ПРОДУКТ КАПСУЛИРОВАНИЯ С ВЫСОКИМ УРОВНЕМ ЦЕЛОСТНОСТИ Российский патент 2021 года по МПК A61K47/36 A61K9/70 A61K9/00 A61K9/26 A61K9/14 A61K9/16 

ПЕРЕКРЕСТНАЯ ССЫЛКА НА РОДСТВЕННЫЕ ЗАЯВКИ

[0001] Настоящее изобретение испрашивает приоритет по Предварительной заявке США с серийным номером 62/270797, поданной 22 декабря 2015 года, раскрытие которой явным образом включено в эту заявку во всей полноте посредством ссылки.

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

[0002] Область техники, к которой в целом относится это изобретение, представляет собой технологию капсулирования и в частности капсулирования активных ингредиентов, таких как корригентов.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

[0003] Капсулирование инкапсулятов представляет собой область активного исследования. В частности, капсулирование инкапсулятов, таких как лекарственные средства, пестициды (включая инсектициды, нематоциды, гербициды, фунгициды, микробиоциды и т.д.), консерванты, витамины, ароматизаторы и другие инкапсуляты, является желательным по определенным причинам. В случае лекарственных средств и пестицидов капсулирование может быть желательно для обеспечения контролируемого высвобождения лекарственного средства или пестицида. В случае витаминов капсулирование можно проводить для защиты витамина от окисления воздухом и, следовательно, для удлинения срока хранения витамина. В случае ароматизаторов капсулирование можно проводить для размещения ароматизатора внутри в легко дозируемой форме, которая будет высвобождать средство при контролируемом событии, таком как добавление воды.

[0004] Одной из проблем, связанных с инкапсулятами, которые изготавливали в прошлом, являлась целостность капсулирования; В случае, если капсулирование нарушается каким-либо образом, в дополнение к потере внешнего вида, вредным химическим реакциям, таким как окисление инкапсулированных действующих веществ, например, корригентов, лекарственных средств и т.д., это может привести к обнажению поверхностей как во время, так и после высушивания, и имеет место возможность преждевременного высвобождения инкапсулята (и, например, потери корригента), как перед гидратацией, так во время хранения и/или быстрого высвобождения после гидратации, желаемого или нет.

[0005] Варианты осуществления, описанные в этой заявке, решают эти задачи.

КРАТКАЯ СУЩНОСТЬ

[0006] Описан гранулированный продукт капсулирования методом экструзии, включающий инкапсулят, инкапсулированный в полимерную стеклообразную матрицу, содержащую по меньшей мере один модифицированный крахмал и по меньшей мере один низкомолекулярный углевод. Полимерная стеклообразная матрица содержит приблизительно от 0,5% до приблизительно 10% по весу по меньшей мере одного нерастворимого волокна, что приводит к улучшенной целостности инкапсулированного продукта.

[0007] Дополнительные варианты осуществления включают: продукт, описанный ранее, где нерастворимое волокно составляет от приблизительно 3% до приблизительно 8% по весу; продукт, описанный ранее, где по меньшей мере 80% частиц в гранулированном продукте являются неповрежденными, на основании общего количества частиц гранулированного продукта; продукт, описанный ранее, где по меньшей мере 85% частиц в гранулированном продукте являются неповрежденными, на основании общего количества частиц гранулированного продукта; и продукт, описанный ранее, где по меньшей мере 90% частиц в гранулированном продукте являются неповрежденными, на основании общего количества частиц гранулированного продукта.

[0008] Дополнительные варианты осуществления включают: продукт, описанный ранее, где средний размер волокон составляет от приблизительно 20 до приблизительно 300 микрон; продукт, описанный ранее, где средний размер волокон составляет от приблизительно 50 до приблизительно 200 микрон; продукт, описанный ранее, где средний размер волокон составляет от приблизительно 75 до приблизительно 150 микрон; продукт, описанный ранее, где матрица содержит от приблизительно 49% до приблизительно 94% по весу модифицированного крахмала и от приблизительно 5% до приблизительно 50% низкомолекулярного углевода; и продукт, описанный ранее, где низкомолекулярный углевод имеет средний молекулярный вес менее 800 г/моль (грамм на моль).

[0009] Дополнительные варианты осуществления включают: продукт, описанный ранее, где низкомолекулярный углевод включает сахар, полиол, сухую кукурузную патоку или их смеси; продукт, описанный ранее, где количество инкапсулята, содержащегося в продукте, составляет от приблизительно 0,01% до приблизительно 20% по весу, на основании общего веса продукта капсулирования методом экструзии; продукт, описанный ранее, где количество инкапсулята, содержащегося в продукте, составляет от приблизительно 4% до приблизительно 12% по весу, на основании общего веса продукта капсулирования методом экструзии; продукт, описанный ранее, где количество инкапсулята, содержащегося в продукте, составляет от приблизительно 8% до приблизительно 10% по весу, на основании общего веса продукта капсулирования методом экструзии; продукт, описанный ранее, где количество инкапсулята, содержащегося в продукте, составляет по меньшей мере 8% по весу, на основании общего веса продукта капсулирования методом экструзии; продукт, описанный ранее, где гранулированный продукт имеет средний размер частиц от 0,1 мм до 7 мм; продукт, описанный ранее, где гранулированный продукт имеет средний размер частиц от 0,3 мм до 3 мм; продукт, описанный ранее, где частицы гранулированного продукта имеют средний размер от 0,6 мм до 2 мм; продукт, описанный ранее, где гранулированный продукт имеет температуру перехода в стеклообразное состояние от 25°C до 80°C; и продукт, описанный ранее, где модифицированный крахмал включает модифицированный ангидридом n-октенилянтарной кислоты крахмал.

