СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ИЗМЕРЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ Российский патент 2015 года по МПК G01N21/43 

Изобретение относится к оптико-электронному приборостроению, в частности к способам и средствам измерения показателя преломления жидких и пастообразных веществ, использующим метод предельного угла, и может быть применено при создании автоматических рефрактометров для измерения показателя преломления как оптически прозрачных, так и оптически не прозрачных жидкостей, паст, гелей и т.п. веществ.

Способ измерения показателя преломления, использующий эффект нарушения полного внутреннего отражения света, известен давно [1]. По этому способу границу двух сред, показатель преломления одной из которых известен, освещают расходящимся лучом света и измеряют критический, или предельный угол, при котором наблюдается эффект нарушения полного внутреннего отражения. В качестве измерительного элемента с известным показателем преломления, как правило, используют стеклянную призму с высоким показателем преломления, например сапфир.

Показатель преломления исследуемого вещества определяют по положению границы света и тени, зависящему от критического угла. Критический угол измеряют каким-либо угломерным устройством, показания которого переводят в показатель преломления исследуемого вещества.

Недостатки известного способа состоят в том, что, во-первых, диапазон измерения показателя преломления не охватывает всего многообразия веществ, например показатель преломления воздуха равен 1,0006, а показатель преломления жидкостей лежит в диапазоне от $$n_D^{20}=\mathrm{1,3286}$$ (метиловый 20 спирт) до $$n_D^{20}=\mathrm{1,6582}$$ (α-бромнафталин) [1], что вынуждает производителей выпускать узкоспециализированные приборы, например цифровые рефрактометры серии PR [2]; во-вторых, положение границы света и тени замеряют в одной точке - точке пересечения границы либо со шкалой при визуальном отсчете, либо с одним элементом фотоприемной линейки при автоматическом отсчете, что не способствует получению высокой точности измерения показателя преломления; в-третьих, контроль инструментальных погрешностей измерений возможен только в лабораторных условиях по эталонным продуктам.

Способ измерения показателя преломления, представленный в [3], позволяет несколько снизить инструментальные погрешности, но при этом положение границы света и тени также замеряют по одному элементу фотоприемной линейки. Кроме того, необходимо периодически проводить калибровки измерительного устройства с помощью образцовых средств, что возможно только в лабораторных условиях.

Наиболее близким способом измерения показателя преломления является способ измерения показателя преломления и устройство для его реализации по патенту РФ №2292038, МПК G01N 21/41 [4], по которому показатель преломления определяют по относительной площади тени на фоточувствительной поверхности МФПУ. Относительную площадь тени находят путем многократного считывания сигналов со всех фоточувствительных элементов МФПУ, подсчитывают число сигналов, не достигших заданного порогового значения, и вычисляют отношение числа сигналов, не достигших заданного значения, к общему числу считанных сигналов.

Недостаток этого способа заключается в ограниченности диапазона измерения показателя преломления. Это вызвано тем, что точность измерения и длина оптического хода лучей взаимосвязаны: чем выше требуемая точность измерения показателя преломления, тем больше должна быть длина оптического хода и тем больше диапазон смещения границы света и тени на МФПУ. При этом из-за ограниченности размеров фоточувствительной площадки МФПУ автоматически сужается диапазон измерения.

Ограниченный диапазон измерений не позволяет оперативно без применения эталонных веществ (дистиллированной воды, глицерина и т.п.) проконтролировать погрешность измерения, вызванную смещением конструктивных элементов устройства относительно друг друга, и устранить ее автоматическим вводом соответствующей поправки в результат измерения.

Предлагаемый способ измерения показателя преломления призван устранить вышеперечисленные недостатки и существенно расширить диапазон измерения показателей преломления - от газов до жидких и пастообразных веществ, и повысить точность измерения. Это достигается тем, что для измерения показателя преломления формируют по крайней мере два световых пучка, каждый от своего источника света, каждый пучок света обеспечивает получение света и тени в своем диапазоне показателей преломления, причем один из них обеспечивает получение света и тени для газообразных веществ и, в частности, для воздуха, а другие обеспечивают измерения показателей преломления в требуемых диапазонах. При измерении выбирают источник света, обеспечивающий получение света и тени в заданном диапазоне, далее измеряют в каждой строке МФПУ длительность видеоимпульсов, соответствующей положению света на поверхности МФПУ, из полученных значений вычисляют среднее значение длительности видеоимпульса, относят его к длительности строки МФПУ и по полученному отношению определяют показатель преломления исследуемого вещества.

