СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ И ПОВЫШЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ ПОЛИМЕРНЫХ ЧАСТИЦ Российский патент 2021 года по МПК C08J3/12 C08G63/80 B29B9/10 B29B9/16 B01D9/00 

Притязание на приоритет предшествующей национальной заявки

Настоящая заявка притязает на приоритет заявки US № 62/352761, поданной 21 июня 2016 года, содержание цитированной заявки включено в настоящее описание ссылкой в полном объёме.

Известный уровень техники

Настоящее изобретение относится к формированию и кристаллизации низкомолекулярных полимерных частиц. Более конкретно, это изобретение относится к способу и устройству для экструдирования, резки и кристаллизации полимерных частиц с последующим процессом увеличения молекулярной массы.

Полимерные смолы отливают в различные полезные продукты. Пригодные полимерные смолы включают ароматические сложные полиэфиры, примерами которых являются полиэтилентерефталат (ПЭТ), политриметилентерефталат (ПТТ), полибутилентерефталат (ПБТ), политриметиленнафталат (ПТН), полициклогексилтерефталат (РСТ) и полиэтиленнафталат (ПЕН). Полиэфирные смолы, в частности ПЭТ, сополимеры терефталевой кислоты с меньшими долями изофталевой кислоты и ПБТ используют при изготовлении ёмкостей для напитков, плёнок, волокон, упаковок и шинного корда.

Полиэфирную смолу обычно получают процессом полимеризации в расплавленной фазе (ПРФ) с относительно низкой молекулярной массой, не подходящей для коммерческого использования. Молекулярная масса продукта ПРФ должна быть улучшена. Следовательно, продукт ПРФ формуют в виде частиц и подвергают твёрдофазной поликонденсации (SSP), чтобы увеличить его молекулярную массу, сохраняя твёрдые полимерные частицы при температурах между температурой стеклования и температурой плавления при удалении продуктов реакции продувкой инертным газом или под вакуумом.

Расплавленную полиэфирную смолу РПФ обычно экструдируют под давлением и разрезают на мелкие частицы. В US 4436782 раскрыто устройство для получения расплавленных гранул ПЭТ и охлаждения гранул в воде. В UK 1,143,182 предлагается устройство для резки полимера на зеркале штампа с поверхностью зеркала штампа, погружённой в воду, для быстрого охлаждения гранул при формовании. В WO 00/23497 раскрывается экструзия расплавленного полимера в пряди, быстрое охлаждение прядей в охлаждающей жидкости и разрезание нитей на полимерные частицы.

Согласно US 4,064,112 тенденция к агломерации частиц из-за липкости при твёрдофазной поликонденсации (SSP) может быть уменьшена и даже устранена, если полимеризации в твёрдом состоянии предшествует стадия кристаллизации, которая включает термическую обработку. Способ, описанный в US 5,540,868, формирует низкомолекулярные частицы сложного полиэфира со степенью кристалличности более 15%, подходящими для использования в качестве исходного сырья SSP. В US 5,290,913 раскрыта кристаллизация частиц ПЭТ в ванне с перемешиваемой жидкостью и нагрев до температуры кристаллизации. В US 5,532,335 и WO 00/23497 описывается кристаллизация сложных полиэфиров в жидкости при 100°С. Процессы, раскрытые в US 6,740,733 B2, US 6,297,315 B1 и US 6,461,575 B1, отделяют относительно холодную воду, используемую для гранулирования, от гранул РТТ, и гранулы кристаллизуют в относительно тёплой воде при температуре не выше 100°С. В WO 00/23497 описано охлаждение ПЭТ во время или после образования и с последующей кристаллизацией гранул ПЭТ при температуре выше 100°С.

Способ WO 2004/033174 раскрывает гранулирование полимера в жидкой ванне или непосредственное проведение гранулирования в жидкую ванну с температурой выше 100°С. После кристаллизации смесь гранулят-жидкость охлаждают примерно до 60°С, смешивают с более холодной жидкостью и сбрасывают давление, после чего гранулят отделяют от жидкости.