[0010] Дополнительные варианты осуществления включают: продукт, описанный ранее, где нерастворимое волокно включает волокно яблока, волокно голубики, волокно цитрусовых, волокно сахарного тростника, овсяное волокно, древесное волокно, волокно целлюлозы, волокно микрокристаллической целлюлозы, волокно хлопка, рисовое волокно, волокно пшеницы или их смеси; продукт, описанный ранее, где низкомолекулярный углевод включает мальтозу, трегалозу, декстрозу, лактозу, фруктозу, ксилозу, сахарозу, сухую кукурузную патоку, эритрол, мальтитол, маннитол, ксилитол, сорбитол, лактитол или их смеси; продукт, описанный ранее, где инкапсулят включает корригент; продукт, описанный ранее, где корригент представляет собой натуральный корригент, натуральный экстракт, олеосмолу, эфирное масло, белковый гидролизат, реакционный корригент, синтетический корригент, составной корригент или их смеси; продукт, описанный ранее, дополнительно содержащий пластификатор, включающий воду, глицерин, пропиленгликоль, раствор углевода или их смеси; продукт, описанный ранее, где полимерная стеклообразная матрица содержит до 2% по весу средства, уменьшающего липкость; продукт, описанный ранее, где средство, уменьшающее липкость, включает кальциевую, магниевую, натриевую или калиевую соль жирной кислоты; диоксид кремния; диоксид титана; воск, включая пчелиный воск, карнаубский воск, канделильский воск; или их смеси; продукт, описанный ранее, дополнительно содержащий до приблизительно 70% по весу мальтодекстрина; продукт, описанный ранее, дополнительно содержащий до приблизительно 10% по весу по меньшей мере одной камеди; и продукт, описанный ранее, где камедь включает ксантановую камедь, альгинат, каррагенан, пектин или их смеси.

[0011] Также описан способ приготовления гранулированного продукта капсулирования методом экструзии, включающий экструдер в сборе, смешивание и расплавление матричных компонентов, включающих матрицу и инкапсулят, для образования вязкой дисперсии, формование, экструдирование и нарезка вязкой дисперсии для получения гранулированного продукта капсулирования методом экструзии, а также высушивание и охлаждение гранулированного продукта капсулирования методом экструзии до стеклообразного состояния, где матричные компоненты дополнительно содержат от приблизительно 0,5% до приблизительно 10% по весу по меньшей мере одного нерастворимого волокна.

[0012] Дополнительные варианты осуществления включают: способ, описанный ранее, где нерастворимое волокно включает волокно яблока, волокно голубики, волокно цитрусовых, волокно сахарного тростника, овсяное волокно, древесное волокно, волокно целлюлозы, волокно микрокристаллической целлюлозы, волокно хлопка, рисовое волокно, волокно пшеницы или их смеси; способ, описанный ранее, где инкапсулят включает корригент; способ, описанный ранее, где корригент представляет собой натуральный корригент, натуральный экстракт, олеосмолу, эфирное масло, белковый гидролизат, реакционный корригент, синтетический корригент, составной корригент или их смеси; способ, описанный ранее, дополнительно содержащий до приблизительно 70% по весу мальтодекстрина; способ, описанный ранее, дополнительно содержащий до приблизительно 10% по весу по меньшей мере одной камеди; способ, описанный ранее, где камедь включает ксантановую камедь, альгинат, каррагенан, пектин или их смеси.

[0013] Эти и дополнительные варианты осуществления подробно описаны далее.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

[0014] Фигуры 1a - 1f отображают репрезентативные справочные чертежи индекса трещиноватости.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ

[0015] Подробные данные, продемонстрированные в этой заявке, присутствуют в качестве в ней примера и с целью только иллюстративного обсуждения различных вариантов осуществления настоящего изобретения, и предоставлены с целью обеспечения того, что считается наиболее полезным и нетрудным к пониманию описанием принципов и концептуальных аспектов изобретения. В этом отношении никакие попытки не предпринимаются для более подробной демонстрации деталей изобретения, чем это необходимо для фундаментального понимания изобретения, где описание делает очевидным для специалистов в области техники то, как несколько форм изобретения могут осуществляться на практике.

[0016] Настоящее изобретение теперь будет описано с учетом более подробных вариантов осуществления. Это изобретение может, тем не менее, осуществляться в различных формах, и его не следует считать ограниченным вариантами осуществления, указанными в этой заявке. Скорее эти варианты осуществления предоставляют для того, чтобы это раскрытие было исчерпывающим и полноценным, и смогло полностью передать объем изобретения специалистам в области техники.

[0017] Если не указано иное, все технические и научные термины, используемые в этой заявке, имеют такое же значение, какое обычно понимает средний специалист в области техники, к которой относится это изобретение. Терминология, используемая в описании изобретения в этой заявке, предназначена только для описания конкретных вариантов осуществления и не предназначена для ограничения изобретения. Как используют в описании изобретения и прилагаемой формуле изобретения, термины, указанные в единственном числе, также предполагают включение терминов во множественном числе, если контекст ясно не указывает на обратное. Все публикации, патентные заявки, патенты и другие ссылки, упомянутые в заявке, явным образом включены в эту заявку во всей полноте посредством ссылки.

