СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛАГЕНА ИЗ ПЛАВАТЕЛЬНЫХ ПУЗЫРЕЙ ПРЕСНОВОДНЫХ РЫБ Российский патент 2022 года по МПК A23L29/281 

Изобретение относится к рыбной промышленности и может быть использовано на рыбоперерабатывающих предприятиях для изготовления рыбного коллагена из плавательных пузырей пресноводных рыб, применяемого для пищевых, медицинских целей.

Известен способ изготовления сухого рыбного коллагена, включающий промывание плавательных пузырей проточной водой, удаление наружных прирезей жировой и мышечной ткани, разрезание пузырей по форме листа, промывание проточной водой внутренней поверхности пузыря, подсушивание, механическое отделение коллагенового слоя и просаливание его в растворе поваренной соли плотностью 1,2 г/см3 в течение 1-2 часов при жидкостном коэффициенте 2 и температуре раствора не выше 15°С, удаление раствора и отмачивание коллаген в водно-спиртовом растворе, приготовленном в соотношении воды и спирта 3:2 в течение 3-5 ч при жидкостном коэффициенте 2 и температуре раствора не выше 15°С, удаление раствора и выдерживание коллагена в органическом растворителе в течение 1-2 ч при жидкостном коэффициенте 1 и температуре не выше 20°С, удаление растворителя, подсушивание коллагена, измельчение и сушка при температуре не выше 30°С, (см. патент РФ №2232515, 2004).

Недостатком описанного способа является получение коллагенсодержащего полуфабриката в виде сушеных клеил, перед применением которого требуется проведение дополнительной многостадийной технологической обработки: дробление, набухание, варка, фильтрование, сушка. Кроме того, применение вышеописанного способа, способствует образованию отработанных солевого и водно-спиртового растворов, требующих утилизации.

Известен способ изготовления высококачественного рыбного клея из рыбных шкур, включающий их трехстадийную варку в подкисленных муравьиной кислотой водных растворах рН от 2,6 до 3,0 при температуре 50-55°С, охлаждение, фильтрацию, очистку клеевого бульона при подкислении муравьиной кислотой до рН 4,1-4,2 при температуре от 60 до 90°С, охлаждение, фильтрацию растворов коллагена через тканевые или целлюлозные фильтры для отделения белковых примесей неколлагенового характера, упаривание очищенных коллагеновых растворов, стабилизацию и упаковывание готовой жидкой продукции (Технологическая инструкция №106 по изготовлению жидкого рыбного клея особых кондиций. Сборник технологических инструкций по обработке рыбы, том 2. - М.: Колос, 1994, с. 548).

Недостатком известного способа является многостадийность технологического процесса получения рыбного клея и применение высоких температур при очистке клеевого бульона.

Наиболее близким по технической сути и достигаемому эффекту является способ изготовления высококачественного рыбного клея из соленых плавательных пузырей крупных рыб осетровых, сома, заключающийся в их отмачивании в проточной или периодически сменяемой воде, бучении (набухание и поглощение воды соединительной тканью в присутствии кислоты) в соотношении подкисленной воды к сырью 1:1 при дозировке уксусной кислоты 1,0% или соляной - 0,5% или серной - 0,75% к массе обрабатываемого сырья продолжительностью от 1,0 до 2,5 ч, промывании водой, нагревании (варке) сырья по фракциям в нейтральных или кислых растворах при температуре от 55 до 70°С в зависимости от вида фракции, фильтрации горячих растворов коллагена через тканевые или целлюлозные фильтры для отделения белковых примесей неколлагенового характера, упаривании очищенных коллагеновых растворов, консервировании и упаковывании готовой жидкой продукции. Для получения сухого коллагена жидкие упаренные растворы желируют в формах при охлаждении, полученные блоки галерты (желе) разрезают на пластины и сушат при температуре окружающего воздуха не выше 20-22°С, по мере подсыхания температуру поднимают, но не выше 27°С (Куликов П.И. Производство муки, жира и белково-витаминных препаратов в рыбной промышленности [Текст]. - 3-е изд., перераб. и доп. - М.: Пищ. пром-сть, 1971. - 264 с.

Недостатком известного способа является также применение высоких температур, способствующих разрушению 3-спиральной природной (нативной) структуры молекулы коллагена при нагревании и превращение его в продукт тепловой деградации - желатин.

Технический результат - улучшение качественных показателей коллагена натуральной структуры из плавательных пузырей пресноводных рыб.

