Способ формирования температурного градиента в тепловом узле печи для выращивания фторидных кристаллов и устройство для его осуществления Российский патент 2022 года по МПК C30B11/00 C30B29/12 

Изобретение относится к способу формирования температурного градиента в зоне кристаллизации при выращивании фторидных кристаллов методом вертикальной направленной кристаллизации (метод Бриджмена), и устройству для его осуществления. Выращивание кристаллов осуществляется путем перемещения тигля с расплавом из горячей зоны нагревателя в холодную через градиент температуры. В области градиента температуры происходит остывание части расплава и его кристаллизация. Заявленный способ и устройство заявленной конструкции могут быть использованы для формирования регулируемого высокого температурного градиента в зоне роста кристаллов.

Для выращивания кристаллов двойных фторидов, например, таких как LiYF₄, LiLuF₄ и др., на выходе теплового узла необходимо наличие высокого температурного градиента, не хуже 70-100 °С/см. Такой температурный градиент позволяет выращивать кристаллы с более высокой скоростью протяжки тигля с расплавом, что уменьшает общее время выращивания одного кристалла и, соответственно, уменьшаются затраты времени и ресурсов на его выращивание.

Отсутствие требуемого уровня температурного градиента накладывает ограничения как на процесс роста - его скорость (в этом случае необходимо вытягивание тигля с расплавом с очень малой скоростью), так и на выбор выращиваемых кристаллов.

Поэтому проблема создания недорогих и простых устройств, способных формировать высокий уровень температурного градиента, причем с возможностью его регулировки, в настоящее время весьма актуальна.

Известно, что для выращивания кристаллов фторидов в большинстве случаев используется метод вертикальной направленной кристаллизации, впервые широко использовавшийся американским ученым Бриджменом [Bridgman, P. W. Certain Physical Properties of Single Crystals of Tungsten, Antimony, Bismuth, Tellurium, Cadmium, Zinc, and Tin. / P.W. Bridgman // Proceedings of the American Academy of Arts and Sciences. - 1925. - V.60. - N.6. - P.305-383] в 1920-1930 гг. для получения монокристаллов олова, цинка, алюминия и меди. Метод заключается в том, что металл плавится в тигле, помещенном полностью внутри теплового узла ростовой установки печки, а затем медленно вытягивается из горячей зоны печи в холодную. Полость тигля имеет заостренную форму в нижней части, из-за чего при вытягивании в холодную зону зарождается монокристалл. Впоследствии данный метод получил название метод Бриджмена.

В заявленном техническом решении для выращивания кристаллов используют описанный выше метод Бриджмена.

Из исследованного уровня техники выявлены источники, в которых описаны различные способы и устройства для формирования температурного градиента в зоне роста фторидных кристаллов.

Так, выявлено изобретение по патенту РФ № 2163943 «Способ управления процессом кристаллизации и устройство для его осуществления». Сущностью является способ управления процессом кристаллизации путем воздействия на тепловое поле и конвективный тепломассоперенос в ростовом объеме, отличающийся тем, что по наружной стенке ростового тигля или кристаллизатора создают циклическое движение тепловой волны, посредством поочередного подключения с заданной частотой нагревательных элементов печи. Устройство управления процессом кристаллизации, содержащее ростовой тигель или кристаллизатор, вокруг которого размещен нагреватель, выполненный из отдельных вертикальных нагревательных элементов, регулирующую дифференциальную термопару и блоки управления нагревом и контроля температуры, отличающееся тем, что регулирующая дифференциальная термопара выполнена из отдельных элементов, рабочие спаи которой расположены синхронно между нагревательными элементами, устройство дополнительно содержит формирователь частоты переключений нагревательных элементов и тиристорный блок формирования напряжения на нагревательных элементах, связанный с регулирующей термопарой.

Недостатком известного изобретения по сравнению с заявленным техническим решением в отношении устройства является его дороговизна и сложность в электронной части. Применение термопар для регулирования распределения температуры по высоте нагревателя не позволит использовать известное устройство в выращивании серии кристаллов и тем более в промышленном производстве, по причине короткой жизни термопары в агрессивной фторидной атмосфере ростовой камеры.

