СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАММА-ФРАКЦИИ ЖЕЛАТИНА Российский патент 1996 года по МПК C09H5/00 C09H3/00 

Изобретение относится к рыбной промышленности, в частности к производству желатины, клеящих веществ, красок и лаков на его основе, матричных листов в печатном деле, желатинирования взрывчатых составов, использования в лекарственных препаратах, в фотографических целях для нанесения фоточувствительного слоя на фотобумагу.

Известны следующие технологии получения желатины:
щелочная обработка;
кислотная обработка;
экстракция паром.

Кислотная обработка коллагена заключается в продолжительном набухании сырья в минеральных кислотах при pH 4 5 с последующей экстракцией различных желатиновых фракций.

Щелочная обработка коллагеносодержащего сырья состоит в известковании сырья в течении 10 месяцев. По окончании избыток гидрооксида кальция нейтрализуют кислотой и завершают процесс экстракцией, как и при кислотной обработке. Основным промышленным способом является получение желатины из коллагена это экстракция паром высокого давления [1, 2]
Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому результату является способ получения желатины из животного сырья [3] заключающийся в измельчении костного и мягкого коллагеносодержащего сырья, мацерации кислотой, промывку водой, золение щелочным раствором известковой суспензии, обеззоливание с использованием кислоты, варку с получением бульона, который сепарируют, фильтруют, упаривают и сушат.

Существенным недостатком известного способа является то, что получаемый желатин имеет непостоянное соотношение альфа-, бета- и гамма-фракций, что затрудняет практическое использование, в частности для фотографических эмульсий. Кроме того, перечисленные способы обработки вообще не приемлемы для рыбного сырья.

Целью изобретения является получение желатины чистой гамма-фракции.

Поставленная цель достигается тем, что рыбную чешую заливают раствором любой из кислот с концентрацией от 1 5 соляной, серной, азотной, уксусной, муравьиной с рН 4 5,2 и мацерацию проводят в течении 12 16 часов при температуре 20 27^oС. Жидкостной коэффициент ЖК 1 2. Длительность этого процесса зависит от вида сырья и характера его предварительной обработки. Обработанное сырье промывают, нейтрализуют ополаскиванием в 1 растворе любой кислоты. Перед варкой чешую золят раствором кальциевой щелочи Са(ОН)₂ 20 г на 1 литр воды, ЖК 1 2, температура процесса 20 - 27^oС в течение 12 часов. Затем сырье обеззоливают раствором любой из кислот соляной, серной, азотной в течение 3 10 минут (оптимально 5 минут), концентрация раствора 1 5
Подготовленное таким образом сырье загружают в варочный котел, заливают водой ЖК 1 2 и варят в 2 этапа при температуре 55^oС, вторую варку осуществляют при температуре 65^oС. Продолжительность каждого этапа 2 3 часа. Полученный после варки бульон сливают и направляют на дальнейшую обработку по известной технологии очистка, упаривание, дубление, сушка, в результате чего получается готовый продукт высококачественная желатина. Проведенные исследования молекулярно-массового распределения полученного продукта (см. фиг. 1) показали, что это практически чистая (до 90) гамма-фракция желатины.

При получении желатины из рыбной чешуи выход чистой гамма-фракции составляет 5 10 от массы чешуи.

Пример 1. Один килограмм рыбной чешуи заливаем 2 раствором соляной кислоты ЖК 1 (1,5 2,0) и выдерживаем в течение 12 16 часов при температуре 20 27^oC, затем чешую промываем, нейтрализуем ополаскиванием в 1 растворе соляной кислоты, золим раствором Са(ОН)₂ 20 г щелочи на 1 л воды, соотношение массы чешуи и раствора 1 2, в течение 2 часов, обеззоливаем 1 раствором HCl в течение 10 минут ЖК 1 2 заливаем водой также в соотношении 1 2 и варим при температуре 55^oС и 66^oС в течение 2 3 часов. Бульон отделяем на центрифуге или фильтруем, затем его упариваем, а потом высушиваем, молекулярная масса полученного продукта составляет до 90 чистой гамма-фракции (см. фиг. 2), выход сухого продукта 5 10 от массы чешуи.

Пример 2. Один килограмм рыбной чешуи заливаем 3 раствором серной кислоты при ЖК 1 (1,5 2,0) и выдерживаем в течение 12 -16 часов. Далее технология получения желатины аналогична описанию в примере 1, но обеззоливание проводится в 3 растворе серной кислоты в течение 3 минут.

Пример 3. Один килограмм рыбной чешуи заливаем 4 раствором азотной кислоты при ЖК 1: (1,5 2,0) и выдерживаем в течение 12 16 часов. Далее технология получения желатины аналогична описанию в примерах 1, 2, но обеззоливание проводится в 4 растворе азотной кислоты в течение 5 минут.

Пример 4. Один килограмм рыбной чешуи заливаем 5 раствором уксусной кислоты при ЖК 1 (1,5 2.0) и выдерживаем в течение 12 16 часов. Далее технология получения желатины аналогична описанию в примерах 1,2,3, но обеззоливание проводится 5 раствором уксусной кислоты в течение 5 минут.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в том, что из рыбного коллагеносодержащего сырья последовательной кислотощелочной обработкой вырабатывается желатина чистой гамма-фракции.

Предварительную обработку можно механизировать и проводить в одном экстракторе, т. е. при минимальных затратах основных средств. В результате такой комбинации процесс обработки значительно сокращается по времени, а применение слабых растворов кислот и щелочи, более мягкие режимы термообработки позволяют уменьшить энергозатраты на нагревание и исключает деструкцию линейных макромолекул. В итоге, получаем чистую гамма-фракцию желатины с содержанием чистого коллагена до 90 для использования ее в фотографических эмульсиях, в медицинских целях.

Использование: клеежелатиновая и фотографическая промышленность. Сущность изобретения: Для получения гамма-фракции желатина в качестве коллагенсодержащего сырья используют рыбную чешую, мацерацию сырья осуществляют кислотой, преимущественно соляной, серной, азотной, уксусной или муравьиной при рН = 4,0 - 5,2 в течение 12 - 16 часов, обеззоливание проводят 1 - 5 %-ным раствором соляной или серной или азотной кислоты в течение 3 - 10 минут, а варку бульона осуществляют последовательно при температуре 55^oС и 65^oС и жидкостном коэффициенте 1 : 2. 2 з. п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ получения g-фракции желатина, включающий мацерацию коллагенсодержащего сырья, золение, обеззоливание сильной минеральной кислотой, варку бульона, его фильтрацию, упаривание и высушивание, отличающийся тем, что в качестве коллагенсодержащего сырья используют рыбную чешую, варку бульона осуществляют последовательно при 55 и 65^oС и жидкостном коэффициенте 1:2. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что мацерацию осуществляют кислотой, преимущественно соляной, серной, азотной, уксусной или муравьиной при pH 4,0-5,2 в течение 12-16 ч. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обеззоливание проводят 1-5%-ным раствором соляной, или серной, или азотной кислоты в течение 3-10 мин.