Он достигается тем, что в известном способе, включающем отмачивание, бучение, которое проводят подкисленной водой, в соотношении к сырью 1:1 при дозировке уксусной кислоты 1% к массе сырья, промывку, варку коллагеносодержащих рыбных отходов в кислых растворах, фильтрацию горячих растворов коллагена, охлаждение их для желирования, разрезание желе на пластины, сушку при температуре окружающего воздуха, в качестве коллагенсодержащего сырья используют соленые плавательные пузыри пресноводных рыб, варку проводят в подкисленных уксусной кислотой водных растворах в два этапа: на первом этапе при температуре 58-62°С в течение 75 минут, при гидромодуле 1:5,0, рН 5,2, на втором этапе при температуре 64-67°С в течение 75 минут, при гидромодуле 1:2,0, рН 5,2, охлаждение раствора коллагена осуществляют при температуре 6-7°С в течение 10-12 часов, сушат раствор коллагена от двух варок отдельно: первая фракция при температуре 25°С, вторая - при температуре 27°С, полученный коллаген однократно обезжиривают этиловым спиртом в соотношении 1:1-1:2 при температуре не выше +15°С в течение 15-30 мин.

Способ получения коллагена из плавательных пузырей пресноводных рыб осуществляют следующим образом: соленые плавательные пузыри пресноводных рыб моют в проточной воде при температуре 15°С и тщательно очищают от жировых примесей, слизи и остатков внутренних органов механическим путем, вскрывают каждую камеру продольным разрезом и направляют на отмачивание в холодной воде температурой не более 15°С, при соотношении сырье: вода 1:4-5, в течение 90 мин с 3-х кратной сменяемостью воды. Отмоченные пузыри выдерживают в растворе 0,03 н уксусной кислоты СН₃СООН (1,0% к массе сырья), при ГМ 1:2,0, рН 3,9, в течение 24-36 ч, температуре 6-7°С, промывают двухкратно проточной водой при температуре 15°С и ГМ 1:5, варку проводят в подкисленных водных растворах в два этапа: на первом этапе при температуре 58-62°С в течение 75 минут, при ГМ 1:5,0, рН 5,2, на втором этапе при температуре 64-67°С в течение 75 минут, при ГМ 1:2,0, рН 5,2, каждую полученную жидкую фракцию коллагена фильтруют и охлаждают для желирования при температуре 6-7°С в течение 10-12 ч, полученные коллагеновые блоки разрезают на полоски и сушат отдельно по фракциям: первая фракция при температуре 25°С, вторая - при температуре 27°С. Полученные сухие пластины коллагена однократно обезжиривают этиловым спиртом в соотношении 1:1-1:2 при температуре не выше +15°С в течение 15-30 мин, удаляют растворитель, коллаген подсушивают, измельчают, фасуют, герметизируют и хранят до использования при температуре не выше 20°С.

Данный способ с применением щадящего теплового режима позволяет получить коллаген природной (нативной) структуры целевого назначения: пищевого и медицинского.

Для получения коллагена можно использовать плавательные пузыри разных пресноводных рыб, например, карася и других, так как в их наружных и внутренних слоях содержится более 26% белков, представленных в основном коллагеном, выход которого при получении может достигать 70-80%

При обработке плавательных пузырей применяется бучение в уксусной кислоте для удаления посторонних белковых веществ и осуществления процессов набухания и поглощения воды соединительной тканью, что влияет на увеличение выхода готовой продукции.

Для создания кислой среды применяется уксусная кислота, как комплексное средство, регулирующее кислотный баланс, обладающее консервирующим действием, находящее широкое применение в пищевой, фармацевтической, медицинской, косметической и других промышленных отраслях.

Выделение клеевого бульона осуществляют посредством двухкратной варки плавательных пузырей для более полного выделения коллагена и увеличения его выхода, при этом получают первую и вторую фракции коллагенового бульона. В результате варки происходит гидролиз коллагена до глютина и переход последнего в бульон. В ходе варки в бульон вместе с глютином переходит часть минеральных веществ и липидов, в связи с чем, предусмотрено проведение фильтрования коллагеновых бульонов и последующее обезжиривание этиловым спиртом высушенных пластин коллагена.

Пример 1 осуществления способа. Соленые плавательные пузыри карася в количестве 1 кг моют в проточной воде при температуре 15°С и тщательно очищают от жировых примесей, слизи и остатков внутренних органов механическим путем, вскрывают каждую камеру продольным разрезом и направляют на отмачивание в холодной воде при температуре не более 15°С, при соотношении пузыри: вода (ГМ 1:4), в течение 90 мин с 3-х кратной сменяемостью воды. Отмоченные пузыри обрабатывают раствором 0,03 н уксусной кислоты СН₃СООН (1,0% к массе пузырей), при ГМ 1:2,0, рН 3,9, в течение 24 ч, температуре 6°С, промывают двухкратно проточной водой при температуре 15°С и ГМ 1:5, осуществляют варку в подкисленных водных растворах в два этапа: на первом этапе при температуре 60°С в течение 75 минут, при ГМ 1:5,0, рН 5,2, на втором этапе при температуре 65°С в течение 75 минут, при ГМ 1:2,0, рН 5,2, каждую полученную жидкую фракцию коллагена фильтруют и охлаждают для желирования при температуре 6°С в течение 10 ч, полученные коллагеновые блоки разрезают на полоски и сушат отдельно по фракциям: первая фракция при температуре 25°С, вторая - при температуре 27°С. Высушенные пластины коллагена однократно обезжиривают этиловым спиртом в соотношении 1:2 при температуре не выше +15°С в течение 20 мин, удаляют растворитель; коллаген подсушивают, измельчают, фасуют, герметизируют и хранят до использования при температуре не выше 20°С.