Известен источник [Искусственный флюорит/ И.В. Степанов П.П. Феофилов// Рост кристаллов (доклады на первом совещании по росту кристаллов (5-10 марта 1957 г.) Издательство АН СССР Москва 1957 г. Стр. 229-241], сущностью является конструкция печи, в которой камера разделена диафрагмой на две зоны: верхняя - горячая зона, нижняя - холодная зона. Известная конструкция на дату опубликования представлялась оптимальной для выращивания монокристаллов методом Бриджмена. Печь состоит из стальной вакуумной плиты с водяным охлаждением; стального вакуумного колпака также с водяным охлаждением; высокотемпературной бескерамиковой электропечи с молибденовым нагревателем, навитым в виде бифилярной спирали, смонтированным на трех корундовых опорах. Температурный градиент создается за счет разделения горячей и холодной зон на фронте роста кристалла, который совпадает по расположению с пассивной диафрагмой.

Недостатком известной конструкции является неоптимальный и неуправляемый уровень температурного градиента, так как в холодной зоне нет дополнительного регулирующего устройства.

Известен способ формирования и управления градиентом температуры в ростовой зоне, описанный в статье [Управление тепловым фактором при выращивании оптических монокристаллов. И. В. Степанов и А. Васильева Рост кристаллов T-III Издательство АН СССР Москва 1961 год Стр. 223-238.]. Сущностью является способ управления температурным градиентом в кристаллизационной установке для выращивания усовершенствованным методом Бриджмена - методом Стокбаргера.

Известная печь представляет собой цилиндрическую камеру, состоящую из двух частей, разделенных кольцевой диафрагмой, изготовленной из платиновой жести или огнеупорной керамики. Нагрев верхней и нижней части осуществляется двумя или более раздельно регулируемыми хромелевыми нагревателями. Подставка, на которую устанавливается тигель, изначально верхней частью находится в верхней горячей камере, а нижней - в нижней камере. Плавление ведется в верхней камере при повышенной мощности нагрева обеих камер. Протягивая тигель с расплавом из верхней камеры в нижнюю, в момент прохождения через диафрагму, на уровне которого расположен фронт кристаллизации, в конусной полости начинает зарождаться кристалл. По мере протягивания тигля кристалл будет расти снизу-вверх. В известном техническом решении экспериментально установлено, что дополнительный «кольцевой нагреватель диафрагмы», смонтированный непосредственно на диафрагму со стороны верхней камеры, способствует более стабильному положению изотермы кристаллизации, с одной стороны, и одновременно делает форму ее наиболее выпуклой. Также выяснено, что обогрев нижней камеры (главным образом ее нижних поясов), ставивший целью уменьшить в ней вертикальный температурный градиент, чтобы избежать растрескивания монокристаллов, недопустим, так как он создает самые неблагоприятные условия для роста монокристаллов.

Сделанные наблюдения и выводы позволили сильно упростить всю конструкцию печи. В дальнейшем, в печах для массового выращивания монокристаллов три боковых секции электронагревателя были заменены одной. Чтобы обеспечить требуемый нагрев каждого из поясов, на каждом из них было намотано различное число витков провода для электрического нагревателя в определенном соотношении. Таким образом, в окончательном варианте печи имели место всего два раздельно регулируемых нагревателя – нагреватель стенки жарового цилиндра верхней камеры и кольцевой нагреватель диафрагмы. Изменением соотношения мощностей нагрева бокового нагревателя и кольцевого нагревателя диафрагмы может быть изменена форма изотермы кристаллизации от сильно выпуклой до плоской и даже вогнутой.

Недостатком известного технического решения является его сложность, дороговизна, необходимы приборы для регулирования и термопары, которые быстро выходят из строя в агрессивной фторовой атмосфере в камере ростовой установки.

Известен способ создания высокого температурного градиента, который описан в статье [Исследование влияния переменного управляемого температурного градиента на особенности структуры, фазовый состав, свойства высокотемпературных жаропрочных сплавов при их направленной кристаллизации/Е.Н. Каблов, Ю.А. Бондаренко, А.Б. Ечин. ФГУП «ВИАМ», Москва, Российская Федерация DOI: 10.18698/0236-3941-2016-6-43-61]. Сущностью является жидкометаллический охладитель. Керамическая форма с расплавом вытягивается из горячей зоны и погружается в ванну с жидким охлаждающим металлом с более низкой температурой, чем в нагревателе. Использование конвективного охлаждения существенно повышает скорость теплоотвода, за счет смачивания внешней стенки тигля происходит более эффективное охлаждение, чем при охлаждении излучением с поверхности формы.

