Способ контроля состояния жидкой текущей среды Российский патент 2021 года по МПК G01N33/00 

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам и устройствам для определения состояния плохо прозрачной текущей среды в экспресс-режиме при наличии в ней крупных вкраплений и нерастворенных частиц, пузырьков газа при постоянном их смешивании. Так как в процессе измерения почти исключен контакт измерительных элементов прибора с исследуемой текущей средой, то это позволяет не вносить изменений в структуру потока, сохранять стерильность среды и т.д. Данный метод не изменяет физическую структуру, химический состав и вкусовые свойства контролируемой жидкости.

Сущность метода заключается в том, что регистрация сигнала происходит от света, преломленного и отраженного от границы двух соприкасающихся сред (исследуемой текущей жидкости и измерительной части прибора (призма), которые находятся в контакте друг с другом). Основываясь на явлении полного внутреннего отражения, свет от границы раздела двух сред попадает на фотодиодную линейку под разными углами и с разными интенсивностями по причине прохождения части света при преломлении в текущую среду, если он падает на границу раздела под углом меньше критического. В результате этого при его регистрации на фотодиодной линейке, формируя контрастное изображение.

В зависимости от отношения между показателями преломления двух сред, а также скоростей света, проходящего в двух средах (внутри измерительной части прибора и внутри исследуемой среды), положение границы свет-тень будет меняться. В зависимости от положения границы свет-тень на полученном изображении, используя соотношения рефракции можно определять изменения в составе исследуемой среды, осуществлять контроль ее состояния относительно стандартного.

Изобретение относится к оптическому приборостроению и описывает способ контроля состояния жидкой текущей среды, с помощью определения положения границы свет-тень. Для сред без крупных вкраплений и нерастворенных частиц данное изобретение позволяет измерять показатель преломления текущей среды n с точностью до 10^-4, а также контролировать концентрацию растворенных в текущей среде других веществ.

Изобретение может быть использовано в пищевой, химической и фармацевтической промышленности, сельского хозяйства, а также для контроля уровня загрязнения сточных вод от промышленных и сельскохозяйственных предприятий, а также жилых комплексов.

Известен способ качественного анализа воды (патент RU 2 660 367 C2 Опубликовано: 05.07.2018). Задачей данного метода является определение качества прошедшего сквозь воду луча, для установления качества воды, прошедшую многофазовую очистку. В рассматриваемом способе, аналогично способу, описываемому в настоящем патенте, применяется способ приема сигнала, указывающего количество света, рассеиваемого сточными водами. Последующая обработка сигнала: выборка сигнала с целью получения множества выборочных значений сигнала. Эти выборочные значения сравнивают с порогом, и идентифицируют выборочные значения, находящиеся в пределах (ниже) порога (определяемые далее также, как соответствующие порогу значения). Способ дополнительно включает определение мутности сточных вод на основании выборочных значений, находящихся ниже порога).

Недостатком рассматриваемого способа является то, что он применим только для качественного анализа в узком диапазоне исследуемых образцов (контроль сточных вод), при этом неприменим для количественного анализа химического состава веществ, а также для контроля продуктов пищевой и химико-фармацевтической промышленности. Существенным недостатком этого способа является то, что жидкая среда должна находиться в стационарном состоянии, иначе невозможно сравнение измеренных значений интенсивностей излучения с данными от эталонной среды.

Изобретение (RU181 721 U1 Опубликовано: 26.07.2018) позволяет определять химический состав жидких сред как в стационарных, так и нестационарных условиях (контроль состава и качества воды, экологический мониторинг естественных и искусственных водоемов). Но обладает следующими недостатками. Сложность крепления электродной системы, особенно это обстоятельство создает много проблем на быстрых потоках жидкой среды. Кроме того, для инициализации разряда, необходимо использование источника с высоким выходным напряжением (до и более 15 кВ). При работе с проводящими средами на производстве, где трубопровод, по которому течет среда, является проводником тока, могут возникнуть большие проблемы.

Еще один патент (RU 2 666 816 C2 Опубликовано: 12.09.2018). Настоящее изобретение относится к оптической системе и способу для выполнения в реальном времени анализа жидкого образца, содержащего определение характеристики в зависимости от времени жидкого образца, содержащего множество объектов.

К недостаткам можно отнести тот факт, что необходимо взятие проб для проведения анализа, что не позволяет использовать метод непосредственно в технологическом процессе, например в трубопроводе с исследуемой жидкостью.

