СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ДИНАМИЧЕСКИ ДЕФОРМИРОВАННЫХ МЕТАЛЛОВ Российский патент 1997 года по МПК G01N21/62 

Изобретение относится к области металлографии, а именно к способам исследования структуры динамически деформированных металлов. Известен способ исследования структур ферромагнетиков, включающий нанесение на полированную поверхность исследуемого образца визуализирующего вещества и исследование структуры в поляризованном свете [1] В качестве визуализирующего вещества используют слой нематического жидкого кристалла, обеспечивающий интерференционную картину.

Способ позволяет получить изображение двойников, зон и секторов роста без разрушения поверхности образца, а также установить направление магнитной анизотропии в проекции на поверхность образца. Однако, использование указанного способа для выявления структуры металлов после динамического деформирования не позволяет обнаружить деформационные изменения, такие, например, как исходную зеренную, полосовые структуры и ротационные моды деформирования.

Известен способ исследования структуры металлов путем химического травления [2] В результате травления образуется система выступов и впадин, характеризующих микроструктуру сплава. При травлении чистого металла или однофазного сплава границы зерен растворяются интенсивнее, чем поле зерна, образуя углубления, которые при визуальном наблюдении кажутся темными вследствие рассеивания на них света. Зерна чистых металлов различаются по кристаллографической ориентировке. При двух и более фазах основная задача сводится к возможно более полному выявлению границ между различными по природе фазами и избирательному выявлению зерен разных фаз. В многофазных сплавах вначале выявляют общую микроструктуру, а затем применяют способ избирательного выявления фаз.

Однако изложенный способ является разрушающим и не позволяет выявлять такие изменения структуры металла в процессе динамического деформирования, как залечивающиеся структуры и динамические ротации.

Наиболее близким техническим решением является способ химического пленочного травления материалов, основанный на получении на поверхности шлифа тонких пленок окислов или каких-либо иных химических соединений [3] Возможность распознавания отдельных структурных составляющих обеспечивается тем, что скорости роста пленок на разнородных элементах структуры различны. Образование пленок приводит к изменению отражательной способности покрытых ими участков. Пленки разной толщины будут выделять из падающего на них белого света волны разной длины, связанные с толщинами пленок. Вследствие этого пленки кажутся окрашенными (цветными). Химическое пленочное травление осуществляют путем погружения в травящий раствор или нанесением слоя реактива на образец с помощью тампона.

При химическом пленочном травлении в качестве окислителей применяют растворы, содержащие сильные щелочи (NaOH, KOH) и окисляющие травители с перманганатом, бихроматом, перекисью водорода и др. Реагенты, образующие растворимые соединения (перманганат, персульфат, соли фосфорной кислоты и т. п. ), способствуют также интенсивному общему травлению металла. В водных растворах едких кали и натра происходит избирательное травление карбидов, нитридов и фосфидов, на которых образуются нерастворимые комплексные соединения.

Однако этот метод является разрушающим поверхность образца и выявляющим трансляционные и ротационные моды только после значительных деформаций или разрушения.

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является создание способа исследования структуры деформированных металлов, не разрушающего поверхность и обеспечивающего увеличение информативности за счет визуализации трансляционных и ротационных мод деформации образцов металлов.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе исследования структуры динамически деформированных металлов, включающим нанесение на поверхность исследуемого образца тонких слоев окислов или каких-либо химических соединений толщиной примерно 1 мкм и исследование структуры с помощью оптического микроскопа, в качестве визуализирующего вещества используют нематический жидкий кристалл, а именно эвтектическую смесь H-8 метоксибензилиденбутиланилина (МББА) и этоксибензилиденбутиланина (ЭББА), выдерживают образец в течение 6-7 часов при комнатной температуре и полученную структуру наблюдают в поляризованном свете.

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявленный способ отличается от известного новой совокупностью существенных признаков, что говорит о соответствии заявляемого изобретения критерию "новизна".

Способ осуществляется следующим образом.