[0018] Если не указано иное, все числа, отражающие количества ингредиентов, условия реакции и так далее, используемые в описании и формуле изобретения, следует понимать как модифицированные во всех возможных случаях при помощи термина «приблизительно». Соответственно, если не указано противоположное, численные параметры, указанные в последующем описании и прилагаемой формуле изобретения, являются приблизительными величинами, которые могут варьироваться в зависимости от желаемых свойств, которые предполагается получить при помощи настоящего изобретения. В крайнем случае, и не в качестве попытки ограничения применения доктрины эквивалентов к объему формулы изобретения, каждый числовой параметр следует толковать в свете числа значимых цифр и стандартных подходов к округлению.

[0019] Безотносительно того, что числовые диапазоны и параметры, составляющие широкий объем изобретения, являются приблизительными величинами, числовые величины, изложенные в определенных примерах, зарегистрированы так точно, насколько это возможно. Любая числовая величина, тем не менее, по существу содержит определенные ошибки, обязательно происходящие от среднеквадратического отклонения, обнаруживаемого в их соответствующих тестируемых измерениях. Каждый диапазон числовых значений, данный без его описания, будет включать каждый более узкий диапазон числовых значений, который попадает в этот более широкий диапазон числовых значений, как если бы эти более узкие диапазоны числовых значений были ясно прописаны в этой заявке.

[0020] Дополнительные преимущества изобретения будут изложены частично в описании, следующем далее, и частично будут очевидны из описания или могут быть уяснены посредством практического применения изобретения. Следует понимать, что и следующее далее общее описание и следующее далее подробное описание являются только иллюстративными и поясняющими и, как указано, не ограничивают изобретение.

[0021] Инкапсулированные корригенты, в также другие композиции капсулирования методом экструзии в форме частиц могут эффективно доставлять корригенты и другие продукты во множестве применений. В наиболее свежих версиях технологии применяют процессы, которые могут создавать, например, множество отчетливых форм ароматизированных частиц. Эти формы и размеры могут варьироваться от палочек до сфер и хлопьев различных размеров и соотношений сторон. Размер и форма частиц контролируется путем срезания экструдированных нитей с различными скоростями срезания. Поскольку воду обычно используют для расплавления матричных компонентов в процессе экструзии, конечной стадией процесса является высушивание. Это обеспечивает наличие стабильного продукта в стеклообразном состоянии. Обнаружено, что в случае множества матриц и форм частиц, процесс высушивания может приводить к появлению трещин и в конечном итоге к повреждению частиц. Как описано в этой заявке, обнаружено, что определенные волокна (такие как, например, волокно тростникового сахара, овсяное волокно и т.д.) в композиции могут эффективным образом предотвратить развитие или минимизировать повреждение частиц, таким образом, лучше сохраняя целостность частиц и функциональность корригентов.

[0022] Считается, что образование трещин и окончательное повреждение частиц связано с внутренним стрессом, индуцируемым в композициях стеклообразного полимера-сахара в этом изобретении во время высушивания. Стеклообразное состояние является термодинамически нестабильным состоянием, создаваемым посредством переохлаждения композиция полимера-сахара. В этом случае переохлажденное стеклообразное состояние создается как посредством высушивания, так и охлаждения композиций. Наконец, переохлажденное стеклообразное состояние создается посредством охлаждения расплавленных композиций ниже их температуры перехода в стеклообразное состояние во время высушивания. Высушивание создает больший внутренний стресс и, следовательно, растрескивание и разрушение частиц по сравнению с охлаждением.

[0023] В то время как существует множество факторов, влияющих на степень растрескивания и разрушения стеклообразных частиц, обнаружено, что два фактора вносят большой вклад в минимизацию разрушения. Один представляет собой добавление практически нерастворимых волокон в матрицу композиции. Добавленные волокна имеют значительную среднюю длину, обычно от 20 до 300 микрон. Это намного превышает длину молекул полимеров в композиции. Таким образом, стеклообразные полимерные частицы укрепляются волокнами с образованием сети в пределах стеклообразных частиц. Это способствует удержанию частиц вместе, таким образом минимизируя полное разрушение и растрескивание частиц. Волокна не обязательно полностью предотвращают образование трещин в частицах.

[0024] Другой механизм минимизации растрескивания и разрушения представлен растворимыми камедями. По большому счету они делают частицы полимера тверже, работая как внутренний клей. Обычно камеди имеют более высокий молекулярный вес по сравнению с основными компонентами матрицы. Такие более твердые частицы, содержащие камеди, лучше сопротивляются растрескиванию и разрушению. Обнаружено, что камеди, тем не менее, являются не такими эффективными как нерастворимые волокна для профилактики полного растрескивания и разрушения частиц, хотя обнаружено, что некоторые комбинации нерастворимых волокон и растворимых камедей могут хорошо работать вместе. Смотрите, например, Таблицу.

