СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ТРУБНЫХ СТАЛЕЙ Российский патент 2012 года по МПК C23F1/28 G01N1/32 G01N33/20 

Изобретение относится к области металлографии, а именно к способам выявления и оценки структуры высокопрочных трубных сталей.

Известен способ исследования структуры металлов путем химического травления, включающий нанесение 4% спиртового раствора азотной кислоты на полированную поверхность шлифа, ее промывку, сушку и наблюдение в оптическом микроскопе. В результате травления образуется система выступов и впадин, характеризующих микроструктуру сплава. При травлении чистого металла или однофазного сплава границы зерен растворяются интенсивнее, чем тело зерна, образуя углубления, которые при визуальном наблюдении кажутся темными вследствие рассеивания на них света [Беккерт М., Клемм X. Лейпциг, 1976. Пер. с нем., М., "Металлургия", 1979, 336 с. с ил]. Способ не позволяет методом оптической микроскопии однозначно выявить бейнит реечной морфологии, являющийся одной из структурных составляющих низкоуглеродистых трубных сталей.

Наиболее близким техническим решением, выбранным за прототип, является «Метод окрашивающего травления для наблюдения структуры стали» [заявка JP №2007204772 (A)]. Метод включает погружение образца стали в травящее вещество на основе водного раствора сульфосолей (1% водного раствора Na₂S₂O] и 0,5% K₂S₂O₅), промывку образца в проточной воде, его сушку в потоке горячего воздуха и наблюдение структуры с помощью оптического микроскопа.

Данный метод основан на получении на поверхности образца тонких оксидных пленок в результате погружения образца в травящий раствор. Возможность распознавания отдельных структурных составляющих (бейнита) основана на том, что скорости роста пленок на определенных структурных составляющих различны. Образование пленок приводит к изменению отражательной способности покрытых ими участков. Пленки разной толщины будут выделять из падающего на них белого света волны разной длины, связанные с толщинами пленок. Вследствие этого пленки кажутся окрашенными. Разная толщина пленок препятствует прохождению и отражению от поверхности образца светового пучка микроскопа, что не позволяет использовать существующий метод для выявления областей бейнита реечной морфологии в структуре трубной стали при ее микроскопическом исследовании.

Задачей изобретения является создание способа исследования структуры трубной стали, позволяющего количественно определять параметры выявленных областей бейнита реечной морфологии.

Предложен способ исследования структуры трубных сталей, который включает нанесение на поверхность образца стали водного раствора сульфосолей, удаление получившейся пленки, выявление областей бейнита реечной морфологии с помощью поляризованного света оптического микроскопа. После чего фиксируют полученные изображения образца и количественно определяют на них параметры областей бейнита реечной морфологии.

При нанесении раствора сульфосолей (например, 10 г метабисульфита натрия Na₂S₂O₅ на 100 мл воды H₂O) образование слоя из продуктов реакции на поверхности образца приводит к взаимодействию между металлом и этим слоем. Ионы металла, проходя через слой, взаимодействуют с реактивом на поверхности раздела. При этом осадок на поверхности шлифа образуется на участках, имеющих сродство к сере. При химическом взаимодействии ионы металла, переходящие в раствор, связываются в сульфиды уже на поверхности шлифа: 2Me+2Na₂S₂O₅=2MeS+2Na₂SO₅. Небольшая добавка к этому раствору сульфосолей, например метабисульфита калия (K₂S₂O₅), ускоряет образование сульфида. В ходе травления образуется пленка, толщина которой препятствует прохождению и отражению от поверхности образца светового пучка микроскопа, что делает невозможным микроскопическое исследование структуры, поэтому пленку необходимо удалить.

Взаимодействие пленки с поверхностью металла проходит по-разному в зависимости от кристаллографической ориентации структурных составляющих высокопрочной трубной стали.

Области бейнита реечной морфологии обладают специфической кристаллографической ориентацией, поэтому при их выявлении необходимо использовать поляризованный свет. Это позволяет получить более светлые, по сравнению с темным фоном, области бейнита реечной морфологии, параметры которых можно определить [Беккерт М., Клемм X. Лейпциг, 1976. Пер. с нем., М., "Металлургия", 1979, 336 с. с ил].

