СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ БЕЙНИТА В КОНСТРУКЦИОННОЙ СТАЛИ Российский патент 2022 года по МПК G01N33/20 

Изобретение относится к техническим и технологическим средствам предварительного стереометрического микроанализа с использованием светового микроскопа.

Оно может быть использовано для выявления бейнита и его количественной оценки в стали системы легирования Х2Г2С2МФ, структура которой сформирована в процессе изотермической закалки.

Известен способ подготовки исследуемого материала к количественной оценке бейнитных сталей [пат. 2521786, МПК G01N 23/00, от 06.03.2013 г.], заключающийся в том, что в качестве исследуемого образца выбирают бейнитную сталь в виде металлографического шлифа, проводят рентгенографический анализ с получением рентгенодифракционного спектра, на дифракциограмме выделяют рефлексы, принадлежащие альфа-фазе, и разделяют их на компоненты - пики феррита и бейнитного феррита. Задают степень тетрагональности решетки бейнитного феррита и проводят качественный и количественный анализ фазового состава. Параллельно проводят металлографический качественный анализ шлифа: микроструктуру выявляют в светлом поле светового микроскопа (х500), а в поляризованном свете получают панорамное изображение структуры после травления. Предварительно, используя для исследования сталь К65 с содержанием углерода 0,07%, готовят шлифы на 3-х образцах. Поверхность шлифов травят, а затем проводят качественный анализ выявленной после травления структуры в светлом поле светового микроскопа и в поляризованном свете (х500) - как дополнительную операцию, которая позволяет визуально определить тип и морфологию структуры составляющих: феррита и кристаллитов бейнита.

Недостатки способа:

- способ ограничен исследованием стали малоуглеродистой нелегированной и не имеет сведений о режиме получения бейнита: исследование качества выявляемых фаз ограничено разделением в светлом и поляризованном свете крупнокристаллических элементов - фаз феррита и бейнита. Таким образом, способ не позволяет разделить бейнитную и мартенситную фазу, отличить альфа-фазу от гамма-фазы, в том числе при исследовании легированной бейнитной стали типа Х2Г2С2МФ;

- при подготовке образцов к проведению качественного и количественного анализа готовят только один шлиф, поверхность которого не дает достаточно точной информации о количестве бейнита во всем объеме изделия, а это очень важно преимущественно для качественной и количественной оценки дисперсной бейнитной альфа-фазы в легированных сталях типа Х2Г2С2МФ.

Известен способ предварительной подготовки поверхности изделия из бейнитной стали к количественному анализу [пат. № 2449055, МПК G01N 33/20, от 18.10.2010 г.], заключающийся в том, что в качестве исследуемого образца используют горячедеформированную трубную сталь Х70 после прокатки. Готовят шлиф на поверхности образца шлифовкой и полировкой. Шлиф готовят в продольном направлении к главной оси деформации. Готовят травитель и наносят его на поверхность шлифа. Проводят травление и одновременно снятие окисной пленки с травленой поверхности. Затем образец промывают в воде и высушивают. Затем проводят качественный анализ: в поляризованном свете оптического микроскопа выявляют области бейнита реечной морфологии, используя автоматический анализатор, оснащенный видеокамерой высокого разрешения. Изображения структуры стали фиксировали при использовании объектива х10 путем построения панорамы площадью 20 мм², равную 20 обычным полям зрения. Выделяют области реечной морфологии анализатором, которые корректируются оператором по пороговому значению уровня серого.

Недостатки способа:

- способ ограничен исследованием низкоуглеродистой стали со структурой бейнита реечной морфологии, представляющего собой крупные элементы; нет данных о сталях со средним содержанием углерода со структурой бейнита игольчатой морфологии;

- способ подразумевает только одно положение образца на столике микроскопа, т.е. произвольное положение образца, для выявления бейнита в поляризованном свете и не учитывает зависимость получения изображения бейнитной структуры от угла поворота образца, что может привести к неточной количественной оценки бейнита;

- способ ограничен одной плоскостью исследования, что является недостаточно информативно для исследования количества бейнита во всем объеме изделия, особенно это важно при исследовании конструкционной легированной стали типа Х2Г2С2МФ с дисперсной структурой игольчатого бейнита.