[0025] Обнаружено, что добавление от 0,5% до 15% по весу (например, 3%, 4%, 5%, 6%, 7% или 8%) волокна (которое практически нерастворимо в воде) к композициям капсулирования методом экструзии значительно снижает растрескивание, разрушение поверхности и повреждение экструдированных частиц после высушивания. Это улучшает целостность частиц, корригентов, стабильность продукта в производстве и помимо прочего обеспечивает более длительный срок хранения инкапсулированных корригентов. Обнаружено, что добавление волокон к матричным композициям является в частности полезным для палочкоподобных и хлопьеподобных частиц. Средний размер волокон составляет приблизительно от 20 до 300 микрон и обычно составляет приблизительно от 75 до 200 микрон.

[0026] Количество полностью интактных исходных частиц в образце определяют как долю полностью неповрежденных частиц в общей популяции частиц в цифрах. Соответственно, количество поврежденных частиц можно высчитать как численное процентное содержание от общего количества частиц в образце. Можно применять различные способы для оценки или измерения этой доли. Например, целые частицы можно подсчитывать напрямую как долю от общего числа частиц в образце. Это особенно удобно, когда частицы имеют относительно большой размер (более 1 мм в диаметре). Для более мелких частиц, более крупных образцов и большей степени повреждения частиц можно применять визуальную оценку. В этом случае индекс трещиноватости (FI) может определить один человек или более при помощи справочного чертежа для визуального сравнения. В этом случае справочный чертеж разрабатывается для каждой характеристики размера и формы частицы. Пример 1 демонстрирует применение этого способа.

[0027] В качестве альтернативы, целые и поврежденные частицы можно автоматически подсчитывать при помощи стандартных техник анализа изображений. Эти техники включают анализ неподвижных изображений и микрофотографий, или анализ динамических изображений в потоке частиц. Инструменты для обоих видов техник имеются в продаже.

[0028] Другой аналитический способ включает сортировку просеиванием и анализ поврежденных и целых частиц. Выбор сортировочного сита или сит в этом случае определяется размером частиц и их формами. Поврежденные частицы можно отделить от целых исходных частиц, и количество частиц в обеих популяциях можно подсчитать и выразить как численное процентное содержание от общего количества частиц. Это можно сделать вручную и при помощи стандартных автоматизированных вычислительных устройств. Количество поврежденных или целых частиц также можно в этом случае выразить в виде весовой концентрации и процентах по весу в образце. На основании этого процента по весу можно высчитать количество и долю исходных частиц, поврежденных во время высушивания и/или хранения. Например, гранулированные продукты, изготовленные и описанные в этой заявке в Примере 1 и 2, изготавливают таким образом, что менее 5% по весу продукта проходит через сито U.S. Sieve Размера 16, менее 10% по весу продукта проходит через сито U.S. Sieve Размер 16, менее 20% весу продукта проходит через сито U.S. Sieve Размер 16.

[0029] Процессы экструзии расплава, используемые для капсулирования корригентов и других материалов, смешивают и расплавляют в экструдере в сборе. В экструдере в сборе матрица сухой смеси смешивается с водой и корригентом, смесь расплавляется, и вязкая масса продавливается через фильеру, обычно имеющую несколько отверстий. Вращающийся нож уменьшает тяжи расплавленного вещества до частиц. Далее частицы обычно высушиваются в стандартных сушилках и охлаждаются до температуры окружающей среды.

[0030] В этом типичном процессе наблюдалось, что в частицах могут развиваться внутренние трещины (обычно в течение часов) после высушивания и охлаждения. С течением времени трещины могут разрастаться и частицы разрушаются на мелкие кусочки. Степень высушивания (и скорость или интенсивность высушивания) может влиять на содержание влаги в частицах и степень разрушения. Чем ниже влажность высушенных частиц, тем выше количество трещин и поврежденных частиц. В невысушенных частицах развивается очень небольшое количество трещин (если они вообще имеются), и обычно они не повреждаются. Влажность частиц в этом случае обычно составляет более 8%. Особенно чувствительными к разрушению являются частицы с высоким соотношением сторон (отношение толщины к диаметру выше и ниже 1:1, например), включая такие частицы как палочки и тонкие хлопья. Другие формы могут быть чувствительными к разрушению также в зависимости от такого параметра, как размер частиц, содержание в них влаги и, например, композиции матрицы. Обнаружено, что матрицы, содержащие комбинации химически модифицированных крахмалов и сахаров, являются особенно чувствительными к разрушению.

[0031] Обнаружено, что добавление волокна, как описано в этой заявке, к экструзионной матрице значительно снижает растрескивание и повреждение экструдированных частиц после высушивания. Это улучшает, например, целостность частиц и корригентов, что приводит к увеличению срока хранения инкапсулированных корригентов, и большей стабильности продукта, например, среди прочего, в отношении его внешнего вида. Например, чем больше число или количество поврежденных частиц, тем больше степень окисления, которая определенно влияет на срок хранения.

[0032] Как дополнительно описано далее, некоторые примеры материалов, которые можно использовать в полимерной стеклообразной матрице, описанной в этой заявке, включают: модифицированные крахмалы, такие как химически модифицированные при помощи ангидрида n-октенилянтарной кислоты крахмалы; низкомолекулярные углеводы (менее приблизительно 800 г/моль), такие как мальтоза, трегалоза, декстроза, лактоза, фруктоза, ксилоза, сахароза, сухая кукурузная патока, эритрол, мальтитол, маннитол, ксилитол, сорбитол и лактитол. Наряду с тем, что можно использовать любые количества, которые приводят к результатам, описанным в этой заявке, низкомолекулярные углеводы обычно присутствуют в количестве от приблизительно 5% до приблизительно 50% по весу и более типично от приблизительно 10% до приблизительно 30% по весу, и модифицированный крахмал обычно присутствует в количестве от приблизительно 50% до приблизительно 95% по весу, и более типично от приблизительно 70% до приблизительно 90% по весу.