В US 6749821 показано, что в типичном способе SSP полимерные частицы доставляются в реакционную систему SSP через бункер в нагретый кристаллизатор с псевдоожиженным слоем для достижения степени кристалличности. Затем полимерные частицы подают в первый кристаллизатор и затем необязательно во второй кристаллизатор. Кристаллизаторы нагревают полимерные частицы при механическом перемешивании, чтобы довести их до требуемой температуры реакции и степени кристалличности, подходящей для последующего реактора SSP. Полиэфирные полимеры нагреваются за счёт экзотермической теплоты кристаллизации, если не кристаллизуются в достаточной степени. Продолжение процесса кристаллизации в реакторе SSP приводит к проблемам выделения тепла и агломерирования или спекания частиц, что приводит к нарушению распределения газов и перебоев течения твёрдых частиц. Ввод в высокий реактор SSP находится высоко над нулевой отметкой, поэтому частицы необходимо поднимать до ввода, чтобы осуществить процесс SSP. В промышленной практике это обычно происходит при медленном движении пневматической подачи.

В существующих технологиях SSP, где используется резак под водой (UWC), часто наблюдаются следующие проблемы: высокая кристалличность гранул ПЭТ, что приводит к снижению эффективности удаления ацетальдегида (АА) и, кроме того, к уменьшению скорости реакций, увеличивающих молекулярную массу. Предполагается, что вышеуказанные проблемы вызваны повторным нагревом гранул ПЭТ, создающим тем самым дополнительный кристаллический слой на поверхности смолы, который блокирует удаление АА и снижает скорость реакции за счет уменьшения диффузии побочных продуктов, таких как этиленгликоль (EG), вода (H₂O) и AA. После образования кристаллического слоя общая кристалличность гранул ПЭТ значительно увеличивается путём повторного нагрева. Поэтому необходимо создать процесс SSP, который не требует повторного нагрева гранул ПЭТ после их резки и кристаллизации в секции UWC.

Краткое изложение существа изобретения

Настоящее изобретение представляет собой способ и устройство для процесса SSP, который не требует повторного нагрева гранул ПЭТ после их резки и кристаллизации в секции UWC.

Первое осуществление изобретения представляет собой способ получения ПЭТ частиц, включающий расплав ПЭТ, имеющий температуру 230 - 310°С; резку расплавленных частиц ПЭТ в гранулы при быстром охлаждении охлаждающей жидкостью; сушку твёрдых частиц ПЭТ; перемещение твёрдых частиц ПЭТ в кристаллизационный резервуар, в котором происходит кристаллизация частиц, что приводит к повышению температуры и кристаллизации частиц ПЭТ, которая проходит от ядра к поверхности; и контактирование твёрдых частиц ПЭТ с горячим инертным газом.

Краткое описание чертежей

Фиг. 1 представляет схематический вид настоящего изобретения.

Подробное описание

Настоящее изобретение может быть использовано для формования расплавленного полимера в частицы, если полимер должен быть охлаждён после его формования в искомую форму. Полимер по настоящему изобретению предпочтительно представляет собой кристаллизующийся термопластичный полимер. Полимер сложного полиэфира особенно подходит для настоящего изобретения и ПЭТ полимер является предпочтительным. Также подходят сополимеры ПЭТ и других сложных полиэфиров.

Описание настоящего изобретения будет сделано со ссылкой на фиг. 1. Настоящее изобретение включает систему получения частиц и быстрого охлаждения 1 с охлаждающей жидкостью, секцию 2 кристаллизации и транспортировки с инертным газом или воздухом, и систему реактора SSP 3 с горячим инертным газом. Система получения частиц и быстрого охлаждения 1 включает формовочное устройство 12, которое принимает полимерную смолу из линии 11. Смола в линии 11 либо уже расплавлена, либо формовочное устройство 12 нагревает её выше температуры плавления, чтобы привести полимер в состояние расплава. Для формования расплавленного полимера в частицы можно использовать любой из нескольких способов. Однако важно, чтобы частицы полимера находились относительно мало времени в охлаждающей жидкости, и время между формованием частиц и входом в нагревательную жидкость было сведено к минимуму. Однако устройство для резки полимера на зеркале штампа GB 1,413,182 является предпочтительным для минимизации охлаждения перед нагревом.

