ПРОТОЧНЫЙ МИКРОСКОП ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ПО РАЗМЕРАМ ВЗВЕШЕННЫХ В ЖИДКОСТИ ЧАСТИЦ Российский патент 2021 года по МПК G01N15/02 

Изобретение относится контрольно-измерительному оборудованию и может быть использовано в химической, фармакологической и пищевой промышленностях для оценки качества изготавливаемых эмульсий либо распределения частиц в жидкости (например, полимеров), а также для оценки количества и качества мехпримесей как в химически инертных, так и в большинстве агрессивных жидкостей.

Известен микроскоп LiQuilaz® II Е, содержащий измерительную систему с интерфейсами RS485 и Ethernet. Данный микроскоп предназначен для работы в нормальных условиях и производит измерения на предварительно отобранных образцах фиксированного объема и в проточном режиме. С помощью данного микроскопа можно определить наличие механических примесей в жидкостях в диапазоне 1,5-125 мкм с погрешностью 1 мкм с дискретизацией по размерам на 15 каналов. [https://www.pmeasuring.com/wp-content/uploads/2019/02/liquilaz-ii-е_062217.pdf]

Недостатками данного микроскопа является отсутствие визуальной оценки качества (формы) частиц, а также ограничение измеряемых концентраций по верхнему пределу. Кроме того, из-за дискретизации на 15 каналов получение полной картины распределения невозможно.

Известен микроскоп Morphologi 4 со специализированным программным обеспечением, в котором проводят измерение образцов, распределенных по поверхности стекла [https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/morphologi-range/morphologi-4]. Такой микроскоп позволяет проводить измерения в диапазоне 0,5 мкм-более 1300 мкм, но является фактически обычным микроскопом и требует дополнительного времени для нанесения каждого забранного образца на стекло.

Известны микроскопы [https://www.chemeurope.com/en/products/128385/particle-measurement-inside-the-process.html] и [https://sopat.de], которые позволяют измерять частицы в широком диапазоне 10-50000 мкм с возможностью работы в зонах 0 и 20 и трубки с оптической системой и камерой, вводимой непосредственно в область измерения.

Недостатками данного типа микроскопов является невозможность измерения объемной/массовой концентрации.

Известен ряд микроскопов, например, Malvern, осуществляющих измерения с помощью лазерной дифракции [https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/mastersizer-range], которые не способны контролировать формы частиц, а измеряют только их осредненный размер, что не позволяет оценивать качество (форму) частиц.

Наиболее близким к заявляемому является проточный микроскоп для измерения распределения по размерам взвешенных в жидкости частиц, содержащий телецентрический источник света, цифровую видеокамеру с телецентрическим объективом, оптическую ячейку и компьютер. Данный проточный микроскоп позволяет проводить исследования образцов как в жидкостной среде, так и сухих образцов с диапазоном измерений 20-20000 мкм. [https://www.fritsch-international.com/particle-sizing/overview/]

Однако данное устройство имеется только лабораторное исполнение и не может быть использовано в производственном процессе во взрывоопасных зонах для проведения оперативного качественного контроля.

Задачей настоящего изобретения является создание универсального прибора, позволяющего объективно оценивать качество и количество взвешенных в жидкости частиц и эмульсий с помощью оптических методов и с возможностью работы в условиях взрывоопасных производств.

Указанный технический результат достигается тем, что проточный микроскоп для измерения распределения по размерам взвешенных в жидкости частиц, содержащий телецентрический источник света, цифровую видеокамеру с телецентрическим объективом, оптическую ячейку и компьютер, согласно изобретению, дополнительно снабжен портом забора образца с подводящим каналом и емкостью с растворителем, гидравлически связанными друг с другом через трехходовой клапан с Т-образной пробкой и шестеренчатый насос, при этом оптическая ячейка изготовлена из полиэфирэфиркетона и имеет толщину, обеспечивающую скорость протекания потока в ячейке, равную скорости потока в подводящих каналах.