[0033]. Нерастворимые волокна, особенно полезные в способах и композициях, раскрытых в этой заявке, включают: волокно яблока, волокно голубики, волокно цитрусовых, волокно сахарного тростника, овсяное волокно, древесное волокно, волокна целлюлозы, волокно микрокристаллической целлюлозы, волокно хлопка, волокно из рисовых отрубей, волокно из пшеничных отрубей. Также было обнаружено, например, что продемонстрировано результатами анализа далее, что применение некоторых камедей в дополнение к волокнам, позволяет использовать меньше волокон для приготовления улучшенных продуктов, описанных в этой заявке, и сходным образом позволяет использовать меньше камеди с волокнами для обеспечения положительных эффектов в отношении продукта, которые отсутствуют при применении только камедей. Например, до 10 процентов по весу камедей, добавляемых к до 10 процентам по весу волокон, могут оказывать положительные эффекты, при этом обычно используют до 5 процентов по весу волокон плюс камеди, например, 3% волокон и 2% камедей могут обеспечить более плотный и устойчивый продукт. Камеди обычно представляют собой камеди высокой вязкости, такие как ксантановая камедь, альгинат, пектин, каррагенан или их смеси, например.

[0034] Пластификаторы, полезные для способов, продуктов и композиций, раскрытых в этой заявке, включают: воду, глицерин, пропиленгликоль, раствор углевода и их смеси. В зависимости от количества воды, например, уже присутствующей или содержащейся в используемых добавляемых материалах, хотя это и не является типичным, может не потребоваться какой-либо дополнительной воды или другого пластификатора для прямого добавления к композиции во время смешивания для получения желаемого пластицирующего эффекта.

[0035] Средства, уменьшающие липкость, также можно использовать с композициями, описанными в этой заявке. Особенно полезными в способах и композициях, раскрытых в этой заявке, являются, по-отдельности или в комбинации: кальциевые, магниевые, натриевые и калиевые соли жирных кислот; воски, включая пчелиный воск, карнаубский воск, канделильский воск; диоксид кремния; и диоксид титана. При их использовании они обычно присутствуют в продукте в количествах от приблизительно 0,25% до приблизительно 1% по весу.

[0036] Типичные капсулирующие вещества, которые могут быть инкапсулированы в качестве части композиций и при помощи способов, описанных в этой заявке, включают такие вещества, как корригенты, ароматизирующие вещества, витамины, пищевые добавки и лекарственные препараты. Конечные инкапсулированные продукты можно использовать в качестве части любого ароматизированного пищевого продукта или пищевой системы (местное применение и/или смешивание внутри системы), таких как экструдированные хлопья, крекеры, батончики мюсли, закуску из чипсов, тесто и замороженное тесто, хлебобулочные изделия, такие как, например, хлеб и маффины, а также смеси сухих концентратов. При использовании в этих системах инкапсулированные продукты обычно присутствуют в количестве до приблизительно 3% по весу, например, от приблизительно 0,1% до приблизительно 1% добавляемых ароматизирующих частиц.

[0037] При обработке материалы, описанные в этой заявке, обычно добавляют в экструдер в сборе, смешивают и расплавляют для образования вязкой дисперсии. Индивидуальные компоненты композиции можно добавлять либо последовательно, либо одновременно, до тех пор пока все компоненты смешиваются и расплавляются перед экструдированием. После расплавления смесь экструдируют через фильеру с множеством отверстий, и образованные спагетти нарезают на частицы по мере экструдирования. В зависимости от скорости экструдера и ножа формируются частицы в форме палочек, сфер или подушечек или относительно тонких дисков или хлопьев.

[0038] Смотрите также следующие примеры и принадлежащие одному и тому же правообладателю патенты США, а также находящиеся на рассмотрении и опубликованные патентные заявки для получения дополнительной информации, касающейся композиций, способов и продуктов, описанных в этой заявке, раскрытие которых включено в эту заявку посредством ссылки: Патенты США №: 5603971; 6187351: 6790453; 7488503; 7799341; 8257738 и 9119411; и Опубликованные патентные заявки США №: 2013/0243851; и 2014/0272011.

ПРИМЕР 1

[0039] Матричную композицию, которая включает 90% по весу модифицированного ангидридом n-октенилянтарной кислоты (OSAN) крахмала (крахмал CAPSUL™, Ingredion) и 10% моногидрата декстрозы, смешивают при помощи сухого метода и помещают при 250 г/мин (грамм/минута) в 2-дюймовый экструдер в сборе, оборудованный рубашками для регулирования температуры, портами для впрыска жидкости в зоне подачи конструкции и многоканальной фильерой, перфорированной отверстиями случайно формы, размером 1/8 дюйма. Деионизированную воду помещают в загрузочное отверстие при 30-40 г/мин. Температура рубашки экструдера поддерживается на уровне 180-220°F. Корригент сыра чеддер компании McCormick помещают в смесь, имея целью 8% содержание корригента в конечном продукте капсулирования. Композицию капсулирования экструдируют через фильеру и нарезают для получения частиц. Частицы собирают на конвейер, далее высушивают в течение 10 минут в сушилке с псевдоожиженным слоем при температуре воздуха 190-200°F. Частицы охлаждают на конвейере при температуре окружающей среды.

