Способ получения продукта изолята сывороточных белков Российский патент 2021 года по МПК A23C9/142 A23J3/08 A23J1/20 

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно к молочной и фармацевтической промышленности, и предназначено для получения продукта изолята сывороточных белков, который в свою очередь может использоваться для приготовления детских молочных смесей или продуктов, применяемых для профилактики желудочно-кишечных заболеваний.

Белки, присутствующие в молоке, молозиве, сыворотке и других композициях, полученных от кормящих животных, представляют ценность для их питательных и функциональных свойств и часто используются в качестве ингредиентов в обработанных и приготовленных продуктах питания, а также в пищевых добавках и даже в фармацевтических составах.

Эти белки обычно делятся на два класса. Первый класс представляет собой гетерогенную смесь, называемую казеином, и представляет приблизительно 80% белков, содержащихся в молочных композициях. Второй класс представляет собой гетерогенную смесь, называемую сывороточными белками, которая включает оставшиеся 20% белков в молоке.

Сывороточные белки в настоящее время отделяются от молока с использованием различных химических и физических методов обработки. Выделение этих ценных белков из молочных композиций оказалось сложным и трудным для исследователей. Белки для сохранения их активности не должны быть повреждены или денатурированы во время процесса очистки, и поэтому следует избегать жестких обработок, таких как нагревание или длительное воздействие сильной кислоты.

Наиболее известный способ получения изолята молочных белков включает осаждение белков казеина и сыворотки из обезжиренного молока. В этом случае используется диафильтрация - мембранный процесс, который использует воду для вымывания лактозы. В результате, получается изолят молочных белков, который содержит около 70% белка и очень мало лактозы и жира.

Однако в этом общеизвестном способе, т.е. осуществляемом без нагревания, сывороточные белки остаются растворенными, поэтому они не восстанавливаются. Поскольку эти белки не соосаждены, потеря белка будет около 15%.

В документе RU 2670883 C2, опубл. 25.10.2018, раскрыт способ получения продукта для детской смеси, включающий стадию микрофильтрации (MF) снятого молока животного через керамическую мембрану, которая имеет пористость 0,10-0,30 микрометра, или через спирально-витую органическую мембрану, которая имеет пористость 0,10-0,35 микрометра, с получением MF ретентата и MF пермеата; стадию ультрафильтрации (UF) жидкой композиции, происходящей из MF пермеата, через мембрану, которая имеет отсечение по молекулярной массе не более 25 кДа с получением UF ретентата и UF пермеата; смешивание композиции, происходящей из MF ретентата, и композиции, происходящей из UF ретентата, посредством чего получают композицию, которая имеет весовое соотношение казеина/сыворотки 30/70-50/50.

Однако полученная данным способом композиция не сохраняет нативных свойств и для дальнейшего использования указанной композиции требуется ее обогащение минералами и микроэлементами.

Также, из документа EP 2675281 A1, опубл. 25.12.2013, известен способ получения продукта из сывороточного белка, который включает стадию микрофильтрации сырья на основе молока для выделения идеальной сыворотки в качестве микрофильтрационного пермеата и концентрата казеина в качестве ретентата микрофильтрации; стадию ультрафильтрации, по меньшей мере, части пермеата микрофильтрации для получения пермеата ультрафильтрации и концентрата сывороточного белка в качестве ретентата ультрафильтрации; составление продукта из сывороточного белка из ретентата ультрафильтрации и материала, содержащего казеин, с тем, чтобы обеспечить соотношение белка молочной сыворотки и казеина от 20:80 до менее чем 50:50 и общее содержание белка в сухом веществе не менее 20% основы, а при желании, из других ингредиентов.

Недостатком этого способа является то, что молочное сырье подвергают термообработке при температуре от 65 до 95°С в течение от 15 секунд до 10 минут перед микрофильтрацией, т. е. происходит процесс денатурации и полезные свойства белка резко уменьшаются.

Задачей настоящего изобретения послужило получение продукта изолята сывороточных белков в фактически нативной форме в сухом состоянии.

