СПОСОБ И УСТАНОВКА (ВАРИАНТЫ) ЭКСТРАКЦИИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2022 года по МПК B01D11/02 

Изобретение относится к устройствам и способам проведения процессов обезвоживания различных компонентов из твердых веществ с помощью растворителей.

Известен способ получения вытяжек из трав (патент RU 2723945, опубл. 18.06.2020 Бюл. № 17), включающий добавление высушенных трав:(i) Radix Astragali;(ii) корневища Ligusticum Chuanxiong;(iii) Radix Angelicae sinensis и(iv) Radix Polygalae в экстрактор, где весовое соотношение трав (i) : (ii) : ( iii) : ( iv)составляет 5: 1: 1: 1 соответственно, и нагревание смеси высушенных трав в течение от 30 до 360 минут при температуре от 50 до 90°С в 60-85% водно-спиртовом растворителе с получением раствора, содержащего вытяжки из трав. Недостатком данного технического решения является узость применения способа.

Наиболее близким по технической сущности является экстракционная установка непрерывного действия (патент RU 134435, опубл. 20.11.2013 Бюл. № 32), которая содержит расположенные последовательно по потоку твердой и жидкой фаз первый двухшнековый аппарат с входами для подачи древесного материала, воды и рециркулируемого экстракта, первый роторно-пульсационный насос, второй двухшнековый аппарат, второй роторно-пульсационный насос, третий шнековый аппарат с выходами для раздельного вывода твердой фазы и экстракта, сборник экстракта с входом и выходом, нагреватели массы, трубопроводы, связывающие шнековые аппараты и роторно-пульсационные насосы, трубопровод, связывающий выход для экстракта третьего шнекового аппарата с входом для этого потока первого двухшнекового аппарата, трубопровод, связывающий выход для экстракта третьего шнекового аппарата с входом сборника экстракта, датчик концентрации содержащихся в экстракте веществ и управляемый затвор, размещенные в трубопроводе между выходом для экстракта третьего шнекового аппарата и входом сборника экстракта, датчик объемной скорости рециркулируемой части экстракта в линии ее подачи в первый шнековый аппарат, управляемый затвор в линии подачи воды в установку, исполнительные средства для регулирования затворов, при этом датчики и исполнительные средства используются в качестве элементов компьютерной системы автоматического управления процессом экстракции. Недостатком данного технического решения является длительность процесса полного обезвоживания.

Задачей, на решение которой, направлено заявляемое изобретение является разработка установки и способа для экстракции, отличающееся от аналогов сокращением времени производства и экономией сырья, а также выполнение установки с возможностью неограниченного повторения объемов для экстракции различных материалов.

Данная задача является тем, что установка экстракции твердых веществ содержит расположенные последовательно по потоку твердой и жидкой фаз емкость с нагревателями для основы для экстракции, в качестве которой используется вещество, газовое состояние которого летучее водяного пара, сосуд для экстракции с краном в нижней части для выпуска полученного продукта распада, при этом в сосуде для экстракции установлено ультразвуковое устройство, конденсатор с емкостью для сбора конденсата, насос, перекачивающий конденсат в емкость для основы, трубопроводы, связывающие все элементы установки в одноконтурную систему, при этом после емкости для основы установлен датчик контроля температуры пара, перед конденсатором установлен клапан сброса давления, при этом соотношение объема емкости для основы к объему сосуда для экстракции составляет 1:20.

Другим вариантом изобретения является установка экстракции твердых веществ, содержащая расположенные последовательно по потоку твердой и жидкой фаз емкость с нагревателями для основы для экстракции, в качестве которой используется вещество, газовое состояние которого летучее водяного пара, компрессор, соединенный с емкостью для основы, выполненный с клапаном, сдерживающим давление, сосуд для экстракции с краном в нижней части для выпуска полученного продукта распада, при этом в сосуде для экстракции установлено ультразвуковое устройство, конденсатор с емкостью для сбора конденсата, насос, перекачивающий конденсат в емкость для основы, трубопроводы, связывающие все элементы установки в одноконтурную систему, при этом после емкости для основы установлен датчик контроля температуры пара, перед конденсатором установлен клапан сброса давления, при этом соотношение объема емкости для основы к объему к объему сосуда для экстракции составляет (2-3):20.