[0040] Полученные стеклообразные твердые частицы, содержат 6,0% воды (метод Карла-Фишера) и демонстрируют температуру перехода в стеклообразное состояние (Tg) 64,2°С, изменение теплоемкости ΔCp=0,14 Джоулей/(грамм °С), что определяют при помощи модулированного дифференциального сканирующего калориметра Q2000 (TA Instruments). Плотность частиц определяют при помощи пикнометра Micromeritics powder pycnometer (модель AccuRys 1330), ее величина составляет 1,44 г/см³. (важно, чтобы температура перехода в стеклообразное состояние высушенных частиц была выше комнатной температуры, иначе частицы будут липкими и агломерируют, что приведет к дальнейшим трудностям в обращении и потере корригентов).

[0041] Индекс трещиноватости (FI) определяют визуально опытные члены комиссии по сходным контрольным образцам по меньшей мере через две недели хранения герметично упакованных образцов при температуре окружающей среды. Смотрите, например, Фигуру 1, которая отображает репрезентативные справочный чертеж индекса трещиноватости для тонких хлопьев различной формы размером 1/8 дюйма (каждая ячейка чертежа имеет сторону 2 миллиметра в длину). FI установлен в диапазоне от нуля до 5, нулевой FI соответствует отсутствию поврежденных частиц (Фигура 1а), FI 1 соответствует целостности более 90% частиц по количеству (Фигура 1b), FI 2 соответствует целостности более 80% частиц (Фигура 1с), FI 3 соответствует целостности приблизительно 50% частиц (Фигура 1d), FI 4 соответствует целостности менее 30% частиц (Фигура 1e), и FI соответствует целостности менее 10% частиц (Фигура 1f). Отметка FI 2,5 считается приемлемой границей, и FI 3,0 соответствует границе неуспеха. FI определяют как равный 5 для образца этого сравнительного Примера 1.

ПРИМЕР 2

[0042] Определенное количество матричных композиций капсулирования анализируют посредством модифицирования композиции Примера 1, как продемонстрировано в Таблице. В Таблице показан индекс трещиноватости матричных композиций, состоящих из модифицированного OSAN крахмала и декстрозы, содержащих волокна и камеди. Эквивалентное количество OSAN крахмала замещается композициями с эквивалентным количеством нерастворимых волокон и их комбинаций с камедями. Способ из Примера 1 применяют ко всем композициям. В дополнение к индексу трещиноватости, определяемому после двух недель хранения, для некоторых показавших хорошие результаты композиций применяют дополнительный стресс-тест. Он включает встряхивание в течение 10 минут при помощи мешалки TURBULIZER™, трехмерной мешалки. Конечный FI также регистрируют для сравнения.

ТАБЛИЦА

Номер образца Модифицирующие ингредиенты Влажность % масс./масс. Индекс трещиноватости, FI FI после турбулизатора Комментарий 1 Контроль - отсутствуют 6 5 Композиция из Примера 1 2 5% ксантан 6,8 1 1 Ксантановая камедь, микробного происхождения 3 3% ксантан 9,9 3,5 5 Ксантановая камедь, микробного происхождения 4 3% карбоксиметилцеллюлоза 6,1 4 5 Карбоксиметилцеллюлоза 5 5% целлюлозная смола 6,2 4 5 Микрокристаллическая+Карбоксиметилцеллюлоза 6 4,95% пектин 5,3 2,5 2,5 Высокометоксилированный пектин 7 3% ксантан+2% волокно сахарного тростника 6,1 0,5 1 8 5% волокно сахарного тростника 5,6 0 0 9 3% волокно сахарного тростника 6,4 0 1 10 5% конжаковая камедь 6 4 5 11 5% овсяное волокно 5,3 1 2 12 5% рисовое волокно 6,2 0 0 FI=1 после высушивания в течение 15 минут при температуре 200 ^OF 13 2% ксантан+2% волокно сахарного тростника 6,6 0 0,5 14 5% кукурузное волокно 5,8 0,5 1 15 5% рисовый концентрат 2 3 Высушивание в течение 15 минут при температуре 200 ^OF 16 5% волокно яблока 2 4 17 5% древесное волокно 5,9 0 0

[0043] Данные, указанные в Таблице, демонстрируют, что нерастворимые волокна и их комбинации с камедями значительно улучшают целостность частиц и их резистентность к стрессу при обращении и к разрушению. Особенно примечательные результаты были продемонстрированы для овсяного волокна, древесного волокна, рисового волокна, волокна сахарного тростника и комбинации волокна сахарного тростника и ксантановой камеди.

[0044] В дополнение к улучшению структурной целостности частиц количество или число поврежденных частиц в образце может также влиять на внешний вид образца. Чем больше число поврежденных частиц в образце, тем менее прозрачным кажется образец. И постоянство внешнего вида может быть важным для потенциальных покупателей.