Способ настоящего изобретения заключается в том, что для получения продукта изолята сывороточных белков осуществляют подогрев обезжиренного молока до температуры не выше 45°С и сепарирование с получением обезжиренного молока с остаточным количеством молочного жира не более 0,05%; после сепаратора обезжиренное молоко в потоке охлаждается до 10°С и направляется на первую установку микрофильтрации MF1,4, которая работает как и все остальные в течение 18 часов; затем происходит мойка в течение 6 часов; в течение всей работы с установки выйдет пермеат и ретентат, причем указанный ретентант с жирностью 2-2,2% направляется на установку, где молоко подвергается стерилизации и направляется на животноводческий комплекс в качестве санитарного на выпойку бычков; далее «стерильное» полностью обезжиренное молоко в виде пермеата направляется на вторую микрофильтрационную установку MF0,2, где к указанному обезжиренному молоку в потоке добавляется дистиллированная вода, в результате из установки выйдет в качестве пермеата «бедное» обезжиренное молоко, а в качестве ретентата выйдет коллоидный раствор мицеллярного казеина с долей сухих веществ от 15 до 18%%, который далее направляется на сгущение, заморозку и сушку; затем полученный пермеат направляется на ультрафильтрационную установку UF10, где также в потоке добавляется дистиллированная вода, с выходом в качестве пермеата «грязного» сиропа лактозы, содержащего аминокислоты, соли и другие сахара, и в качестве ретентата выходит коллоидный раствор изолята сывороточных белков с долей сухих веществ 22-23%; далее изолят направляется на вакуум-выпарную установку, где сгущается под глубоким вакуумом при температуре 40-45°С до доли сухих веществ не более 38%; затем направляется на дозирующее устройство, где в виде капель попадает на ленту скороморозильного тоннеля, при этом в самом тоннеле помимо стандартного набора установлены акустические излучатели мощностью от 1 до 500 Вт/м³, которые создают акустические волны с диапазоном от 10 мГц до 5000 кГц; замороженные шарики до температуры минус 24°С направляются на вакуум-ленточную сублимационную сушку, где сушатся в потоке при глубине вакуума не более 1 миллибар; причем температура нагревательных элементов в камере устанавливается таким образом, что температура продукта при движении не превышает 40°С.

Неожиданно было установлено, что сгущение при пониженных температурах в среде глубокого вакуума и воздействие акустических волн при замораживании позволяет получить продукт изолята сывороточных белков в фактически нативной форме в сухом состоянии, поскольку в капле при замораживание не происходит роста больших кристаллов льда, влага при замерзании распределяется равномерно в межклеточном пространстве и не нарушает оболочек белковых образований (соотношение сухих веществ к влаге является оптимальным). Данный технический эффект является техническим результатом, достигаемым при осуществлении заявленного способа.

Под обезжиренным молоком понимают молоко, отделенное от питьевого цельного молока млекопитающих, которое, при необходимости, было пастеризовано и которое включает разбавленное, ультрафильтрованное, концентрированное или частично или полностью деминерализованное обезжиренное молоко или обезжиренное молоко, в котором уровень углеводов был отрегулирован при условии, что исходное процентное содержание казеина к сывороточному белку практически не изменилось.

«Пермеат» обозначает жидкость, проходящую через мембрану, а «ретентат» (концентрат) обозначает фракцию, не проходящую через мембрану.

Микрофильтрационная мембрана означает мембрану, которая проницаема для воды, минералов и лактозы и частично проницаема для сывороточного белка и имеет высокую задержку казеина и жира. Микрофильтрационная мембрана обычно имеет размер пор от 0,05 до 0,5 см, чаще от 0,07 до 0,2 см.

Ультрафильтрационная мембрана - это мембрана, которая проницаема для воды, минералов и лактозы и имеет высокую задержку белков молочной сыворотки, казеина и жира. Ультрафильтрационная мембрана обычно имеет отсеченную молекулярную массу менее 100000 дальтон, более типично менее 30000 дальтон.