Кроме того, для повышения точности и исключения нестабильности параметров устройств перед началом измерений показателя преломления исследуемого вещества проводят измерение показателя преломления воздуха и при отклонении от известного значения вводят поправку в дальнейшие измерения. Показатель преломления воздуха с точностью до единиц пятого после запятой разряда сохраняет свое значение в широком диапазоне температур и атмосферных давлений. Например, при изменении температуры внешней среды от 5 до 45°C показатель преломления воздуха изменяется менее чем на четыре единицы пятого после запятой разряда, а при изменении давления от 740 до 770 мм рт.ст. - менее трех единиц пятого после запятой разряда.

Устройства, реализующие метод предельного угла, также известны, например автоматические рефрактометры, реализующие вышеизложенные способы [2-4], а также рефрактометры, описание которых дано в [5, 6]. Автоматические рефракторы [2], [3], [6], [7] содержат источник света, измерительную призму, фотоприемные устройства (ФПУ) и устройства обработки сигналов ФПУ, нормирующие выходной сигнал.

Недостатки известных устройств состоят в том, что:

- осветитель с оптической схемой, призма, выходная оптическая схема и ФПУ конструктивно разобщены друг от друга, что вызывает появление погрешности из-за температурных и механических деформаций основания и крепления указанных элементов, причем эти погрешности не контролируются и не компенсируются;

- измерение ведется по линейке светочувствительных элементов, что исключает возможность пространственного осреднения и, следовательно, ограничивает точность измерения показателя преломления;

- сложность измерительной части и конструкции рефрактометра в целом, наличие большого количества узлов и необходимость их взаимной регулировки и юстировки снижают технологичность изделия и повышают его себестоимость.

Устройство, использующее метод предельного угла и реализующее способ, изложенный в [4], содержит измерительную призму, на первой боковой грани которой нанесена щелевая диафрагма, перед которой расположен источник света - светодиод, за второй боковой гранью призмы установлено МФПУ. Третья грань призмы (рабочая грань) является плоскостью раздела, через которую осуществляется оптический контакт с исследуемым веществом. Выход МФПУ подключен к электронной схеме с микропроцессором, обеспечивающей измерение площади тени на фоточувствительной поверхности МФПУ и вычисление по ней показателя преломления исследуемого вещества.

Недостатки известного устройства состоят в ограниченности диапазона измерения показателя преломления и невозможности оперативного контроля и компенсации возможных погрешностей измерения.

Предлагаемое устройство призвано расширить диапазон и повысить точность измерений показателя преломления.

Предлагаемое устройство содержит (фиг.1) измерительную призму 1, на первой боковой грани которой нанесена щелевая диафрагма 2, перед каждой щелью которой установлен источник света 3-5. На второй боковой грани призмы 1 закреплено МФПУ 6 с фоточувствительной поверхностью 7. Третья грань (рабочая грань) 8 призмы 1 является плоскостью раздела, через которую осуществляется оптический контакт измерительной призмы 1 с исследуемым веществом 9. Исследуемое вещество помещается в кювету 10. МФПУ 6 выполнено на основе многоэлементного фотоприемного устройства, например ПЗС или КМОП телевизионной матрицы. Выход МФПУ 6 (фиг.2) соединен с входом микропроцессора (МП) 11, к выходу которого подключен дисплей 12. К управляющему входу МП 11 подключен блок управления (БУ) 13.

Устройство работает в двух режимах: режим контроля и режим измерения показателя преломления исследуемого вещества (рабочий режим).