В состав группы изобретений также входит способ экстракции твердых веществ, включающий помещение в емкость для основы для экстракции основы, в качестве которой используется вещество, газовое состояние которого летучее водяного пара, с добавлением воды в количестве не менее двух третей объема основы, помещение в сосуд для экстракции исходного сырья, нагрев емкости с основой, движение образовавшегося пара или газа по трубопроводам в сосуд для экстракции, где газообразное вещество в том числе под воздействием ультразвуковых колебаний проходит через исходное сырье, образуя в нижней части сосуда полученный продукт распада, который удаляется посредством крана, дальнейшее движение газообразного вещества по трубопроводам в конденсатор, где происходит его конденсация и последующая подача насосом в емкость для основы.

Техническим результатом, обеспечиваемым приведенными совокупностями признаков, является сокращение времени экстракции. Дополнительным эффектом можно считать экономичное расходование сырья, экологически чистое производство. Время осуществления экстракции сокращается за счет самой технологии, ее цикличности, температурного режима, который образуется при компрессионном давлении в системе, и использования различной жидкости (спирт, растворитель, ацетон, бензин).

Схема установки экстракции показана на фиг.1, где

1 - источник нагрева

2 - емкость для основы для экстракции

3 - сосуд для экстракции

4 - кран

5 - конденсатор

6 - емкость для конденсата

7 - насос

8 - соединительные трубопроводы

9 - датчик контроля температуры пара

10 - компрессор

11 - клапан, сдерживающий давление

12 - ультразвуковое устройство

13 - клапан сброса давления.

Установка работает следующим образом.

В емкость 2 помещается основа для экстракции. В сосуд для экстракции 3 помещается сырье, которое нужно обезвожить до продукта распада. Далее емкость 2 для основы для экстракции нагревается посредством нагревательного элемента 1. При нагреве емкости 2 до температуры свыше 70°C начинает происходить движение образовавшегося пара из основы для экстракции по соединительным трубопроводам 8. При этом давление в системе либо естественное без использования компрессора, либо для большей производительности создается при помощи компрессора 10 давление в три атмосферы (3 атм). При использовании компрессора обязательно наличие клапана 11, сдерживающего давление. Температура нагрева при атмосферном давлении не должна подниматься выше 98℃, (при трех атмосферах более 294°C), чтобы не начиналось кипения воды. Далее пар по трубопроводам поступает в сосуд для экстракции. На дне сосуда 3, либо на сделанных в виде тарельчатого типа вешалках, находится первоначальный материал (который необходимо обезвожить). В сосуде 3 также установлено ультразвуковое устройство 12. За счет прохождения летучего пара сквозь сырье в сосуде для экстракции 3 собирается полученный продукт распада, который забирается через кран 4. Распад происходит за счет интенсивного движения молекул летучего горячего спиртового или эфирного пара сквозь твердое тело при высокой температуре, вытягивая из него все природные свойства и состав, оставляя в конце процесса пустое сырье. На кране устанавливается фильтрующий элемент, например, сетка для фильтрации получаемой жидкости или многоступенчатый фильтр, или иной аналогичный фильтрующий элемент. Получаемая жидкость представляет собой концентрат, выжимаемый паром из заложенного материала, имеющий все свойства (цвет, вкус, запах, аромат, полезные свойства, органолептику и т.д.). Образованный пар, двигаясь дальше по соединительным трубопроводам 8, попадает в конденсатор 5, где проходит конденсация пара, далее конденсат собирается в емкости 6, откуда насосом 7 подается обратно в цикл. Состав конденсата аналогичен изначальному составу основы для экстракции без примеси воды.

Таким образом, процесс может быть непрерывным (цикличным). В частном случае экстракции происходит за 3-4 цикла.

