Система и способ синтеза газа для ректификации этиленгликоля при производстве этиленгликоля Российский патент 2021 года по МПК C07C29/76 C07C31/04 C07C31/08 C07C31/20 

Область техники

[0001] Изобретение относится к технологии ректификации этиленгликоля, а также к системе и способу ректификации этиленгликоля при производстве этиленгликоля из синтез-газа.

Уровень техники

[0002] Этиленгликоль является важным сырьем для органико-химической промышленности, которое в основном используется при производстве полиэфирного волокна (ПЭТ), пластмасс, резины, полиэфирной краски, адгезивов, неионогенных поверхностно-активных веществ, этаноламина, а также при производстве взрывчатых веществ. Этиленгликоль также широко используется в качестве растворителя, смазки, пластификатора, антифриза и т.д. Область применения этиленгликоля довольно широкая.

[0003] Мировые мощности по производству этиленгликоля в основном сосредоточены на Ближнем Востоке и в Азии. Ближний Восток имеет сырьевые преимущества, в то время как Азия является основным потребительским рынком. Ближний Восток является крупнейшим экспортером этиленгликоля в мире. Объем экспорта на Ближнем Востоке составляет более 90% от общего объема производства. Китай является ведущим мировым импортером этиленгликоля. Каждый год Китай импортирует большое количество этиленгликоля.

[0004] Традиционный способ производства этиленгликоля заключается в использовании нефтехимического производства. Этилен получают путем переработки нефти, после чего этилен окисляют для получения этиленоксида, который подвергают дополнительной гидрации для получения этиленгликоля. Учитывая особенности энергетической структуры Китая, разработка соединения на основе углерода в качестве сырья для производства этиленгликоля имеет далеко идущее значение для рационального использования энергии в Китае, снижения зависимости Китая от нефти, а также уменьшения дефицита поставок этилена. В условиях растущей нехватки мировых нефтяных ресурсов открытие новых технологических способов производства стало первоочередной задачей. Косвенное производство этиленгликоля из синтез-газа на основе угля соответствует энергетическим условиям Китая: в Китае находятся большие запасы угля, однако сравнительно мало газа и нефти. Использование угля для производства этиленгликоля, а также полиэфирного этиленгликоля позволило полностью реализовать потенциал угольно-химической промышленности, а также расширить производственную цепочку угля, тем самым устранив зависимость Китая от единственного доступного технологического способа производства этиленгликоля, основанного на переработке нефти. Данная технология пойдет на пользу нынешнему и будущему поколению с точки зрения стратегии энергетической безопасности и экономики.

[0005] Процесс гидрирования диметилоксалата с этиленгликолем является сложной химической реакцией. По этой причине по мере увеличения срока службы катализатора побочная реакция также может увеличиваться. Кроме того, возможно увеличение типов и содержания примесей. Все это затрудняет процесс сепарации при ректификации, что приводит к проблемам, связанным с высоким энергопотреблением и ухудшением качества получаемого продукта в процессе ректификации этиленгликоля из синтез-газа.

Содержание изобретения

[0006] Основной целью настоящего изобретения является создание системы ректификации этиленгликоля при производстве этиленгликоля из синтез-газа, которая позволяет преодолеть упомянутые выше проблемы, связанные с высокими энергозатратами и несоответствием качества получаемого продукта в процессе ректификации этиленгликоля из синтез-газа.

[0007] Задача настоящего изобретения достигается при помощи следующих технических решений:

Способ ректификации этиленгликоля при производстве этиленгликоля из синтез-газа включает в себя: последовательно соединенные колонну для извлечения метанола А, колонну для извлечения метанола Б, колонну для очистки легких фракций, колонну деалкоголизации и колонну для получения этиленгликоля. Верхняя часть колонны для извлечения метанола А снабжена конденсатором, резервуаром для разделения газа и жидкости и рефлюксной емкостью. Верхняя часть колонны для извлечения метанола Б снабжена конденсатором, резервуаром для разделения газа и жидкости и рефлюксной емкостью. Верхняя часть колонны для очистки легких фракций снабжена конденсатором, резервуаром для разделения газа и жидкости и рефлюксной емкостью. Верхняя часть колонны деалкоголизации снабжена конденсатором, резервуаром для разделения газа и жидкости и рефлюксной емкостью. Верхняя часть колонны для производства этиленгликоля снабжена конденсатором, резервуаром для разделения газа и жидкости и рефлюксной емкостью.

[0008] Для оптимизации процесса в технологию дополнительно включены колонна для очистки тяжелых фракций, колонна для извлечения легких компонентов, колонна для этанола, а также колонна для извлечения этиленгликоля. Колонна для извлечения легких компонентов соединена с колонной для очистки легких фракций. Колонна для этанола соединена с колонной для извлечения легких компонентов. Колонна для извлечения этиленгликоля соединена с колонной для деалкоголизации и колонной для получения этиленгликоля. Колонна для очистки тяжелых фракций соединена с колонной для получения этиленгликоля.

[0009] Для оптимизации процесса верхняя часть колонны для очистки тяжелых фракций снабжена резервуаром для разделения газа и жидкости, конденсатором и рефлюксной емкостью. Верхняя часть колонны для извлечения легких компонентов снабжена резервуаром для разделения газа и жидкости, конденсатором, а также рефлюксной емкостью. Верхняя часть колонны извлечения этиленгликоля снабжена конденсатором, резервуаром для разделения газа и жидкости, а также рефлюксной емкостью.

[0010] Для оптимизации в технологию также был включен реактор очистки. Реактор очистки в нижней части связан с колонной для получения этиленгликоля.