В режиме контроля рабочая грань 8 должна быть чистой и соприкасаться только с воздухом. БУ 13 переводит МП 11 в режим контроля. При этом МП 11 включает источник света 3, обеспечивающий диапазон работы для веществ (газы) с малым показателем преломления. Сформированные щелевой диафрагмой 2 расходящиеся световые лучи от источника света 3 направляются на рабочую грань 8 призмы 1. На рабочей грани 8 часть лучей света претерпевает полное внутреннее отражение и попадает на фоточувствительную поверхность 7 МФПУ 6, другая часть лучей уходит в воздух. На фоточувствительной поверхности 7 МФПУ 6 формируется изображение в виде темного (от "а" до "b" на фиг.1) и светлого (от "b" до конца фоточувствительной поверхности 7) участков. Соответственно на выходе МФПУ 6 появляются сигналы разной амплитуды: темному участку соответствует сигнал малой амплитуды, светлому - большой.

МП 11 измеряет длительность временного интервала от строчного импульса до переднего фронта сигнала большой амплитуды и запоминает его в цифровой форме. Этот процесс проводится для всех строк МФПУ 6, из полученных значений МП 11 вычисляет среднее значение и относит его к длительности строки МФПУ 6. Полученное отношение, пропорциональное показателю преломления воздуха, запоминается в энергонезависимой памяти МП 11 и служит началом отсчета для измерений показателя преломления исследуемых веществ.

Для измерения показателя преломления исследуемого вещества БУ 13 переводит МП 11 в рабочий режим. По этой команде МП 11 последовательно включает источники света (4-5) и по сигналам МФПУ 6 выбирает источник света, обеспечивающий оптимальный диапазон работы. После включения выбранного источника света и формирования изображения на фоточувствительной поверхности 7 МФПУ 6, МП 11 измеряет длительность временного интервала от строчного импульса до переднего фронта сигнала большой амплитуды и запоминает его в цифровой форме. Этот процесс проводится для всех строк МФПУ 6, из полученных значений МП 11 вычисляет среднее значение и относит его к длительности строки МФПУ 6. Из полученного отношения МП 11 вычитает полученное при контроле значение для воздуха. Результат прямо пропорционален показателю преломления исследуемого вещества.

Предлагаемый способ и построенное на его основе устройство позволяют расширить диапазон исследуемых веществ, получить высокую точность измерения показателя преломления и автоматизировать процесс измерения.

Расширение диапазона измерения показателя преломления достигается за счет многощелевой диафрагмы, каждая щель которой имеет свой источник света, и автоматического выбора оптимального диапазона работы для конкретного исследуемого вещества.

Повышение точности измерения достигается за счет осреднения результатов большого числа единичных (с каждой строки МФПУ) измерений.

Причем точность можно повысить не только осреднением результатов измерений в одном кадре, но и за счет измерений в нескольких кадрах.

Упрощение конструкции рефрактометров, реализующих предлагаемый способ, достигается благодаря крайне простой оптической схеме рефрактометра (фиг.1): источник света с диафрагмой - призма - МФПУ.

Высокая технологичность обеспечивается за счет исключения взаимной регулировки и юстировки элементов измерительной части рефрактометра, а начальная выставка параметров обеспечивается программными средствами, заложенными в микропроцессор, с помощью контроля высокостабильного показателя преломления воздуха. Это также дает возможность провести контроль устройства вне лабораторных условий.

Предлагаемый способ и основанное на нем устройство предполагают использование современных высоких технологий, таких как малогабаритные высокоразрешающие МФПУ (ПЗС-матрицы, КМОП-матрицы и т.п.), микропроцессоры (микроконтроллеры) с соответствующим программным обеспечением, малогабаритные полупроводниковые источники света (монохроматические светодиоды). Все это позволяет создавать малогабаритные, в том числе карманные, средства измерения показателя преломления различных веществ, а по показателю преломления находить потребительские параметры веществ (процент Brix, концентрация веществ в растворах, качество жидких и пастообразных продуктов и др.), которые могут быть вычислены микропроцессором по известным зависимостям или занесены в виде таблиц в его память.

Литература

1. Б.В. Иоффе: «Рефрактометрические методы химии», главы 7-9, изд. «Химия», Ленинградское отделение, 1974 г.

