Способ изготовления самонесущих металлических сеточных структур для селекции электромагнитного излучения Российский патент 2022 года по МПК G12B17/02 

Предлагаемое изобретение относится к способу изготовления микроструктурных элементов для селекции электромагнитного излучения, выполненных в виде сеточных (как регулярных, так и нерегулярных) структур, таких как, например, резонансно-полосовые фильтры, преобразователи фазы и поляризации, дифракционные фокусаторы излучения и т.п., предназначенные для осуществления пространственной, частотной, фазовой и поляризационной селекции электромагнитного излучения, топология которых подбирается таким образом, чтобы обеспечить заданные электродинамические характеристики структуры.

В качестве аналога выбран способ [описанный в работе Reinhard Ulrich - Interference Filters for the Far Infrared // Applied Optics, October 1968, Vol. 7, №10, pp. 1987-1996], где конструкция металлической сеточной структуры (МСС) представляет собой тонкопленочную медную структуру толщиной ~1 мкм, сформированную с использованием фотолитографии на поверхности поддерживающей политилен-терефталатной пленки толщиной ~2,5 мкм (см. Фиг.1).

Способ, выбранный в качестве аналога имеет главный недостаток, заключающийся в «присутствии» в сформированных отверстиях металлической сеточной структуры поддерживающей полимерной пленки, что приводит как к паразитным диссипативным потерям энергии селектируемого электромагнитного излучения в материале полимерной пленки, так, в общем случае, и к искажению селективных свойств сеточной структуры.

В качестве прототипа выбран способ [описанный в работе Кузнецов С.А., Гольденберг Б.Г., Калинин П.В. и др. - Разработка медных сеточных структур для частотной и пространственной селекции ТГц-излучения новосибирского лазера на свободных электронах // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2009, №9, с. 38-49], где конструкция МСС представляет собой свободновисящую медную пленочную структуру толщиной ~80 мкм (сформированную с использованием глубокой рентгенолитографии на поверхности проводящей стеклоуглеродной подложки с использованием разделительного слоя из рения толщиной ~1 мкм, см. Фиг. 2а и Фиг. 2б).

Способ изготовления МСС-прототипа, содержит следующие этапы:

- подготавливают поверхность исходной электропроводящей подложки - стеклоуглеродной пластинки (планаризация и снижение шероховатости ее рабочей поверхности);

- формируют на ее рабочей поверхности резистивную маску (с применением синхротронной рентгенолитографии);

- проводят электрохимическое осаждение на рабочую поверхность подложки через резистивную маску металлического разделительного (рениевого) слоя толщиной ~1 мкм;

- проводят электрохимическое осаждение на рабочую поверхность подложки через резистивную маску металлической (медной) пленки толщиной ~10÷400 мкм;

- удаляют резистивную маску (удаление с рабочей поверхности остатков резиста, контроль геометрических размеров и качества осажденной сетки);

- отслаивают металлическую сеточную структуру от исходной подложки;

- фиксируют металлическую сеточную структуру в несущей рамке (опорном кольце).

Недостатком прототипа является сложная технология его изготовления (необходимость использования глубокой рентгенолитографии с применением синхротронного излучения) и обусловленные технологией трудности, возникающие при изготовлении тонких металлических самонесущих сеточных структур, в частности, при проведении операции механического отслоения от исходной подложки пленочной сеточной структуры, что чревато ее повреждениями, особенно в случае формирования тонких (толщиной ≤10 мкм) металлических самонесущих сеточных структур или структур с перемычками малой ширины.

Предлагаемый способ изготовления металлической сеточной структуры свободен от недостатков, свойственных прототипу.

С целью снижения себестоимости микроструктурных элементов для селекции электромагнитного излучения, выполненных в виде металлических сеточных структур, и увеличения выхода годных изделий предлагается использовать способ, содержащий следующие технологические операции:

1. подготавливают (очищают) поверхности промышленно-выпускаемой металлической фольги и придают ей определенную заданную форму;

2. формируют на ее рабочей поверхности посредством фотолитографии топологический рисунок будущей металлической сеточной структуры в виде сравнительно тонкой пленки из металла, стойкого к плазмохимическому травлению металла фольги;

3. фиксируют полученную заготовку на рабочем столике (или посредством клеящего вещества на металлической подложке, фиксируемой на рабочем столике) установки плазмохимического травления;

4. производят сквозное травление металла фольги плазмой соответствующего состава и в соответствующем режиме;

5. снимают полученную металлическую самонесущую сеточную структуру с рабочего столика установки или освобождают полученную сеточную структуру от металлической подложки, путем растворения клеящего вещества;

6. после чего микроструктурный элемент для селекции электромагнитного излучения, выполненный в виде металлической самонесущей сеточной структуры, готов к эксплуатации и для удобства эксплуатации может быть закреплен в несущей рамке (опорном кольце);

7. в ряде случаев на полученный элемент могут быть напылены тонкие слои металла, повышающие его эксплуатационные характеристики или обеспечивающие его долговременную сохранность (антикоррозийное покрытие).