[0011] Для оптимизации процесса ко дну как минимум одной из указанных частей установлен подогреватель: колонна для извлечения метанола А, колонна для извлечения метанола Б, колонна для очистки легких фракций, колонна деалкоголизации, колонна для производства этиленгликоля, колонна для очистки тяжелых фракций, колонна для извлечения легких компонентов и колонна для извлечения этиленгликоля.

[0012] Второй целью настоящего изобретения является создание способа ректификации этиленгликоля при производстве этиленгликоля из синтез-газа, который позволяет решить упомянутые выше проблемы, связанные с высокими энергозатратам, а также несоответствием качества продукта, полученного в процессе ректификации этиленгликоля.

[0013] Вышеуказанная техническая задача настоящего изобретения достигается при помощи следующих технических решений:

Способ ректификации этиленгликоля при производстве этиленгликоля из синтез-газа включает в себя несколько этапов:

(1) Содержащий метанол неочищенный этиленгликоль из блока гидрирования поступает в нижнюю часть колонны извлечения метанола А. Далее газ из верхней части колонны извлечения метанола А частично конденсируется в первичном конденсаторе. Конденсированная газожидкостная смесь поступает в первичный резервуар для разделения газа и жидкости. Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для прохождения дальнейшей конденсации. После этого, конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для прохождения повторного разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная в резервуарах для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость в верхней части колонны для извлечения метанола А;

(2) Остаточная жидкость из колонны для извлечения метанола А смешивается с другим содержащим этиленгликоль неочищенным этиленгликолем из установки гидрирования, после чего смесь поступает в колонну Б для извлечения метанола. Затем газ из верхней части колонны извлечения метанола Б частично конденсируется в первичном конденсаторе. Конденсированная газожидкостная смесь далее поступает в первичный резервуар для разделения газа и жидкости. Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для дальнейшей конденсации. Далее конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для повторного разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная в резервуарах для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость в верхней части колонны для извлечения метанола Б;

(3) Жидкость из колонны для извлечения метанола Б направляется в колонну для очистки легких фракций. Газ из верхней части колонны очистки легких фракций частично конденсируется в первичном конденсаторе. Далее конденсированная газожидкостная смесь поступает в первичный резервуар для разделения газа и жидкости. Отделенная жидкость поступает в рефлюксную емкость верхней части колонны для очистки легких фракций. Одна часть жидкости, прошедшая через насос, переходит в колонну очистки легких фракций для дальнейшего прохождения процедуры рефлюкса. Другая часть жидкости направляется в колонну для извлечения легких компонентов. Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для дальнейшей конденсации. Конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Отделенная жидкость поступает в буферный резервуар в верхней части колонны для очистки легких фракций, после чего перекачивается насосом в колонну для очистки легких фракций;

(4) Остаточная жидкость колонны для очистки легких фракций направляется в колонну деалкоголизации. Далее газ в верхней части колонны деалкоголизации извлекается парогенератором, происходит рекуперация тепла и образуется пар. Далее конденсированная газожидкостная смесь поступает в первичный резервуар для разделения газа и жидкости. Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для прохождения дальнейшей конденсации. Конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная в резервуарах для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость, расположенную в верхней части колонны деалкоголизации;

(5) Остаточная жидкость из колонны для деалкоголизации направляется в колонну для получения этиленгликоля, где газ из верхней части колонны для получения этиленгликоля извлекается парогенератором, происходит рекуперация тепла и образуется пар. Далее конденсированная газожидкостная смесь поступает в первичный резервуар для разделения газа и жидкости. Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для прохождения дальнейшей конденсации. Конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная в резервуарах для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость, расположенную в верхней части колонны для получения этиленгликоля.

Для оптимизации технологии на первом этапе (1) часть очищенного метанола, полученного в рефлюксной емкости, направляется в верхнюю часть колонны А для извлечения метанола, часть очищенного метанола извлекается. На втором этапе (2) часть очищенного метанола, полученного в рефлюксной емкости, направляется в верхнюю часть колонны Б для извлечения метанола. Часть извлеченного метанола смешивают с очищенным метанолом, полученным в верхней части колонны А для извлечения метанола, после чего данную смесь охлаждают с помощью охладительной установки и направляют в резервуар для хранения очищенного метанола.

[0014] Для оптимизации технологии жидкость, поступающая в рефлюксную емкость в верхней части колонны для деалкоголизации, частично направляется в верхнюю часть колонны для деалкоголизации для прохождения процедуры рефлюкса. Часть жидкости направляется в колонну для извлечения этиленгликоля. Жидкость, поступающая в рефлюксную емкость в верхней части колонны для получения этиленгликоля, частично направляется в верхнюю часть колонны для получения этиленгликоля для прохождения процедуры рефлюкса, а другая часть жидкости направляется в колонну для извлечения этиленгликоля.

[0015] Для оптимизации технологии остаточная жидкость колонны с этиленгликолем направляется в нижнюю часть колонны очистки тяжелых фракций. Далее газ в верхней части колонны очистки тяжелых фракций извлекается парогенератором, происходит рекуперация тепла и образуется пар. Конденсированная газожидкостная смесь поступает в первичный резервуар для разделения газа и жидкости. Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для прохождения дальнейшей конденсации. Далее конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость, которая находится в колонне очистки тяжелых фракций. Часть жидкости, прошедшая через насос, направляется в верхнюю часть колонны очистки тяжелых фракций для прохождения процедуры рефлюкса, в то время как другая часть жидкости отправляется в колонну для получения этиленгликоля для рекуперации пара.