Процесс получения заявленного продукта имеет преимущество в том, что молоко, поступающее на завод, не подвергается нагреву более 50°С, то есть поступает в охлажденном состоянии и далее подогревается до температуры не более 45°С и направляется на сепарирование. В результате получаются сливки, которые сразу направляются в масло цех, а полученное обезжиренное молоко направляется на два модуля микрофильтрации. На первом - отделяется оставшейся жир и бактерии (происходит холодная стерилизация), а на втором модуле микрофильтрации вместе с процессом диафильтрации отделяется мицеллярный казеин, полученный пермеат направляется на установку ультрафильтрации, где с процессом диафильтрации в виде ретентата получается коллоидный раствор изолята сывороточных белков. Полученный раствор белка направляется на «холодное» вакуумное сгущение и сгущается при температуре не более 50±5°С при вакууме около 1 mBar (миллибар).

Далее производится сушка, при этом нами было проведено несколько вариантов сушки.

В первом варианте, сушку производили на распылительной установке. В этом случае было показано, что белок обжигается встречным горячим воздухом и при этом происходит денатурация оболочки и поверхностных слоев капли.

Во втором варианте осуществляли сушку методом сублимирования, согласно которому вначале требуется белок заморозить и его замораживали двумя способами: первый способ включал использование жидкого азота, а второй - фреоновых установок. Установлено, что в обоих способах происходит разрыв структуры белковой ткани кристаллами льда, что приводит к ухудшению качества и полезные свойства продукта резко снижаются.

В третьем варианте нами были отработаны режимы акустического воздействия на каплю во время ее заморозки. При этом, неожиданно вода перешла в твёрдое состояние без образования кристаллов и белок был сохранен.

Настоящее изобретение осуществляется следующим образом.

Цельное охлажденное молоко поступает в аппаратный цех, где подогревается до температуры 45°С и производится сепарирование. При этом получаются сливки и обезжиренное молоко (где есть остаточное количество молочного жира составляет в пределах 0,05%).

После сепаратора обезжиренное молоко в потоке охлаждается до 10°С. Далее направляется на первую установку микрофильтрации MF1,4, которая работает (как и все остальные в течение 18 часов, затем происходит мойка в течение 6 часов). В течение всей работы с установки выйдет в качестве пермеата обезжиренное молоко и в качестве ретентата молоко с жирностью около 2%, которое направляется на установку, где молоко подвергается стерилизации и направляется на животноводческий комплекс в качестве санитарного на выпойку бычков.

Далее «стерильное» полностью обезжиренное молоко направляется на вторую микрофильтрационную установку MF0,2, где к обезжиренному молоку в потоке добавляется дистиллированная вода, при этом из установки выйдет в качестве пермеата «бедное» обезжиренное молоко, а в качестве ретентата выйдет коллоидный раствор мицеллярного казеина с долей сухих веществ 15-18%, который далее направляется на сгущение, заморозку и сушку.

Полученный пермеат направляется на ультрафильтрационную установку, где также в потоке добавляется дистиллированная вода, причем из установки в качестве пермеата выходит «грязный» сироп лактозы (с аминокислотами, солями и другими сахарами), а в качестве ретентата - коллоидный раствор изолята сывороточных белков с долей сухих веществ 23%.

Как отмечено выше, температура обезжиренного молока не поднималась выше 50°С.

Далее изолят направляется на вакуум-выпарную установку, где сгущается под глубоким вакуумом при температуре 40-45°С до доли сухих веществ не более 38%.

Затем, направляется на дозирующее устройство, где в виде капель попадает на ленту скороморозильного тоннеля. В самом тоннеле помимо стандартного набора установлены акустические излучатели мощностью от 1 до 500 Вт/м³, которые создают акустические волны с разным диапазоном (от 10 мГц до 5000 кГц).

Замороженные шарики до температуры минус 24°С направляются на вакуум-ленточную сублимационную сушку, где сушатся в потоке при глубине вакуума не более 1 миллибар. Температура нагревательных элементов в камере устанавливается таким образом, что температура продукта при движении не превышает 40°С.