В одном осуществлении расплавленная полимерная смола поступает в камеру под давлением и экструдируется через фильерную пластину, поверхность которой очищается вращающимся резаком. Экструдированный полимер поступает в охлаждающую камеру 14 через отверстия и разрезается на полимерные частицы, охлаждается нагнетаемой охлаждающей жидкостью, подаваемой через входное отверстие в камеру 14 по линии 17. В примере, показанном на фиг. 1, охлаждающая жидкость, поступающая в линию 17, представляет собой воду. Охлаждающая жидкость отверждает внешнюю часть полимерных частиц, предпочтительно оставляя внутреннюю часть расплавленной. Частицы полимера в охлаждающей жидкости будут транспортироваться из охлаждающей камеры 14 непосредственно в устройство для удаления охлаждающей жидкости 16. Устройство для удаления охлаждающей жидкости может включать коленчатое сито с профильными стержнями, конус обезвоживания, центрифугу или гидроциклон, которые быстро удаляют полимерные частицы из значительного количества охлаждающей жидкости. Центрифуга устройства для удаления охлаждающей жидкости вращается с высокой скоростью для разделения охлаждающей жидкости, удаляемой из её верхней части в линию, и твёрдых частиц полимера, удаляемых в линию. Более высокая эффективность разделения в устройстве для удаления охлаждающей жидкости приведёт к более высокому сохранению тепла в полимерных частицах. Центрифуги могут достигать 90% эффективности при отделении жидкости от твёрдых веществ, тогда как статические устройства могут иметь эффективность только 60%.

Задача охлаждающей жидкости в линии 15 будет заключаться в том, чтобы облегчить формование полимера в виде твёрдых частиц, которое требует более низкой температуры для отверждения внешней части частиц, не уменьшая при этом среднюю объёмную температуру полимера ниже искомой температуры реакции увеличения молекулярной массы полимера. Следовательно, сочетание температуры охлаждающей жидкости и времени пребывания полимерных частиц в охлаждающей жидкости между охлаждающей камерой 14 через устройство 16 удаления охлаждающей жидкости должно быть таким, чтобы средняя объёмная температура полимера не опускалась ниже этой температуры. Температура расплавленного полимера перед быстрым охлаждением будет выше 260°С и предпочтительно, по меньшей мере, 270°С. Температура охлаждающей жидкости обычно составляет не более 100°С для ПЭТ. Однако более высокие температуры могут быть использованы при соответственно более высоких давлениях, чтобы избежать кипения жидкости. Охлаждающая жидкость может быть выбрана из любого совместимого материала, предпочтительно из тех, которые совместимы с полиэфирной смолой и обеспечивают минимальное разложение.

Охлаждающая жидкость предпочтительно представляет собой воду и может включать добавки, такие как этиленгликоль, для повышения температуры кипения. Однако могут быть добавлены другие жидкости, такие как соответствующие гликоли. Связь температуры полимера со степенью охлаждения, которому он подвергается охлаждающей жидкостью, показана в формуле (2):

(T_{расплав} -T_q) * (mCp_смола) = Q_{охлаждения} (2)

где T_q представляет среднюю объёмную температуру частиц смолы после их удаления из охлаждающей жидкости, m представляет массовый расход полимера, Cp_смолы представляет среднюю теплоёмкость смолы, Q_{охлаждения}- это тепло, теряемое во время стадии получения частиц и охлаждения и T_{расплав} является температурой расплавленного полимера, выходящего по линии 11 из процесса расплавленной фазы и входящего в формовочное устройство 12. В одном осуществлении желательно чтобы T_q оставалась выше температуры, при которой реакции увеличения молекулярной массы протекают со значительной скоростью, которая составляет 190°С для ПЭТ. В одном осуществлении формовочное устройство 12, охлаждающая камера 14, устройство для удаления охлаждающей жидкости 16 и решётчатый улавливатель 18 (который является необязательным, поэтому обозначен пунктирными линиями на фиг.1) секции получения частиц и быстрого охлаждения объединены друг с другом для минимизации времени охлаждения полимера и упрощения поддержания давления. Также предполагается, что решётчатый улавливатель может отсутствовать, и в этом случае устройство 16 удаления жидкости и кристаллизатор 20 будут объединены в единое целое. Также предусматривается обвязка, соединяющая блоки, но относительно длинные трубопроводы увеличивают степень охлаждения, что нежелательно.