Пример конкретного исполнения. Ниже приведена оптимизированная (с предварительным принудительным распрямлением фольги и ее приклейкой на галлий к стальной шайбе, с проведением циклического режима травления, принудительным распрямлением фольги при ее фиксации в несущей рамке (опорном кольце) и пр.) последовательность операций изготовления микроструктурного элемента в виде металлической самонесущей сеточной структуры из танталовой фольги (хотя материал фольги может быть и иным).

1. Для изготовления микроструктурного элемента предлагаемым способом берется промышленно-выпускаемая танталовая (Та) фольга толщиной 30 мкм и шириной 80 мм. Из нее вырезают заготовку в виде круга диаметром ~80 мм и производят тщательную очистку с использованием органических растворителей (ацетон, изопропиловый спирт и пр.) его поверхностей. Затем на рабочую поверхность заготовки после предварительного прогрева до температуры ~500°C в вакуумной камере производят магнетронное напыление тонкого слоя алюминия (А1), толщиной ~1÷1,5 мкм.

2. Формируют известными литографическими способами на рабочей поверхности заготовки защитную маску из алюминия с соответствующей топологией. Например, на рабочей поверхности заготовки методом контактной фотолитографии формируют резистивную маску из позитивного (кислотостойкого) резиста SPR 220 (7.0), кислотным жидкостным травлением через которую создают металлическую алюминиевую маску, задающая топологию изготавливаемого микроструктурного элемента. Кислотная смесь для травления алюминия представляет собой водный раствор азотной кислоты (HNO₃), фосфорной кислоты (Н₃РО₄) и уксусной кислоты (СН₃СООН) в рекомендуемых пропорциях (Н₃РО₄ : HNO₃ : СН₃СООН : H₂O = 73%:3,1%:3,3%:20,6%), причем данная смесь не воздействует на тантал (материал заготовки).

На финальной стадии этого этапа удаляются остатки резистивной маски.

3. Фиксируют заготовку для улучшения теплоотвода посредством тонкого слоя галлия (Ga, температура плавления - Т≈+29,8°C) на стальной подложке (см. фиг.3), которая в свою очередь размещается на охлаждаемом столике установки плазмохимического травления. Следует отметить, что вопрос обеспечения равномерного теплоотвода от всех частей образца при проведении плазмохимического травления играет очень важную роль, поскольку исходная фольга, как правило, не является плоской (имеет изогнутую поверхность, что обусловлено технологией ее изготовления - намоткой фольги на валки), а во время ее сквозного травления на ней «высаживается» значительная мощность, что может привести к перегреву материала заготовки на участках, слабо контактирующих с охлаждаемым рабочим столиком установки, и соответственно к необратимым порывам тонких перемычек изготавливаемой сеточной структуры из-за неравномерных термических напряжений обрабатываемой заготовки или к расплавлению перемычек из-за перегрева отдельных участков.

4. Производят сквозное плазмохимическое травление фольги через сформированную на ее рабочей поверхности защитную алюминиевую маску (см. фиг. 4). Состав плазмы и режим травления подробно описаны ниже.

5. Освобождают перфорированную фольгу путем растворения металла галлия (например, в водном растворе соляной кислоты) от стальной подложки.

6. Фиксируют полученную сеточную структуру (перфорированную фольгу) в несущей рамке (опорном кольце), например, зажимая ее между двумя шлифованными половинками опорного кольца (см. фиг. 5), используя при этом две плоскопараллельные детали со шлифованными поверхностями: подкладку и груз.

7. Дополнительно (если это необходимо) напыляют на полученную сеточную структуру тонкие слои другого металла (например, серебра (Ag), золота (Au), алюминия (Al) и т.п.), повышающие его эксплуатационные характеристики или обеспечивающие его долговременную сохранность (антикоррозийное покрытие).

Операции плазмохимического травления производят, например, на установке Plasmalab 80 Plus с источником индуктивно-связанной плазмы (ICP), применяя циклический режим с чередованием операций травления и охлаждения таким образом, чтобы температура столика в начале каждого очередного цикла составляла ~5°C.

Режим травления танталовой фольги: р=10 мТорр, скорости подачи газов: NF₃ - 30 см³/мин, Ar - 10 см³/мин; подводимые мощности: RF=100 Вт, ICP=600 Вт, скорость травления тантала ~2 мкм/цикл (цикл: травление - 1 мин, охлаждение - 3 мин), а скорость травления алюминиевой защитной маски ~1 нм/цикл (т.е. ~2000 раз меньше, чем скорость травления тантала).