Все емкости и сосуды должны быть герметичными.

В качестве емкости для основы для экстракции 2 выступает емкость, выполненная из материала, выдерживающего температуру свыше 100°C, например, это может быть, как металлическая емкость, так и емкость из термостекла. В емкости из термостекла будет нагляднее видно окончание процесса экстракции сырья. Форма емкости может быть любой, но с учетом располагающегося на дне крана, желательно выполнение ромбовидной, эллипсоидной или сферической формы. В сферической емкости происходит процесс правильной циркуляции газов и паров.

Для поддержания определенной температуры емкость 2 содержит температурный датчик 9.

В качестве сосуда для экстракции 3 выступает объем, который может быть выполнен как из металла, так и из термостекла, квадратной, ромбовидной, эллипсоидной или сферической формы.

Ультразвуковое устройство 12 устанавливается в сосуде 3 строго по центру на подставке или подвешивается на вешалке. Частота акустических колебаний ультразвукового устройства составляет 100 кГц ±6 кГц. С помощью колебаний происходит более быстрое расщепление частиц вещества, и ускоряется общий процесс экстракции. Ультразвуковое воздействие позволяет сократить процесс получения продукта распада в 3 раза.

Размер (объем) емкости для основы для экстракции 2 должен быть больше сосуда для сырья 3 в соотношении 1:20. Такое соотношение - это минимальные требования при обычном атмосферном давлении, иначе начнутся тепловые потери, и не все сырье равномерно обезвожится. Если давление в системе будет увеличено, то температурный режим будет другим и тепловых потерь будет меньше, соответственно соотношение можно увеличить, и объем сосуда для экстракции при двух атмосферах увеличивается в 2 раза, при трех - в 3 раза. То есть при давлении в три атмосферы сосуд для экстракции увеличивается в 3 раза и соотношение будет 3:20. Соответственно если бак 20 литров, то при атмосферном давлении внутри системы в три атмосферы объем для экстракции составит три литра, и вес используемого составит 1500 грамм соответственно.

Основой для экстракции является вещество, газовое состояние которого летучее водяного пара, например, эфир, ацетон, спирт, бензин. К основе для экстракции добавляется вода в зависимости от концентрации летучего вещества. Воды должно быть не менее две трети от летучих веществ. Если эфир 98% в количестве 10 литров, то воды не менее 20-30 л.

Если использовать растворители, бензолы, то кроме экстракции они еще растворят продукт в жидкость (если внести продукт, растворяемый бензолами, ацетонами).

В качестве сырья для экстракции может использоваться любое твердое вещество как в сыром, так и в сухом виде, например, любое растительное вещество (плоды фруктов, овощей), травы, древесина, костная ткань, биологическая материя в высушенном виде, и другое.

Скорость производства также может быть увеличена за счет наличия компрессора, повышающего давление до 3-5 атм. Однако при этом необходимо добавить атмосферный клапан, сбрасывающий повышенное давление перед конденсатором. При увеличении давления, увеличивается температура кипения в емкости 2.

Емкостей для основы для экстракции и сосудов для экстракции в одной цепи, может быть любое количество, что поможет увеличить производительность. При этом в сосудах для экстракции может сразу находиться разное сырье, которое будет взаимодействовать с одинаковой основой для экстракции. Например, при получении композиции духов, состоящих из 3-10 компонентов, емкостей и сосудов должно быть также 3-10.

Ниже приведены примеры осуществления изобретения.

Пример.1 Получение дубильно-танильного экстракта, для создания коньяка.

За основу для экстракции был взят 86% виноградный спирт в количестве 10 литров. Спирт был разбавлен водой, в соотношении 1:1 до 20 литров общего объема спиртовой основы, крепостью 43 % об. В сосуд для экстракции был помещен обожженный дуб мелкими кусками и ореховые перепонки (500 грамм дуба и 50 грамм ореховых перепонок). Получен экстракт дубильно- танильный, который представляет собой вытяжку из дуба, со всеми его свойствами, черного цвета из-за концентрации. В количестве 0,5 литра, крепостью 86%. Для получения экстракта понадобился один цикл.