Участок образца трубной стали с выявленными областями бейнита реечной морфологии фиксируют, например, с помощью камеры высокого разрешения и обрабатывают в анализаторе изображения. Определяют, например, следующие параметры областей бейнита реечной морфологии: их общую объемную долю, объемную долю областей с протяженностью выше заданного значения, максимальные и средние значения протяженности [Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. М., "Металлургия", 1970, 3-е изд., 376 с.]. По полученным параметрам можно сделать выводы о металлургическом качестве стали.

Таким образом, совокупность отличительных признаков является необходимой и существенной для исследования структуры высокопрочной трубной стали.

Для исследования использовали образцы горячедеформированной трубной стали категории прочности Х70 после контролируемой прокатки, для которых были известны значения ударной вязкости. В результате шлифовки и полировки были подготовлены шлифы продольного сечения образцов. Был приготовлен травитель на основе водного раствора сульфосолей 10% Na₂S₂O₅ с добавлением 3% K₂S₂O₅. С помощью ватного тампона наносили полученный раствор на шлиф. Нанесение производили, нажимая на вату с некоторым усилием с целью убрать образующуюся в ходе травления пленку. Затем образец промывали в проточной воде и высушивали в потоке горячего воздуха. Выявление областей бейнита реечной морфологии осуществляли с помощью поляризованного света оптического микроскопа Zeiss Axiovert 200 MAT. В результате получили более светлые, по сравнению с темным фоном образца, области бейнита реечной морфологии (фиг.1). Для распознавания структуры трубной стали и проведения измерений использовали автоматический анализатор изображения Thixomet, оснащенный видеокамерой высокого разрешения. Изображение структуры стали фиксировали путем построения ее панорамы площадью 20 мм², что эквивалентно 20 обычным полям зрения, захваченным камерой высокого разрешения при использовании объектива ×10. Области бейнита реечной морфологии были выделены анализатором и откорректированы оператором по пороговому значению уровня серого (фиг.2). Для выделенных областей бейнита определяли их протяженность, определяемую максимальным диаметром по Фере, то есть максимальной длиной проекций объекта на n осей, направленных под углами , где i=0-63. Анализатором изображения были определены следующие количественные параметры областей бейнита реечной морфологии: общая объемная доля - 37,8%, максимальный диаметр - 1341 мкм, средний из трех максимальных диаметров - 1020 мкм и объемная доля областей с протяженностью выше заданного значения (100, 200, …, 1000 мкм) (фиг.3). Анализируя полученные данные для исследуемого образца трубной стали и известные для него значения ударной вязкости, можно предположить, что наличие в структуре трубной стали областей бейнита реечной морфологии протяженностью свыше 700-1000 мкм способствуют охрупчиванию металла.

Таким образом, показано, что предложенный способ позволяет исследовать структуру высокопрочной трубной стали путем выявления и количественного определения параметров областей бейнита реечной морфологии, в результате чего можно делать выводы о металлургическом качестве трубной стали.

Изобретение относится к исследованию структуры высокопрочных сталей. Способ включает взаимодействие образца трубной стали с водным раствором сульфосолей, последующие промывку и просушку образца и выявление областей бейнита реечной морфологии с помощью оптического микроскопа. При этом после нанесения на поверхность образца водного раствора сульфосолей удаляют образовавшуюся пленку, а выявление бейнитных областей проводят с помощью поляризованного света оптического микроскопа, после чего фиксируют полученные изображения образца и количественно определяют параметры выявленных областей бейнита реечной морфологии. Способ позволяет выявить структуру высокопрочной трубной стали, в результате оценки которой можно сделать вывод о металлургическом качестве трубной стали. 3 ил.

Способ исследования структуры трубных сталей, включающий взаимодействие образца с водным раствором сульфосолей, последующие промывку и просушку образца и выявление областей бейнита реечной морфологии с помощью оптического микроскопа, отличающийся тем, что на поверхность образца наносят водный раствор сульфосолей, после чего удаляют образовавшуюся пленку, а выявление бейнитных областей проводят с помощью поляризованного света оптического микроскопа, после чего фиксируют полученные изображения образца и количественно определяют параметры выявленных областей бейнита реечной морфологии.