Недостатком известного способа является то, что его невозможно применить для выращивания фторидных кристаллов с использованием графитового тигля, так как в этом случае в основном используется графитовый тигель, который, как известно, имеет поры. При использовании тиглей из других материалов увеличивается совокупная стоимость выращивания кристалла. Так же накладывает ограничения необходимость подбора охлаждающего вещества, так как высокий разброс температуры плавления расплава и температуры охлаждающего вещества приведет к растрескиванию выращиваемых кристаллов при охлаждении.

Из исследованного заявителем уровня техники выявлено устройство формирования температурного градиента в ростовой зоне кристаллизационной установки с помощью охлаждающего медного кольца, представленное в источнике [«Выращивание монокристаллов двойных фторидов со структурой перовскита и шеелита и исследование их методом ЭПР», Кораблева Стелла Леонидовна, диссертация на соискание уч. степени к.ф.-м.н. 01.04.07- физика твердого тела, Казань 1980 г.- С.142 науч. рук. Д.ф.-м.н. проф. Альтшулер С.А., стр.25-27] (Фиг. 1), выбранном заявителем в качестве прототипа. Сущностью прототипа является устройство в виде трубчатого кольца из меди, в который подается вода для его охлаждения. Данное кольцо устанавливается непосредственно под нагревателем кристаллизационной установки.

В отличие от ранее существовавших конструкций кристаллизационных установок, в прототипе пассивная отражательная диафрагма заменена охлаждающим медным кольцом, внешний вид которого представлена на Фиг. 1а. Общий вид в разрезе нагревателя 1 и кольца из меди 2 представлен на Фиг. 1б. В результате получен довольно высокий температурный градиент в зоне роста кристалла 100 – 120 °С/см, после чего стало возможным выращивать монокристаллы LiLuF4 сравнительно большого диаметра (10 мм) и с большими скоростями до 2 мм/час. Зависимость температуры в ростовой зоне от высоты нагревателя по прототипу представлена на Фиг. 2.

Недостатками прототипа по сравнению с заявленным техническим решением является фиксированное значение температурного градиента с отсутствием возможности его формирования (задания). Еще один недостаток прототипа заключается в следующем: если внести кольцо внутрь нагревателя (его конструкция трубчатая) вода в кольце закипит, и, образующиеся пары будут препятствовать протоку охлаждающей воды, кольцо потеряет свою функцию и выйдет из строя. Кроме того внутреннее проходное сечение кольца придется сильно заузить, что не позволит проходить через него тиглям с расплавом стандартных размеров. Увеличение внутреннего диаметра нагревателя приведет к снижению его эффективности, и, к тому же, потребует увеличение размеров всей конструкции ростовой камеры - экранов ее диаметра и т.п. Поэтому температурный градиент создаваемый кольцом, фиксированный и находится вне внутренней зоны нагревателя, а в его конце, где температура уже существенно ниже, чем в середине нагревателя. Это связано с тем, что температура на краях нагревателя всегда ниже за счет отвода тепла токоподводами на которых нагреватель конструктивно держится.

Целью и техническим результатом заявленного технического решения является устранение недостатка прототипа, а именно, возможность формирования (задания) требуемого значения температурного градиента благодаря возможности установки теплоизолированной части устройства внутрь нагревателя на необходимую фиксированную глубину, например, в ту зону внутри нагревателя, где температура максимальная. При этом обеспечивается оптимальное температурное поле внутри нагревателя для конкретного выращиваемого кристалла – требуемый температурный градиент и ширина зоны кристаллизации. При этом обеспечивается возможность формирования (задания) требуемого температурного градиента путем изменения фиксированной глубины установки теплоизолированного конца медной трубы в нагреватель в зависимости от выращиваемого кристалла.