[0016] Для оптимизации технологии материал в верней части колонны для очистки легких фракций направляется в колонну для извлечения легких компонентов. Газ в верхней части колонны извлечения легких компонентов частично конденсируется в первичном конденсаторе. Конденсированная газожидкостная смесь поступает в первичный резервуар для разделения газа и жидкости. Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для прохождения дальнейшей конденсации. Конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный газожидкостный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость колонны извлечения легких компонентов. Часть полученного неочищенного метанола направляют в верхнюю часть колонны для извлечения легких компонентов для прохождения процедуры рефлюкса. Часть неочищенного метанола извлекают в резервуар для хранения неочищенного метанола.

[0017] Для оптимизации технологии компоненты из верхней части колонны для деалкоголизации и верхней части колонны для получения этиленгликоля направляются в верхнюю часть колонны для извлечения этиленгликоля. Газ, находящийся в верхней части колонны извлечения этиленгликоля, частично конденсируется в первичном конденсаторе. Конденсированная газожидкостная смесь поступает в первичный резервуар для разделения газа и жидкости. Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для прохождения дальнейшей конденсации. Далее конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный газожидкостный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость колонны извлечения для легких компонентов. Полученный побочный продукт - легкокомпонентный диол - частично направляется в верхнюю часть колонны для извлечения этиленгликоля, где проходит процедуру рефлюкса. Другая часть побочного продукта проходит охлаждение и направляется в резервуар для хранения диолов из легких компонентов.

[0018] Для оптимизации технологии боковой погон верхней части колонны для получения этиленгликоля извлекает полиэфирный этиленгликоль. Полученный продукт этиленгликоля охлаждают путем теплообмена с неочищенным этиленгликолем, после чего охлаждают в охладителе и направляют в реактор очистки.

[0019] Парогенератор в данном изобретении можно рассматривать как особый тип конденсатора. Конденсатор, резервуар для разделения газа и жидкости, а также реактор очистки могут быть установлены в соответствии с требованиями к количеству или классу оборудования.

[0020] Обобщая вышесказанное, данное изобретение обладает следующими полезными свойствами: в данном изобретении применяются разнообразные технологии, такие как ректификация и адсорбция, а также другие различные технологии. Применение данных технологий позволяет увеличить коэффициент извлечения этиленгликоля, а также его качество. Также в данном способе применяется теплосеть для энергетической оптимизации системы, а также для снижения потребления пара. Все компоненты в неочищенном этиленгликоле тонко нарезаются и полностью извлекаются для получения высококачественного метанола, этанола, этиленгликоля и диолов из тяжелых компонентов, а также побочных продуктов диолов из легких компонентов.

Описание прилагаемого чертежа

[0021] Чертеж 1 представляет собой схематическую иллюстрацию примера сборки системы ректификации этиленгликоля при производстве этиленгликоля из синтез-газа.

[0022] На чертеже изображены: 1. колонна для извлечения метанола А; 2. Колонна для извлечения метанола Б; 3. Колонна для очистки легких фракций; 4. Колонна деалкоголизации; 5. Колонна для получения этиленгликоля; 6. Колонна для очистки тяжелых фракций; 7. Колонна для извлечения легких компонентов; 8. Колонна для извлечения этиленгликоля; 9. Колонна этанола; 100. Первый реактор очистки; 200. Второй реактор очистки.

Конкретные формы применения

[0023] Следующие сопроводительные чертежи дают подробное описание данного изобретения. Следует отметить, что ниже представленное описание является только предпочтительным вариантом осуществления технологии или примером ее реализации. Область применения данного изобретения не ограничивается данными примерами.

