СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРОВОЛОКИ ИЗ (α+β)-ТИТАНОВОГО СПЛАВА ДЛИНОЙ МЕНЕЕ 8500 м ДЛЯ АДДИТИВНЫХ ТЕХНОЛОГИЙ Российский патент 2021 года по МПК C22F1/18 B21B3/00 B21C23/08 B82Y40/00 

Изобретение относится к способам обработки титановых сплавов давлением, содержащих алюминий, ванадий, и может быть использовано при изготовлении проволоки из (α+β)-титанового сплава методом горячего волочения или прокатки, используемой для аддитивной технологии.

Изобретение направлено на снижение потерь готовой продукции, снижение затрат энергии на температурную обработку сплава и получение однородной мелкозернистой структуры сплава и улучшение таких показателей при изготовлении проволоки для аддитивной технологии из (α+β)-титанового сплава как прочность и пластичность и исключить обрывы проволоки в процессе изготовления длиной не менее 8500 метров.

Титановый сплав ВТ6, пригодный для применения в качестве проволоки для аддитивной технологии, представляет собой сплав Ti-Al-V, который номинально содержит титан, 6 мас. % алюминия, 4 мас. % ванадия и обычно менее 0,20 мас. % кислорода. Сплав ВТ6 (α+β)-класса используется для изготовления крупногабаритных сварных и сборных конструкций летательных аппаратов, для изготовления баллонов, работающих под внутренним давлением в широком интервале температур от -196°С до 450°С, и целого ряда других конструктивных элементов в авиакосмической промышленности. Для изготовления данных изделий с использованием аддитивной технологии, требуется проволока, имеющая повышенные свойства по однородности микроструктуры, фазового состава, с минимальной анизотропией механических свойств по всей длине и без наличия сварных соединения и других дефектов.

Известен способ изготовления проволоки из α-титановых сплавов путем нагрева заготовки и прокатки в несколько проходов со скоростью в первом проходе не более 2 м/с, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности, нагрев производят до температуры, определяемой из зависимости Т=[(450-470)-20 V₁]°С, где V₁ - скорость прокатки в первом проходе, а деформацию осуществляют в многовалковых калибрах с суммарной степенью 75-80%. (Патент RU №1476718, заявка 4292778/02 от 03.08.1987 г, МПК В21В 3/00).

Недостатком данного способа является то, что в данной разработке использована многократная термообработка, получаемые при этом механические свойства проволоки не позволяют получить, из одной заготовки, провод без сварных соединений длиной не менее 8500 м.

Известен способ получения проволоки из (α+β)-титановых сплавов, включающий нагрев, деформацию и отжиг (Волочение легких сплавов. Ерманок М.З., Ватрушин Л.С. М.: ВИЛС, 1999, с. 95-108).

Недостатком данного способа являются применение много переходной операции деформации, осуществляемой с нагревом, и применение энергоемких операций травления и вакуумного отжига, следствием которого является низкий уровень значений характеристик предела прочности на разрыв, что не позволяет, из одной заготовки, получение проволоки из титанового сплава ВТ6 с повышенными механическими свойствами одним куском длиной не менее 8500 м для аддитивной технологии.

Известен способ изготовления высокопрочной проволоки из титана и титановых сплавов, включающий получение слитка, его горячую деформацию с получением заготовки для волочения, волочение при комнатной температуре на конечный размер и окончательную термическую обработку (US 6077369 A, C22F 1/18, 20.06.2000).

Недостатком этого способа является окисление и трещинообразование поверхности, формирование структурной неоднородности по длине проволоки и как следствие разброс и нестабильность механических свойств проволоки, что не позволяет получение структурированной проволоки из титанового сплава ВТ6 с повышенными механическими свойствами одним куском длиной не менее 8500 м для аддитивной технологии.

Известен способ изготовления высокопрочной проволоки из (α+β)-титанового сплава мартенситного класса, включающий получение слитка, его горячую деформацию с получением заготовки для волочения, волочение при комнатной температуре на конечный размер и окончательную термическую обработку, при этом после горячей деформации полученные заготовки отжигают на воздухе и механически обрабатывают, волочение проводят многократно с промежуточными отжигами в атмосфере воздуха, при этом, после первого хода волочения проводят механическую обработку, а окончательную термическую обработку ведут в атмосфере воздуха в течение 60-180 мин при температуре (0,5÷0,7)Тпл.°С с дальнейшим охлаждением до комнатной температуры. (Патент RU №2460825, заявка 2011140698 от 07.10.2011 г, МПК В21В 3/00).

Недостатками данного способа являются многостадийность и длительность процесса обработки заготовки и низкие механические свойства сплава по сравнению с предлагаемым способом. Данный способ не позволяет получить структурированную проволоку из титанового сплава ВТ6 с повышенными механическими свойствами одним куском длиной не менее 8500 м для аддитивной технологии.

Известен способ изготовления проволоки из (α+β) - титановых сплавов, включающий нагрев заготовки и деформацию в несколько проходов, при этом в процессе деформации осуществляют охлаждение, причем при степени суммарной деформации до 50% охлаждение осуществляют до температуры деформации 640-670°С, при степени суммарной деформации более 50%, но менее 80% охлаждение осуществляют до температуры деформации более 670°С, но менее 700°С. (Патент RU №1520717, заявка 4309001 от 21.09.1987, МПК В21В 1/00).

Недостатком данного способа является то, что механические свойства титанового сплава, полученные указанной обработкой, ниже, чем в предлагаемом способе, что не позволяет получение, из одной заготовки структурированной проволоки из титанового сплава ВТ6, с повышенными механическими свойствами одним куском без обрыва, длиной не менее 8500 м для аддитивной технологии.