Порт для забора образцов может быть выполнен из нержавеющей стали либо фторопласта.

Использование комбинации из телецентрической оптической системы и специально разработанной оптической ячейки позволяет получать высококачественную визуализацию частиц и эмульсии.

Проточный микроскоп размещен в корпусе, позволяющем использовать его во взрывоопасных производствах. Все необходимые компоненты микроскопа находятся внутри этого корпуса. Только интерфейсный и силовой кабели подключаются к нему. Это позволяет интегрировать проточный микроскоп в систему автоматизации производства для контроля качества продукции либо как компонент системы с обратной связью для оптимизации производства с целью улучшения качества продукции и снижения ее себестоимости.

Материалы, находящиеся в контакте с измеряемыми образцами, подобраны таким образом, чтобы получить максимально возможную химическую инертность к агрессивным средам, что позволяет использовать микроскоп для фармакологических и пищевых производств, а также в химических производствах.

Наличие в проточном микроскопе емкости с растворителем обеспечивает возможность разбавления измеряемого образца (суспензии/эмульсии), что снимает ограничения в их концентрации.

Проточный микроскоп может работать в нескольких режимах: режиме реального времени, для постоянного статистического контроля качества продукции;

в режиме записи, что позволяет проводить постобработку полученных результатов для качественного и количественного контроля продукции.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором представлена общая структура заявляемого проточного микроскопа.

Проточный микроскоп содержит телецентрический источник света 1, цифровую видеокамеру с телецентрическим объективом 2, оптическую ячейку 3, шестеренчатый насос 4, порт забора образца 5, погруженный в измеряемую суспензию/эмульсию, емкость с чистым растворителем 6, клапан трехходовой с Т-образной пробкой 7, компьютер 8 и выходной насос 9. Порт забора образца 5 соединен с оптической ячейкой 3 подводящими каналами 10, 11. Клапан трехходовой 7, установленный между подводящими каналами 10 и 11, обеспечивает возможность гидравлической связи емкости с растворителем 6 и порта забора образца 5.

Оптическая ячейка 3 изготовлена из химически стойкого полимера РЕЕК (Полиэфирэфиркетон KETRON РЕЕК - ценный материал в условиях, где требуются повышенная термостойкость и устойчивость к химикатам). Температура плавления материала превышает 340°С. Характерными свойствами полиэфирэфиркетона KETRON РЕЕК-1000 являются механическая прочность, жесткость и твердость, высокая допустимая температура работы (250…310°С), предел текучести /прочность при растяжении: 156 МПа (DIN EN ISO 527), износостойкость в различных условиях и хорошая стабильность размеров при повышенных температурах. Температура деформации: 315°С (DIN EN ISO 75 (HDT А). Диэлектрическая постоянная: 3.20 (DIN IEC 60250), фактор диэлектрических потерь: 0,001 (DIN IEC 60250), удельное объемное сопротивление: 4,9⋅10¹⁶ ом⋅см (DIN IEC 60093), поверхностное сопротивление: 10¹⁸ ом (DIN EN 60093), диэлектрическая прочность: 20 кВ/мм (DIN EN 60243). Материал хорошо выдерживает радиоактивное излучение, химически устойчив, устойчив к гидролизу, малогорюч, и при его горении выделяется мало дыма. Данный материал отвечает требованиям норм и правил Европейского союза и США для пластических материалов и поверхностей, контактирующих с продуктами питания, оптических стекол и коннекторов.

Размер и толщина ячейки подобраны таким образом, что все частицы (капли), проходящие через ячейку 3 могут быть зафиксированы камерой 2, т.е. без мертвых зон. Скорость потока в ячейке равна скорости потока в подводящих каналах 10 и 11, что позволяет сохранять качество эмульсии (без изменения размера капель в эмульсии), а также позволяет подобрать визуально оптимальную скорость прокачки, минимизируя потери количества отбираемого вещества из исходного образца. Ширина ячейки 3 подобрана таким образом, чтобы после прохождения оптической системы, размер проецируемого изображения равнялся ширине матрицы видеокамеры 2.