[0024] На чертеже 1 изображена система ректификации этиленгликоля при производстве этиленгликоля из синтез-газа. Данная система включает последовательно связанные между собой колонну для извлечения метанола А1, колонну для извлечения метанола Б2, колонну для очистки легких фракций, колонну деалкоголизации, колонну для производства этиленгликоля (5), колонну для очистки тяжелых фракций (6), колонну для извлечения легких компонентов (7), колонну для извлечения этиленгликоля (8), колонну этанола (9), первый реактор очистки (100), второй реактор очистки (200). Верхняя часть колонны А1 для извлечения метанола снабжена конденсатором первой ступени, резервуаром для разделения газа и жидкости первой ступени, вторичным конденсатором, вторичным резервуаром для разделения газа и жидкости и резервуаром с рефлюксной емкостью. Верхняя часть колонны Б2 для извлечения метанола снабжена конденсатором первой ступени, резервуаром для разделения газа и жидкости первой ступени, вторичным конденсатором, вторичным резервуаром для разделения газа и жидкости и резервуаром с рефлюксной емкостью. Верхняя часть колонны для очистки легких фракций (3) снабжена конденсатором первой ступени, резервуаром разделения газа и жидкости первой ступени, вторичным конденсатором, резервуаром разделения газа и жидкости, рефлюксной емкостью и буферным резервуаром. Верхняя часть колонны деалкоголизации (4) снабжена парогенератором, резервуаром для разделения газа и жидкости первой ступени, конденсатором, вторичным резервуаром для разделения газа и жидкости и рефлюксной емкостью. Верхняя часть колонны для производства этиленгликоля (5) снабжена парогенератором, резервуаром для разделения газа и жидкости первой ступени, конденсатором, вторичным резервуаром для разделения газа и жидкости и резервуаром с рефлюксной емкостью. Верхняя часть колонны для очистки тяжелых фракций (6) снабжена парогенератором, резервуаром для разделения газа и жидкости первой ступени, конденсатором, вторичным резервуаром для разделения газа и жидкости и рефлюксной емкостью. Верхняя часть колонны для извлечения легких компонентов (7) снабжена конденсатором первой ступени, резервуаром для разделения газа и жидкости первой ступени, вторичным конденсатором, вторичным резервуаром для разделения газа и жидкости и резервуаром с рефлюксной емкостью. Верхняя часть колонны для извлечения этиленгликоля (8) снабжена конденсатором первой ступени, резервуаром для разделения газа и жидкости первой ступени, вторичным конденсатором, резервуаром для разделения вторичного газа и жидкости и резервуаром с рефлюксной емкостью. В верхней части колонны этанола (9) расположены конденсатор и резервуар с рефлюксной емкостью. Технологический процесс ректификации осуществляется с помощью девяти колонн. Основная цель колонны извлечения метанола А1 и колонны извлечения метанола Б2 заключается в последовательном извлечении метанола из гидрированного неочищенного продукта этиленгликоля. Основная цель колонны для очистки легких фракций (3) состоит в удалении легких компонентов, таких, как метанол, этанол, вода, альдегид, эфир, полиол. Основное назначение колонны для деалкоголизации (4) состоит в удалении таких компонентов, как 1,2-пропиленгликоль и 1,2-бутандиол и других компонентов, состав которых близок к температуре кипения состава этиленгликоля. Основное назначение колонны для производства этиленгликоля (5) состоит в том, чтобы проводить очистку продукта для получения этиленгликоля. Основная цель колонны для очистки тяжелых фракций (6) состоит в том, чтобы извлечь этиленгликоль из остаточной жидкости в колонне для производства этиленгликоля (5), а также извлечь дигликоль и другие тяжелые побочные гликолевые продукты. Основное назначение колонны для извлечения легких компонентов (7) состоит в том, чтобы дополнительно очистить легкие компоненты, полученные из верхней части колонны для очистки легких фракций (3), а также получить более высокую концентрацию метанола в верхней части колонны. Основная цель колонны для извлечения этиленгликоля (8) состоит в том, чтобы извлекать этиленгликоль в верхней части колонны для деалкоголизации (4) и колонны для производства этиленгликоля (5) и отделять побочные продукты на основе легких диолов. Основным назначением колонны этанола (9) является получение 95% (массовая доля) этанольного продукта. Основная цель первого реактора очистки (100) и второго реактора очистки (200) заключается в удалении примесей, содержащихся в продукте этиленгликоля, полученном в процессе ректификации, а также снижении содержания альдегида, повышении значения УФ и получении продукта полиэфирного этиленгликоля. По меньшей мере в нижней части одной из следующих колонн должен быть установлен подогреватель: Колонна А1 для извлечения метанола, колонна Б2 для извлечения метанола, колонна (3) для очистки легких фракций, колонна (4) для деалкоголизации, колонна (5) для получения этиленгликоля, колонна (6) для очистки тяжелых фракций, колонна (7) для извлечения легких компонентов, колонна (8) для извлечения этиленгликоля, колонна этанола (9). Объемное соотношение колонны извлечения метанола А1 к колонне извлечения метанола Б2 может составлять от 0,1 до 10.

[0025] В соответствии с системой, изображенной на чертеже 1, способ ректификации этиленгликоля при производстве этиленгликоля из синтез-газа включает следующие этапы:

(1) Неочищенный этиленгликоль из установки гидрирования, содержащий большое количество метанола, подвергается теплообмену с продуктом этиленгликоля, после чего поступает в нижнюю часть колонны извлечения метанола А1. Газ в верхней части колонны А1 для извлечения метанола частично конденсируется в конденсаторе первой ступени. Далее конденсированная газожидкостная смесь вводится в резервуар для разделения газа и жидкости первой ступени. Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для дальнейшей конденсации. Конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость в верхней части колонны А1 для извлечения метанола. Полученный очищенный метанол направляется в верхнюю часть колонны для извлечения метанола А1 через насос для дельнейшей рекуперации. Другая часть очищенного метанола извлекается;

(2) Остаточная жидкость колонны для извлечения метанола А1 перекачивается и смешивается с другим неочищенным этиленгликолем, содержащим большее количество этиленгликоля, который поступает из установки гидрирования, после чего жидкость поступает в центральную часть колонны для извлечения метанола Б2. Далее газ в верхней части колонны для извлечения метанола Б2 частично конденсируется в конденсаторе первой ступени. Конденсированная газожидкостная смесь вводится в резервуар для разделения газа и жидкости первой ступени. Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для дальнейшей конденсации. Затем конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость в верхней части колонны Б2 для извлечения метанола. Часть полученного очищенного метанола направляется в верхнюю часть колонны для извлечения метанола Б2 через насос. Другая часть очищенного метанола смешивается с метанолом, полученным из верхней части колонны для извлечения метанола А1, а затем охлаждается вместе с помощью охладителя и направляется в резервуар для хранения очищенного метанола для переработки в другие установки этиленгликоля.

(3) Остаточная жидкость в колонне Б2 для извлечения метанола перекачивается в центральную часть колонны очистки легких фракций (3). Далее газ из верхней колонны очистки легких фракций (3) частично конденсируется в конденсаторе первой ступени. Затем конденсированная полученная газожидкостная смесь поступает в резервуар для разделения газа и жидкости. Отделенная жидкость поступает в рефлюксную емкость верхней части колонны для очистки легких фракций. Часть жидкости поступает через насос в верхнюю часть колонны очистки легких фракций (3), а другая часть поступает в колонну для извлечения легких компонентов (8). Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для дальнейшей конденсации. Далее конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Отделенная жидкость поступает в буферный резервуар криогенной жидкости, расположенного в верхней части колонны для очистки легких фракций через насос;