Таким образом, полученный сгущенный при пониженных температурах в среде глубокого вакуума и замороженный при воздействии акустических волн продукт представляет собой изолят сывороточного белка в фактически нативной форме в сухом состоянии, поскольку в капле при замораживание не происходит роста больших кристаллов льда и влага при замерзании распределяется равномерно в межклеточном пространстве и не нарушает оболочек белковых образований (соотношение сухих веществ к влаге является оптимальным).

Изобретение относится к молочной промышленности. Подогревают обезжиренное молоко до 45°С и сепарируют с получением обезжиренного молока с количеством молочного жира в пределах 0,05%. После сепаратора молоко в потоке охлаждают до 10°С и направляют на первую установку микрофильтрации MF1,4, которая работает, как и все остальные, в течение 18 ч. Осуществляют мойку в течение 6 ч. Обезжиренное молоко в виде пермеата направляют на вторую микрофильтрационную установку MF0,2, где в потоке к нему добавляют дистиллированную воду. В качестве пермеата получают «бедное» обезжиренное молоко, а в качестве ретентата получают коллоидный раствор мицеллярного казеина с долей сухих веществ 17,5%. Пермеат направляют на ультрафильтрационную установку UF10, где в потоке добавляют дистиллированную воду. В качестве пермеата получают «грязный» сироп лактозы, содержащий аминокислоты, соли и другие сахара, в качестве ретентата выходит коллоидный раствор изолята сывороточных белков с долей сухих веществ 23%. Изолят направляют на вакуум-выпарную установку, где сгущают под глубоким вакуумом при 40-45°С до доли сухих веществ не более 40%. Направляют на дозирующее устройство, где в виде капель изолят подают на ленту скороморозильного тоннеля. В самом тоннеле помимо стандартного набора установлены акустические излучатели мощностью от 1 до 500 Вт/м³, которые создают акустические волны с диапазоном от 10 до 5000 кГц. Шарики, замороженные до -24°С, направляют на вакуум-ленточную сублимационную сушку. Сушат в потоке при глубине вакуума не более 1 мбар при температуре нагревательных элементов в камере так, что температура продукта при движении не превышает 40°С. Изобретение обеспечивает получение продукта в нативной форме в сухом состоянии.

Способ получения продукта изолята сывороточных белков, включающий подогрев обезжиренного молока до температуры 45°С и сепарирование с получением обезжиренного молока с остаточным количеством молочного жира в пределах 0,05%; после сепаратора обезжиренное молоко в потоке охлаждается до 10°С и направляется на первую установку микрофильтрации MF1,4, которая работает, как и все остальные, в течение 18 ч; затем происходит мойка в течение 6 ч; в течение всей работы с установки выйдет пермеат и ретентат; далее «стерильное» полностью обезжиренное молоко в виде пермеата направляется на вторую микрофильтрационную установку MF0,2, где к указанному обезжиренному молоку в потоке добавляется дистиллированная вода, в результате из установки выйдет в качестве пермеата «бедное» обезжиренное молоко, а в качестве ретентата выйдет коллоидный раствор мицеллярного казеина с долей сухих веществ 17,5%; затем полученный пермеат направляется на ультрафильтрационную установку UF10, где также в потоке добавляется дистиллированная вода, с выходом в качестве пермеата «грязного» сиропа лактозы, содержащего аминокислоты, соли и другие сахара, и в качестве ретентата выходит коллоидный раствор изолята сывороточных белков с долей сухих веществ 23%; далее изолят направляется на вакуум-выпарную установку, где сгущается под глубоким вакуумом при температуре 40-45°С до доли сухих веществ не более 40%; затем направляется на дозирующее устройство, где в виде капель попадает на ленту скороморозильного тоннеля, при этом в самом тоннеле помимо стандартного набора установлены акустические излучатели мощностью от 1 до 500 Вт/м³, которые создают акустические волны с диапазоном от 10 мГц до 5000 кГц; шарики, замороженные до температуры минус 24°С, направляются на вакуум-ленточную сублимационную сушку, где сушатся в потоке при глубине вакуума не более 1 мбар; причем температура нагревательных элементов в камере устанавливается таким образом, что температура продукта при движении не превышает 40°С.