Поскольку во время травления к образцу подводится значительная мощность (~700 Вт), то он греется и соответственно поднимается температура столика, контролируемая датчиком. Температура заведомо не должна подниматься более Т~+29,8°C - температуры плавления галлия, выполняющего функции клеящего вещества. На стадии охлаждения она снижается до ~Т=5°C и эта температура является исходной для старта нового цикла. Отвод тепла от образца (т.е. его охлаждение) происходит двумя путями: через теплоотвод к охлаждаемому столику (с которым образец имеет тепловой контакт, обеспечиваемый галлием) и через процессы теплопереноса в среде газа аргона (на стадии охлаждения поток активных газов перекрывается и существенно увеличивается поток аргона до 50 см³/мин).

Следует отметить, что пред проведением плазмохимического травления фольга обязательно должна быть распрямлена и зафиксирована на металлической шайбе, выполненной из метала с хорошей теплопроводностью и электропроводностью. В противном случае будет возникать неоднородность ее травления из-за неоднородного распределения температуры на ее обращенной к плазме поверхности, в силу различия локальных условий ее охлаждения, что будет иметь место в случае, если изначально неплоская фольга размещается на охлаждаемом столике установки. Прижатие фольги, например, металлическим кольцом по периферии не всегда приводит к нужному эффекту, поскольку диафрагмирует падающий на фольгу пучок ионов, из-за чего разные участки фольги находятся в различных термодинамических условиях, что приводит к ее короблению.

Плазмохимическое травление можно вести и в постоянном непрерывном режиме с существенным снижением электрической мощности, идущей на создание и поддержание горения плазмы, а, следовательно, подводимой и «высаживаемой» на обрабатываемой фольге, однако, это может, в общем случае, приводить к нестабильности горения плазмы, а также к неоднородному травлению фольги так как в случае, если различные участки фольги, вследствие ее коробления, находятся в существенно разных термодинамических условиях, то по мере продолжительности воздействия пучка химически активных ионов на фольгу эти различия не нивелируются, а наоборот возрастают (плохо охлаждаемые участки греются еще сильнее). Из общих соображений понятно, что если размер пучка меньше размера (диаметра) фольги, то она будет больше греться в месте воздействия пучка, что приведет к ее дополнительному короблению, вследствие температурных деформаций, и это в свою очередь ведет к потере непосредственного механического контакта с охлаждаемым столиком некоторых участков фольги, что является причиной еще большего их нагрева. Поэтому по указанным выше причинам предпочтительнее вести плазмохимическое травление фольги в циклическом режиме, что обеспечивает хорошую воспроизводимость процесса травления, поскольку каждый раз цикл травления стартует с одной и той же температуры охлаждаемого столика и соответственно образца (фольги, приклеенной на галлий к стальной подложке). Таким образом все циклы травления будут происходить практически в одинаковых условиях. Кроме того, должны выполняться следующие условия: размер (диаметр) пучка ионов должен быть больше или равен размеру (диаметру) фольги, а сама фольга должна полностью размещаться на металлической шайбе, диаметр которой должен быть равен диаметру охлаждаемого столика, благодаря чему вся обрабатываемая фольга будет находиться в сравнительно одинаковых термодинамических условиях.

После окончания сквозного травления фольги, металлическая подложка с фольгой вынимаются из установки и помещаются в водный раствор соляной кислоты, окисляющий и растворяющий галлий, выполняющий роль клеящего вещества, связующего фольгу и стальную подложку. Затем перфорированная фольга промывается, сушится и размещается между двумя шлифованными поверхностями деталей (см. фиг 5): подкладки 15 (равной по высоте нижней половине несущей рамки (опорного кольца) и груза 16, после чего фиксируется в несущей рамке (опорном кольце) путем стяжки двух его половин посредством винтовых соединений.

На фиг. 1 схематично изображена конструкция микроструктурного элемента, изготовленного способом-аналогом, где на поверхности полимерной пленки 1 сформирован перфорированный тонкий слой металла 2, а сама пленка зафиксирована в несущей рамке (опорной кольце) 3.

На фиг. 2а схематично иллюстрируется одна из финальных стадий изготовления микроструктурного элемента посредством способа-прототипа, где на поверхности стеклоуглеродной подложки 4 сформирована резистивная маска 5, через которую последовательно гальванически осаждены слои: тонкий разделительный рениевый слой 6 и медная пленка 2.

На фиг. 2б схематично изображен микроструктурный элемент, изготовленный способом-прототипом, где «отслоенная» медная пленка 2 зафиксирована на опорной рамке 3.

На фиг. 3 схематично иллюстрируется предлагаемый способ, где заготовка 7 из фольги со сформированной на ее поверхности защитной для последующего плазмохимического травления металлической маской 8 фиксируется посредством тонкого клеевого слоя 9 к плоскопараллельной металлической подложке 10.