Известен способ изготовления проволоки для аддитивных технологий из (α+β)-титановых сплавов, включающий нагрев и деформацию заготовки путем волочения или прокатки, отличающийся тем, что нагрев заготовки проводят индукционным методом с использованием одного, двух или трех устройств индукционного нагрева в зависимости от ее диаметра, а деформацию заготовки осуществляют при температуре Т_з=(450-850)°С с контролем допуска температуры деформации, равным±10°С, при степени деформации заготовки μ=(10-50)% за один проход, которую выбирают из условия: μ=(d²_i-d²_(i+1))/d²_i×100, где d_i и d_(i+1) - диаметры проволоки до и после деформации на i-том проходе соответственно, при этом нагрев заготовки диаметром от 7,5 до 4,16 мм осуществляют с использованием трех устройств индукционного нагрева, одно из которых имеет номинальную мощность N₁=60 кВт и частоту f₁=66 кГц, второе - номинальную мощность N₂=45 кВт и частоту f₂=100 кГц, а третье - номинальную мощность N₃=35 кВт и частоту f₃=440 кГц, нагрев заготовки диаметром от менее 4,16 до 2,39 мм осуществляют с использованием двух устройств индукционного нагрева с номинальной мощностью N₂=45 кВт и частотой f₂=100 кГц, и номинальной мощностью N₃=35 кВт и частотой f₃=440 кГц, а нагрев заготовки диаметром от менее 2,39 до 1,84 мм осуществляют с использованием одного устройства индукционного нагрева с номинальной мощностью N₃=35 кВт и частотой f₃=440 кГц. Кроме этого, используют титановый сплав, содержащий, мас. %: алюминий 5,50-6,76, ванадий 3,50-4,40, железо ≤0,22, углерод ≤0,05, кислород 0,14-0,18, азот ≤0,03, водород ≤0,015, титан - остальное, изготавливают проволоку, которая имеет допуск на диаметр -0,05/+0,01 мм, изготавливают проволоку, которая имеет остаточное напряжение, определенное по отклонению от прямолинейности, на образцах, отобранных в начале и конце проволоки, и составляющее не более 1,0 мм. (Патент RU №2690905, заявка №2018107954 от 05.03.2018, МПК В21С 23/08).

Недостатком данного способа являются высокие экономические затраты, вследствие того, что волочение или прокатку, проводят при нагреве заготовки индукционным методом с использованием одного, двух или трех устройств индукционного нагрева, а также высокая анизотропия механических свойств проволоки из титанового сплава ВТ6, при получении из одной заготовки куска длиной не менее 8500 м. Это обусловлено тем, что высокая анизотропия в большей мере обусловлена степенью деформации заготовки, чем стабильностью температуры деформации.

Наиболее близким техническим решением для описываемого ниже способа является способ изготовления проволоки из (α+β)-титановых сплавов для аддитивных технологий, включающий нагрев заготовки и деформацию заготовки путем волочения или прокатки в несколько проходов, отличающийся тем, что нагрев заготовок проводят индукционным методом на установках с номинальной мощностью 50-70 кВт и частотой 40-80 кГц для заготовок диаметром от 8,0 до 4,0 мм и с номинальной мощностью 20-40 кВт и частотой 300-500 кГц для заготовок диаметром от менее 4,0 до 0,4 мм, деформацию заготовок путем волочения или прокатки проводят при нагреве заготовок (Т_з) до температуры Т_з=300-635°С и нагреве волок или роликов (Т_в) до температуры Т_в=300-650°С, а скорость деформации (V) заготовки выбирают на каждом проходе в зависимости от диаметра (d) заготовки:

V=(2-10) м/мин для диаметра d=(от 8,0 до 7,0) мм,

V=(10-15) м/мин для диаметра d=(от менее 7,0 до 5,0) мм,

V=(15-20) м/мин для диаметра d=(от менее 5,0 до 4,0) мм,

V=(20-30) м/мин для диаметра d=(от менее 4,0 до 3,0) мм,

V=(30-40) м/мин для диаметра d=(от менее 3,0 до 2,0) мм,

V=(40-60) м/мин для диаметра d=(от менее 2,0 до 0,4) мм,

причем деформацию заготовок проводят под контролем температуры волок или роликов (Т_в) и скорости деформации (V) методом акустической эмиссии путем измерения в зоне пластического деформирования энергетического параметра (N), величина которого составляет не более 0,04×10^-3 мВ²с. Кроме этого, проволока имеет содержание по массе %: алюминий 5,50-6,76, ванадий 3,50-4,40, железо ≤0,22, углерод ≤0,05, кислород 0,14-0,18, азот ≤0,03, водород ≤0,015 и титан - остальное, проволока имеет допуск на диаметр -0,05/+0,01 мм. (Патент RU №2655482, заявка №2017105289 от 17.02.2017, МПК C22F 1/18).

Недостатком данного способа является высокая анизотропия механических свойств титановой проволоки по длине проволоки в одном куске, длиной не менее 8500 м для аддитивной технологии

Задачей данного изобретения является повышение качества проволоки из (α+β)-титанового сплава для аддитивной технологии и снижение затрат на ее изготовление.

Технический результат, достигаемый в процессе решения задачи, заключается в снижении анизотропии механических свойств по длине проволоки единым куском без сварных соединений, длиной не менее 8500 м для аддитивной технологии.

Технический результат достигается способом изготовления проволоки из (α+β)-титановых сплавов длиной не менее 8500 м для аддитивных технологий включающем нагрев заготовки, деформацию заготовки путем волочения или прокатки в несколько проходов, при этом нагрев заготовки проводят индукционным методом на установках с номинальной мощность 50-70 кВт и частоту 40-80 кГц, для заготовки диаметром от 8,0 до 4,0 мм и с номинальную мощность 20-40 кВт и частотой 300-500 кГц, для заготовки диаметром от менее 4,0 до 1,6 мм, деформацию заготовки волочением или прокаткой проводят при нагреве заготовок (Т_з) до температуры Т_з=(400-700)°С, и нагреве волок или роликов (Т_в) до температуры Т_в=(400-700)°С с контролем поля допуска температуры деформации ±10°С и состепени деформации заготовки μ=(10-50)% за один проход, определяемой по формуле: μ=(d²_i-d²_(i+1))/d²_i×100, где d_i и d_(i+1) - диаметры проволоки до и после деформации на i-том проходе соответственно, при этом скорость деформации (V) заготовки выоирают на каждом проходе в зависимости от диаметра заготовки и параметра (N) акустической эмиссии:

V=(10-20) м/мин для диаметра d=(от 8,0 до 5,9) мм, и при (N) не более 0,04×10^-3 мВ²/c,

V=(20-40) м/мин для диаметра d=(от менее 5,9 до 3,1) мм, и при (N) не более 0,03×10^-3 мВ²/с,

V=(40-60) м/мин для диаметра d=(от менее 3,1 до 1,6) мм, и при (N) не более 0,02×10^-3 мВ²/с.

