается N_факт - содержание сланцевой пыли в исследуемой пробе.

В примере на фиг. 2 N_факт = 61,5%.

Осуществимость предложенного способа продемонстрирована непосредственными результатами, представленными на фиг. 1 и фиг. 2, выполненных для смесей сланцевой пыли (сланцевая пыль, произведенная по ГОСТ Р 51569-2000) и угольной пыли энергетического угля марки «Д» шахт Кузбасса.

Реализация способа будет востребована для всех угольных шахтах, опасных по газу и взрывам угольной пыли.

Изобретение относится к технике безопасности при отработке месторождений горючих полезных ископаемых и может быть использовано при оценке взрывоопасности отложений смеси угольной и инертной сланцевой пыли. Техническим результатом является повышение оперативности и точности контроля качества осланцевания горных выработок. Термогравиметрический способ включает отбор проб шахтной пыли с последующим определением процентного содержания в смеси добавок инертной (сланцевой) пыли и сравнением с нормой осланцевания выработки. Пробу пыли помещают в приемную емкость термовесов. Проводят одновременный изотермический нагрев при температуре термического разложения. Фиксируют изменения массы образца путем периодического взвешивания. Содержание негорючих добавок сланцевой пыли определяют по характерным точкам полученных термоаналитических зависимостей. 2 ил., 1 табл.

Термогравиметрический способ оценки качества осланцевания горных выработок, включающий отбор проб шахтной пыли с последующим определением процентного содержания в смеси добавок инертной – сланцевой - пыли и сравнением с нормой осланцевания выработки, отличающийся тем, что пробу пыли помещают в приемную емкость термовесов и проводят изотермический нагрев при температуре термического разложения образца и фиксацию изменения массы образца путем периодического взвешивания, а процентное содержание негорючих добавок сланцевой пыли определяют на основании времени полного термического разложения смеси уголь-инертная пыль.