Наиболее близким по технической реализации является изобретение, принятое за прототип (RU 2 644 439 C2 Опубликовано: 12.02.2018). Изобретение описывает способ контроля качества продуктов путем сравнения оптических характеристик исследуемого продукта с соответствующими оптическими характеристиками эталонных продуктов. В качестве оптических характеристик продукта используют показатели преломления в нескольких спектральных диапазонах и координаты цветности. Недостатки этого способа заключаются в том, что измерение цвета в единицах ЦНТ является очень грубым (погрешность измерения более 15 %), т.к. координатами цветности эталонов являются другие среды. Использует всего лишь 16 эталонов цвета. Необходимо отметить, что показатели преломления жидкой среды и его координаты цветности определяют по одним и тем же выходным сигналам многофункционального матричного фотоприемного устройства (ММФПУ). Диапазоны измерения в монохромном фотоприемнике меняют установкой перед ним цветных светофильтров, что существенно увеличивает время измерений. Кроме того, конструкция является громоздкой по сравнению с предлагаемой нами, что сужает область применения прибора.

При работе с текущими потоками часто встречаются случаи, когда в жидкой среде находятся крупные нерастворимые соединения (например, сок с мякотью, медицинские суспензии и т.д.). Измерять n_х с помощью классического способа (по отношению скоростей света в двух средах) в данном случае крайне сложно. Вводить понятие показатель преломления для такой среды - некорректно, поскольку происходит рассеяние и многократные отражения света на содержащихся в контролируемой жидкости крупных частицах.

Задачами, на решение которых направлено изобретение, является обеспечение возможности контроля состояния текущей среды по положению границы свет-тень при сохранении компактных массогабаритных параметров устройства, обеспечение автономности готового устройства при его установке на трубопровод и расширение количества сред, для измерения параметров которых изобретение может быть применено. Регистрация положения границы свет-тень, также позволяет в ряде случаев определить показатель преломления текущей среды, а также причины, которые вызвали изменения состояния среды.

Решение указанных задач заключается в том, что что максимум интенсивности отраженного лазерного излучения регистрируется на одном сенсоре фотодиодной линейки, так как влияние эффекта виньетирования лазерного пучка на процесс измерения сделано несущественным, с выхода фотодиодной линейки регистрируемый сигнал преобразуется аналого-цифровым преобразователем в цифровой код и поступает в устройство обработки и управления, где специализированной программой осуществляется его дальнейшая обработка, а также выдача соответствующих команд для подстройки оптических систем, для определения параметров текущей среды с учетом измерения ее температуры Т с обработкой информации в специализированном блоке, для окончательной обработки данных применяется ноутбук, в котором размещены градуировочные таблицы, использование команд автоподстройки позволяет обеспечивать падение центра диаграммы направленности лазерного излучения на границу раздела призма-текущая среда под критическим углом α_с при различных отклонениях в состоянии среды от стандартного, обеспечивая максимальное значение степени контраста границы свет-тень при измерении ее положения на фотодиодной линейке, что позволяет контролировать состояние среды с высокой точностью даже при незначительных изменениях концентраций между компонентами, из которых она состоит.

На фиг. 1 представлена структурная схема разработанной конструкции рефрактометра для реализации нового способа контроля состояния текущей среды. Рефрактометр состоит из следующих компонентов:

1. Полупроводниковый лазер на гетероструктурах с λ = 632.8 нм, длиной поперечной пространственной когерентности L_tk = 10 мм, углом расходимости излучения θ ≈ 0.02 мрад для создания когерентного, монохрамитического излучения.

2. Оптическая система для создания лазерного пучка определенной формы представляет собой призменный коллиматор.

3. Трапецеидальная призма с верхним основанием конической формы, изготовленная из лейкосапфира, предназначенная для получения явления рефракции на границе двух сред призма-текущая жидкость. Подробная конструкция призмы представлена на фиг. 2.

4. Трубопровод с текущей жидкостью, с которой верхним основанием соприкасается призма.

5. Фотодиодная линейка для регистрации картины отраженного лазерного излучения от границ сред для определения положения границы свет-тень. Для этого фотодиодная линейка состоит из одиночных сенсоров, которые можно объединить в фотодиодные структуры для регистрации отраженного излучения.

6. Многофункциональный блок питания для обеспечения работы лазера, призменного коллиматора, фотодиодной линейки, аналого-цифрового преобразователя, устройства обработки и управления и блока обработки информации датчика температуры.

7. Аналого-цифровой преобразователь.

8. Устройство обработки и управления для обработки регистрируемого изображения отраженного лазерного излучения и определения необходимых операции по подстройки оптической системы на максимум контраста положения границы свет-тень

9. Ноутбук.