Сущностью заявленного технического решения является способ формирования температурного градиента в тепловом узле печи для выращивания фторидных кристаллов, заключающийся в том, что берут устройство в виде медной трубы, с одного конца охлаждаемое водой с помощью напаянной на нее водоохлаждаемой медной трубки, а с другого конца покрытой теплоизоляционным материалом, и устанавливают его внутрь нагревателя с нижнего торца таким образом, чтобы конец медной трубы с теплоизоляционным материалом вошел в нижнюю часть нагревателя; затем включают охлаждающую воду, которую направляют через водоохлаждаемую медную трубку, для охлаждения сначала конца медной трубы, а затем всей медной трубы за счет теплопроводности ее материала; при этом, с одной стороны, теплоизоляционным материалом предотвращают тепловой обмен между медной трубой и нагревателем, с другой стороны – осуществляют охлаждение при помощи водоохлаждаемой медной трубки, в результате чего создают температурный градиент величиной 110-130ºC/см на переходе из нагревателя в медную трубу, далее измеряют температуру по высоте внутри нагревателя с введенным в него упомянутым устройством в виде медной трубы с помощью термопары, установленной на дне тигля с расплавом, перемещаемого по высоте нагревателя из горячей зоны в охлажденную медную трубу, и по результатам измерений определяют температурный градиент в зоне роста для дальнейшего процесса выращивания кристалла. Устройство для осуществления способа по п.1, состоящее из медной трубы диаметром 30 – 40 мм, длиной 80 - 100 мм и толщиной стенки 2 – 4 мм, при этом с одного конца на наружную часть медной трубы навито не менее 1,5 витков водоохлаждаемой медной трубки с внутренним диаметром 4 – 6 мм, водоохлаждаемая медная трубка припаяна к медной трубе по всей длине намотки и одним концом присоединена к шлангу подачи охлаждающей воды, а другим – к шлангу слива воды с возможностью охлаждения сначала нижней части медной трубы, а затем всей медной трубы за счет теплопроводности ее материала; при этом наружная часть медной трубы от водоохлаждаемой медной трубки до торца на ее другом конце покрыта теплоизоляционным материалом для предотвращения теплового обмена между медной трубой и нагревателем.

Заявленное техническое решение иллюстрируется Фиг. 1 - Фиг. 4.

На Фиг. 1 представлена пассивная отражательная диафрагма в виде водоохлаждаемого медного кольца по прототипу: Фиг.1а - общий вид, Фиг. 1б - вид в разрезе с нагревательным элементом, где:

1 - нагреватель,

2 - водоохлаждаемое медное кольцо.

На Фиг. 2 представлен график зависимости температуры в ростовой зоне от высоты нагревателя по прототипу.

На Фиг. 3 представлено заявленное устройство, где:

1 - нагреватель;

3 - медная труба;

4 - водоохлаждаемая медная трубка;

5 - теплоизоляционный материал.

На Фиг. 4 представлен график зависимости температуры внутри нагревателя (в нижней его части) по его высоте с введенным в него заявленным устройством.

Далее заявителем приведено описание заявленного технического решения.

Поставленные цели и заявленный технический результат достигается разработкой заявленного способа и заявленного устройства для его реализации.

В качестве нагревателя может быть использован, например, спиральный цилиндрический нагреватель, выполненный, например, из графитовой трубы, при этом внутренний диаметр нагревателя составляет 50 мм.

В качестве теплоизоляционного материала использован углеволокнистый войлок карбопон [https://bizorg.su/teploizolyatsionnye-materialy-r/p18204708-uglevoloknistyy-voylok-karboponv22]. При этом заявитель поясняет, что объем патентных притязаний не ограничивается указанным теплоизоляционным материалом, так как специалисту из данной области техники очевидно, что в качестве теплоизоляционного материала может быть использован любой фторостойкий теплоизолирующий материал, выдерживающий температуру до 2000 °С.

Формирование (задание) температурного градиента осуществляется путем введения в нагреватель заявленного устройства на требуемую для конкретного выращиваемого кристалла глубину в виде трубчатого тела - медной трубы. Устройство вводят в нагреватель концом, теплоизолированным снаружи теплоизоляционным материалом, при этом противоположный конец охлаждают.