Кроме этого, изготавливают проволоку из титанового сплава, содержащего, мас. %: алюминий 5,50-6,76, ванадий 3,50-4,40, железо ≤0,22, углерод ≤0,05, кислород 0,14-0,18, азот ≤0,03, водород ≤0,015 и титан - остальное, проволока имеет допуск на диаметр -0,05/+0,01 мм.

Для получения проволоки из титанового сплава необходимого качества, для аддитивной технологии, предлагается нагрев заготовки с максимальной точностью в соответствии с выбранным режимом и минимальной неравномерностью температуры по длине и по окружности сечения проволоки производить индукционным способом. Основными требованиями, предъявляемыми к качеству нагрева проволоки индукционным способом из титановых сплавов, являются:

- формирование предельно равномерного температурного поля по длине и по окружности, а также получение минимальной разницы распределения температур по радиусу заготовки. Недогрев не позволяет сплаву достигнуть необходимой пластичности, что способствует появлению деформационных микро разрывов, перегрев же приводит к укрупнению структуры и следующей за этим снижению физико-механических свойств - прочности и пластичности;

- минимизация времени нагрева и улучшение эффективности нагрева. Выполнение этого требования повышает производительность работы и приводит к уменьшению тепловых затрат и тепловых потерь с поверхности заготовки, что влечет за собой снижение неравномерности нагрева, а, следовательно, и повышение качества нагреваемой проволоки. Кроме того, с уменьшением времени нахождения заготовки при высокой температуре уменьшается окалина и легирование примесями из воздуха, что также повышает качество сплава, подвергаемого термообработке;

- высокая точность и скорость управления температурным нагревом заготовки, что важно для получения проволоки с высокими показателями качества.

При индукционном нагреве проволоки из титанового сплава имеются и недостатки, они связаны с трудностями формирования равномерного температурного поля по глубине заготовки, обусловленными особенностями протекания высокочастотного тока по проводнику, низкой теплопроводностью титана, высоким уровнем тепловых потерь. Из-за скин-эффекта при индукционном нагреве происходит распределение плотности тока по радиусу сечения заготовки. Максимальный нагрев происходит на поверхности, с увеличением расстояния от поверхности температура падает. Соответственно, поверхностные слои имеют более высокую температуру, причем эта разность температур тем больше, чем выше частота тока. Тепловые потери с поверхности заготовки при деформации путем волочения или прокатки качественно отражается на характере температурного поля: вследствие захолаживания поверхности в глубине провода образуется зона, имеющая более высокую температуру, чем поверхность. Это явление проявляется на титановом сплаве из-за низкой теплопроводности данного материала. Разность температур внутренних и внешних слоев металла приводит к локальным изменениям в структуре титана, а также к возникновению остаточных напряжений. Проведенные авторами исследования позволили определить оптимальные мощности индукторов и частоту токов для нагрева проволоки в зависимости от ее диаметра. Для получения титановой проволоки необходимого качества, удовлетворяющей аддитивной технологии, имеющей минимальную анизотропию механических свойств и фазового состава по объему и по длине авторами предлагаемого технического решения проведены работы по отработке режимов нагрева проволоки индукционным способом. Экспериментально, в зависимости от диаметра проволоки, определены оптимальные параметры мощности, и частоты тока индукционного нагрева проволоки. Оптимальным следует считать индукционный нагрев на установках с номинальной мощностью 50-70 кВт и частотой 40-80 кГц для заготовки диаметром 8,0-4,0 мм и с номинальной мощностью 20-40 кВт и частотой 300-500 кГц для заготовки диаметром 4,0-1,6 мм.

Повышение прочности и пластичности титановой проволоки из (α+β) - титанового сплава необходимо добиваться в процессе изготовления проволоки, чтобы иметь возможность изготовить провод, из одной заготовки, одним куском без сварных соединений. Для сплавов титана характерно значительное увеличение сопротивления пластической деформации и потеря пластичности на начальных стадиях деформирования. Особенно это проявляется при деформации α+β- титановых сплавов, имеющих повышенное содержание легирующих элементов, что способствует дополнительному упрочнению материала. В данном способе предлагается деформацию заготовки путем волочения или прокатки проводить при нагреве заготовки и волок (Т_з) до температуры Т_з=(400-700)°С, с контролем допуска температуры деформации, равным ±10°С, при степени деформации заготовки μ=(10-50)% за один проход, которую определяют по формуле: μ=(d²_i-d²_(i+1))/d²_i×100, где d_i и d_(i+1) - диаметры проволоки до и после деформации на i-том проходе соответственно, с контролем степени деформации по энергетическому параметру акустической эмиссии (N), на каждом проходе в зависимости от диаметра (d) и скорость деформации (V):

V=(10-20) м/мин для диаметра d=(от 8,0 до 5,5) мм, и при (N) не более 0,04×10^-3 мВ²/с,

V=(20-40) м/мин для диаметра d=(от менее 5,5 до 2,5) мм, и при (N) не более 0,03×10^-3 мВ²/с,

V=(40-60) м/мин для диаметра d=(от менее 2,5 до 1,6) мм, и при (N) не более 0,02×10^-3 мВ²/с,

Горячее волочение или прокатка, при нагреве заготовки до температур (400-700)°С без промежуточных термических обработок, от скорости деформации в диапазоне (10-60) м/мин и степени деформации μ=(10-50)%, определялись опытным путем. Оптимальные параметры процесса, для каждого диаметра заготовки, дополнительно оценивались по энергетическому параметру акустической эмиссии (N). Важным фактором здесь является отсутствие образования мельчайших микротрещин, которые выходят на поверхность. Образование микротрещин на поверхности на начальных стадиях волочения или прокатки в дальнейшем с уменьшением диаметра, приводит к порыву проволоки. Наличие сварных концов проволоки недопустимо, на всех стадиях операций получения проволоки для аддитивной технологии.