10. Устройство для изменения положения лазера и оптической системы для получения угла падения лазерного излучения на верхнюю грань призмы, так чтобы центр диаграммы направленности лазерного излучения падал на грань призмы под критическим углом α_с.

11. Устройство для изменения положения фотодиодной линейки относительно нижней грани призмы для обеспечения определения положения границы свет-тень в широких пределах при изменении состава текущей среды.

12. Датчик температуры для контроля температуры текущей среды в зоне проведения измерений. Контроль температуры необходим так как значения показателя преломления текущей среды и призмы зависит от значения данного параметра. При изменении температуры текущей среды изменяется положение границы свет-тень.

13. Блок обработки информации датчика температуры предназначен для введения данных о температуре в ноутбук для выбора соответствующих градуировочных таблиц для определения различных параметров среды по измеренному положению границы свет-тень.

В новой конструкции оптической части рефрактометра (фиг. 1) полупроводниковый лазер 1 с λ = 632.8 нм устанавливается таким образом, чтобы его лучи после прохождения оптической системы 2 достигали верхней грани призмы 3, которая соприкасается с текущей средой, под различными углами. Выбор длинны волны лазера 1 обусловлен тем, что значения показателей преломления эталонных наборов для поверки рефрактометров измерены на красной линии (λ = 632.8 нм) лазерного излучения гелий-неонового лазера. Кроме того, большинство промышленных проточных рефрактометров работают на этой длине волны.

Часть лучей, угол падения которых больше критического α_с (фиг. 1), полностью отражается от внутренней поверхности призмы и, выходя из нее, формирует светлую часть изображения на фотодиодной линейке. Критический угол α_с определяется следующим соотношением:

где n_p - показатель преломления материала, из которого изготовлена призма.

Оставшиеся лучи, угол падения которых меньше α_с, частично преломляются и проходят в жидкую среду, и частично отражаются, формируя темную часть изображения на фотодиодной линейке (фиг. 1). В небольшом интервале углов от α_с, формируется граница раздела между светом и тенью. Контраст данной границы зависит от соотношения между коэффициентами преломления материала, из которого изготовлена призма и исследуемой среды, а также от параметров лазерного излучения (длины волны λ, угла расходимости θ и длины поперечной когерентности L_tk).

Для регистрации излучения в разработанной новой конструкции рефрактометра использовалась фотодиодная линейка TSL1406RS, состоящая из 512 фоточувствительных сенсоров (компания AMS-TAOS USA), с длиной фоточувствительного слоя 40.16 мм. Данная линейка размещается на небольшом расстоянии от основания призмы (4-5 мм) и может свободно перемещаться вдоль него в пределах 12 мм. Это одно из достоинств нашей разработанной конструкции оптической системы по сравнению с ранее используемыми. В конструкции фотодиодной линейки TSL1406RS перед фоточувствительным слоем нет фокусирующих оптических элементов, как в других моделях линеек. Поэтому влияние эффектов, связанных с неоднократным отражением лазерного излучения между фоточувствительным слоем и основанием призмы, на степень контраста R_c границы свет-тень несущественно.

Для сохранения возможности измерения данным прибором показателя преломления n_c текущей среды нами была разработана программа обработки информации с фотодиодной линейки. После переключения прибора в режим измерения n_c и предварительной его калибровки, использование этой программы позволяет также определять N_m (например, относительную концентрацию вещества, добавленного в водную среду) и температурный коэффициент dn_c/dT.

Калибровка шкалы показателя преломления n_c в случае использования для измерений интенсивности лазерного излучения каждого сенсора в фотодиодной линейке без объединения их (по два, четыре, восемь, шестнадцать до 512) осуществлялась по нормированному выходному сигналу A с фотодиодной линейки:

где А_max - максимальное значение сигнала освещенности, полученное на сенсоре фотодиодной линейки, А_i - амплитуда сигнала с сенсора (элемента) фотодиодной линейки, i - номер сенсора.

В случае если для проведения измерений требуется объединение сенсоров в более крупные элементы, то формулу (2) для нормировки сигнала нами предлагается преобразовать в следующий вид:

где А_max - максимальное значение сигнала освещенности, полученное на объединенной группе сенсоров фотодиодной линейки, А_i - амплитуда сигнала с сенсора (элемента) фотодиодной ячейки, i - номер сенсора, n - число сенсоров в объеденной группе, р - номер группы (р изменяется от 1 до 512/n).