(4) Остаточная жидкость колонны очистки легких фракций (3) и остаточная жидкость колонны для извлечения этиленгликоля (9) перекачивается в верхнюю часть колонны для деалкоголизации (4). После того, как газ из верхней колонны деалкоголизации (4) извлекается парогенератором, происходит рекуперация тепла и образуется пар, полученная газожидкостная смесь поступает в резервуар разделения газа и жидкости первой ступени. Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для прохождения дальнейшей конденсации. Далее конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в резервуар с рефлюксной емкостью в верхней части колонны деалкоголизации (4). Часть жидкости через насос поступает в верхнюю часть колонны деалкоголизации (4) для прохождения рефлюкса. Другая часть жидкости поступает в колонну для извлечения этиленгликоля (9);

(5) Остаточная жидкость колонны для деалкоголизации (4) перекачивается в нижнюю часть колонны для получения этиленгликоля (5). После того, как газ из верхней части колонны для получения этиленгликоля (5) извлекается парогенератором, а также происходит рекуперация паров побочных продуктов тепла. Полученная газожидкостная смесь поступает в резервуар разделения газа и жидкости первой ступени. Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для прохождения дальнейшей конденсации. Далее конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в резервуар с рефлюксной емкостью в верхней части колонны для получения этиленгликоля (5). Часть жидкости через насос направляется в верхнюю часть колонны для получения этиленгликоля (5) для прохождения процедуры рефлюкса. Другая часть жидкости направляется в колонну для извлечения этиленгликоля (8). Боковой погон верхней части колонны для получения этиленгликоля извлекает полиэфирный этиленгликоль. Полученный продукт этиленгликоля охлаждают путем теплообмена с неочищенным этиленгликолем, после чего охлаждают в охладителе и направляют в реактор очистки;

(6) Остаточная жидкость колонны получения этиленгликоля (5) перекачивается в нижнюю часть колонны очистки тяжелых фракций (6). После того, как газ из верхней части колонны для очистки тяжелых фракций (6) извлекается парогенератором, а также происходит рекуперация паров побочных продуктов тепла, полученная газожидкостная смесь поступает в резервуар разделения газа и жидкости первой ступени. Далее отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для прохождения дальнейшей конденсации. После этого конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в резервуар с рефлюксной емкостью, расположенной в верхней части колонны очистки тяжелых фракций (6). Часть жидкости через насос направляется в верхнюю часть колонны очистки тяжелых фракций (6) для удаления тяжелых частиц, а также для прохождения рефлюкса. Другая часть жидкости отправляется в колонну получения этиленгликоля (5) для обработки паром. Побочные продукты из диолов из тяжелых компонентов, полученные после охлаждения остаточной жидкости колонны для очистки тяжелых фракций (6), направляется в резервуар для хранения диолов из тяжелых компонентов;

(8) Компоненты из верхней части колонны для очистки легких фракций (3) через насос поступает в нижнюю часть колонны для извлечения легких компонентов. Далее газ верхней части колонны для извлечения легких компонентов (7) частично конденсируется в первичном конденсаторе. Конденсированная газожидкостная смесь поступает в резервуар для разделения газа и жидкости первой ступени. Отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для прохождения дальнейшей конденсации. Конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость, которая расположена в верхней части колонны для извлечения легких компонентов (7). Часть полученного неочищенного метанола через насос направляется в верхнюю часть колонны для извлечения легких компонентов (7) для прохождения рефлюкса. Другая часть неочищенного метанола отправляется в резервуар для хранения неочищенного метанола и перерабатывается;

(9) Компоненты из верхней части колонны для деалкоголизации (4) и верхней части колонны получения этиленгликоля (5) с помощью насоса перекачиваются в верхнюю часть колонны для извлечения этиленгликоля (8). Далее газ в верхней части колонны для извлечения этиленгликоля (8) частично конденсируется в первичном конденсаторе. Конденсированная газожидкостная смесь поступает в резервуар для разделения газа и жидкости первой ступени. Отделенный затем газ поступает во вторичный конденсатор для дальнейшей конденсации. Конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для разделения газа и жидкости. Неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему. Далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксный резервуар в верхней части колонны для извлечения легких компонентов (7). Часть полученного побочного продукта - диола из легких компонентов - направляется в верхнюю часть колонны для извлечения этиленгликоля (8) с помощью насоса. Охлажденные диолы из легких компонентов направляются в резервуар для хранения диолов из легких компонентов. Остаточные компоненты из колонны извлечения этиленгликоля (8) поступают в центральную часть колонны деалкоголизации (4);

(10) 90% (массовая доля) этанола, извлеченного из бокового погона колонны для извлечения легких компонентов (7), перекачивается насосом в этанольную колонну (9). Газ верхней части колонны с этанолом (9) конденсируется в конденсаторе. Далее конденсированная жидкость направляется в резервуар с рефлюксной емкостью в верхней части этанольной колонны (9). Полученный неочищенный метанол через насос направляется в верхнюю часть колонны с этанолом (9) для прохождения процедуры рефлюкса. Часть неочищенного метанола отправляется в резервуар для хранения неочищенного метанола и перерабатывается в другие единицы этиленгликоля. Этанол ≥95% (массовой доли), полученный в колонне этанола (9), охлаждается и направляется в резервуар для хранения этанола;

(11) Продукт этиленгликоля, извлеченный из бокового погона колонны для получения этиленгликоля (5), охлаждают и перекачивают в установку для очистки смолы. Данная установка состоит из двух реакторов, заполненных различными типами катализаторов. Продукты этиленгликоля сначала протекают в верхнем направлении, а затем вниз, последовательно поступая сначала в первый реактор очистки (100), а затем во второй реактор очистки (200). После очистки смолы продукт этиленгликоля направляется в резервуар для хранения продукта этиленгликоля.