При охлаждении проволоки из титана и его сплавов из-за значительного градиента температур наблюдается быстрое захолаживание поверхностных слоев малой толщины, это затрудняет обеспечение равномерной деформации, как по сечению проволоки, так и по длине. Неравномерная деформация проволоки приводит к растрескиванию поверхностных слоев проволоки. Наиболее активно захолаживание деформируемого металла происходит в месте контакта поверхности проволоки с поверхностями волок или роликов, имеющих значительно более низкую температуру. Эта особенность сплавов титана существенно ограничивает возможность получения проволоки для аддитивной технологии, исключающей наличие в одном куске проволоки сваривания отдельных концов проволоки. В предлагаемом способе предлагается нагревать заготовки и волоки или ролики до температуры Т_в=(400-700)°С. Нагрев волок или роликов в таком температурном диапазоне позволяет снизить образования зон с различной степенью деформации по длине проволоки, избежать появления на поверхности микротрещин. Низкая теплопроводность титанового сплава оказывает отрицательное влияние и на процесс горячей деформации. Наличие зон наиболее интенсивной деформации при малой теплопроводности приводит к значительному нагреву металла этих зон вследствие теплового эффекта деформации и к ухудшению структуры и свойств. Для снижения вероятности появления таких зон перегрева, нагрев волок или роликов должен быть не выше 700°С.

Повышенное содержание алюминия в титане, особенно при значениях более 5,5%, увеличивает прочностные характеристики и снижает пластичность сплава в условиях температур ниже 400°С. Поэтому важным становится проведение деформации заготовки при температуре в поле допуска Δ Т±10°С. Контроль поля допуска в узком диапазоне температур позволяет избежать снижения температуры или ее повышения за пределы оптимальных значений. Особенно это актуально на последнем проходе, когда проходит окончательное получение равномерного распределения мелкозернистой структуры. Авторами, в процессе многочисленных экспериментальных исследований, установлено, что проведение температурной деформации в поле допуска Δ Т±10°С позволяет получить мелкозернистую структуру и гарантировано избежать появления дефектов в сплаве.

Контроль и определение оптимальных границ параметров температуры и скоростей волочения или прокатки в данном техническом решении изготовления проволоки из (α+β)-титанового сплава для аддитивной технологии проводили методом акустической эмиссии (АЭ). Хорошо известно, что метод АЭ широко применяется как тонкий структурно-чувствительный метод исследования кинетических закономерностей процессов деформирования и разрушения различных конструкционных материалов (Грешников В.А., Дробот Ю.Б. Акустическая эмиссия. - Москва: Изд-во стандартов, 1976. - 276 с.). Изменения параметров АЭ можно связать с механизмами пластической деформации и тем самым определить особенности структурообразования при различных скоростях и температурах деформации титанового сплава. Метод АЭ позволяет в процессе деформации сплава оценивать механизм перестройки его структуры и регистрировать процессы образования микродефектов, их развитие и выход на поверхность в виде микротрещин, в реальном масштабе времени. Эти особенности метода АЭ использованы авторами для контроля и оптимизации технологических процессов волочения или прокатки проволоки из двухфазного (α+β) титанового сплава. Акустический датчик монтировался в области волок или роликов. Информация, связанная с деформацией заготовки и процессами дефектообразования, поступала в систему регистрации и анализа АЭ информации. Процессы пластической деформации, обусловленные дислокационными потоками, сопровождаются большим количеством акустических импульсов малой энергии, а процессы дефектообразования в материале сопровождаются отдельными акустическими импульсами различной энергии. Таким образом, контролируется процесс волочения или прокатки акустическим методом, отслеживаются процессы дефектообразования в зоне деформации заготовки. На фиг. 1 представлена характерная диаграмма активности энергетического параметра N, (мВ²/с) АЭ при волочении сплава ВТ6 получаемого из зоны пластической деформации проволоки. Левая ордината представляет значение средней энергии за секунду (мВ²/с), правая ордината представляет значение суммарной энергии за период контроля (мВ²с), по оси абсцисс отложено время проведения измерения (час, мин, сек.). Процесс деформации заготовки сопровождается излучением акустических волн, энергетический параметр которых (средняя энергия за секунду), позволяет выявить процесс зарождения развития и выхода на поверхность микротрещин. Появление дефектов в виде микротрещин сопровождается появлением акустических импульсов со средней энергией за секунду в десятки раз превышающий процесс деформации без образования микро разрывов. Авторами установлено, что параметр (N) акустической эмиссии зависит не только от степени деформации, но и от диаметров деформируемых заготовок. Исходя и из этого были определены допустимые пороговые значения средней энергии за секунду (мВ²/с), для различных диаметров. Для диаметра d=(от 8,0 до 5,5) мм, (N) не более 0,04×10^-3 мВ²/с, для диаметра d=(от менее 5,5 до 2,5) мм, (N) не более 0,03×10^-3 мВ²/с, для диаметра d=(от менее 2,5 до 1,6) мм, (N) не более 0,02×10^-3 мВ²/с. При этом максимальная средней энергии за секунду остается предельной не более 0,04×10^-3 мВ²/с. Такой контроль степени пластической деформирование в зависимости от диаметра деформирования позволил стабилизировать механические свойства проволоки на всей ее длине и исключить образование микротрещин. На фиг. 2 показана характерная бездефектная мелкозернистая однородная структура, полученная на сплаве на оптимальных режимах волочения, при скорости деформации V=(40-60) м/мин для диаметра d=(от менее 2,5 до 1,6) мм. Процесс деформации проволоки сопровождался излучением АЭ при средней энергии за секунду не более 0,02×10^-3 мВ²/с. При средней энергии за секунду более 0,04 мВ²с происходит образование дефектов в виде микротрещин. При этом, чем больше величина энергетического параметра, тем более существенному дефекту он соответствует. На фиг. 3 представлен характерный дефект в виде трещины в теле проволоки при средней энергии за секунду в пределах 0,12×10^-3 мВ²с. Контролируя параметры процесса деформации заготовки (скорость, температуру, степень деформации заготовки) по величине энергетического параметра АЭ, контролировали оптимальные параметры способа изготовления проволоки, имеющей минимальное количество микродефектов, без образования микротрещин, что позволило исключить обрывы проволоки и получить провод длиной без сварных соединений не менее 8500 метров.