Секция 2 кристаллизации начинается с трубопровода или линии 19, которая доставляет частицы в резервуар кристаллизации 20, в котором может быть задано достаточное время пребывания, чтобы частицы полимера могли кристаллизоваться до искомой степени. Искомая степень кристалличности полимера в отношении дальнейшего твёрдого состояния определяется как минимальный процент кристалличности, который является достаточно высоким, так что дальнейшее экзотермическое тепловыделение в твёрдотельном реакторе вряд ли возможно. Точная степень может отличаться между смолами. Процент кристалличности обычно оценивают по плотности гранул по их плавучести в градиентной колонне плотности в соответствии с ASTM D1505-98 «Стандартный метод испытаний плотности пластиков по методу градиента-плотности», при условии, что степень кристалличности 0% (полностью аморфная смола) соответствует плотности 1,332 г/см³ и 100% кристалличность соответствует плотности 1,455 г/см³. Типичное значение кристалличности смолы, подходящее для сополимера ПЭТ в последующем SSP, составляет 30 - 50%. Линия 21 подаёт полимерные частицы на вход стояка 24, который транспортирует частицы полимера до высоты около верхней части реакторной системы SSP, при этом частицы полимера имеют достаточное время для кристаллизации. Транспортный стояк 24 работает в поршневом режиме используя газ, подаваемый по линии 23, и в осуществлении с минимальным временем пребывания, равным минуте. Рассматриваются более короткие времена пребывания. Газ из линии 23 предпочтительно является горячим и инертным, таким как азот, для уменьшения охлаждения и нежелательных побочных реакций. Предполагаются другие газы. Линия 25 подаёт вытекающий поток из выпускного отверстия стояка 24 непосредственно в реактор SSP. В этот момент частицы полимера достигают кристаллизации около 30 - 50% на основе измерения плотности.

Частицы кристаллического полимера подают в реактор SSP 30 в системе 3. Частицы полимера, входящие в систему 3 реактора SSP, находятся при температуре 190 - 220°С и предпочтительно 210°С, которая является предпочтительной температурой на входе частиц полимера, подаваемых в реактор SSP 30. Однако могут подходить другие температуры. Реактор SSP 30 предпочтительно представляет собой реактор с нисходящим потоком SSP, но может быть подходящим реактор периодического действия SSP. Частицы полимера движутся вниз в реакторе SSP 30 противотоком с горячим инертным газом, который предпочтительно является азотом, для повышения молекулярной массы до степени полимеризации полимерных частиц. Инертный газ может проходить через линию 39, в то время как улучшенные полимерные частицы выходят из реактора SSP 30 по линии 31. Для того чтобы удалить частицы без сброса давления, можно использовать затворный бункер (не показан). Охлаждающее устройство 32 может быть применено для охлаждения частиц с использованием охлаждающей среды, подаваемой по линии 35. Частицы выходят из этого устройства по выходящей линии 33. Однако в некоторых условиях схема потока фиг. 1 может работать, чтобы устранить необходимость в охлаждающем устройстве 32 и подавать улучшенные полимерные частицы из реактора 30 SSP непосредственно в выходящую линию 33. Линия 37 подаёт инертный газ в систему очистки и рециркуляции газа 38, предпочтительно включающую блок очистки азота (NPU), как описано в ЕР 0660746В2, который имеет поток в линии 39, который возвращается в реактор 30 SSP. В некоторых условиях, в которых газ, используемый в стояке 24, является инертным, может быть подан инертный газ из той же системы очистки 38 в стояк 24 по линии 23 (не показана).

Технологическая схема настоящего изобретения направлена ни минимизацию или устранение нагрева полимерных частиц, что сводит к минимуму добавленный слой кристаллизации, который образуется при повторном нагреве полимерных частиц. Настоящее изобретение является преимущественным, поскольку, за счёт устранения дополнительного слоя кристаллизации, значительно ослабляется диффузия побочных продуктов и снижение скорости реакции увеличения молекулярной массы.

Примеры

Следующие примеры, перечисленные в таблице 1, предназначены для дополнительной иллюстрации осуществлений изобретения. Эти иллюстрации различных осуществлений не предназначены для ограничения притязаний конкретными деталями этих примеров.