Пример 2 осуществления способа. Способ осуществляется также, как в Примере 1, за исключением того, что после 2-ой варки получают коллаген, который можно использовать в медицинских целях. Коллаген приобретает динамическую вязкость водного раствора коллагена массовой долей 10%), 28,1 мПа⋅с, что характерно для желатина - сырья для медицинских целей (не менее 24,6 мПа⋅с) и может быть использован для раневых повязок в виде пленки, губки, геля.

Полученные образцы коллагена из плавательных пузырей карася при двустадийной варке характеризовались улучшенными органолептическими и физико-химическими показателями качества, приведенными в табл. 1.

Из табл. 1 следует, что динамическая вязкость коллагенсодержащего препарата, полученного после 1-ой варки составляет 21,6 мПа⋅с, что характерно для пищевого желатина марки П-13, имеющего динамическую вязкость раствора с массовой долей желатина 10%, не менее 21,5 мПа⋅с (по ГОСТ 11293-89, изм. 1); после 2-ой варки составляет 28,1 мПа⋅с, что характерно для пищевого желатина марки И-19, имеющего динамическую вязкость раствора с массовой долей желатина 10%), не менее 26 мПа⋅с по ГОСТ 11293-89 (изм. 1), а так же для медицинского желатина-сырца (не менее 24,6%) по ГОСТ 23058-89.

Положительный эффект - предлагаемый способ получения коллагена из плавательных пузырей пресноводных рыб позволяет рационально использовать единицу исходного вторичного коллагенсодержащего сырья и получить в производственных условиях коллаген двух назначений: пищевого и медицинского.

Изобретение относится к рыбной промышленности и может быть использовано на рыбоперерабатывающих предприятиях для изготовления рыбного коллагена из плавательных пузырей пресноводных рыб. Способ получения коллагена из плавательных пузырей пресноводных рыб включает отмачивание, бучение, которое проводят подкисленной водой, в соотношении к сырью 1:1 при дозировке уксусной кислоты 1% к массе сырья, промывку, варку коллагеносодержащих рыбных отходов в кислых растворах, фильтрацию горячих растворов коллагена, охлаждение их для желирования, разрезание желе на пластины, сушку при температуре окружающего воздуха. В качестве коллагеносодержащего сырья используют солёные плавательные пузыри пресноводных рыб. Варку проводят в подкисленных уксусной кислотой водных растворах в два этапа: на первом этапе при температуре 58-62°С в течение 75 минут, при гидромодуле 1:5,0, рН 5,2, на втором этапе при температуре 64-67°С в течение 75 минут, при гидромодуле 1:2,0, рН 5,2. Охлаждение раствора коллагена осуществляют при температуре 6-7°С в течение 10-12 часов. Сушат раствор коллагена от двух варок отдельно: первая фракция при температуре 25°С, вторая - при температуре 27°С. Полученный коллаген однократно обезжиривают этиловым спиртом в соотношении 1:1-1:2 при температуре не выше +15°С в течение 15-30 мин. Изобретение направлено на улучшение качественных показателей коллагена натуральной структуры из плавательных пузырей пресноводных рыб. 1 табл., 2 пр.

Способ получения коллагена из плавательных пузырей пресноводных рыб, включающий отмачивание, бучение, которое проводят подкисленной водой, в соотношении к сырью 1:1 при дозировке уксусной кислоты 1% к массе сырья, промывку, варку коллагеносодержащих рыбных отходов в кислых растворах, фильтрацию горячих растворов коллагена, охлаждение их для желирования, разрезание желе на пластины, сушку при температуре окружающего воздуха, отличающийся тем, что в качестве коллагеносодержащего сырья используют солёные плавательные пузыри пресноводных рыб, варку проводят в подкисленных уксусной кислотой водных растворах в два этапа: на первом этапе при температуре 58-62 °С в течение 75 минут при гидромодуле 1:5,0 рН 5,2, на втором этапе при температуре 64-67 °С в течение 75 минут при гидромодуле 1:2,0 рН 5,2, охлаждение раствора коллагена осуществляют при температуре 6-7 °С в течение 10-12 часов, сушат раствор коллагена от двух варок отдельно: первая фракция при температуре 25 °С, вторая - при температуре 27 °С, полученный коллаген однократно обезжиривают этиловым спиртом в соотношении 1:1-1:2 при температуре не выше +15 °С в течение 15-30 мин.