Наиболее близким к заявляемому выбран способ того же назначения [пат. № 2734878, МПК G01N33/20, от 16.12.2019 г.], заключающийся в том, что в качестве исследуемой стали используют конструкционную легированную сталь бейнитного класса типа Х2Г2С2МФ после формирования нижнего бейнита игольчатой морфологии в процессе изотермической закалки. Готовят шлиф, затем проводят травление, погружая образец в реактив на время, за которое появляется четкое, цветное изображение структурных составляющих. После травления образец тщательно промывают водой и высушивают, оставляя на поверхности окисную пленку. Выявленную травлением структуру фиксируют в светлом поле светового микроскопа для получения информации по форме и разнице в цвете структурных составляющих. В тех случаях, когда затруднительно идентифицирование альфа-фазы бейнита, особенно это относится к смешанной бейнитно-мартенситной дисперсной структуре стали типа Х2Г2С2МФ, используют световой микроскоп и поляризованный свет. Тогда бейнитная альфа-фаза становится светлой на фоне, темной гамма-фазы и темной мартенситной альфа-фазы.

Недостатки способа:

- способ реализует только качественное определение наличия нижнего бейнита в стали после изотермической закалки, а не количественную оценку при расчете известными методами (ГОСТ, который предполагает суммирование данных огромного количества участков в плоскости шлифа и усреднение их);

- способ путем шлифования и полирования готовит только торцевую поверхность образца к исследованию, что недостаточно для полноты информации о наличии α-фазы в различных локальных участках объема образца и по слоям параллельно и перпендикулярно главной оси деформации изделия.

Технический результат заявляемого способа - решение проблемы точного и полного идентифицирования нижнего бейнита с использованием светового микроскопа для последующей количественной оценки бейнита в конструкционных легированных сталях типа Х2Г2С2МФ с разным содержанием углерода после изотермической закалки.

Задача изобретения - совершенствование методики идентифицирования бейнита с использованием светового микроскопа и поляризованного света для последующей количественной оценки бейнита в конструкционных легированных сталях типа Х2Г2С2МФ с разным содержанием углерода после изотермической закалки.

Технический результат достигается за счет подготовки шлифов, выполненных в продольном и поперечном направлении относительно оси деформации, их послойного травления в известном реактиве, образующем окисную пленку и выявляющем фазовый состав конструкционных легированных сталей, получения изображения структуры со светлой бейнитной альфа-фазой, темной гамма-фазой и темной мартенситной альфа-фазой на световом микроскопе в поляризованном свете при углах поворота образца с разницей в 45°, наложения изображений с разницей в 45° друг на друга так, чтобы элементы структуры совпадали между собой и все участки бейнита, видимые на каждом изображении, были отображены на конечном изображении, выделения на конечном изображении участков бейнита и проведения количественного анализа дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита с использованием специализированных программ для обработки изображений.

Изобретение поясняется иллюстративным материалом на фиг. 1-15 и таблицей:

Фиг. 1 - образец, на котором шлиф приготовлен параллельно оси деформации, схема послойного травления (поз. 1-2);

Фиг. 2 - образец, на котором шлиф приготовлен перпендикулярно оси деформации, схема послойного травления (поз. 3-4);

Фиг. 3 - поворот образца вокруг своей оси на столике светового микроскопа;

Фиг. 4-15 - структура исследуемых сталей;

Таблица - сводная таблица экспериментальных данных.