Таблица 1 демонстрирует преимущества способа, заявленного в этом изобретении. Заявленный процесс SSP приводит к значительному улучшению качества и гибкости работы SSP, что также приводит к значительной экономии эксплуатационных затрат, как показано в таблице 1. За счёт устранения стадии повторного нагрева полиэфирной смолы предотвращается формирование кристаллического слоя на внешней стороне гранул ПЭТ. Поэтому диффузия АА не ингибируется по сравнению с концепцией UWC SSP, где повторный нагрев приводит к более высокому допустимому содержанию АА в исходном материале SSP. Кроме того, также за счёт устранения формирования кристаллического слоя, конечная кристалличность гранул ПЭТ будет значительно ниже, чем в сравнении с другими концепциями SSP, что приведёт к экономии энергии для производителей преформ. Более низкая кристалличность приводит к экономии энергии нагрева для производства преформ, поскольку более низкая кристалличность требует меньше тепла для деформирования структуры из-за менее жёсткой исходной морфологии.

Склонность смолы к закупорке дополнительно снижается благодаря более высокой начальной движущей силе (более высокая температура гранул ПЭТ смолы 30 - 60°С по сравнению с существующим процессом резки под водой), что приводит к более однородной кристаллизации и, следовательно, уменьшает последующую по технологической схеме экзотермическую перекристаллизацию, которая может привести к закупорке. Ожидается, что реакционная способность будет аналогична традиционной безнапорной обработке SSP, поскольку, как уже упоминалось, исключено формирование кристаллического слоя в заявленном процессе SSP. Кроме того, высокая температура резки под водой и предотвращение повторного нагрева приводит к подходящим однородным свойствам гранул ПЭТ по сравнению с другими концепциями SSP. Высокотемпературная резка является движущей силой, обеспечивающей гомогенную кристаллизацию, и устранение повторного нагрева приводит к единому режиму кристаллизации (изнутри наружу).

Кроме того, как показано в таблице 1, путём устранения необходимости в повторном нагреве, две части стандартного оборудования предварительного кондиционирования процесса могут быть исключены по сравнению с обычной безнапорной обработкой SSP. Например, можно исключить оборудование, которое традиционно использовалось для предварительного кондиционирования гранул ПЭТ, чтобы обеспечить надлежащую поликонденсацию в противоточном реакторе SSP. Устранение этого оборудования приводит к более чем 50% экономии электроэнергии и почти 90% экономии тепловой энергии по сравнению с первоначальным процессом безнапорного SSP. По сравнению с UWC обратным процессом SSP, экономия электроэнергии составляет более 40% и экономия тепловой энергии составляет более 50%. В дополнение к тому, что эксплуатационные затраты являются выгодными, устранение двух частей оборудования для предварительного кондиционирования также приводит к повышенной гибкости, позволяя прямое соединение с концепциями высокого IV CP. Как проиллюстрировано в таблице 1, можно обрабатывать исходный материал SSP в диапазоне 0,55 - 0,75 дл/г, тогда как в предыдущих концепциях этот диапазон невозможен.

Следует отметить, что различные изменения и модификации предпочтительных в настоящее время осуществлений, описанных в заявке, будут очевидны для специалистов в данной области техники. Такие изменения и модификации могут быть сделаны без отклонения от сущности и объёма настоящего изобретения и без уменьшения соответствующих преимуществ.

Конкретные осуществления

Хотя последующее описано в связи с конкретными осуществления, следует понимать, что это описание предназначено для иллюстрации и не ограничивает объём предыдущего описания и прилагаемой формулы изобретения.

Первым осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ, включающий расплав ПЭТ, имеющий температуру 230 – 310°С; резку расплавленного ПЭТ на частицы при быстром охлаждении охлаждающей жидкостью; сушку твёрдых частиц ПЭТ; перемещение твёрдых частиц ПЭТ в резервуар кристаллизации, в котором происходит кристаллизация частиц, что приводит к повышению температуры; и контактирование твёрдых частиц ПЭТ с горячим инертным газом или воздухом.

Второе осуществление изобретения представляет собой способ получения частиц ПЭТ по п. 1, дополнительно включающий транспортировку твёрдых частиц ПЭТ вверх к верхней части реактора SSR с использованием горячего инертного газа. Третьим осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ по п. 1, в котором охлаждающая жидкость имеет температуру 60 - 140°С. Четвертым осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ по п. 1, в котором охлаждающая жидкость имеет время контакта 0,01 - 5 секунд для получения твёрдых частиц ПЭТ. Пятым осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ по п. 1, в котором сушка твёрдых частиц ПЭТ включает физическое разделение с использованием центробежной сушилки.