Для получения титановой проволоки необходимого качества, удовлетворяющей аддитивной технологии, имеющей минимальную анизотропию механических свойств и фазового состава по объему и по длине в предлагаемом техническом решении нагрев проволоки в пределах (400-700)°С проводили индукционным способом с использованием при нагреве заготовки двух индукторов различной мощности. Мощность индуктора и частота тока назначались в зависимости от диаметра проволоки с учетом степени деформации до 50%, и скорости деформирования в пределах (10-60) м/мин. Режимы представлены таблице 1.

Ниже представлены результаты реализации способа.

Реализация способа.

Реализация способа проводилась в три этапа. На первом этапе изготавливались заготовки для прокатки или протяжки, на втором этапе проводилось изготовление проволоки волочением или прокаткой, на третьем этапе проводилось исследование образцов проволоки. Ниже представлена часть вариантов реализации предлагаемого способа изготовления проволоки из (α+β)-титанового сплава для аддитивной технологии с индукционным нагревом и контролем процесса по температуре и акустической эмиссии. Все заготовки были изготовлены из оного слитка.

Этап изготовление заготовки.

Методом тройного вакуумного дугового переплава получали слиток из титанового сплава ВТ6 диаметром 450 мм; далее обтачивали до 420 мм; нагревали до температуры 850°С в газовой печи и ковали на диаметр 115 мм. Полученную заготовку обтачивали для удаления альфированного слоя, затем нагревали до температуры 900°С и проводили горячую прокатку в бухту на диаметр 8,0 мм. Далее проводили отжиг на воздухе при температуре 700°С в течении 2-х часов с охлаждением на воздухе. Контроль температуры при нагреве заготовки проводится пирометрами на каждом индукторе с точностью измерения температуры 0,1°С.

Этап изготовления проволоки.

Нагрев проволоки проводили индукционным методом, номинальной мощностью 50-70 кВт и частотой 40-80 кГц и номинальной мощность 20-40 кВт и частотой 300-500 кГц, как в прототипе. Деформацию заготовки с диаметра 8,0 мм до диаметра 1,6 мм проводили за 5 проходов на скоростях деформации в пределах (10-60) м/мин. Нагрев заготовки проводился при температуре 550°С без контроля поля допуска температуры деформации. Результаты исследований полученные при волочении указаны в числителе и при прокатке указаны в знаменателе. Деформацию проводили при нагреве заготовки одним индуктором, от диаметра 8,0 до 3,1 мм проводили с номинальной мощностью N₁=60 кВт и частотой f₁=66 кГц, Нагрев заготовок диаметром от менее 3,1 мм до 1,6 мм проводили индуктором с номинальной мощностью N₂=35 кВт и частотой f₂=440 кГц.

Этап проведение исследований.

Проводились следующие виды исследования поволоки. Определялись механические свойства, исследовалась структура сплава. Исследования механических свойств проводили на проволоке диаметром 1,6 мм, вырезанной из конца бухты. Полученная проволока подвергалась растяжению на разрывной машине INSTRON 5969. Длина образца проволоки для растяжения составляла 600 мм. Скорость растяжения проволоки составляла 10 мм/мин. Определялся предел прочности, МПа, условный предел прочности, МПа, и величина перемещения захвата (Sп.з. мм) испытательной машины от момента начала пластического течения до разрыва образца. У образцов с высокой пластичностью, в области напряжений выше предела текучести, деформация проходит при более высоких напряжениях, и ход кривых упрочнения существенно отличается от кривых упрочнения, для образцов имеющих меньшую пластичность. Различие связано с особенностями образования шейки при растяжении: у образцов менее пластичных, сосредоточенная деформация с образованием шейки начинается сразу же после достижения предела текучести. Деформация локализуется в узкой области шейки, и поэтому величина удлинения до разрушения у этих образцов значительно ниже по сравнению с образцами более пластичных, у которых наблюдается более равномерная деформация по всему объему рабочей части образца. Чем больше величина Sп.з. при растяжении образцов титана, тем большей пластичностью обладает материал. Основные механические характеристики проволоки представлены в табл. 2-5. Остаточное напряжение определялось на образцах, отобранных в начале и конце проволоки. Образец длиной 950 мм изгибался по радиусу 150 мм, после этого измерялась прямолинейность проволоки в соответствии с ГОСТ 26877-2008. Исследование структуры (α+β) - титанового сплава проводили на образцах проволоки полученных после проведения всего цикла получения готового провода и пригодного для аддитивной технологии. На фиг. 2 представлена характерная структура сплава ВТ6 полученная на проволоке, изготовленной на оптимальных режимах (Таблица 2, проход 5.), на фиг. 3 представлена структура сплава ВТ6 полученная на проволоке, которая порвалась, видна микротрещина в теле проволоки (Таблица 2, пример 2.). На фиг. 4 представлена структура сплава ВТ6 полученная на проволоке диаметром 1,6 мм. (Таблица 4, проход 5). Изображение получено на растровом электронном микроскопе модели MIRA3 TESCAN, напряжение 15 кВ, увеличение 5kx., α - фаза титанового сплава темные области, β-фаза - светлые области. Для регистрации акустической эмиссии использовали многоканальный акустический комплекс типа СДС1008, позволяющий регистрировать сигналы АЭ в зависимости от степени деформации изделия. В качестве датчика-регистратора АЭ использовали пьезокерамический преобразователь из керамики ЦТС-19 с резонансной частотой 180 кГц. Датчик крепили к волоке или валу ролика через промежуточный звуковод длиной 200-250 мм. диаметром 2,0-2,5 мм. Сбор, обработку и анализ информации АЭ в зависимости от параметров деформирования, проводили с помощью ЭВМ и специально разработанной программы обработки данных.