2. Сайт http://www.labdepot.ru/lab/refpr.html

3. Thomas Е. Ryan, Michael J. Byrne: Рефрактометр и способ качественного и количественного измерения, патент США №6462809 от 28.10.2002, МПК7 G01N 21/41.

4. Р.И. Волков, Э.И Федоров: Способ измерения показателя преломления и устройство для его реализации, патент РФ №2292038, МПК G01N 21/41, дата начала отсчета срока действия патента 09.03.2005 г., дата публикации 20.08.2006 г.

5. К.Д. Шарма, К.Р. Блейли: Ручной карманный автоматический рефрактометр, патент США №6816248, МПК G01N 21/41, 09 ноября 2004 г.

6. Л.М. Агарков: Автоматический рефрактометр, патент РФ №2245568 от 18.1.2002 г.

Изобретение относится к области измерения показателя преломления жидких и пастообразных веществ с использованием явления полного внутреннего отражения (метод предельного угла). Сущность способа состоит в том, что весь диапазон измерений показателя преломления с помощью многощелевой диафрагмы с индивидуальной подсветкой каждой щели разбивают на ряд поддиапазонов, в том числе на поддиапазон измерения показателя преломления воздуха. Перед измерениями других веществ измеряют показатель преломления воздуха, значение которого принимают за начало отсчета. Устройство содержит микропроцессор с дисплеем, который измеряет среднее значение длительностей импульсов от строчного импульса до переднего фронта импульсов в каждой строке, вычисляет отношение этого среднего значения к строчному периоду. Полученное отношение за вычетом отношения, полученного для воздуха пропорционален коэффициенту преломления исследуемого вещества. Изобретение позволяет расширить диапазон и повысить точность измерений показателя преломления. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ измерения показателя преломления, основанный на явлении полного внутреннего отражения световых лучей на плоскости соприкосновения исследуемого вещества и оптического элемента с известным показателем преломления, по которому плоскость соприкосновения освещают расходящимся пучком света, часть пучка света, претерпевшую полное внутреннее отражение, направляют на матричное фотоприемное устройство (МФПУ), на фоточувствительной поверхности которого формируют зоны света и тени, отличающийся тем, что формируют по крайней мере два световых пучка, каждый от своего источника света, каждый пучок света обеспечивает получение света и тени в своем диапазоне показателей преломления, причем один из них обеспечивает получение света и тени для воздуха, при измерении выбирают источник света, обеспечивающий получение света и тени на МФПУ для исследуемого вещества, измеряют в каждой строке МФПУ длительность видеоимпульсов, соответствующую положению света на поверхности МФПУ, из полученных значений вычисляют среднее значение длительности видеоимпульса, относят его к длительности строки МФПУ и по полученному отношению определяют показатель преломления исследуемого вещества.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед началом измерений показателя преломления исследуемого вещества проводят измерение показателя преломления воздуха и принимают полученное значение за начало отсчета при измерениях показателя преломления исследуемого вещества.

3. Устройство для измерения показателя преломления, содержащее кювету, источники света, диафрагму, элемент нарушенного полного внутреннего отражения, выполненный в виде призмы из стекла с высоким показателем преломления, рабочая грань которой соприкасается с исследуемым веществом, матричное фотоприемное устройство (МФПУ), подключенное к входу микропроцессора, выход которого подключен к дисплею, а управляющий вход - к блоку управления, отличающееся тем, что диафрагма выполнена в виде многощелевой маски, щели маски расположены параллельно рабочей грани призмы, а строки МФПУ ориентированы перпендикулярно этим щелям, перед каждой щелью маски расположен светодиод, каждый светодиод подключен к соответствующему выходу микропроцессора.

4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что одна щель щелевой маски расположена так, что при включении ее источника света обеспечивается получение границы света и тени на фоточувствительной поверхности МФПУ при соприкосновении рабочей грани призмы с воздухом, а расположение других щелей с источниками света обеспечивает получение границы света и тени на фоточувствительной поверхности МФПУ при соприкосновении рабочей грани призмы с исследуемым веществом.