Для разработанной конструкции рефрактометра для реализации предложенного способа регистрации положения границы свет-тень нами было установлено следующее. Если центр диаграммы направленности лазерного пучка падает на границу раздела двух сред под углом α_с, то степень контраста границы свет-тень R_c - максимальна. Степень контраста R_c определяется следующим соотношением:

где I_l - интенсивность лазерного излучения, полностью отраженного от верхней грани призмы на расстоянии 1 мм от максимума на фотодиодной линейке, I_s - интенсивность лазерного излучения, падающего на верхнюю грань призмы под углом большим чем α_с, на расстоянии 1 мм до максимума на фотодиодной линейке.

Классическое определение степени контраста, которое используется для описания интерференционной или дифракционной картины лазерного излучения с использованием измеренных максимальных и минимальных значений интенсивности применять в данной ситуации некорректно. Это связано с отсутствием симметрии в распределении интенсивности по длине фотодиодной линейки в регистрируемом отраженном лазерном излучении относительно единственного максимума. Точность определения его положения зависит от крутизны склонов графика распределения интенсивности по длине фотодиодной линейки в его окрестности. Это необходимо учитывать при определении R_c.

При максимальном значении R_c характер зависимости интенсивности лазерного излучения по длине фотодиодной линейки при переходе данной границы резко изменяется. Регистрацию лазерного излучения необходимо построить таким образом, чтобы положение границы свет-тень попадало на один фоточувствительный сенсор. В этом случае относительная точность определения положения границы свет-тень будет меньше 0.002, что позволит проводить измерения n_c с использованием (1).

Полученный результат достигается перемещением лазера вдоль основания призмы и управлением угла падения лазерного излучения на боковую грань призмы (фиг. 1). Новая конструкции рефрактометра данное перемещение и изменение угла падения в рефрактометре реализовала в более широких пределах, чем в рассмотренных аналогах (в большинстве из которых данная функция в приборе отсутствует).

Для определения функциональных возможностей разработанного рефрактометра нами были проведены измерения показателя преломления n_с. Для этих измерений использовалось следующее оборудование и среды: эталонный набор мер показателя преломления МППЭ-Т, который состоит из трех остроугольных призм, изготовленных из оптического стекла марок К-8, ТК-21, ТФ-3 (ГОСТ 3514-94), кварцевые стекла КУ-2, БК-8 и ТК-14, кроновое стекло ТК-20, набор жидких мер показателя преломления РЖЭ-1 (№ 24513-03 в Государственном реестре средств измерения), дважды дистиллированная вода с n_дв = 1.3330 и изготовленный из неё лед, показатель преломления которого n_л = 1.3112. В соответствии с рекомендациями Государственного реестра измерения n_с рефрактометром проводились на каждом образце по 10 раз, вычислялось среднее значение показателя преломления и абсолютная погрешность измерения Δn. Было установлено, что для всех измерений n_с на различных эталонах, кварцевых стеклах и средах значение Δn не превышает 0.0012. Это полностью удовлетворяет требованиям производства различной продукции. Также был определен диапазон изменения значений n_с от 1.3124 до 1.6120, в котором в рефрактометре реализуется контроль состояния текущей среды по смещению границы свет-тень.

Для разработанной конструкции рефрактометра нами была рассчитана и изготовлена призма конической формы (фиг. 2). Ее применение позволило использовать в рефрактометре для измерений лазерное излучение с плоским углом диаграммы направленности ≈ 22.6° и перемещать положение полупроводникового лазера 1 вдоль основания призмы в пределах 10-15 мм. Кроме того, разработанная нами конструкция призмы позволила использовать в зоне, где происходит контакт ее верхней грани с текущей средой, специальную уплотнительную прокладку конической формы. Данная прокладка делает несущественным влияние эффекта виньетирования лазерного пучка на гранях призмы по сравнению с ранее используемыми прокладками кольцевой формы в других конструкциях рефрактометров. Кроме того, коническая прокладка обеспечивает большую надежность уплотнения и герметизации оптической части рефрактометра, что очень важно при быстрых потоках жидкости с высоким давлением в трубопроводе. Это позволяет не погружать измерительный зонд глубоко в трубопровод, а только обеспечить контакт верхней грани призмы со слоем текущей жидкости. Гидравлическое сопротивление и структура потока при таком размещении оптической части рефрактометра в трубопроводе не изменяется. Это существенно отличает нашу конструкцию рефрактометра от рассмотренных ранее аналогов.

Информация о положении границы свет-тень через аналогово-цифровой преобразователь (АЦП) передается на вход микроконтроллера, которой осуществляет обработку информации и управляет положением измерительных элементов оптической части рефрактометра с использованием цифрового кода.