Пример 1.

Степень деформации заготовки принимали μ=(47-49)%. Скорость деформации (V) заготовки выбирали на каждом проходе, в зависимости от диаметра (d) заготовки:

1. V=15 м/мин для диаметра d=(от 8,0 до 5,9) мм, μ=46,6%

2. V=30 м/мин для диаметра d=(от менее 5,9 до 4,3) мм, μ=46,6%

3. V=35 м/мин для диаметра d=(от менее 4,3 до 3,1) мм, μ=4S%

4. V=45 м/мин для диаметра d=(от менее 3,1 до 2,2) мм, μ=49%

5. V=55 м/мин для диаметра d=(от менее 2,2 до 1,6) мм, μ=47%

Все режимы способа примера 1 не выходили за предельные значения. Результаты испытаний представлены в таблице 2:

Пример 2.

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых температура деформации проволоки с диаметра 3,1 >2,2 мм была ниже оптимальной температуры нижнего предела. Остальные параметры процесса были оптимальными.

V=45 м/мин. d=(от менее 3,1 до 2,2) мм, μ=49%

Деформацию путем волочения проводили при нагреве заготовки и при нагреве волок до температуры Т_з=380±10°С.

Произошел обрыв проволоки при деформации с диаметра 3,1>2,2 мм. Концы проволоки были сварены. Результаты исследований представлены в табл. 3 и фиг. 3

Пример 3.

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых температура деформации проволоки с диаметра 3,1 >2,2 мм была выше оптимальной температуры нижнего предела. Остальные параметры процесса были оптимальными.

V=45 м/мин. d=(от менее 3,1 до 2,2) мм, μ=49%

Деформацию путем волочения проводили при нагреве проволоки и при нагреве волок до температуры Т_з=420±10°С.

Обрыва проволоки при деформации с диаметра 3,1>2,2 мм не произошло. Исследования параметров физических свойств показали удовлетворительные результаты. Результаты исследований представлены в табл. 3.

Пример 4.

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых температура деформации проволоки с диаметра 4,3 >3,1 мм была выше оптимальной температуры верхнего предела. Остальные параметры процесса были оптимальными.

V=35 м/мин. d=(от менее 4,3 до 3,1) мм, μ=48%

Деформацию проводили путем волочения при нагреве проволоки и при нагреве волок до температуры Т_з=720±10°С,

Произошел обрыв проволоки при деформации с диаметра 4,3>3,1 мм. Концы проволоки были сварены. Результаты исследований представлены в табл. 3.

Пример 5.

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых температура деформации проволоки с диаметра 4,3>3,1 мм была ниже оптимальной температуры верхнего предела.

V=35 м/мин. d=(от менее 3,1, до 2,2) мм, μ=48%

Остальные параметры процесса были оптимальными. Деформацию путем волочения проводили при нагреве заготовки и при нагреве волок до температуры Т_з=680±10°С, и температуры волоки Т_в=680±10°С.

Обрыва проволоки при деформации с диаметра 4,3>3,1 мм не произошло. Исследования параметров физических свойств показали удовлетворительные результаты. Результаты исследований представлены в табл. 3.

Вариант 6

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых степень деформации проволоки с диаметра 8.0.>5,6 мм была выше оптимальной степени деформации верхнего предела, в данном примере степень деформации составила 51%. Остальные параметры процесса были оптимальными. Деформацию путем волочения проводили при нагреве заготовки и при нагреве волок до температуры Т_з=650±10°С.

V=15 м/мин для диаметра d=(от 8,0 до 5,6) мм, μ=51%

Произошло превышение допустимого порога параметра акустической эмиссии, выше допустимого порога для данного диаметра, выше 0,04×10^-3 мВ²/с. Как следствие, снижение пластичности Sп.з., меньше 2 мм, повышение твердости. Результаты исследований представлены в табл. 3.

Пример 7.

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых степень деформации проволоки с диаметра 8.0.>7,6 мм и была ниже оптимальной степени деформации нижнего предела, в данном примере степень деформации составила 9,5%.

V=15 м/мин для диаметра d=(от 8,0 до 7,6) мм, μ=9,5%

Остальные параметры процесса были оптимальными. Деформацию путем волочения проводили при нагреве заготовки и при нагреве волок до температуры Т_з=650±10°С.

Проволока показала все свойства в пределах допустимых параметров. Допустимый порог параметра акустической эмиссии был ниже 0,02×10^-3 мВ²/с. Материал пластичный, Sп.з., больше 3,0 мм, предел прочности и условный предел пластичности на уровне средних значений. При такой низкой степени деформации процесс получения проволоки возрастает в 5 и более раз и экономически не выгоден. Результаты исследований представлены в табл. 3.

Вариант 8.

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых степень деформации проволоки с диаметра 5,9>5,6 мм была выше оптимальной степени деформации верхнего предела, в данном примере степень деформации составила 51%. Остальные параметры процесса были оптимальными. Деформацию путем волочения проводили при нагреве заготовки и при нагреве волок до температуры Т_з=650±10°С.

V=30 м/мин, d=(от менее 5,9 до 5,33) мм, μ=51%

Произошло превышение допустимого порога параметра акустической эмиссии, выше допустимого порога для данного диаметра, выше 0,03×10^-3 мВ²/с. Как следствие, снижение пластичности Sп.з., меньше 2 мм, повышение твердости. Результаты исследований представлены в табл. 3.

Пример 9.

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых степень деформации проволоки с диаметра 5,9>4,13 мм и была ниже оптимальной степени деформации нижнего предела, в данном примере степень деформации составила 9,5%.

V=30 м/мин для диаметра d=(от менее 5,9 до 4,3) мм, μ=9,5%

Остальные параметры процесса были оптимальными. Деформацию путем волочения проводили при нагреве заготовки и при нагреве волок до температуры Т_з=650±10°С.