Заявленное устройство (Фиг. 3) состоит из:

- медной трубы 3 диаметром 30 - 40 мм (при этом внутренний диаметр нагревателя составляет 50 мм), длиной 80 - 100 мм толщиной стенки 2 - 4 мм;

- с одного конца на наружную часть медной трубы 3 навито не менее 1,5 витков водоохлаждаемой медной трубки 4, с внутренним диаметром 4 - 6 мм. Водоохлаждаемая медная трубка 4 припаяна к медной трубе 3 по всей длине намотки. Водоохлаждаемая медная трубка 4 одним концом присоединена к шлангу подачи охлаждающей воды, другим - к шлангу слива воды (на Фиг. не указаны) с возможностью охлаждения сначала нижней части медной трубы, а затем всей медной трубы за счет теплопроводности ее материала;

- с другого конца, начиная от водоохлаждаемой медной трубки, наружная часть медной трубы 3, вводимая в нагреватель 1, включая верхний торец, покрыта теплоизоляционным материалом 5, для предотвращения теплового обмена между медной трубой и нагревателем, при этом использован теплоизоляционный материал с возможностью сохранения его рабочих свойств при температурах до 2000 °С.

Заявленное устройство изготавливают следующим образом:

- берут медную трубу 3 диаметром 30 - 40 мм, длиной 80 - 100 мм, толщиной стенки 2 - 4 мм.

- с одного конца медной трубы 3 на ее наружную часть навивают не менее 1,5 витков водоохлаждаемой медной трубки 4 внутренним диаметром 4 - 6 мм. Водоохлаждаемую медную трубку 4 для лучшего теплового контакта припаивают по всей длине ее намотки к медной трубе 3. К одному концу водоохлаждаемой медной трубки 4 присоединяют шланг подвода охлаждающей воды, к другому - шланг слива воды (на Фиг. не указаны).

- с другого конца медной трубы 3, начиная от водоохлаждаемой медной трубки, наружную часть, которая будет вводиться в нагреватель 1, покрывают теплоизоляционным материалом 5 путем, например, намотки. Теплоизоляционный материал закрепляют, например, тонкой молибденовой проволокой. Торец медной трубы закрывают узким кольцом, выполненным из того же теплоизоляционного материала, которое (кольцо) вставляют во внутреннюю часть теплоизоляционного материала, выступающего над краем медной трубы на толщину этого кольца.

Далее заявителем приведено описание работы заявленного устройства по заявленному способу.

Берут заявленное устройство в виде медной трубы, с одного конца охлаждаемое водой при помощи водоохлаждаемой медной трубки, а с другого конца покрытого теплоизоляционным материалом, изготовленное (устройство) по описанному выше алгоритму, и устанавливают его внутрь нагревателя 1 с нижнего торца нагревателя 1 таким образом, чтобы конец медной трубы 3 с теплоизоляционным материалом 5 вошел в нижнюю часть нагревателя 1 на требуемую фиксированную для конкретного выращиваемого кристалла глубину.

Включают охлаждающую воду, которая проходит через водоохлаждаемую медную трубку, при этом начинается охлаждение сначала конца медной трубы, а затем всей медной трубы за счет теплопроводности ее материала.

Таким образом, с одной конца медная труба 3 охлаждается водой, а с другой конца, свободного от водоохлаждаемой медной трубки 4 и введенного в нагреватель 1, защищена от нагрева теплоизоляционным материалом 5.

Далее начинают процесс выращивания кристалла по известному методу Бриджмена, при этом тигель с расплавом (на Фиг. 4 не указан) после прохождения горячей зоны нагревателя 1 попадает в охлажденную медную трубу 3.

При этом с одной стороны, теплоизоляционный материал с наружной поверхности медной трубы 3 предотвращает тепловой обмен межу медной трубой 3 и нагревателем 1, с другой стороны - идет охлаждение части тигля, вошедшего в трубу 3, которая (медная труба 3) в свою очередь охлаждается водой через водоохлаждаемую медную трубку 4. При этом создается большой температурный градиент на переходе из нагревателя в медную трубу - в зоне кристаллизации выращиваемого кристалла.

При этом задание требуемого температурного градиента для конкретного выращиваемого кристалла осуществляют путем изменения фиксированной глубины установки теплоизолированного конца медной трубы 3 в нагреватель 1 от его нижнего края, вплоть до непосредственно самой горячей точки нагревателя, в результате чего происходит смещение фронта и ширины зоны кристаллизации кристаллов.