Для получения коньяка полученный экстракт был смешан с виноградным спиртом, уже разведенным до крепости 36 градусов в пропорции по цветности от светло-коричневого до темно коричневого цвета окончательного напитка.

Пример 2. Воспроизведение аромата духов Cerruti.

В сосуд для экстракции были помещены: мимоза, ирис, роза, фрезия, фиалка, жасмин, кориандр, апельсин, кедр, ваниль- согласно известному составу указанного аромата. Данные продукты были помещены сразу в один общий сосуд для экстракции в подобранном процентном соотношении согласно нотам аромата (верхние ноты, ноты сердца, шлейф). Верхние ноты были взяты по 2 грамма, средние по 5 грамм, базовые по 10 грамм. Были взяты сухие цветы, ваниль порошком, апельсин корка и цедра. Можно использовать и свежие цветы.

За основу для экстракции был взят этиловый эфир, полученный из пищевого спирта сырца путем дистилляции, который в дальнейшем был смешан со спиртом крепостью 90% в пропорции 50 на 50 и водой в следующем соотношении 0,5 л эфира: 0,5 л спирта: 3 л воды.

В результате при обычном атмосферном давлении за один цикл был получен эфирный концентрат в количестве 300 мл, который можно внести в масло и получить эфирное масло, с нужным ароматом.

Для полной экстракции потребовалось 5 циклов, что дало в общей сложности 1,5 литра концентрата.

Данный эфирно-спиртовой концентрат для получения дух смешивается с нейтральным маслом, например, лимонное, оливковое без запаха.

Пример 3. Воспроизведение аромата духов Sauvage Dior.

В сосуд для экстракции были помещены ингредиенты согласно известного состава, в подобранном процентном соотношении согласно нотам аромата (верхние ноты, ноты сердца, шлейф). Верхние ноты: Калабрийский бергамот и Перец- по 2 грамма; Средние ноты: Сычуанский перец, Лаванда, Розовый перец, Ветивер, Пачули, Герань и Элеми- по 5 грамм; Базовые ноты: Ambroxan, Кедр и Лабданум- по 10 грамм.

За основу для экстракции был взят этиловый эфир, смешанный с водой в соотношении 1:3. Каждое растение из этого аромата экстрагировалось в своем круглом, как на схеме, объеме. По окончании кольцевания эти концентраты смешиваются, фильтруются и получается порядка 1,5 литров, далее закрепляется маслом, для стойкости. Получается спиртовой раствор с содержанием эфирного масла 20-30%. Масло добавляем с нейтральным запахом, например, лимонное, оливковое без запаха.

Пример 4. Использование технологии в медицине. Изготовление лекарственного средства «Элекасол».

В сосуд для экстракции были помещены: корень солодки 20%, листья шалфея 20%, листья эвкалипта прутовидного 20 %, цветки ноготков 20%, трава череды 10%, цветки ромашки 10%, согласно известному составу указанного на упаковке лекарственного сбора производителя сухих лекарственных сборов «ФармаЦвет». Данные продукты были помещены сразу в один общий сосуд для экстракции в следующих пропорциях: корень солодки, листья шалфея, листья эвкалипта прутовидного, цветки ноготков по 8 грамм, травы череда и цветков ромашки по 4 грамма. Итого 40 грамм.

За основу для экстракции был взят медицинский спирт крепостью 96%, который в дальнейшем был смешан с чистой питьевой водой в следующем соотношении 1 л спирта на 3 л воды. Получен экстракт из вышеуказанных растений, который представляет собой спиртовую вытяжку из них, со всеми их полезными свойствами темно коричневого цвета из-за концентрации в количестве 1 литр, крепостью 94-95%. Для получения экстракта понадобился один цикл.