Проволока показала все свойства в пределах допустимых параметров. Допустимый порог параметра акустической эмиссии был ниже 0,02×10^-3 мВ²/с. Материал пластичный, Sп.з., больше 3,0 мм, предел прочности и условный предел пластичности на уровне средних значений. При такой низкой степени деформации процесс получения проволоки возрастает в 5 и более раз и экономически не выгоден. Результаты исследований представлены в табл. 3.

Пример 10

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых степень деформации проволоки с диаметра 4,3>3,0 мм была выше оптимальной степени деформации верхнего предела, в данном примере степень деформации составила 51%. Остальные параметры процесса были оптимальными. Деформацию путем волочения проводили при нагреве заготовки и при нагреве волок до температуры Т_з=650±10°С.

V=30 м/мин, d=(от менее 5,9 до 5,33) мм, μ=51%

Произошло превышение допустимого порога параметра акустической эмиссии, выше допустимого порога для данного диаметра, выше 0,03×10^-3 мВ²/с. Как следствие, снижение пластичности Sп.з., меньше 2 мм, повышение твердости. Результаты исследований представлены в табл. 3.

Пример 11.

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых степень деформации проволоки с диаметра 4,3>4,1 мм и была ниже оптимальной степени деформации нижнего предела, в данном примере степень деформации составила 9,6%.

V=30 м/мин для диаметра d=(от менее 5,9 до 4,3) мм, μ=9,6%

Остальные параметры процесса были оптимальными. Деформацию путем волочения проводили при нагреве заготовки и при нагреве волок до температуры Т_з=650±10°С.

Проволока показала все свойства в пределах допустимых параметров. Допустимый порог параметра акустической эмиссии был ниже 0,02×10^-3 мВ²/с. Материал пластичный, Sп.з., больше 3,0 мм, предел прочности и условный предел пластичности на уровне средних значений. При такой низкой степени деформации процесс получения проволоки возрастает в 5 и более раз и экономически не выгоден. Результаты исследований представлены в табл. 3.

Пример 12.

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых степень деформации проволоки с диаметра 3,1.>2,1 мм была выше оптимальной степени деформации верхнего предела, в данном примере степень деформации составила 52%. Остальные параметры процесса были оптимальными. Деформацию путем волочения проводили при нагреве заготовки и при нагреве волок до температуры Т_з=650±10°С.

V=45 м/мин для диаметра d=(от менее 3,1 до 2,1) мм, μ=52%

Произошло превышение допустимого порога параметра акустической эмиссии, выше допустимого порога для данного диаметра, выше 0,02×10^-3 мВ²/с. Как следствие, снижение пластичности Sп.з., меньше 2 мм, повышение твердости. Проволоки не прошла контроль на изгиб. Результаты исследований представлены в табл. 3.

Пример 13

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых степень деформации проволоки с диаметра 3,1.>2,96 мм и была ниже оптимальной степени деформации нижнего предела, в данном примере степень деформации составила 9,5%.

V=45 м/мин для диаметра d=(от менее 3,1 до 2,96) мм, μ=9,5%

Остальные параметры процесса были оптимальными. Деформацию путем волочения проводили при нагреве заготовки и при нагреве волок до температуры Т_з=650±10°С.

Проволока показала все свойства в пределах допустимых параметров. Допустимый порог параметра акустической эмиссии был ниже 0,02×10^-3 мВ²/с. Материал пластичный, Sп.з., больше 3,5 мм, предел прочности и условный предел пластичности на уровне средних значений. Проволока прошла контроль на изгиб. При такой низкой степени деформации процесс получения проволоки возрастает в 5 и более раз и экономически не выгоден. Результаты исследований представлены в табл. 3.

Пример 14.

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых степень деформации проволоки с диаметра 2,28>1,6, мм была выше степени деформации верхнего предела. Остальные параметры процесса были оптимальными.

V=55 м/мин. d=(от менее 2,28 до 1,6) мм, μ=51%

Деформацию путем волочения проводили при нагреве проволоки и при нагреве волок до температуры Т_з=620±10°С.

Произошло превышение допустимого порога параметра акустической эмиссии, выше допустимого порога для данного диаметра, выше 0,02×10^-3 мВ²/с. Как следствие, снижение пластичности Sп.з., меньше 2 мм, повышение твердости. Проволока не прошла контроль на изгиб. Результаты исследований представлены в табл. 3.

Пример 15

Изготовление заготовки и проведение исследований проводили аналогично как в примере 1. Изготовление проволоки проводили на режимах, при которых степень деформации проволоки с диаметра 1,68>1,6, мм была ниже степени деформации нижнего предела Остальные параметры процесса были оптимальными.

V=55 м/мин. d=(от менее 2,28 до 1,6) мм, μ=9,5%

Деформацию путем волочения проводили при нагреве проволоки и при нагреве волок до температуры Т_з=620±10°С. Проволока показала все свойства в пределах допустимых параметров. Допустимый порог параметра акустической эмиссии был ниже 0,02×10^-3 мВ²/с. Материал пластичный, Sп.з., больше 3,2 мм, предел прочности и условный предел пластичности на уровне средних значений. Проволока прошла контроль на изгиб. При такой низкой степени деформации процесс получения проволоки возрастает в 5 и более раз и экономически не выгоден. Результаты исследований представлены в табл. 3

Пример 16.

Деформацию заготовки с диаметра 8,0 мм до диаметра 1,6 мм проводили за 5 проходов на скоростях деформации в пределах (10-60) м/мин. Нагрев заготовки проводился при температуре 550°С с контролем поля допуска температуры деформации ±10°С, в температурном диапазоне (540-560)°С. Остальные параметры аналогичны примеру 1.

Полученные результаты по прочности выше, примерно на (10-15) % чем в примере 1, структура сплава мелкозернистая, имеет более равномерное распределение зерен по объему сплава, проволока на (20-23) % более прямолинейная. Параметр пластичности Sп.з. в среднем на (0,9-1,1)мм больше. Проволока получается более пластичная. Результаты испытаний проволоки представлены в (табл. 4).

Пример 17.