Слой визуализирующего вещества наносят на изучаемую поверхность образца в изотропном состоянии, чтобы избежать ориентации молекул, вызванной методом нанесения. Наносят визуализирующее вещество при помощи центрифуги, что позволяет получить слои малой толщины (не более 1 мкм ), равномерно растекающиеся по поверхности, затем выдерживают образец при комнатной температуре в течение 6-7 часов, наблюдают и фотографируют на металлографическом микроскопе в поляризованном свете. Слой визуализирующего вещества снимается с поверхности образца с помощью растворителей (ацетона, спирта и др.), которые не разрушают поверхность. Поэтому предлагаемый способ относится к неразрушающим.

Пример осуществления способа. В качестве визуализирующего вещества использовали нематические жидкие кристаллы (ЖК).

В качестве металла использовались образцы меди М2. Образцы меди М2 подвергались одноосному ударному нагружению. Медные мишени диаметром 52 мм и толщиной от 3-10 мм подвергались динамическому нагружению со скоростями 30-300 м/с с помощью однокаскадной легкогазовой пушки калибра 30 мм. Длительность импульса нагружения, определяется толщиной пластины ударника, составляла -1 мкс. Для исключения влияния волн, отраженных от тыльной поверхности мишени, были использованы схемы нагружения по типу искусственного откола, при котором волна обратно в образец не проходит.

Исследуемые образцы вырезали из различных частей мишени, находящихся на разных расстояниях от центральной оси диска. При этом плоскость разреза всегда совпадала с направлением распространения волны в мишени.

Шлиф одной и той же мишени, для последующего сравнения результатов, подвергали химическому травлению стандартным реактивом: FeCl₃ + HCl + H₂O, в результате чего были выявлены границы зерен, двойники и линии скольжения.

Затем делали металлографические шлифы, поверхность которых обезжиривали и наносили тонким слоем различные виды неметаллических жидких кристаллов. По предлагаемому способу в качестве ЖК использовалась эвтектическая смесь Н8 МББА и ЭББА, который выдерживался на образце в течение 6-7 часов.

Наблюдение и фотографирование производилось на металлографическом микроскопе Neophot-32 в поляризованном свете. Для повышения достоверности данных слой ЖК снимался и наносился на исследуемую поверхность многократно. Результаты наблюдений представлены в табл. 1 и на фотографиях (фиг.1-6).

Из табл. 1 видно, что использование в качестве нематического жидкого кристалла метоксибензилиденбутиланилина (МББА) не позволяет выявить структуру деформированного металла. При использовании других нематиков или не было смачивания, либо наблюдался однородный фон.

В качестве тестовой использовалась методика визуализации зеренной структуры, поскольку последняя, как известно, выявляется также и путем маталлографического травления.

На фиг. 1 приведены фотографии зеренной структуры, выявленной с помощью ЖК (а) и методом химического травления (б).

Как известно, в поликристаллах зерна разориентированы друг относительно друга. При использовании ЖК разные зерна оказываются окрашенными в разные цвета.

Предлагаемый способ дает возможность проследить за этапами образования локализованных сдвигов и полосовой структуры на двух масштабных уровнях.

Типичные картины линий локализованного сдвига и полосовых структур, выявленных с помощью ЖК, показаны на фиг.2.

Все линии локализованного сдвига ориентированы вдоль направления распространения волны, их ширина равна примерно 1 мкм, а расстояние между ними 8-15 мкм, что образует полосовые структуры, соответствующие по своему масштабу мезоскопическому уровню. Как видно из фотографии, эти полосовые структуры в свою очередь объединены в семейства, ширина которых составляет 270-300 мкм и принадлежат к суперструктурному уровню.

Указанные структуры не наблюдаются при металлографическом травлении шлифов.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет выявить формирование полос локализованного сдвига на двух масштабных уровнях и может применяться для визуализации неоднородностей динамического деформирования и локальных потоков материала в процессе его структурных перестроений.

Что касается ротационных мод деформации, то при использовании традиционных методов оптической и электрической микроскопии можно получить только качественную информацию о ротационных структурах. Анизотропия свойств ЖК позволяет в поляризованном свете наблюдать не только сами ротации, но и измерять углы разориентации материала. Это осуществляется путем поворота предметного столика микроскопа на такие углы, при которых окраска внутренней области ротационной ячейки совпадает с той, которая была свойственна матрице до начала разворота. На представленной на фиг.3 фотографии отчетливо виден 90^o разворот материала внутри ячейки. Для измерения угла разориентации здесь может использоваться не только разница в цветовой окраске внутренности ротационной ячейки и матрицы, но также возникающие в ЖК и черные линии, характеризующие направленность конвективных потоков в момент его структурной перестройки.