Таким образом, заявленное устройство позволяет обеспечить требуемый высокий температурный градиент в зоне роста кристалла благодаря поддержанию низкой температуры внутри устройства (теплоизолирующий материал + охлаждающая вода), что приводит к достижению заявленного технического результата.

Зависимость температуры от высоты нагревателя с введенным в него на фиксированную глубину заявленным устройством измеряли с помощью термопары (на Фиг. не указана), перемещаемой по высоте нагревателя, которую устанавливают на дно тигля (на Фиг. не указан), находящегося внутри нагревателя в ростовой зоне.

Заявленная конструкция позволяет формировать (задавать) требуемый легко настраиваемый температурный градиент и ширину зоны кристаллизации в ростовой зоне в интервале от 110 °С/см до 130 °С/см.

Изменение температуры внутри нагревателя по его высоте с введенным в него заявленным устройством представлена на графике (Фиг. 4). Из графика видно, что благодаря заявленному способу, осуществленному на заявленном устройстве, достигнут большой температурный градиент (резкий изгиб графика), что подтверждает достижение заявленного технического результата.

Далее заявителем приведены примеры осуществления заявленного технического решения.

Пример 1. Использование заявленного устройства состоящего из медной трубы длиной 80 мм и внутренним диаметром 30 мм, толщиной стенки 2 мм, внутреннего диаметра водоохлаждаемой медной трубки 4 мм с 1,5 витками намотки.

Берут заявленное устройство, изготовленное по описанному выше алгоритму, из медной трубы длиной 80 мм, толщиной стенки 2 мм, с внутренним диаметром водоохлаждаемой медной трубки 4 мм, с 1,5 витками намотки, и устанавливают его внутрь нагревателя с нижнего торца таким образом, чтобы конец медной трубы с теплоизоляционным материалом, например, карбопоном, вошел в нижнюю часть нагревателя на требуемую фиксированную для конкретного выращиваемого кристалла (например, LiYF₄) глубину, например, на 30 мм.

Включают охлаждающую воду, которая проходит через водоохлаждаемую медную трубку, при этом начинается охлаждение нижней части медной трубы, а затем всей медной трубы за счет теплопроводности ее материала.

Далее начинают процесс выращивания кристалла, например, LiYF₄, по методу Бриджмена, при этом тигель с расплавом после прохождения горячей зоны нагревателя попадает в охлажденную медную трубу.

При этом с одной стороны, теплоизоляционный материал с наружной поверхности медной трубы предотвращает тепловой обмен между медной трубой и нагревателем, с другой стороны - идет охлаждение части тигля, вошедшего в медную трубу, которая (медная труба) в свою очередь охлаждается водой через водоохлаждаемую медную трубку. Таким образом создается большой температурный градиент на переходе из нагревателя при входе в медную трубу – в зоне кристаллизации выращиваемого кристалла.

При этом заявленное устройство позволяет формировать (задавать) необходимый температурный градиент и ширину зоны роста для выбранного кристалла, например, LiYF₄, путем введения и установки его на требуемую фиксированную глубину в нагреватель, например, на 30 мм, благодаря поддержанию низкой температуры внутри устройства (теплоизолирующий материал + охлаждающая вода), что подтверждает достижение заявленного технического результата.

Зависимость температуры внутри нагревателя по его высоте, с введенным в него на фиксированную глубину 30 мм заявленным устройством, измерялась с помощью термопары, установленной на дно тигля перемещаемого по высоте нагревателя в ростовой зоне (имитация процесса роста).

По результатам измерения с помощью термопары получено значение температурного градиента в ростовой зоне 110 °С/см, при этом ширина зоны кристаллизации составляет около 20 мм.

Пример 2. Использование заявленного устройства из медной трубы длиной 100 мм, диаметром 40 мм, толщиной стенки 4 мм, с внутренним диаметром водоохлаждаемой медной трубки 6 мм, с 2 витками намотки.