[0026] В качестве оптимального решения на колонне для извлечения метанола А1, колонне для извлечения метанола Б2, колонне для очистки легких фракций, колонне деалкоголизации, колонне для производства этиленгликоля (5), колонне для очистки тяжелых фракций (6), колонне для восстановления легких компонентов (7), колонне для извлечения этиленгликоля 8 и в нижней части колонны для извлечения этиленгликоля (8) можно установить подогреватель. Тепло, поступающее от подогревателя, обеспечивается паром 0,05-2,5 МПа.

[0027] В качестве оптимального решения вторичный конденсатор может использовать охлажденную воду в качестве конденсирующей среды. Вакуумная система состоит из жидкостного кольцевого вакуумного насоса и газожидкостного сепаратора. Жидкость, используемая в жидкостном кольцевом вакуумном насосе, представляет собой продукт этиленгликоля. Коэффициент пропускания ультрафиолетового излучения этиленгликоля после ректификации составляет 220nm ≥75%, 275nm ≥85%, 350nm ≥99%. Благодаря использованию различных технологи, таких, как ректификация и адсорбция, коэффициент извлечения этиленгликоля составил 99%. Качество продукта этиленгликоля составляет 99,99%. Система тепловой сети была оптимизирована по энергопотреблению, что позволяет снизить расхода пара всего комплекта оборудования в пределах двух тонн пара на тонну продукта. Такой показатель значительно превосходит текущее потребление пара на рынке. Благодаря технологии точного разделения и полной переработке компонентов неочищенного этиленгликоля можно получить метанол с чистотой ≥99,9%, этанол с чистотой ≥95%, полиэфирный этиленгликоль с чистотой ≥99,99%, а также побочные продукты диолами как из тяжелых, так и из легких компонентов.

[0028] Пример реализации 1

Способ ректификации этиленгликоля при производстве этиленгликоля из синтез-газа включает следующие этапы:

(1) Прошедший гидрирование неочищенный этиленгликоль с большим содержанием метанола (например: метанол 87,6%, этанол 0,8%, 1,2-бутандиол 0,1%, этиленгликоль 10,9%, вода 0,5%) после прохождения теплообмена с продуктами этиленгликоля в теплообменнике поступает в нижнюю часть колонны А для извлечения метанола. В подогревателе колонны А для извлечения метанола используется пар 0,05 МПа. Вакуумная ректификация производит очищенный метанол в верхней части колонны, после чего происходит конденсация, и метанол поступает в резервуар для хранения чистого метанола. Смешанный раствор этиленгликоля, содержащийся в нижней части колонны, поступает в колонну извлечения метанола Б;

(2) Прошедший гидрирование неочищенный этиленгликоль с большим содержанием метанола (например: метанол 9,8%, этанол 0,1%, 1,2-пропандиол 0,1%, 2,3-бутандиол 0,1%, 1,2-бутандиол 0,8%, этиленгликоль 88,8%, вода 0,1%), после смешивания с жидкостью из колонны для извлечения метанола А поступает в центральную часть колонны для извлечения метанола Б. Подогреватель нижней части колонны для извлечения метанола А использует пар 0.8 МПа изб. Вакуумная ректификация производит очищенный метанол в верхней части колонны, после чего происходит конденсация и метанол поступает в резервуар для хранения чистого метанола. Смешанный с этиленгликолем раствор из колонны поступает в колонну для очистки легких фракций.

[0029] (3) Подогреватель колонны для очистки легких фракций использует пар 0.8 МПа изб. Вакуумную ректификацию проводят из верхней части колонны, чтобы получить смешанный раствор, содержащий метанол, этанол, 2,3-бутандиол и т.д. Данный раствор поступает в колонну для извлечения легких компонентов. Раствор нижней части колонны поступает в колонну деалкоголизации.

[0030] (4) Подогреватель колонны деалкоголизации использует пар 0.8 МПа изб. Смешанный раствор, содержащий 1,2-пропандиол, 1,2-бутандиол, этиленгликоль и иные компоненты, попадает из верхней части колонны в колонну для извлечения этиленгликоля. Раствор колонны поступает в колонну с продуктом этиленгликоля.

[0031] (5) Раствор резервуара колонны деалкоголизации и раствор из верхней части колонны очистки тяжелых фракций вместе поступают в колонну продукта этиленгликоля. Подогреватель колонны продукта этиленгликоля использует пар 0.8 МПа изб. Смешанный раствор, содержащий 1,2-пропандиол, 1,2-бутандиол, этиленгликоль и иные компоненты, поступает в колонну продукта этиленгликоля. Раствор нижней части колонны поступает в колонну для очистки тяжелых фракций. Боковой экстракционный раствор поступает через насос в блок очистки смолы.

[0032] (6) Подогреватель колонны очистки тяжелых фракций использует пар 2.0 МПа изб. Смешанный раствор из верхней части колонны, содержащий 1,2-пропандиол, 1,2-бутандиол, этиленгликоль и иные компоненты поступает в колонну с продуктом этиленгликоля. Диол из тяжелых компонентов, полученный в нижней части колонны вводится в резервуар для хранения.

[0033] (7) Подогреватель колонны для извлечения легких компонентов использует пар 0.05 МПа изб. Вакуумная ректификация производит очищенный метанол в верхней части колонны, после чего происходит конденсация и метанол поступает в резервуар для хранения чистого метанола. Нижняя часть колонны собирает органические сточные воды, содержащие этанол и 1,2-пропандиол. 90% этанола, полученного в боковом погоне, поступает в этанольную колонну.