Шестым осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ по пп. 1 - 2, в котором твёрдые частицы ПЭТ имеют температуру 190 - 220°С. Седьмое осуществление изобретения представляет собой способ получения частиц ПЭТ по п. 1, в котором повышение температуры в диапазоне 5 - 10°С за счёт экзотермической кристаллизации происходит в резервуаре кристаллизации. Восьмое осуществления изобретения представляет собой способ получения частиц ПЭТ по п. 1, в котором перемещение твёрдых частиц ПЭТ в резервуар кристаллизации включает температуру на выходе 190 - 220°С. Девятое осуществление изобретения представляет собой способ получения частиц ПЭТ по пп. 1 - 2, в котором кристаллизация вызвана остаточным теплом расплава ПЭТ.

Осуществление изобретения является способом получения частиц ПЭТ по пп. 1 - 2, в котором частицы ПЭТ имеют кристалличность 30 - 50%. Осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ по пп. 1 - 2, в котором кристаллизация частиц ПЭТ происходит от ядра к поверхности.

Осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ, включающий расплав ПЭТ, имеющий температуру 230 - 310°С; резку расплавленных частиц ПЭТ при быстром охлаждении охлаждающей жидкостью при температуре 60 - 140°С с временем контакта 0,01 - 5 секунд для получения твёрдых частиц ПЭТ; сушку твёрдых частиц ПЭТ, причём сушка является физическим разделением с использованием центробежной сушилки; перемещение твёрдых частиц ПЭТ в резервуар кристаллизации, в котором происходит кристаллизация частиц, что приводит к увеличению температуры в диапазоне 5 - 10°С за счёт экзотермической кристаллизации, в котором твёрдые частицы ПЭТ имеют температуру 190 - 225°С и частицы ПЭТ имеют кристалличность 30 - 50%, где кристаллизация вызвана остаточным теплом расплава ПЭТ, что приводит к кристаллизации от ядра к поверхности частиц ПЭТ; контактирование твёрдых частиц ПЭТ с горячим инертным газом; и перемещение твёрдых частиц ПЭТ вверх к верхней части реактора SSP с использованием горячего инертного газа.

Осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ по п. 12, дополнительно включающий способ очистки и рециркуляции инертного газа, выходящего из реактора SSP. Осуществлением изобретения является способ окраски частиц ПЭТ по пп. 12 - 13, в котором инертный газ имеет температуру 80 - 220°С. Осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ по пп. 12 - 13, в котором время пребывания в реакторе SSP составляет 12 - 40 часов. Осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ по пп. 12 - 13, в котором температура реактора SSP составляет 190 - 230°С.

Осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ по пп. 12 - 13, в котором отношение газ-твёрдое вещество в реакторе SSP составляет 0,2 - 1,5. Осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ по пп. 12 - 13, в котором кристалличность на выходе из реактора составляет 38 - 60. Осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ по пп. 12 - 13, в котором температура твёрдых частиц ПЭТ на выходе из реактора составляет 160 - 220°С.

Осуществление изобретения представляет собой способ получения частиц ПЭТ по п. 13, в котором способ содержит блок очистки азота (NPU), как описано в ЕР 06666B2, включающий добавление кислородсодержащего газа к инертному газу; Циркуляция газового потока через слой катализатора, содержащий Pt или смеси Pt и Pd, нанесённые на инертный пористый носитель при температуре 250 – 600^oC, характеризующийся тем, что количество используемого кислорода является стехиометрическим по отношению к неорганическим примесям или с таким избытком, что газ на выходе из реактора окисления содержит до 50 ppm кислорода; рецикл газового потока в реактор SSP после обработки сушкой для удаления воды, образующейся в реакторе окисления. Осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ по пп. 12, 13 или 20, в котором инертный газ представляет собой азот или содержит азот. Осуществлением изобретения является способ получения частиц ПЭТ по пп. 20 - 21, в котором воздух используется в качестве кислородсодержащего газа.

Осуществление изобретения представляет собой устройство для получения частиц твёрдого закристаллизованного полимера, включающее формовочное устройство для формования расплавленного полимера в камере для быстрого охлаждения с впускным отверстием для охлаждающей жидкости для быстрого охлаждения расплавленного полимера в охлаждающей жидкости для получения твёрдого полимера; устройство для удаления охлаждающей жидкости с жидкостной связью с камерой быстрого охлаждения для удаления значительного количества охлаждающей жидкости из твёрдого полимера; кристаллизатор; пневматическая система транспортировки инертного газа; и реактор SSP с противоточным потоком инертного газа.