На фиг. 4 схематично иллюстрируется процесс плазмохимического травления фольги 7 в установке, где металлическая подложка 10 (с зафиксированной на ней посредством клеевого слоя 9 заготовкой 7) размещается на охлаждаемом столике 11, после чего заготовка 7 травится потоком химически активных ионов 12 через защитную маску 8.

На фиг. 5 приведена схема, иллюстрирующая процесс фиксации в несущей рамке (опорном кольце) 3, состоящем из двух половинок, перфорированной заготовки 7 (изображена черным цветом) с проведением ее предварительного принудительного распрямления, путем зажатия между двумя шлифованными поверхностями деталей: подкладки 13 (равной по высоте нижней половинке кольца) и груза 14.

Использование: для селекции электромагнитного излучения. Сущность изобретения заключается в том, что изготовление предназначенного для селекции электромагнитного излучения микроструктурного элемента, выполненного в виде металлической перфорированной самонесущей сеточной структуры, включает в себя литографические процессы по формированию резистивной маски, задающей топологию микроструктурного элемента, а также фиксацию изготовленной сеточной структуры в несущей рамке, при этом сеточную структуру изготавливают из заготовки, выполненной из промышленно-выпускаемой фольги, путем ее перфорации посредством плазмохимического травления через полученную при помощи резистивной маски металлическую защитную маску, металл которой характеризуется малой по сравнению с металлом фольги скоростью травления в соответствующей химически активной плазме, применяемой для травления металла фольги. Технический результат: упрощение изготовления самонесущих металлических сеточных структур для селекции электромагнитного излучения. 6 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Способ изготовления предназначенного для селекции электромагнитного излучения микроструктурного элемента, выполненного в виде металлической перфорированной самонесущей сеточной структуры, включающий в себя литографические процессы по формированию резистивной маски, задающей топологию микроструктурного элемента, а также фиксацию изготовленной сеточной структуры в несущей рамке, отличающийся тем, что сеточную структуру изготавливают из заготовки, выполненной из промышленно-выпускаемой фольги, путем ее перфорации посредством плазмохимического травления через полученную при помощи резистивной маски металлическую защитную маску, металл которой характеризуется малой по сравнению с металлом фольги скоростью травления в соответствующей химически активной плазме, применяемой для травления металла фольги.

2. Способ изготовления предназначенного для селекции электромагнитного излучения микроструктурного элемента по п. 1, отличающийся тем, что заготовку из промышленно-выпускаемой фольги предварительно фиксируют посредством клеящего вещества на металлической плоскопараллельной подложке, которую уже в свою очередь размещают на охлаждаемом рабочем столике установки плазмохимического травления, а после проведения операции плазмохимического травления полученную сеточную структуру освобождают путем растворения клеящего вещества.

3. Способ изготовления предназначенного для селекции электромагнитного излучения микроструктурного элемента по п. 2, отличающийся тем, что в качестве клеящего вещества, фиксирующего заготовку из фольги на металлической плоскопараллельной подложке, используют металл галлий, который по окончанию процесса плазмохимического травления растворяется в водном растворе кислоты или щелочи.

4. Способ изготовления предназначенного для селекции электромагнитного излучения микроструктурного элемента по пп. 1-3, отличающийся тем, что травление проводят в двухстадийном циклическом режиме, где после стадии травления (с подачей химически активных газов и электрических мощностей) следует стадия охлаждения (характеризующаяся прекращением подачи химически активных газов и электрических мощностей и увеличением подачи инертного газа в обеспечение улучшения теплопереноса от обрабатываемой заготовки из фольги к охлаждаемому столику), причем старт нового цикла происходит через определенное время по достижению охлаждаемым столиком некоторой заранее заданной температуры.

5. Способ изготовления предназначенного для селекции электромагнитного излучения микроструктурного элемента по пп. 2, 3, отличающийся тем, что металлическая плоскопараллельная подложка изготавливается из металлов или сплавов с высокими значениями теплопроводности, что улучшает условия теплоотвода от заготовки из фольги при ее плазмохимическом травлении.

6. Способ изготовления предназначенного для селекции электромагнитного излучения микроструктурного элемента по п. 1, отличающийся тем, что фольгу перед фиксацией в несущей рамке предварительно принудительно распрямляют путем размещения между двумя деталями со шлифованными поверхностями: плоскопараллельной подкладкой, равной по высоте нижней половине несущей рамки, и прижимным грузом.

7. Способ изготовления предназначенного для селекции электромагнитного излучения микроструктурного элемента по пп. 1-5, отличающийся тем, что на полученную сеточную структуру дополнительно напыляют тонкие слои другого металла, повышающие его эксплуатационные характеристики или обеспечивающие его долговременную сохранность.