[0045] Как описано ранее, обнаружено, что для различных матриц и форм частиц процесс высушивания может привести в образованию трещин и окончательному разрушению частиц с принесением ущерба инкапсулированному продукту. Как описано ранее, обнаружено, что определенные волока, включенные в композицию, могут улучшить структурную целостность и оказать множество дополнительных положительных эффектов, таких как: предотвращение развития или минимизация разрушения частиц и, таким образом, сохранение целостности частицы и функциональности корригента помимо прочего (например, стабильность по сравнению с разрушением частиц в герметично запаянной упаковке в течение по меньшей мере шести месяцев при температуре окружающей среды); способствование сохранению формы частиц и размера на протяжении множества состояний при различных условиях обработки; способствование сохранению вкусовых характеристик частицы; способствование защите частицы от окисления; улучшение хранения и обработки вплоть до применения; способствование профилактике развития агломерации частиц; и т.д.

[0046] В то время как улучшение показателей степени повреждения частиц при хранении, транспортировке и обработке помимо прочего было продемонстрировано в различной степени, как описано ранее, куда попадает любой определенный продукт, может зависеть от таких вещей, как определенная матрица, определенный инкапсулят, определенная форма, определенное волокно, условия высушивания и т.д. На самом деле, при правильной селекции вышеперечисленных параметров практически 100% (менее 1%) изготавливаемых частиц будут оставаться неповрежденными на протяжении дополнительной обработки.

[0047] Таким образом, объем изобретения будет включать все модификации и вариации, которые могут попасть в объем приложенной формулы изобретения. Другие варианты осуществления изобретения будут очевидны специалистам в области техники из обсуждения описания и практического применения раскрытого в этой заявке изобретения. Предполагается, что описание и примеры будут иметь только показательный характер, при этом истинный объем и сущность изобретения будут обозначены следующей формулой изобретения.

Группа изобретений относится к области технологий капсулирования, в частности капсулирования активных ингредиентов, таких как корригенты. Предлагаемый гранулированный продукт капсулирования методом экструзии включает: (A) инкапсулят, инкапсулированный в (B) полимерную стеклообразную матрицу, включающую по меньшей мере один модифицированный крахмал, по меньшей мере один низкомолекулярный углевод и от 0,5% до 10% по весу по меньшей мере одного нерастворимого волокна, выбранного из группы, состоящей из волокна яблока, кукурузного волокна, волокна сахарного тростника, овсяного волокна, древесного волокна, рисового волокна и их смесей. При этом матрица содержит от 49% до 94% по весу модифицированного крахмала; содержание инкапсулята составляет от 0,01% до 20% по весу на основании общего веса инкапсулированного продукта; средний размер частиц гранулированного продукта составляет от 0,1 мм до 7 мм; по меньшей мере 80% частиц в гранулированном продукте являются неповрежденными, на основании общего числа частиц в гранулированном продукте. Также предлагается пищевая система, содержащая указанный выше гранулированный продукт, и способ изготовления такого гранулированного продукта капсулирования методом экструзии, включающий: (i) смешивание и расплавление матричных компонентов, включающих матрицу и инкапсулят, в экструдере в сборе для образования вязкой дисперсии, (ii) формирование, экструдирование и нарезку вязкой дисперсии для получения гранулированного продукта капсулирования методом экструзии, и (iii) высушивание и охлаждение гранулированного продукта капсулирования методом экструзии до стеклообразного состояния. Группа изобретений обеспечивает получение продукта капсулирования с высоким уровнем целостности. 3 н. и 34 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 пр., 6 ил.

1. Гранулированный продукт капсулирования методом экструзии, включающий:

(A) инкапсулят, инкапсулированный в

(B) полимерную стеклообразную матрицу, включающую по меньшей мере один модифицированный крахмал и по меньшей мере один низкомолекулярный углевод,

причем полимерная стеклообразная матрица дополнительно содержит от 0,5% до 10% по весу по меньшей мере одного нерастворимого волокна, выбранного из группы, состоящей из волокна яблока, кукурузного волокна, волокна сахарного тростника, овсяного волокна, древесного волокна, рисового волокна и их смесей;

причем матрица содержит от 49% до 94% по весу модифицированного крахмала;

при этом количество инкапсулята, содержащегося в продукте, составляет от 0,01% до 20% по весу, на основании общего веса продукта капсулирования методом экструзии;

причем средний размер частиц гранулированного продукта составляет от 0,1 мм до 7 мм;

при этом по меньшей мере 80% частиц в гранулированном продукте являются неповрежденными, на основании общего числа частиц в гранулированном продукте.

2. Продукт по п. 1, в котором нерастворимое волокно составляет от 3% до 8% по весу.

3. Продукт по п. 1, в котором по меньшей мере 85% частиц в гранулированном продукте являются неповрежденными, на основании общего числа частиц в гранулированном продукте.

4. Продукт по п. 1, в котором по меньшей мере 90% частиц в гранулированном продукте являются неповрежденными, на основании общего числа частиц в гранулированном продукте.

5. Продукт по п. 1, в котором средний размер волокон составляет от 20 до 300 микрон.

6. Продукт по п. 1, в котором средний размер волокон составляет от 50 до 200 микрон.

7. Продукт по п. 1, в котором средний размер волокон составляет от 75 до 150 микрон.

8. Продукт по п. 1, в котором матрица содержит от 5% до 50% низкомолекулярного углевода.

9. Продукт по п. 1, в котором низкомолекулярный углевод имеет средний молекулярный вес менее 800 г/моль.

10. Продукт по п. 1, в котором низкомолекулярный углевод включает сахар, полиол, сухую кукурузную патоку или их смеси.

11. Продукт по п. 1, в котором количество инкапсулята, содержащегося в продукте, составляет от 4% до 12% по весу, на основании общего веса продукта капсулирования методом экструзии.