По аналогии можно обезвожить любой лекарственный растительный сбор, который в дальнейшем смешать с чистой водой до определенного процента и употреблять в качестве лекарства, либо указанный экстракт смешать с водой в пропорции 1:3 произвести обыкновенную дистилляцию, нагрев жидкость до 100 градусов и сконденсировав спирт в емкость. Экстракт в виде водяного раствора останется в баке. В спиртовой или водяной раствор добавить сахарный сироп по вкусу и употреблять в виде лекарственного сиропа.

Изобретение относится к устройствам и способам проведения процессов обезвоживания различных компонентов из твердых веществ с помощью растворителей. Установка содержит расположенные последовательно по потоку твердой и жидкой фаз емкость с нагревателями для основы для экстракции, сосуд для экстракции с краном в нижней части для выпуска полученного продукта распада, конденсатор с емкостью для сбора конденсата, насос, перекачивающий конденсат в емкость для основы, трубопроводы, связывающие все элементы установки в одноконтурную систему. После емкости для основы установлен датчик контроля температуры пара. Перед конденсатором установлен клапан сброса давления. В качестве основы для экстракции используется вещество, газовое состояние которого летучее водяного пара. В сосуде для экстракции установлено ультразвуковое устройство. Соотношение объема емкости для основы к объему сосуда для экстракции составляет 1:20. С емкостью основы может быть соединен компрессор, выполненный с клапаном, сдерживающим давление, и повышающий давление до 3-5 атм. При этом соотношение объема емкости для основы к объему к объему сосуда для экстракции составляет (2÷3):20. Технический результат: сокращение времени экстракции, а также более экономичное расходование сырья, более экологически чистое производство. 3 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 пр.

1. Установка экстракции твердых веществ, содержащая расположенные последовательно по потоку твердой и жидкой фаз емкость с нагревателями для основы для экстракции, в качестве которой используется вещество, газовое состояние которого летучее водяного пара, сосуд для экстракции с краном в нижней части для выпуска полученного продукта распада, при этом в сосуде для экстракции установлено ультразвуковое устройство, конденсатор с емкостью для сбора конденсата, насос, перекачивающий конденсат в емкость для основы, трубопроводы, связывающие все элементы установки в одноконтурную систему, при этом после емкости для основы установлен датчик контроля температуры пара, перед конденсатором установлен клапан сброса давления, при этом соотношение объема емкости для основы к объему сосуда для экстракции составляет 1:20.

2. Установка экстракции твердых веществ, содержащая расположенные последовательно по потоку твердой и жидкой фаз емкость с нагревателями для основы для экстракции, в качестве которой используется вещество, газовое состояние которого летучее водяного пара, компрессор, соединенный с емкостью для основы, выполненный с клапаном, сдерживающим давление, сосуд для экстракции с краном в нижней части для выпуска полученного продукта распада, при этом в сосуде для экстракции установлено ультразвуковое устройство, конденсатор с емкостью для сбора конденсата, насос, перекачивающий конденсат в емкость для основы, трубопроводы, связывающие все элементы установки в одноконтурную систему, при этом после емкости для основы установлен датчик контроля температуры пара, перед конденсатором установлен клапан сброса давления, при этом соотношение объема емкости для основы к объему к объему сосуда для экстракции составляет (2÷3):20.

3. Установка по п. 1 или 2, отличающаяся тем, что количество пар «емкость для основы для экстракции и сосуд для экстракции» в одном контуре составляет более одной.

4. Способ экстракции твердых веществ, включающий помещение в емкость для основы для экстракции основы, в качестве которой используется вещество, газовое состояние которого летучее водяного пара, с добавлением воды в количестве не менее двух третей объема основы, помещение в сосуд для экстракции исходного сырья, нагрев емкости с основой, движение образовавшегося пара или газа по трубопроводам в сосуд для экстракции, где газообразное вещество в том числе под воздействием ультразвуковых колебаний проходит через исходное сырье, образуя в нижней части сосуда полученный продукт распада, который удаляется посредством крана, дальнейшее движение газообразного вещества по трубопроводам в конденсатор, где происходит его конденсация и последующая подача насосом в емкость для основы.