Берут заявленное устройство, изготовленное по описанному выше алгоритму, длиной 100 мм, толщиной стенки медной трубы 4 мм, с внутренним диаметром водоохлаждаемой медной трубки 6 мм, с 2 витками намотки, и устанавливают его внутрь нагревателя 1 с нижнего торца таким образом, чтобы конец медной трубы с теплоизоляционным материалом, например, карбопоном, вошел в нижнюю часть нагревателя на требуемую фиксированную для конкретного выращиваемого кристалла (например, LiLuF₄) глубину, например, на 50 мм.

Включают охлаждающую воду, которая проходит через водоохлаждаемую медную трубку, при этом начинается охлаждение нижней части медной трубы, а затем всей медной трубы за счет теплопроводности ее материала.

Далее начинают процесс выращивания кристалла, например, LiLuF4, по методу Бриджмена, при этом тигель с расплавом после прохождения горячей зоны нагревателя попадает в охлажденную медную трубу.

При этом с одной стороны, теплоизоляционный материал с наружной поверхности медной трубы предотвращает тепловой обмен между медной трубой и нагревателем, с другой стороны – идет охлаждение части тигля, вошедшего в медную трубу, которая (медная труба) в свою очередь охлаждается водой при помощи водоохлаждаемой медной трубки. При этом создается большой температурный градиент на выходе нагревателя при входе в медную трубу - в зоне кристаллизации выращиваемого кристалла.

При этом заявленное устройство позволяет формировать (задавать) необходимый температурный градиент и ширину зоны роста для выбранного кристалла, например, LiLuF4, путем введения и установки его на требуемую фиксированную глубину в нагреватель, например, на 50 мм, благодаря поддержанию низкой температуры внутри устройства (теплоизолирующий материал + охлаждающая вода), что подтверждает достижение заявленного технического результата.

Зависимость температуры внутри нагревателя по его высоте, с введенным в него на фиксированную глубину 50 см заявленным устройством, измерялась с помощью термопары, установленной на дно тигля перемещаемого по высоте нагревателя в ростовой зоне (имитация процесса роста).

По результатам измерения с помощью термопары получено значение температурного градиента в ростовой зоне 130 °С/см, при этом ширина зоны кристаллизации составляет около 30 мм.

Таким образом, из изложенного выше, можно сделать вывод, что заявителем достигнуты поставленные цели и заявленный технический результат, а именно: достигнута возможность формирования (задания) требуемого значения температурного градиента благодаря возможности установки теплоизолированной части устройства внутрь нагревателя на необходимую фиксированную глубину, например, в ту зону внутри нагревателя, где температура максимальная. При этом обеспечены оптимальные условия для конкретного выращиваемого кристалла - требуемый температурный градиент и ширина зоны кристаллизации. При этом обеспечена возможность формирования (задания) требуемого температурного градиента путем изменения фиксированной глубины установки теплоизолированного конца медной трубы в нагреватель в зависимости от выращиваемого кристалла.

Заявленное техническое решение соответствует условию патентоспособности «новизна», предъявляемому к изобретениям, так как из исследованного уровня техники заявителем не выявлены технические решения, обладающие заявленной совокупностью существенных признаков.

Заявленное техническое решение соответствует условию патентоспособности «изобретательский уровень», предъявляемому к изобретениям, поскольку не выявлены технические решения, имеющие признаки, совпадающие с отличительными признаками заявленного изобретения, и не установлена известность влияния отличительных признаков на заявленный технический результат.

Заявленное техническое решение соответствует условию патентоспособности «промышленная применимость», предъявляемой к изобретениям, так как может быть изготовлен на стандартном оборудовании с использованием известных материалов и деталей.