В настоящих экспериментах наблюдались ротационные структуры, относящиеся к двум упомянутым выше масштабным уровням, мезоскопическому и суперструктурному. Первые имеют средний размер 5-15 мкм, причем вокруг ядра ячейки, как правило, имеется постепенно убывающее поле. В поляризованном свете это поле визуализируется в виде постепенно уменьшающихся по яркости цветных лепестков, имеющих своим центром ядро ротационной ячейки (фиг.4). Дальнодействующие поля упругих напряжений распространяются на расстояния до 1000 мкм и часто имеют вид закручивающихся рукавов спирали, по которым можно однозначно определить направление вращения ротаций.

Второй тип ротаций относится к суперструктурному уровню и не имеет дальнодействующих полей напряжений вокруг себя. На фиг.5 представлена серия ротационных ячеек этого типа.

Спиралевидные поля упругих напряжений существуют только вокруг одиночных ротаций. В большинстве случаев, однако, ротационные ячейки зарождаются парами, в виде диполей. При этом дальнодействующие поля напряжений локализуются внутри диполя, замыкаясь на ядра парных ротационных ячеек. Типичная картина поля напряжений вокруг диполя ротаций, визуализированная с помощью ЖК, показана на фиг.6.

Таким образом, использование предлагаемого способа исследования структуры динамически деформированных металлов по сравнению с существующими способами является неразрушающим и обеспечивает увеличение информативности, так как позволяет:
1. Выявить направления и масштабы конвективных потоков в материале как результат динамически инициируемой структурной перестройки. В частности, для меди М2 реализуется два масштабных уровня полосовой структуры, ориентированной вдоль направления распространения волны мезоскопический и суперструктурный.

2. Метод чувствителен к ориентации кристаллографических плоскостей зеренной структуры металла и позволяет получать информацию о структурной разориентации, возникающей в процессе деформирования материала. В частности, применение метода позволило установить, что реализация ротационных мод динамического деформирования происходит преимущественно в виде ротационных диполей, дальнодействующие поля остаточных напряжений существуют только в окрестности одиночных ротаций.

Выявление указанных характеристик материала позволит создавать более прочные при динамическом деформировании материалы, так как исследовательскими работами подтверждено, что наибольшей динамической прочностью обладает материал в состоянии ротационной пластичности [4]
Источники информации
1. Аэро Э.Л. Томилин М.Г. Применение жидких кристаллов для неразрушающего контроля оптических материалов, деталей и изделий. Оптико-механическая промышленность. 1987, N 8, с. 50-58.

1. Справочник по практическому материаловедению. В.А. Пилюшенко, Б.В. Винокур. Киев, Техника, 1984, с 135.

3. Практическое руководство по металлографии судостроительных материалов./Под ред. И.В. Горынина, Л. Судостроение, 1982, с 136.

4. Мещеряков Ю.И. Атрошенко С.А. Васильков В.Б. Чернышенко А.И. Многоуровневая кинетика деформирования сталей ЗОХН4М при одноосном ударном нагружении. Препринт N 51 ЛФИМАШ АН СССР, 1990, с 43.

Изобретение относится к области металлографии, а именно к способам исследования структуры динамически деформированных металлов. Способ заключается в том, что на полированную поверхность образца наносят при помощи центрифуги слои нематического жидкого кристалла - эвтектическую смесь H-8 метоксибензилиденбутиланилина (МББА) и этоксибензилиденбутиланилина (ЭББА) и выдерживают образец в течение 6-7 часов при комнатной температуре. Наблюдают и фотографируют на металлографическом микроскопе в поляризованном свете. 6 ил. , 1 табл.

Способ исследования структуры динамически деформированных металлов, включающий нанесение на полированную поверхность исследуемого образца металла слоя визуализирующего вещества толщиной около 1 мкм и последующее исследование полученной структуры, отличающийся тем, что в качестве визуализирующего вещества используют нематический жидкий кристалл, а именно эвтектическую смесь Н-8 метоксибензилиденбутиланилина и этоксибензилиденбутиланилина, образец выдерживают при комнатной температуре в течение 6 7 ч и полученную структуру наблюдают в поляризованном свете.