Установка работает следующим образом.

Для проведения измерений система проточного микроскопа сначала должна быть заполнена жидкостью. Для этого с помощью шестеренчатого насоса 4, система заполняется растворителем из емкости 6, при этом сначала трехходовой клапан 7 ставится в положение для заполнения подводящего канала 10 до порта забора образца 5, затем клапан 7 переводится в положение заполнения подводящего канала 11 до оптической ячейки 3 и гидравлической линии 12 до выходного насоса 9. Затем клапан 7 ставится либо в положение для разбавления (то есть соединяет полость подводящего канала 10 с отводом из емкости 6), либо ставится в положение для прямого протекания образца. Насос 4 выключается, включается выходной насос 9 и начинается измерение за счет света из телецентрического источника 1, проходящего через ячейку 3. В случае разбавления образца, насос 4 включается на скорость, достаточную для эффективного разбавления исходного образца.

Возможно два режима работы системы проточного микроскопа. Первый: микроскоп измеряет непрерывно образец в режиме реального времени, при этом количество обработанных кадров ограничивается быстродействием компьютера 8; во втором режиме скорость прокачки образца синхронизуется со скоростью записи кадров таким образцом, чтобы все попадающие в оптическую ячейку частицы/капли были зарегистрированы, а впоследствии обработаны изображения и проведен необходимый анализ, таким образом, зная скорость прокачки и имея данные, можно построить объемные параметры измеряемого образца (например, число частиц на единицу объема и их объем). Предлагаемая конструкция позволяет измерять частицы в диапазонах 20-300 мкм и 40-1500 мкм на опасных производствах. При этом размер частиц определяется с точностью 1,8 мкм и 3,7 мкм соответственно.

Таким образом, использование заявляемого микроскопа позволяет производить измерения непосредственно в условиях производства, использовать для выстраивания систем с обратной связью, позволяя сокращать издержки производства и повышать качество продукции.

Изобретение относится к контрольно-измерительному оборудованию и может быть использовано в химической, фармакологической и пищевой промышленностях. Проточный микроскоп для измерения распределения по размерам взвешенных в жидкости частиц содержит телецентрический источник света, цифровую видеокамеру с телецентрическим объективом, оптическую ячейку и компьютер, при этом он дополнительно снабжен портом забора образца с подводящим каналом, гидравлически связанными друг с другом через трехходовой клапан с Т-образной пробкой и шестеренчатым насосом, оптическая ячейка изготовлена из полиэфирэфиркетона и имеет толщину, обеспечивающую скорость протекания потока в ячейке, равную скорости потока в подводящих каналах, и позволяющая фиксировать все проходящие через нее частицы. Техническим результатом является обеспечение объективной оценки качества и количества взвешенных в жидкости частиц и эмульсий с помощью оптических методов и возможность работы микроскопа в условиях взрывоопасных производств. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Проточный микроскоп для измерения распределения по размерам взвешенных в жидкости частиц, содержащий телецентрический источник света, цифровую видеокамеру с телецентрическим объективом, оптическую ячейку и компьютер, отличающийся тем, что он дополнительно снабжен портом забора образца с подводящим каналом, гидравлически связанными друг с другом через трехходовой клапан с Т-образной пробкой и шестеренчатым насосом, при этом оптическая ячейка изготовлена из полиэфирэфиркетона и имеет толщину, обеспечивающую скорость протекания потока в ячейке, равную скорости потока в подводящих каналах, и позволяющая фиксировать все проходящие через нее частицы.

2. Проточный микроскоп по п. 1, отличающийся тем, что порт для забора образцов выполнен из нержавеющей стали либо фторопласта.