Изобретение относится к технологии выращивания фторидных кристаллов методом вертикальной направленной кристаллизации (метод Бриджмена) при наличии температурного градиента в зоне кристаллизации и устройству для его осуществления. Способ формирования температурного градиента в тепловом узле печи для выращивания фторидных кристаллов заключается в том, что берут устройство в виде медной трубы 3, с одного конца охлаждаемое водой с помощью напаянной на нее водоохлаждаемой медной трубки 4, а с другого конца покрытой теплоизоляционным материалом 5, и устанавливают его внутрь нагревателя 1 с нижнего торца таким образом, чтобы конец медной трубы 3 с теплоизоляционным материалом 5 вошел в нижнюю часть нагревателя 1; затем включают охлаждающую воду, которую направляют через водоохлаждаемую медную трубку 4, для охлаждения сначала конца медной трубы 3, а затем всей медной трубы 3 за счет теплопроводности ее материала; при этом с одной стороны теплоизоляционным материалом 5 предотвращают тепловой обмен между медной трубой 3 и нагревателем 1, с другой стороны – осуществляют охлаждение при помощи водоохлаждаемой медной трубки 4, в результате чего создают температурный градиент величиной 110-130°C/см на переходе из нагревателя 1 в медную трубу 3, далее измеряют температуру по высоте внутри нагревателя 1 с введенным в него упомянутым устройством в виде медной трубы 3 с помощью термопары, установленной на дне тигля с расплавом, перемещаемого по высоте нагревателя 1 из горячей зоны в охлажденную медную трубу 3, и по результатам измерений определяют температурный градиент в зоне роста для дальнейшего процесса выращивания кристалла. Способ осуществляют в устройстве, состоящем из медной трубы 3 диаметром 30–40 мм, длиной 80-100 мм и толщиной стенки 2–4 мм, при этом с одного конца на наружную часть медной трубы 3 навито не менее 1,5 витков водоохлаждаемой медной трубки 4 с внутренним диаметром 4–6 мм, водоохлаждаемая медная трубка 4 припаяна к медной трубе 3 по всей длине намотки и одним концом присоединена к шлангу подачи охлаждающей воды, а другим – к шлангу слива воды с возможностью охлаждения сначала нижней части медной трубы 3, а затем всей медной трубы 3 за счет теплопроводности ее материала; при этом наружная часть медной трубы 3 от водоохлаждаемой медной трубки 4 до торца на ее другом конце покрыта теплоизоляционным материалом 5 для предотвращения теплового обмена между медной трубой 3 и нагревателем 1. За счет высокого значения температурного градиента создаются оптимальные условия для выращивания монокристаллов двойных фторидов с более высокой скоростью. 2 н.п. ф-лы, 4 ил., 2 пр.

1. Способ формирования температурного градиента в тепловом узле печи для выращивания фторидных кристаллов, заключающийся в том, что

берут устройство в виде медной трубы, с одного конца охлаждаемое водой с помощью напаянной на нее водоохлаждаемой медной трубки, а с другого конца покрытой теплоизоляционным материалом, и устанавливают его внутрь нагревателя с нижнего торца таким образом, чтобы конец медной трубы с теплоизоляционным материалом вошел в нижнюю часть нагревателя;

затем включают охлаждающую воду, которую направляют через водоохлаждаемую медную трубку, для охлаждения сначала конца медной трубы, а затем всей медной трубы за счет теплопроводности ее материала;

при этом с одной стороны теплоизоляционным материалом предотвращают тепловой обмен между медной трубой и нагревателем, с другой стороны – осуществляют охлаждение при помощи водоохлаждаемой медной трубки, в результате чего создают температурный градиент величиной 110-130°C/см на переходе из нагревателя в медную трубу,

далее измеряют температуру по высоте внутри нагревателя с введенным в него упомянутым устройством в виде медной трубы с помощью термопары, установленной на дне тигля с расплавом, перемещаемого по высоте нагревателя из горячей зоны в охлажденную медную трубу, и по результатам измерений определяют температурный градиент в зоне роста для дальнейшего процесса выращивания кристалла.

2. Устройство для осуществления способа по п.1, состоящее из медной трубы диаметром 30–40 мм, длиной 80–100 мм и толщиной стенки 2–4 мм,

при этом с одного конца на наружную часть медной трубы навито не менее 1,5 витков водоохлаждаемой медной трубки с внутренним диаметром 4–6 мм, водоохлаждаемая медная трубка припаяна к медной трубе по всей длине намотки и одним концом присоединена к шлангу подачи охлаждающей воды, а другим – к шлангу слива воды с возможностью охлаждения сначала нижней части медной трубы, а затем всей медной трубы за счет теплопроводности ее материала;

при этом наружная часть медной трубы от водоохлаждаемой медной трубки до торца на ее другом конце покрыта теплоизоляционным материалом для предотвращения теплового обмена между медной трубой и нагревателем.