Осуществление изобретения

Подготовка образцов к исследованию: для исследования готовят не менее двух образцов, при этом на одном образце готовят шлиф, поверхность которого параллельна главной оси деформации, на другом образце -перпендикулярно главной оси деформации (фиг. 1, фиг. 2). Затем все шлифы послойно (поз. 1-2 на фиг. 1, поз 3-4 на фиг. 2) подвергают травлению в известном реактиве, образующем окисную пленку и выявляющем фазовый состав конструкционных легированных сталей;

Порядок проведения исследования: получают изображения структуры на световом микроскопе (например, на Olympus GX51) в поляризованном свете при углах поворота образца вокруг своей оси на столике светового микроскопа (фиг. 3) с разницей в 45°, так как каждые 45° происходит постепенная смена яркости бейнита от максимума к минимуму и наоборот, а также появление новых бейнитных составляющих, которые не были выявлены при исходном положении (фиг. 4, поз. 1; фиг. 5, поз. 2). Накладывают изображения с разницей в 45° друг на друга так, чтобы элементы структуры совпали между собой и все участки бейнита, видимые на каждом изображении, были отображены на конечном изображении. На конечном изображении выделяют участки бейнита и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита с использованием специализированных программ для обработки изображений, например, SIAMS 700.

Пример 1

Из стали 44Х2Г2С2МФ, имеющей бейнитную структуру (нижний бейнит), сформированную в процессе изотермической закалки при температуре 325°С, подготавливают образцы и проводят исследования, как описано в разделе «осуществление изобретения». Получают изображения структуры на световом микроскопе в поляризованном свете при углах поворота образца с разницей в 45° (фиг. 4, фиг. 5). Накладывают изображения с разницей в 45° друг на друга для получения общего конечного изображения. На вырезанном фрагменте (фиг. 6) конечного изображения выделяют участки бейнита (фиг. 6, темные участки) и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита (таблица). Таким образом, сравнивая с прототипом, точность выявления бейнита при температуре изотермический выдержки 325°С в стали 44Х2Г2С2МФ увеличена на 83%, что решило проблему полноты выявления в исследуемой стали при данной температуре дисперсной бейнитной составляющей (таблица).

Пример 2

Из стали 44Х2Г2С2МФ, имеющей бейнитную структуру (нижний бейнит), сформированную в процессе изотермической закалки при температуре 200°С, подготавливают образцы и проводят исследования, как описано в разделе «осуществление изобретения». Получают изображения структуры на световом микроскопе в поляризованном свете при углах поворота образца с разницей в 45° (фиг. 7, фиг. 8). Накладывают изображения с разницей в 45° друг на друга для получения общего конечного изображения. На вырезанном фрагменте (фиг. 9) конечного изображения выделяют участки бейнита (фиг. 9, темные участки) и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита (таблица). Таким образом, сравнивая с прототипом, точность выявления бейнита при температуре изотермической выдержки 200°С в стали 44Х2Г2С2МФ увеличена на 166%, что решило проблему полноты выявления в исследуемой стали при данной температуре дисперсной бейнитной составляющей (таблица).

Пример 3

Из стали 22Х2Г2С2МФ, имеющей бейнитную структуру (нижний бейнит), сформированную в процессе изотермической закалки при температуре 350°С, подготавливают образцы и проводят исследования, как описано в разделе «осуществление изобретения». Получают изображения структуры на световом микроскопе в поляризованном свете при углах поворота образца с разницей в 45° (фиг. 10, фиг. 11). Накладывают изображения с разницей в 45° друг на друга для получения общего конечного изображения. На вырезанном фрагменте (фиг. 12) конечного изображения выделяют участки бейнита (фиг. 12, темные участки) и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита (таблица). Таким образом, сравнивая с прототипом, точность выявления бейнита при температуре изотермической выдержки 350°С в стали 22Х2Г2С2МФ увеличена на 88%, что решило проблему полноты выявления в исследуемой стали при данной температуре дисперсной бейнитной составляющей (таблица).

Пример 4

Из стали 22Х2Г2С2МФ, имеющей бейнитную структуру (нижний бейнит), сформированную в процессе изотермической закалки при температуре 300°С, подготавливают образцы и проводят исследования, как описано в разделе «осуществление изобретения». Получают изображения структуры на световом микроскопе в поляризованном свете при углах поворота образца с разницей в 45° (фиг. 13, фиг. 14). Накладывают изображения с разницей в 45° друг на друга для получения общего конечного изображения. На вырезанном фрагменте (фиг. 15) конечного изображения выделяют участки бейнита (фиг. 15, темные участки) и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита (таблица). Таким образом, сравнивая с прототипом, точность выявления бейнита при температуре изотермической выдержки 300°С в стали 22Х2Г2С2МФ увеличена на 200%, что решило проблему полноты выявления в исследуемой стали при данной температуре дисперсной бейнитной составляющей (таблица).