Деформацию заготовки с диаметра 8,0 мм до диаметра 1,6 мм проводили за 5 проходов на скоростях деформации в пределах (10-60) м/мин. Нагрев заготовки проводился при температуре 550°С с контролем поля допуска температуры деформации ±15°С, в температурном диапазоне (535-565)°С. Остальные параметры аналогичны примеру 1.

Полученные результаты по прочности аналогичны параметрам в примере 1, структура сплава мелкозернистая, имеет равномерное распределение зерен по объему сплава, проволока имеет прямолинейность и параметр пластичности Sп.з. аналогичную примеру 1. Данный режим деформации проволоки не выявил преимуществ по сравнению с деформацией, когда не контролируется интервал температуры при нагреве заготовки. Результаты испытаний проволоки представлены в (табл. 4).

Представленные в таблице 2-4 данные показывают, что предлагаемый способ изготовления проволоки из (α+β)-титанового сплава для аддитивной технологии с индукционным нагревом и контролем процесса методом акустической эмиссии и контроля поля допуска температуры нагрева позволяет получить проволоку имеющей повышенные прочностные и пластические свойства, с однородной, мелкозернистой структурой, длиной проволоки на менее 8500 мм одним куском без сварных соединений. Следует также отметить, что:

- нагрев заготовки при волочении или прокатке до температуры Т_з=(400-700)°С, является одним из факторов определяющих качество титановой проволоки для аддитивной технологии, позволяющий получить процесс волочения или прокатки без обрыва проволоки;

- контроль температуры нагрева с полем допуска температуры деформации, равным ±10°С, также является важным фактором, приводящим к улучшению качества титановой проволоки для аддитивной технологии

- контроль степени деформации проволоки при волочении или прокатке по энергии акустической эмиссии и определение оптимально допустимых значений деформаций в зависимости от энергии акустической эмиссии позволил сократить число проходов прокатки при получении проволоки с мелкозернистой структура сплава обладающую высокой прочностью и пластичностью;

Таким образом, предлагаемый способ получения проволоки из (α+β)-титанового сплава позволяет произвести проволоку без сваривания отдельных кусков, обладающую стабильно высоким уровнем прочности и пластичности по всей длине, что является одним из главных условий для проволоки используемой в аддитивной технологии.

Изобретение относится к изготовлению проволоки из титанового сплава для аддитивной технологии. Способ изготовления проволоки из (α+β)-титановых сплавов длиной не менее 8500 м для аддитивных технологий включает нагрев заготовки, деформацию заготовки путем волочения или прокатки в несколько проходов. Нагрев заготовки проводят индукционным методом на установках с номинальной мощностью 50-70 кВт и частотой 40-80 кГц для заготовки диаметром от 8,0 до 4,0 мм и с номинальной мощностью 20-40 кВт и частотой 300-500 кГц для заготовки диаметром от менее 4,0 до 1,6 мм, деформацию заготовки волочением или прокаткой проводят при нагреве заготовки (Тз) до температуры Тз=400-700°С и нагреве волок или роликов (Тв) до температуры Тв=400-700°С с контролем поля допуска температуры деформации ±10°С и со степенью деформации заготовки μ=10-50% за один проход, определяемой по формуле μ=(d²_i-d²_(i+1))_/d²_i×100, где d_i и d_(i+1) - диаметры проволоки до и после деформации на i-м проходе соответственно, при этом скорость деформации (V) заготовки выбирают на каждом проходе в зависимости от диаметра заготовки и параметра (N) акустической эмиссии: V=10-20 м/мин для диаметра d=(от 8,0 до 5,9) мм и при (N) не более 0,04×10^-3 мВ²/с, V=20-40 м/мин для диаметра d=(от менее 5,9 до 3,1) мм и при (N) не более 0,03×10^-3 мВ²/с, V=40-60 м/мин для диаметра d=(от менее 3,1 до 1,6) мм и при (N) не более 0,02×10^-3 мВ²/с. Обеспечивается снижение анизотропии механических свойств по длине проволоки единым куском без сварных соединений, длиной не менее 8500 м для аддитивных технологий. 2 з.п. ф-лы, 4 ил., 5 табл., 17 пр.

1. Способ изготовления проволоки из (α+β)-титановых сплавов длиной не менее 8500 м для аддитивных технологий, включающий нагрев заготовки, деформацию заготовки путем волочения или прокатки в несколько проходов, отличающийся тем, что нагрев заготовки проводят индукционным методом на установках с номинальной мощностью 50-70 кВт и частотой 40-80 кГц для заготовки диаметром от 8,0 до 4,0 мм и с номинальной мощностью 20-40 кВт и частотой 300-500 кГц для заготовки диаметром от менее 4,0 до 1,6 мм, деформацию заготовки волочением или прокаткой проводят при нагреве заготовки (Т_з) до температуры Т_з=400-700°С и нагреве волок или роликов (Т_в) до температуры Т_в=400-700°С с контролем поля допуска температуры деформации ±10°С и со степенью деформации заготовки μ=10-50% за один проход, определяемой по формуле μ=(d²_i-d²_(i+1))/d²_i×100, где d₁ и d_(i+1) - диаметры проволоки до и после деформации на i-м проходе соответственно, при этом скорость деформации (V) заготовки выбирают на каждом проходе в зависимости от диаметра заготовки и параметра (N) акустической эмиссии:

V=10-20 м/мин для диаметра d=(от 8,0 до 5,9) мм и при (N) не более 0,04×10^-3 мВ²/с,

V=20-40 м/мин для диаметра d=(от менее 5,9 до 3,1) мм и при (N) не более 0,03×10^-3 мВ²/с,

V=40-60 м/мин для диаметра d=(от менее 3,1 до 1,6) мм и при (N) не более 0,02×10^-3 мВ²/с.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что изготавливают проволоку из титанового сплава, содержащего, мас.%: алюминий 5,50-6,76, ванадий 3,50-4,40, железо ≤0,22, углерод ≤0,05, кислород 0,14-0,18, азот ≤0,03, водород ≤0,015 и титан - остальное.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что проволока имеет допуск на диаметр -0,05/+0,01 мм.