Пример

Для подтверждения возможностей использования нового способа измерения, реализованного в конструкции рефрактометра на фиг. 1 представлены результаты измерения зависимости показателей преломления n_с(Т) от температуры Т для текущих водных растворов этиленгликоля и 1,2 пропиленгликоля с различной относительной (массовой) концентрацией N. Сплошной линией на фиг. 3 представлена линейная интерполяция данных зависимостей.

Показатели преломления этих растворов нами были также измерены промышленным рефрактометром PRM-100 alpha (фирма ATAGO, Япония). Это одна из лучших моделей проточных рефрактометров в мире (погрешность измерения 0.0001). Полученные значения n_с на двух приборах совпали в пределах погрешности измерения.

Предлагаемый способ регистрации положения границы свет-тень в приборе позволяет контролировать не только состояние биологических растворов, медицинских суспензий, мутных пищевых продуктов (например, соки с мякотью и т.д.), а также водные растворы удобрений и сточных вод. Контроль состояния водных растворов химических удобрений в настоящее время является одним из перспективных направлений для рефрактометрии, так как сельское хозяйство без их использования в большинстве случаев работать не может. Процесс приготовления этих растворов идет в непрерывном технологическом режиме, который требует автоматического контроля на различных стадиях их производства.

Для подтверждения возможностей предлагаемого способа представлены зависимости интенсивности лазерного излучения I, регистрируемого фотодиодной линейкой по ее длине d при различных концентрациях калия N_k в текущем водном растворе калийной селитры.

Калийная селитра успешно применяется в качестве удобрений при выращивании овощей и фруктов.

Анализ полученных результатов показывает, что, зная температуру текущей среды, по измеренному значению смещения границы свет-тень от стандартного значения с помощью градуировочных таблиц можно установить концентрацию калия в среде. Данные водные растворы калийной селитры были нами исследованы на настольном импульсном ядерно-магнитном спектрометре «Pulsar» (компания Oxford Instrument). Сравнение полученных результатов на лабораторном макете рефрактометра и импульсном ЯМР спектрометре по определению концентрации калия в растворах калийной селитры, показало, что значения N_k совпадают в пределах погрешности измерения. Это подтверждает универсальность метода контроля состояния текущих сред на основе регистрации положения границы свет-тень на фотодиодной линейке (фиг. 1).

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к способам и устройствам для определения состояния плохо прозрачной текущей среды в экспресс-режиме при наличии в ней крупных вкраплений и нерастворенных частиц, пузырьков газа при постоянном их смешивании. Максимум интенсивности отраженного лазерного излучения регистрируется на одном сенсоре фотодиодной линейки, с выхода фотодиодной линейки регистрируемый сигнал преобразуется аналого-цифровым преобразователем в цифровой код и поступает в устройство обработки и управления, где специализированной программой осуществляется его дальнейшая обработка, а также выдача соответствующих команд для подстройки оптических систем, для определения параметров текущей среды с учетом измерения её температуры Т с обработкой информации. Использование команд автоподстройки позволяет обеспечивать падение центра диаграммы направленности лазерного излучения на границу раздела призма - текущая среда под критическим углом α_с при различных отклонениях в состоянии среды от стандартного, обеспечивая максимальное значение степени контраста границы свет-тень при измерении её положения на фотодиодной линейке. 3 ил.

Способ определения состояния плохо прозрачной текущей жидкости по регистрации положения границы свет-тень на фотодиодной линейке, которое соответствует максимуму интенсивности отраженного лазерного излучения от верхнего основания призмы, соприкасающегося с текущей средой, отличающийся тем, что призма имеет коническую форму, выполненную с возможностью использования в зоне контакта верхней грани призмы с текущей средой уплотнительной прокладки конической формы, при этом производят перемещение положения полупроводникового лазера вдоль основания призмы в пределах 10-15 мм, максимум интенсивности отраженного лазерного излучения регистрируют на одном сенсоре фотодиодной линейки, с выхода фотодиодной линейки регистрируемый сигнал преобразуют аналого-цифровым преобразователем в цифровой код и посылают в устройство обработки и управления, где осуществляют его дальнейшую обработку, а также выдачу соответствующих команд для подстройки оптических систем для определения параметров текущей среды с учетом измерения её температуры, причем для окончательной обработки данных применяют градуировочные таблицы, используют команды автоподстройки с возможностью обеспечения падения центра диаграммы направленности лазерного излучения на границу раздела призма - текущая среда под критическим углом при различных отклонениях в состоянии среды от стандартного.