[0034] (8) Подогреватель колонны для извлечения этиленгликоля использует пар 0.8 МПа изб. Вакуумная ректификация производит диол, содержащий побочные продукты, такие как 1,2-пропандиол, 1,2-бутандиол, этиленгликоль и т.д., который собирается из верхней части колонны и конденсируется в резервуар для хранения диола из легких компонентов. Раствор из нижней части колонны поступает в колонну деалкоголизации через насос.

[0035] (9) Подогреватель этаноловой колонны использует пар 0.8 МПа изб. Атмосферная ректификация производит неочищенный метанол в верхней части колонны, который поступает в резервуар для хранения неочищенного метанола путем конденсации. Полученный в нижней части колонны 95% раствора этанола поступает в резервуар для хранения этанола через насос.

[0036] (10) Продукт этиленгликоля, полученный на боковом погоне колонны для получения этиленгликоля, перекачивают в установку для очистки смолы. Установка очистки состоит из двух первичных реакторов и двух вторичных реакторов очистки. Два первичных реактора очистки могут использоваться параллельно или последовательно. Два вторичных реактора очистки также могут использоваться параллельно или последовательно. Поток этиленгликоля движется сначала вверх, а затем вниз, после чего проходит очистку в установке для очистки смолы. Это позволяет эффективно удалять примеси, содержащиеся в этиленгликоле, снижать содержание альдегидов и увеличивать значение УФ.

[0037] Вышеперечисленные примеры реализации технологии являются только описанием данного изобретения и не ограничивают иных возможностей его применения. Специалисты в данной области техники после прочтения данной инструкции могут вносить модификации и коррективы в вышеупомянутые варианты реализации технологии по мере необходимости. Однако все правовые требования, имеющие отношение к данному изобретению, защищены патентным законодательством.

Настоящее изобретение относится к способу ректификации этиленгликоля при производстве этиленгликоля из синтез-газа, осуществляемому с использованием системы, включающей последовательно соединенные колонну для извлечения метанола А, колонну для извлечения метанола Б, колонну для очистки легких фракций, колонну деалкоголизации и колонну для получения этиленгликоля. При этом в технологию дополнительно включены колонна для очистки тяжелых фракций, колонна для извлечения легких компонентов, колонна для этанола, а также колонна для извлечения этиленгликоля, причем колонна для извлечения легких компонентов соединена с колонной для очистки легких фракций, колонна для этанола соединена с колонной для извлечения легких компонентов, колонна для извлечения этиленгликоля соединена с колонной для деалкоголизации и колонной для получения этиленгликоля, а колонна для очистки тяжелых фракций соединена с колонной для получения этиленгликоля. Предлагаемый способ позволяет улучшить качество получаемого продукта при снижении энергозатрат. 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.

1. Способ ректификации этиленгликоля при производстве этиленгликоля из синтез-газа обладает рядом особенностей, которые включают в себя следующие производственные этапы:

(1) неочищенный этиленгликоль с большим содержанием метанола, полученный из установки гидрирования, поступает в нижнюю часть колонны для извлечения метанола А; далее газ, расположенный в верхней части колонны для извлечения метанола А, частично конденсируется в конденсаторе первой ступени; полученная газожидкостная смесь затем поступает в резервуар разделения газа и жидкости первой ступени; отделенный таким образом газ далее поступает в конденсатор второй ступени для прохождения дальнейшей конденсации; затем конденсированная газожидкостная смесь поступает в резервуар разделения газа и жидкости второй ступени; неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему; далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость колонны для извлечения метанола А;

(2) остаточная жидкость из колонны для извлечения метанола А смешивается с другим неочищенным этиленгликолем, полученным из установки гидрирования, который содержит большое количество этиленгликоля; полученная смесь затем поступает в колонну для извлечения метанола Б; далее газ, расположенный в верхней части колонны для извлечения метанола Б, частично проходит конденсацию в конденсаторе первой ступени; полученная в результате конденсации газожидкостная смесь поступает в резервуар разделения газа и жидкости первой ступени, затем отделенный газ поступает в конденсатор второй ступени для прохождения дальнейшей конденсации; после этого газожидкостная смесь, полученная путем конденсации, поступает в резервуар разделения газа и жидкости второй ступени; неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему; далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость колонны для извлечения метанола Б;

(3) жидкость из колонны извлечения метанола Б доставляется в колонну очистки легких фракций; газ, расположенный в верхней части колонны очистки легких фракций, частично конденсируется в конденсаторе первой ступени; далее газожидкостная смесь, полученная путем конденсации, поступает в резервуар для разделения газа и жидкости первой ступени; жидкость, полученная в результате разделения газа и жидкости, поступает в рефлюксную емкость верхней части колонны очистки легких фракций; часть жидкости перекачивается насосом в верхнюю часть колонны очистки легких фракций для прохождения процедуры рефлюкса; другая часть жидкости поступает в колонну для извлечения легких компонентов, после этого отделенный газ поступает в конденсатор второй ступени для прохождения дальнейшей конденсации; полученная газожидкостная смесь далее поступает в резервуар для разделения газа и жидкости второй ступени; неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему; отделенная жидкость поступает в буферный резервуар, который расположен в верхней части колонны очистки легких фракций, посредством насоса; этанол с массовой долей 90%, полученный в боковом погоне колонны для извлечения легких компонентов, перекачивается насосом в колонну для этанола; газ, находящийся в верхней части колоны для этанола, конденсируется в конденсаторе; жидкость, полученная путем конденсации, поступает в рефлюксную емкость, расположенную в верхней части колонны для этанола; часть полученного неочищенного метанола насосом перекачивается в верхнюю часть колонны для этанола для прохождения процедуры рефлюкса; другая часть неочищенного метанола отправляется в резервуар для хранения неочищенного метанола и перерабатывается в этиленгликоль для повторного использования в других установках; этанол с массовой долей ≥95%, образованный в нижней части колонны для этанола, проходит охлаждение, после завершения чего поступает в резервуар для хранения этанола;