12. Продукт по п. 1, в котором количество инкапсулята, содержащегося в продукте, составляет от 8% до 10% по весу, на основании общего веса продукта капсулирования методом экструзии.

13. Продукт по п. 1, в котором количество инкапсулята, содержащегося в продукте, составляет по меньшей мере 8% по весу на основании общего веса продукта капсулирования методом экструзии.

14. Продукт по п. 1, имеющий средний размер частиц от 0,3 мм до 3 мм.

15. Продукт по п. 1, имеющий средний размер частиц от 0,6 мм до 2 мм.

16. Продукт по п. 1, имеющий температуру перехода в стеклообразное состояние от 25°C до 80°C.

17. Продукт по п. 1, в котором модифицированный крахмал включает модифицированный ангидридом n-октенилянтарной кислоты крахмал.

18. Продукт по п. 1, в котором по меньшей мере одно нерастворимое волокно дополнительно содержит по меньшей мере одно из волокна голубики, волокна цитрусовых, волокна целлюлозы, волокна микрокристаллической целлюлозы, волокна хлопка, волокна пшеницы и их смесей.

19. Продукт по п. 1, в котором низкомолекулярный углевод включает мальтозу, трегалозу, декстрозу, лактозу, фруктозу, ксилозу, сахарозу, сухую кукурузную патоку, эритрол, мальтитол, маннитол, ксилитол, сорбитол, лактитол и их смеси.

20. Продукт по п. 1, в котором инкапсулят включает корригент, ароматизатор, витамин, пищевую добавку, лекарственное средство или их смеси.

21. Продукт по п. 1, в котором инкапсулят включает корригент.

22. Продукт по п. 21, в котором корригент представляет собой натуральный корригент, натуральный экстракт, олеосмолу, эфирное масло, белковый гидролизат, реакционный корригент, синтетический корригент, составной корригент или их смеси.

23. Продукт по п. 1, дополнительно содержащий пластификатор, включающий воду, глицерин, пропиленгликоль, раствор углевода или их смеси.

24. Продукт по п. 1, в котором полимерная стеклообразная матрица содержит до 2% по весу средства, уменьшающего липкость.

25. Продукт по п. 24, в котором средство, уменьшающее липкость, включает кальциевую, магниевую, натриевую или калиевую соль жирной кислоты; пчелиный воск; карнаубский воск; канделильский воск; диоксид кремния; диоксид титана или их смеси.

26. Продукт по п. 1, дополнительно содержащий до 70% по весу мальтодекстрина.

27. Продукт по п. 1, дополнительно содержащий до 10% по весу по меньшей мере одной камеди.

28. Продукт по п. 27, в котором камедь включает ксантановую камедь, альгинат, каррагенан, пектин или их смеси.

29. Способ изготовления гранулированного продукта капсулирования методом экструзии по п. 1, включающий:

(i) смешивание и расплавление матричных компонентов, включающих матрицу и инкапсулят, в экструдере в сборе для образования вязкой дисперсии,

(ii) формирование, экструдирование и нарезку вязкой дисперсии для получения гранулированного продукта капсулирования методом экструзии, и

(iii) высушивание и охлаждение гранулированного продукта капсулирования методом экструзии до стеклообразного состояния,

причем полимерная стеклообразная матрица, включающая по меньшей мере один модифицированный крахмал и по меньшей мере один низкомолекулярный углевод, дополнительно содержит от 0,5% до 10% по весу по меньшей мере одного нерастворимого волокна, выбранного из группы, состоящей из волокна яблока, кукурузного волокна, волокна сахарного тростника, овсяного волокна, древесного волокна, рисового волокна и их смесей;

причем матрица содержит от 49% до 94% по весу модифицированного крахмала;

при этом количество инкапсулята, содержащегося в продукте, составляет от 0,01% до 20% по весу, на основании общего веса продукта капсулирования методом экструзии;

причем средний размер частиц гранулированного продукта составляет от 0,1 мм до 7 мм;

при этом по меньшей мере 80% частиц в гранулированном продукте являются неповрежденными, на основании общего числа частиц в гранулированном продукте.

30. Способ по п. 29, в котором нерастворимое волокно дополнительно включает по меньшей мере одно из волокна голубики, волокна цитрусовых, волокна целлюлозы, волокна микрокристаллической целлюлозы, волокна хлопка, волокна пшеницы и их смесей.

31. Способ по п. 29, в котором инкапсулят включает корригент.

32. Способ по п. 31, в котором корригент представляет собой натуральный корригент, натуральный экстракт, олеосмолу, эфирное масло, белковый гидролизат, реакционный корригент, синтетический корригент, составной корригент или их смеси.

33. Способ по п. 29, дополнительно обеспечивается содержание до 70% по весу мальтодекстрина.

34. Способ по п. 29, дополнительно обеспечивается содержание до 10% по весу по меньшей мере одной камеди.

35. Способ по п. 34, в котором камедь включает ксантановую камедь, альгинат, каррагенан, пектин или их смеси.

36. Пищевая система, содержащая гранулированный продукт капсулирования методом экструзии по п. 1.

37. Пищевая система по п. 36, включающая экструдированные хлопья, крекеры, батончики мюсли, закуску из чипсов, тесто и замороженное тесто, хлебобулочные изделия и смеси сухих концентратов.