Приведенные примеры показывают, что заявляемый способ позволяет эффективно выявлять структуру нижнего бейнита игольчатой морфологии, а также повысить достоверность количественного анализа бейнитной структуры в конструкционных сталях,

Способ имеет преимущества по сравнению с прототипом.

1. Способ позволил упростить исследование за счет использования светового микроскопа вместо электронного микроскопа, обычно применяемого для выявления дисперсной структуры нижнего игольчатого бейнита в исследуемых сталях, особенно формирующегося при низкотемпературных изотермических выдержках, например, при температуре 200°С в стали 44Х2Г2С2МФ.

2. Способ позволил осуществить новый подход к экспертному контролю дисперсной бейнитной составляющей в легированных сталях бейнитного класса на световом микроскопе в поляризованном свете за счет полноты ее выявления с использованием нового подхода путем смены угла фиксации изображения с бейнитной структурой и суммирования элементов бейнитной структуры на исследуемом участке плоскости шлифа.

3. Способ позволил повысить точность как качественной, так и количественной оценки в связи с учетом всех элементов субструктуры нижнего бейнита, наличия всех игл на плоскости шлифов за счет вращения образца и фиксирования всех игл под разными углами, освещенных в поляризованном свете.

4. Способ предусматривает проведение исследований в объеме шлифа за счет подготовки образцов в продольном и поперечном направлении относительно оси деформации и послойного травления шлифов.

Изобретение относится к средствам предварительного стереометрического микроанализа с использованием оптического микроскопа и может быть использовано для выявления и количественного анализа дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита в стали, структура которой сформирована в процессе изотермической закалки. Способ выявления бейнита в конструкционной стали с бейнитной структурой серии Х2Г2С2МФ включает приготовление шлифа, травление его в реактиве, образующем на поверхности окисную пленку и выявляющем фазовый состав, съемку в поляризованном свете на световом микроскопе с получением изображения со светящейся бейнитной альфа-фазой, темной гамма-фазой и темной мартенситной альфа-фазой, причем приготавливают по меньшей мере два шлифа, поверхность одного из которых параллельна главной оси деформации, а другого – перпендикулярна главной оси деформации, травление шлифов осуществляют послойно, съемку шлифов проводят при углах поворота шлифов вокруг своей оси с разницей в 45°, накладывают полученные изображения друг на друга так, чтобы элементы структуры совпали между собой и все участки бейнита, видимые на каждом изображении, были отображены на конечном изображении, выделяют участки бейнита и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита с использованием программы для обработки изображений. Изобретение позволяет повысить точность определения нижнего бейнита в стали с использованием светового микроскопа. 1 табл., 15 ил., 4 пр.

Способ выявления бейнита в конструкционной стали с бейнитной структурой серии Х2Г2С2МФ, включающий приготовление шлифа, травление его в реактиве, образующем на поверхности окисную пленку и выявляющем фазовый состав, съемку в поляризованном свете на световом микроскопе с получением изображения со светящейся бейнитной альфа-фазой, темной гамма-фазой и темной мартенситной альфа-фазой, отличающийся тем, что приготавливают по меньшей мере два шлифа, поверхность одного из которых параллельна главной оси деформации, а другого – перпендикулярна главной оси деформации, травление шлифов осуществляют послойно, съемку шлифов проводят при углах поворота шлифов вокруг своей оси с разницей в 45°, накладывают полученные изображения с разницей в 45° друг на друга так, чтобы элементы структуры совпали между собой и все участки бейнита, видимые на каждом изображении, были отображены на конечном изображении, на полученном изображении выделяют участки бейнита и проводят количественный анализ дисперсной игольчатой структуры нижнего бейнита с использованием программы для обработки изображений.