(4) остаточная жидкость, полученная в колонне очистки легких фракций, поступает в колонну для деалкоголизации; после того, как газ из верхней части колонны деалкоголизации извлекается парогенератором, происходит рекуперация тепла и образуется пар, полученная газожидкостная смесь поступает в резервуар разделения газа и жидкости первой ступени; далее газ поступает в конденсатор второй ступени для прохождения дальнейшей конденсации; конденсированная газожидкостная смесь поступает в резервуар разделения газа и жидкости второй ступени; неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему; далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость, расположенную в верхней части колонны деалкоголизации;

(5) остаточная жидкость, полученная в колонне деалкоголизации, поступает в колонну получения этиленгликоля; после того, как газ из верхней части колонны для получения этиленгликоля извлекается парогенератором, а также происходит рекуперация тепла и образуется пар, полученная газожидкостная смесь поступает в резервуар разделения газа и жидкости первой ступени; далее отделенный газ поступает в конденсатор второй ступени для прохождения дальнейшей конденсации; после этого конденсированная газожидкостная смесь поступает в резервуар для разделения газа и жидкости второй ступени; неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему; далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость, расположенную в верхней части колонны получения этиленгликоля.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что во время осуществления первого этапа (1) часть очищенного метанола, полученного в рефлюксной емкости, помещают в верхнюю часть колонны для извлечения метанола А для прохождения процедуры рефлюкса; часть очищенного метанола извлекается.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что во время осуществления второго этапа (2) часть очищенного метанола, полученного в рефлюксной емкости, помещают в верхнюю часть колонны для извлечения метанола Б для прохождения процедуры рефлюкса; часть извлеченного метанола смешивают с очищенным метанолом, полученным в верхней части колонны А для извлечения метанола, после чего данную смесь охлаждают с помощью охладительной установки и направляют в резервуар для хранения очищенного метанола.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что жидкость, поступающая в рефлюксную емкость в верхней части колонны для деалкоголизации, частично направляется в верхнюю часть колонны для деалкоголизации для прохождения процедуры рефлюкса; часть жидкости направляется в колонну для извлечения этиленгликоля; жидкость, поступающая в рефлюксную емкость в верхней части колонны для получения этиленгликоля, частично направляется в верхнюю часть колонны для получения этиленгликоля для прохождения процедуры рефлюкса, а другая часть жидкости направляется в колонну для извлечения этиленгликоля.

5. Способ по пп. 1-4, отличающийся тем, что остаточная жидкость из колонны с этиленгликолем направляется в нижнюю часть колонны очистки тяжелых фракций; далее газ в верхней части колонны очистки тяжелых фракций извлекается парогенератором, происходит рекуперация тепла и образование пара; конденсированная газожидкостная смесь поступает в первичный резервуар для разделения газа и жидкости; отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для прохождения дальнейшей конденсации; далее конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный резервуар для разделения газа и жидкости; неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему; далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость, которая находится в колонне очистки тяжелых фракций; часть жидкости, прошедшая через насос, направляется в верхнюю часть колонны очистки тяжелых фракций для прохождения процедуры рефлюкса, в то время как другая часть жидкости отправляется в колонну для получения этиленгликоля для рекуперации пара.

6. Способ по пп. 1-4, отличающийся тем, что компоненты в верхней части колонны для очистки легких фракций направляются в колонну для извлечения легких компонентов; газ в верхней части колонны извлечения легких компонентов частично конденсируется в первичном конденсаторе; конденсированная газожидкостная смесь поступает в первичный резервуар для разделения газа и жидкости; отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для прохождения дальнейшей конденсации; конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный газожидкостный резервуар для разделения газа и жидкости; неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему; далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость колонны извлечения легких компонентов; часть полученного неочищенного метанола направляют в верхнюю часть колонны для извлечения легких компонентов для прохождения процедуры рефлюкса; часть неочищенного метанола извлекают в резервуар для хранения неочищенного метанола.

7. Способ по пп. 1-4, отличающийся тем, что компоненты из верхней части колонны для деалкоголизации и верхней части колонны для получения этиленгликоля направляются в верхнюю часть колонны для извлечения этиленгликоля; газ, находящийся в верхней части колонны извлечения этиленгликоля, частично конденсируется в первичном конденсаторе; конденсированная газожидкостная смесь поступает в первичный резервуар для разделения газа и жидкости; отделенный газ поступает во вторичный конденсатор для прохождения дальнейшей конденсации; далее конденсированная газожидкостная смесь поступает во вторичный газожидкостный резервуар для разделения газа и жидкости; неконденсируемый газ направляется в вакуумную систему; далее жидкость, отделенная резервуарами для разделения газа и жидкости первой и второй ступеней, поступает в рефлюксную емкость колонны извлечения для легких компонентов; полученный побочный продукт – диол – частично направляется в верхнюю часть колонны для извлечения этиленгликоля, где проходит процедуру рефлюкса; другая часть побочного продукта проходит охлаждение и направляется в резервуар для хранения диолов.

8. Способ по пп. 1-4, отличающийся тем, что боковой погон верхней части колонны для получения этиленгликоля извлекает полиэфирный этиленгликоль; полученный продукт этиленгликоля охлаждают путем теплообмена с неочищенным этиленгликолем, после чего охлаждают в охладителе и направляют в реактор очистки.