Осуществлением изобретения является устройство для получения частиц твёрдого закристаллизованного полимера по п. 23, дополнительно включающее охлаждающее устройство на выходе из реактора SSP. Осуществлением изобретения является устройство для получения частиц твёрдого закристаллизованного полимера по пп. 23 - 24, дополнительно включающее секцию очистки инертного газа, например, блок очистки азота (NPU), как описано в ЕР 0660746B2.

Без дальнейшего уточнения полагают, что при использовании предшествующего описания специалист в данной области техники может в полной мере применять настоящее изобретение и легко определить основные характеристики настоящего изобретения, не отступая от его сущности и объёма притязаний, чтобы внести различные изменения и модификации изобретения и адаптировать его к различным условиям и применениям. Поэтому предшествующие предпочтительные конкретные осуществления должны толковаться как просто иллюстративные и не ограничивать остальную часть раскрытия каким-либо образом и что они предназначены для охвата различных модификаций и эквивалентных схем, включённых в объём прилагаемой формулы изобретения.

В вышеизложенном все температуры указаны в градусах Цельсия, и все части и проценты являются массовыми, если не указано иное.

Изобретение относится к способу и устройству для формования, кристаллизации и увеличения молекулярной массы полимерных частиц, в частности частиц полиэтилентерефталата. Способ получения частиц полиэтилентерефталата включает обеспечение расплава полиэтилентерефталата (ПЭТ), имеющего температуру 230-310°С, резку частиц расплавленного ПЭТ на гранулы при быстром охлаждении охлаждающей жидкостью, сушку полученных твердых частиц, перемещение твердых частиц в резервуар кристаллизации, введение в контакт твердых частиц ПЭТ с горячим инертным газом или воздухом. Используемое устройство для получения частиц твердого кристаллизованного полимера включает формовочное устройство для формования расплавленного полимера в камере быстрого охлаждения, устройство для удаления охлаждающей жидкости, решетчатый уловитель, кристаллизатор, пневматическую систему транспортировки с инертным газом, реактор твердофазной поликонденсации SSP. Изобретение не требует повторного нагрева гранул полиэтилентерефталата (ПЭТ) после их резки и кристаллизации в секции резки под водой (UWC). В существующих технологиях твёрдофазной поликонденсации (SSP), в которых используется UWC, может наблюдаться высокая кристалличность гранул ПЭТ путём охлаждения и повторного нагрева гранул ПЭТ, что приводит к снижению эффективности удаления побочных продуктов, таких как ацетальдегид (AA), а также снижению скорости реакций увеличения молекулярной массы. 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ получения частиц ПЭТ, включающий:

расплав ПЭТ, имеющий температуру 230-310°С;

резку частиц расплавленного ПЭТ в гранулы при быстром охлаждении охлаждающей жидкостью, приводящей к твёрдым частицам ПЭТ;

сушку твёрдых частиц ПЭТ;

перемещение твёрдых частиц ПЭТ, имеющих температуру 190-215°С, в резервуар кристаллизации, в котором происходит кристаллизация частиц, что приводит к повышению температуры, при этом перемещение твёрдых частиц ПЭТ в кристаллизационный резервуар включает температуру на выходе в диапазоне 190-225°С; и

введение в контакт твёрдых частиц ПЭТ с горячим инертным газом, перемещение твёрдых частиц ПЭТ вверх к верхней части реактора твердофазной поликонденсации (SSP) с использованием горячего инертного газа, при этом кристаллизация частиц вызвана остаточным теплом расплава ПЭТ.

2. Способ получения частиц ПЭТ по п. 1, в котором охлаждающая жидкость имеет температуру от 60 до 140°С.

3. Способ получения частиц ПЭТ по п. 1, в котором время контакта с охлаждающей жидкостью составляет 0,01-5 с для получения твёрдых частиц ПЭТ.

4. Способ получения частиц ПЭТ по п. 1, в котором сушка твёрдых частиц ПЭТ включает физическое разделение с использованием центробежной сушилки.

5. Способ получения частиц ПЭТ по п. 1, в котором повышение температуры в диапазоне 5-10°С за счёт экзотермической кристаллизации происходит в резервуаре кристаллизации.